Методика поверки «СПЕКТРОМЕТРЫ ДИОДНОМАТРИЧНЫЕ LAMBDA 265 и LAMBDA 465» (МП 017.Д4-16)
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель директора
«ВНИИОФИ»-
Мураве кая
Государственная система обеспечения единства измерений
СПЕКТРОМЕТРЫ ДИОДНОМАТРИЧНЫЕ LAMBDA 265 и LAMBDA 465
Методика поверки
МП 017.Д4-16
Главный метролог ИИОФИ»
С.Н. Негода
2016г.
Москва
2016 г
-
1 Введение
Настоящая методика распространяется на Спектрометры диодноматричные Lambda 265 и Lambda 465 (далее по тексту - спектрометры) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверки.
Спектрометры предназначенные для измерения спектрального коэффициента направленного пропускания (СКНП) и оптической плотности растворов и твердых образцов в диапазоне длин волн от 190 до 1100 нм.
Интервал между поверками -1 год.
-
2 Операции поверки
2.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.
Таблица 1
Наименование операции |
Номер пункта настоящей методики |
Проведение операции при | |
первичной поверке |
периодическ ой поверке | ||
Ознакомление с технической документацией |
7.1 |
Да |
Да |
Внешний осмотр |
7.2 |
Да |
Да |
Опробование |
7.3 |
Да |
Да |
Подтверждение соответствия программного обеспечения |
7.4 |
Да |
Да |
Определение метрологических характеристик |
7.5 | ||
Определение доверительных границ абсолютной погрешности установки длины волны |
7.5.1 |
Да |
Да |
Определение воспроизводимости установки длины волны |
7.5.2 |
Да |
Да |
Определение диапазона измерений СКНП |
7.5.3 |
Да |
Да |
Определение доверительных границ абсолютной погрешности измерения СКНП |
7.5.4 |
Да |
Да |
Определение уровня рассеянного излучения |
7.5.5 |
Да |
Да |
2.2 При получении отрицательных результатов при проведении хотя бы одной операции поверка прекращается.
-
2.3 Поверку средств измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.
-
3 Средства поверки
3.1 При проведении первичной и периодической поверок должны бьггь применены средства, указанные в таблице 2.
Таблица 2
Номер пункта методики |
Наименование и тип основного или вспомогательного средства поверки; обозначение НД, регламентирующего метрологические и основные технические характеристики средства поверки |
Основные технические и (или) метрологические характеристики |
7.4.1-7.4.4 |
Наборы светофильтров КНС-10.5 |
Значение абсолютной погрешности измерения СКНП: для набора светофильтров КНС-10.5 - 0,15 в диапазоне от 260 до 850 нм; |
для набора светофильтров КНС-10.5 - 0,3 в диапазоне от 850 до 2700 нм; | ||
7.2.5; 7.4.5 |
Чистый раствор для анализа NaI-2H2O по ГОСТ 8422-76. |
Массовая доля NaI-2H2O не менее 99,5 %. Пределы абсолютной погрешности определения массовой доли NaI-2H2O ± 0,2 % при доверительной вероятности р=0,95 |
3.2 Допускается применение других средств поверки, не приведенных в таблице
2, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемых средств измерений с требуемой точностью.
-
3.3 Средства поверки должны быть поверены и аттестованы в установленном порядке.
-
4 Требования к квалификации поверителей и требования безопасности
-
4.1 К проведению поверки допускают лиц, изучивших настоящую методику и руководства по эксплуатации системы и средств поверки, имеющих квалификационную группу не ниже III в соответствии с правилами по охране труда и эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н.
-
4.2 Помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.
-
4.3 При проведении поверки соблюдают требования, установленные
ГОСТ Р 12.1.031-2010, ГОСТ 12.1.040-83, правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок и Санитарными нормами и правилами устройства и эксплуатации лазеров СанПиН 5804-91.
-
5 Условия проведения поверки
-
5.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:
-
- температура окружающего воздуха, °C 20 ± 15;
-
- относительная влажность, % 65 ± 15;
-
- атмосферное давление, кПа от 96 до 104;
-
- напряжение сети переменного тока, В 220 ± 20;
-
- с частотой, Гц 55 ±5
-
5.2 Механические воздействия, внешние электрические и магнитные поля, влияющие на метрологические характеристики спектрометров, должны быть исключены.
-
6 Подготовка к поверке
-
6.1 Перед началом работы со спектрометрами внимательно изучите руководство по эксплуатации спектрометров, а также ознакомьтесь с правилами подключения прибора.
-
6.2 При осмотре и подготовке спектрометров к работе необходимо:
-
- произвести внешний осмотр прибора с целью выявления механических повреждений, загрязнений.
-
- подключить спектрометры к электрической сети питания 220В, убедиться, что в кюветном отделении спектрометров отсутствуют кюветы и образцы, убедиться, что встроенное программное обеспечение загрузилось полностью и инициализация спектрометров прошла успешно и полностью.
7Проведение поверки
7.1 Рассмотрение технической документации
-
7.1.1 При рассмотрении технической документации следует:
-
- проверить соответствие комплекта представленной технической документации требованиям нормативной документации;
-
- проверить соответствие характеристик, указанных в заявке на испытания в целях утверждения типа анализаторов, характеристикам руководства по эксплуатации.
-
7.1.2 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если комплект представленной технической документации соответствует требованиям нормативной документации, и характеристики анализаторов, указанные в заявке на испытания в целях утверждения типа, соответствуют указанным в руководстве по эксплуатации.
7.2 Внешний осмотр.
-
7.2.1 Комплектность поверяемой системы должна соответствовать таблице 3.
Таблица 3
Наименование |
Количество, шт |
Спектрометр Lambda 265/ Lambda 465 |
1 |
Программное обеспечение UVLab на диске |
1 |
Комплект соединительных кабелей |
1 |
Персональный компьютер* |
1 |
Комплект инструментов для юстировки |
1 |
Руководство по эксплуатации |
1 |
Руководство пользователя программного обеспечения UVLab |
1 |
Методика поверки МП |
1 |
* - предоставляется по требованию заказчика
-
7.2.2 При внешнем осмотре должно быть установлено:
-
- отсутствие механических повреждений;
-
- наличие и прочность органов управления и коммутации, четкость фиксации их положения;
-
- чистота гнезд, разъемов и клемм;
-
- состояние соединительных кабелей;
-
- состояние и четкость маркировок.
-
7.2.3 Спектрометры считаются выдержавшими операцию проверки, если корпус, внешние элементы, органы управления не повреждены, отсутствуют механические повреждения и ослабления элементов конструкции.
7.3 Опробование
-
7.3.1 Перед началом анализа, выдержите спектрометры включенными в течение 10 минут, чтобы позволить лампам нагреться и войти в установившийся режим работы. Откройте крышку кюветного отделения. Проверьте, что ход луча свободен, то есть: отсутствуют объекты (например, провода), попадающие в луч; нет образцов в кюветном отделении; принадлежности установлены должным образом. Верните на место крышку кюветного отделения. Включите питание.
-
7.3.2 Перед запуском пакета UVLab подождите, пока вся инициализация не будет закончена. На это потребуется около 3 минут после включения ПК. Включите приставки. Проверьте, что ПК правильно подключён. Запустите программу UVLab.
-
7.3.3 Включить спектрометры с помощью переключателя питания. Запустите программное обеспечение UVLab. Введите заголовок (Title), имя образца (Sample Name) и тип эксперимента (Experiment Туре). Щелкните на ОК.
i
Рисунок 1 - Начальное меню ввода
-
7.3.4 Задайте параметры метода.
В окне экспериментальных настроек выберите:
-
• Вводимые данные
-
• Выборка
-
• Вид сбор данных.
Щелкните на ОК.
Рисунок 2 - Экран задачи параметров
-
7.3.5 Приготовьте холостой раствор (дистиллированная вода ГОСТ 6709-72) и раствор NaI-2H2O. Заполните холостым раствором кювету с длиной оптического пути 10 мм до 80 % её объема и поместите в держатель. Выберите или Run Blank (Измерить холостой раствор или выполнить холостой опыт) в меню Measure (Измерение). В программе отобразится спектр холостого раствора.
Рисунок 3 - Спектр холостого раствора
• «««П«
-
7.3.6 Выньте кювету из держателя. Заполните раствором NaI-2H2O кювету с длиной оптического пути 10 мм до 80 % её объема и поместите в держатель. Щелкните на
. или выберите Run Sample (Анализировать Образец) в меню Measure (Измерение). В программе отобразится спектр образца.
(<*• «а*
‘ J» W 4» » * - > Э '. » Л М
\ i at-*. К
;;
«• ■» •• *>,<;д1|*~****
Рисунок 4 - Спектр образца раствора
-
7.3.7 Распечатайте (Print) и сохраните (Save) спектральные данные.
-
7.3.8 Спектрометры признаются прошедшими операцию поверки, если спектральные данные, отображенные спектрометрами, соответствуют значениям на длине волны 250 нм.
-
7.3.9 При отрицательных результатах опробования дальнейшие операции не производятся.
7.4 Подтверждение соответствия программного обеспечения
-
7.4.1 Проверяют соответствие заявленных идентификационных данных программного обеспечения: приведенным в ОТ спектрометра.
1А2 Для просмотра идентификационных данных ПО спектрометров необходимо включить их с помощью переключателя электропитания в положение «включено». Индетификация внешнего ПО осуществляется с помощью меню «HELP» (помощь), далее выбираем пункт меню «About» (о программе) - выводится окно с указанием текущей версии установленного программного обеспечения.
-
7.4.3 Спектрометры признаются прошедшими операцию поверки, если идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 4.
Таблица 4
Идентификационные данные (признаки) ПО |
Значение |
Идентификационное наименование ПО |
UVLab |
Номер версии (идентификационный номер) ПО |
V4 и выше |
-
7.5 Определение метрологических характеристик
7.5.1 Определение доверительных границ абсолютной погрешности установки длины волны
-
7.5.1.1 Определение абсолютной погрешности установки длины волны проводится с помощью светофильтра ПС-7 из состава КНС 10.5.
-
7.5.1.2 Установить режим измерений оптической плотности (А) в соответствии с указаниями руководства по эксплуатации спектрометров.
-
7.5.1.3 Установить в кюветное отделение светофильтр ПС-7 и провести регистрацию его полос поглощения в соответствии с руководством по эксплуатации спектрометров и в соответствии с таблицей 5.
Таблица 5.
Стандартная линия поглощения ПС-7, нм |
Максимальная спектральная ширина щели, нм |
Диапазон сканирования - Л2, нм |
Шаг сканирования, нм |
350,9 |
2 |
345,9-355,9 |
0,1 |
431,0 |
2 |
426,0-436,0 |
0,1 |
473,4 |
2 |
468,4-478,4 |
0,1 |
529,2 |
2 |
524,2-534,2 |
0,1 |
585,4 |
2 |
580,4-590,4 |
0,1 |
684,8 |
2 |
679,8-689,8 |
0,1 |
740,5 |
2 |
735,5-745,5 |
0,1 |
807,6 |
2 |
802,6-812,6 |
0,1 |
879,7 |
2 |
874,7-884,7 |
0,1 |
-
7.5.1.4 Включить режим оцифровки пиков и по полученным спектрограммам определить длины волн Л, , соответствующие максимальному поглощению.
-
7.5.1.5 Повторить измерения по п.п. 7.5.1.3 - 7.5.1.4 десять раз для каждой линии поглощения.
-
7.5.1.6 Рассчитать среднее арифметическое значение (X, нм) для каждой линии поглощения по формуле (1):
(1)
где п - число измерений;
- текущее значение длины волны, соответствующее максимальному поглощению, нм.
-
7.5.1.7 Рассчитать среднее квадратичное отклонение результатов измерений (S(X)) для каждой линии поглощения по формуле (2):
2
(2)
-
7.5.1.8 Определить доверительные границы неисключенной систематической погрешности (НСП) установки длины волны.
Границы неисключенной систематической погрешности (0^) результата измерений вычисляется путем суммирования неисключенных систематических погрешностей средств измерений, метода и погрешностей, вызванных другими источниками (Oxi). Эти границы вычисляются по формуле (3):
(3)
где т - количество учитываемых НСП;
к - коэффициент, определяемый принятой доверительной вероятностью. При доверительной вероятности Р=0,95 к принимают равным 1,1.
Первая неисключенная составляющая погрешности измерения длины волны линии поглощения 0xi определяется по формуле (4):
0Л1 ~ |^-эт “
(4)
где L,T - длина волны линии поглощения ПС-7 в соответствии со свидетельством о поверке.
Вторая неисключенная составляющая погрешности измерений длины волны линии поглощения 0X2 зависит от калибровки тонкоструктурного абсорбционного светофильтра ПС-7 и её значение составляет 0,05 нм в УФ и видимой областях спектра.
-
7.5.1.9 Определить границы абсолютной погрешности установки длины волны Д(Л).
Если < - то неисключенной систематической погрешностью по сравнению со случайной пренебрегают и принимают, что граница погрешности результата Д(Л) = 5(Л).
Если > 8, то случайной погрешностью по сравнению с систематической пренебрегают и принимают, что граница погрешности результата Д (Л) = 0Ех-
В случае если эти неравенства не выполняются, границу погрешности результата определяют по формуле (5):
Д(А) = KSa(5)
где Six - оценка суммарного среднего квадратичного отклонения результата измерений, рассчитанный по формуле (6):
5za = 52(A) (6)
К - коэффициент, рассчитанный по формуле (7):
£+0£Л
(7)
S2(A)+
л
где £ - доверительные границы случайной погрешности, рассчитанные по формуле (8):
£= t- 5(Л) (8)
t - коэффициент Стьюдента, величина которого зависит от доверительной вероятности Р и числа результатов наблюдений п.
-
7.5.1.10 За результат измерений доверительных границ абсолютной погрешности установки длины волны принимается наибольшее значение во всем спектральном диапазоне.
-
7.5.1.11 Спектрометры признаются прошедшими операцию поверки, если рассчитанные значения доверительной границы абсолютной погрешности установки длины волны не превышают ±2 нм.
7.5.2 Определение воспроизводимости установки длины волны
-
7.5.2.1 Воспроизводимость установки длины волны определяется по значениям среднего квадратичного отклонения для каждой линии поглощения ПС-7, вычисленного в п. 7.5.1.7 по формуле (2).
-
7.5.2.2 За результат измерений воспроизводимости установки длины волны принимается максимальное значение во всем спектральном диапазоне.
-
7.5.2.3 Спектрометры признаются прошедшими операцию поверки, если воспроизводимость установки длины волны не превышает ±1 нм для Lambda 265 и ±1,5 для Lambda 465.
7.5.3 Определение диапазона измерения СКНП
-
7.5.3.1 Определение диапазона измерения СКНП совмещается с определением доверительных границ абсолютной погрешности измерения СКНП.
-
7.5.3.2 Спектрофотометры признаются прошедшими операцию поверки, если диапазон измерений СКНП составляет от 2 до 92 %.
7.5.4 Определение доверительных границ абсолютной погрешности измерения СКНП
-
7.5.4.1 Определение абсолютной погрешности измерения СКНП проводят с помощью набора светофильтров КНС 10.5 (в диапазоне длин волн от 250 до 1100 нм)
-
7.5.4.2 Установить в соответствии с руководством по эксплуатации спектрометров режим измерения СКНП Т%.
-
7.5.4.3 Провести коррекцию базовой линии 100% пропускания (Т%) и 0% пропускания (Т%) в соответствии с руководством по эксплуатации спектрометров.
-
7.5.4.4 Установить в кюветное отделение спектрофотометра светофильтр из комплекта нейтральных светофильтров КНС 10.5 и провести измерения коэффициента пропускания в диапазоне длин волн 400-780 нм с шагом 10 нм.
Повторить измерения 10 раз и рассчитать среднее арифметическое значение (т^) для каждой длины волны по формуле (9):
(9)
где текущее значение коэффициента пропускания, %.
-
7.5.4.5 Рассчитать среднее квадратичное отклонение результатов измерений
СКНП S(tx) во всем спектральном диапазоне измерений по формуле (10):
5?=1(тл1-й)2
(Ю)
-
7.5.4.6 Определить доверительные границы неисключенной систематической погрешности результата измерений СКНП.
Границы неисключенной систематической погрешности (0£Т(л)) результата измерений СКНП вычисляется путем суммирования неисключенных систематических погрешностей средств измерений, метода и погрешностей, вызванных другими источниками (0цТА))- Эти границы вычисляются по формуле (11):
= * JESi в,?(Тя) (И)
где к - коэффициент, определяемый принятой доверительной вероятностью. Коэффициент К принимается равным 1,1 при доверительной вероятности Р=0,95;
т - число суммируемых погрешностей;
_ граница i-й неисключенной систематической погрешности результатов измерений т>.
Первая неисключенная составляющая погрешности измерений СКНП 0i(Ta) определяется по формуле (12):
^1(тА) _ Клэт ТА| (12)
где т^эт ‘ значения спектрального коэффициента направленного пропускания, приведенные в свидетельстве о поверке эталонного набора светофильтров для данной длины волны.
Вторая неисключенная составляющая погрешности измерений СКНП д2(тл) определяется значением погрешности калибровки эталонных светофильтров фотометрической шкалы. Значение НСП 02(тл) приведено в свидетельстве о поверке эталонных светофильтров фотометрической шкалы и составляет 0,25 для эталонного набора мер в виде фильтров КНС 10.5 в диапазоне длин волн от 250 до 1100 нм.
Третья неисключенная составляющая погрешности измерений СКНП 0з(Та) зависит от погрешности установки длины волны и определяется по формуле (13):
= оз)
где Д(Л) - значение границ абсолютной погрешности установки длины волны, д 1= 0,005 (1/нм) для фильтров из набора КНС-10.5.
Эт/ЭА, - отклонение пропускания на длине волны.
7.5.4.7
СКНП
Определить
границы абсолютной погрешности результата измерений
Если
< 1
S(tJ 8’ случайной
то неисключенной систематической погрешностью по пренебрегают и принимают, что граница погрешности
сравнению со
результата Дт(х) = S(fA).
Если —г— > 8, то случайной погрешностью по сравнению с систематической HTi)
пренебрегают и принимают, что граница погрешности результата ДТ(А) = ^ет(Л)-
В случае если эти неравенства не выполняются, границу погрешности результата
определяют по формуле (14):
Дт(Л) “ ^Ет(Л) (14)
где SsT(i) - оценка суммарного среднего квадратического отклонения результата измерений, рассчитанный по формуле (15):
Ы» = 52(тЛ)(15)
(16)
К - коэффициент, рассчитанный по формуле (16):
£+0St(A)
S2CW+где £ - доверительные границы случайной погрешности, рассчитанные по формуле (17):
(17)
t - коэффициент Стьюдента, величина которого зависит от доверительной вероятности р и числа результатов наблюдений п.
-
7.5.4.8 Повторить п.п.7.4.4.1-7.4.4.7 для всех светофильтров из набора КНС-10.5 в диапазоне длин волн от 250 до 1100 нм
-
7.5.4.9 За результат измерений доверительных границ абсолютной погрешности СКНП принимается максимальное значение во всем спектральном диапазоне для всех используемых светофильтров.
-
7.5.4.10 Спектрометры признаются прошедшими операцию поверки, если доверительные границы абсолютной погрешности измерения СКНП не превышают ±3 % для Lambda 265 и ±3,5 % для Lambda 465.
7.5.5 Определение уровня рассеянного излучения
-
7.5.5.1 Определение уровня рассеянного излучения проводят путем измерения СКНП «отрезающего» спектрального фильтра: аттестованный раствор йодида натрия на длине волны 220 нм, что соответствует максимуму поглощения.
-
7.5.5.2 Для определения уровня рассеянного излучения применяется аттестованный раствор Nal ^HjO с концентрацией 10 мг/см3 (приготовление раствора приведено в приложении Б).
-
7.5.5.3 Для измерений используется кварцевая кювета с длиной оптического пути 10 мм, заполненная аттестованным раствором.
-
7.5.5.4 Установить рабочую длину волны 220 нм (для NaI-2H2O), спектральную ширину щели 2 нм, число импульсов равное 200. Произвести процедуру «Авто-0» по воздуху.
-
7.5.5.5 Установить в измерительный канал любую меру из комплекта КНС-10.5, повернутую на 90° (блокировать луч). Провести 5 измерений СКНП, вычислить среднее значение по формуле 1.
-
7.5.5.6 Установить в измерительный канал кювету с аттестованным раствором Nal. Провести 5 измерений СКНП аттестованного раствора, вычислить среднее значение по формуле 1.
-
7.5.5.7 Рассчитать уровень рассеянного излучения по формуле 4:
т%=
^раствора,
” ^блкр»
(18)
где Трасер - коэффициент пропускания раствора
Тблжр- коэффициент пропускания при заблокированном луче равен 0,001 %.
-
7.5.5.8 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если значение уровня рассеянного излучения не превышает 0,1 % для раствора иодида натрия.
8 Оформление результатов поверки
-
8.1 По результатам поверки оформляется протокол поверки в соответствии с Приложением А.
-
8.2 Спектрометры, прошедшие все операции поверки с положительным результатом, признаются годными и допускаются к применению. На них выдается свидетельство о поверке установленной формы с указанием полученных по п.п. 7.4.1 -7.4.6 фактических значений метрологических характеристик спектрометров и (или) наносят оттиск поверительного клейма и знака поверки согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке», и комплекс допускают к эксплуатации.
-
8.3 Спектрометры, прошедшие какую-либо операцию поверки с отрицательным результатом, признаются непригодными, не допускаются к применению и на них выдается свидетельство о непригодности с указанием причин. Свидетельство о предыдущей поверке и (или) оттиск поверительного клейма аннулируют и выписывают «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г.
Инженер ФГУП «ВНИИОФИ»
В.Э. Сысоев
ПРИЛОЖЕНИЕ А К Методике поверки «Спектрометры диодноматричные Lambda 265 и Lambda 465»
ПРОТОКОЛ
первичной / периодической поверки от «_______»____________201__года
Средство измерений:.....Спектрометры диодноматричные Lambda 265 и Lambda 465
Наименование СИ, тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков,
то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» /)
Зав. №____________№/№__________________________________________
Заводские номера блоков
Принадлежащее_________________________________ _______________________
Наименование юридического лица, ИНН
Поверено в соответствии с методикой поверки № МП 017.Д4-16 утвержденной________
ФГУП «ВНИИОФИ» 28.03.2016г_________________________ ________
Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата
С применением эталонов_____________________________________________________
(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)
При следующих значениях влияющих факторов:__________________________________
(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)
Получены результаты поверки метрологических характеристик:_______________________
(приводят данные: требования методики поверки / фактически получено при поверке)
Рекомендации______________________________________________________________
Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения
Исполнители:____________________________________________________________________
_________________________________________подписи, ФИО, должность
ПРИЛОЖЕНИЕ Б к методике поверки «спектрометры диодноматричные Lambda 265 и Lambda 465»
МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ АТТЕСТОВАННОГО РАСТВОРА ЙОДИДА НАТРИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ 10 МГ/СМ3 НА ОСНОВЕ РАСТВОРЕНИЯ ЧИСТОГО ДЛЯ АНАЛИЗА NaI-2H2O.
Б.1 Назначение и область применения
Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованного раствора йодида натрия с концентрацией 10 мг/см3 на основе растворения чистого для анализа NaI-2H2O. Данные аттестованные растворы йодида натрия предназначены для проведения испытаний спектрометров Lambda 265 и Lambda 465.
Б.2 Нормы и погрешности
Б.2.1 Характеристики погрешности аттестованного раствора Nal оценивают по процедуре приготовления с учетом всех составляющих погрешностей, вносимых на каждой стадии приготовления растворов Nal.
Б.2.2 Настоящая методика обеспечивает получение аттестованного раствора Nal с погрешностью аттестованного значения Nal, не превышающей при доверительной вероятности р = 0,95 пределов допускаемого значения абсолютной погрешности (ДА) при соблюдении всех регламентированных условий.
Б.З Средства измерений, приборы и реактивы
Б.3.1 Весы лабораторные, класс точности 2 с наибольшим пределом взвешивания 200г по ГОСТ 53228-2008.
Б.3.2 Набор гирь Г-2-200 по ГОСТ 7328-2001.
Б.3.3 Колбы мерные 2-го класса точности с притертой пробкой по ГОСТ 1770-74.
Б.З.4 Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия.
Б.З.5 Чистый для анализа Nal-2^0 по ГОСТ 8422-76.
Б.4 Требования безопасности
Б.4.1 2-водный йодистый натрий вызывает раздражение слизистых оболочек и кожных покровов. При работе с препаратом следует соблюдать правила личной гигиены, а также иметь индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки). Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией, испытания препарата в лабораториях необходимо проводить в вытяжном шкафу.
Б. 5 Требования к квалификации оператора
К приготовлению аттестованного раствора Nal, а также к вычислениям допускают лиц, имеющих квалификацию инженера-химика или техника-химика и опыт работы в химической лаборатории.
Б.6 Условия приготовления аттестованного раствора Nal
Б.6.1 Приготовление аттестованного раствора Nal проводят при соблюдении в лаборатории следующих условий:
-
- температура окружающего воздуха 20 ± 5, °C
-
- атмосферное давление от 96 до 104, кПа
-
- относительная влажность воздуха 60 ± 15, %
Б.6.2 Приготовленного раствора Nal следует хранить в колбе с хорошо притертой пробками при температуре 20 ± 2 °C, вдали от прямых солнечных лучей.
Б.7 Приготовление аттестованного раствора Nal
Взвесить на лабораторных весах 1,24 ± 0,0005 г 2-водного йодистого натрия квалификации «Ч.Д.А.» по ГОСТ 8422-76, перенести навеску в мерную колбу 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74 вместимость 100 см3, добавить 30 - 50 см3 дистиллированной воды, тщательно перемешать до полного растворения соли и довести до метки дистиллированной водой по ГОСТ 6709-72. Закрыть колбу пробкой и перемешать содержимое колбы, переворачивая её 10 раз. Полученный аттестованный раствор имеет концентрацию йодида натрия 10 мг/см3.
Б.8 Оценка метрологических характеристик аттестованного раствора Nal
Б.8.1 Значения пределов абсолютной погрешности аттестованного значения массовой концентрации Nal (ДА) в аттестованных растворах, рассчитывают по формуле Б1 :
где 3 - относительная погрешность приготовления аттестованного раствора, рассчитываемая по формуле Б2:
X - концентрация приготовленного раствора;
Б.8.2 Относительная погрешность приготовления аттестованного раствора рассчитывается по формулам Б 3 и Б 4:
3B = (AVB/VB) 100, %
где 8 в-погрешность весов лабораторных;
Д VB - погрешность измерений массы лабораторными весами 2 класса точности, (берется в соответствии с ГОСТ 24104-2001);
VB - масса навески, мг;
3 к -погрешность мерной колбы;
ДУК - погрешность измерений объема мерной колбы, (берется в соответствии с ГОСТ 1770-74);
VK - объем мерной колбы, см3.
Б.9 Оформление результатов
Б.9.1 Рассчитанное значение метрологических характеристик приготовленного аттестованного раствора Nal приведено в таблице 1Б.
Таблица 1Б - Метрологические характеристики аттестованных растворов
Наименование аттестованного раствора |
Концентрация раствора, мг/см3 |
Абсолютная погрешность аттестованного значения раствора, ДА, мг/см3 |
Nal |
10,0 |
0,10 |
15