Методика поверки «ГСИ. Анализаторы термогравиметрические TGA801» (МП 37-241-2019)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ У РАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)

УТВЕРЖДАЮ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Анализаторы термогравиметрические TGA801

Екатеринбург

2019

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метроло гии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ Зеньков Е.О.

• 3 У ТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в мае 2019 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1  ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

• 2  НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3  ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 4  СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 6  УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКИ К НЕЙ

• 7  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 8  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 8.1 Внешний осмотр

  • 8.2 Опробование

  • 8.3 Проверка метрологических характеристик

• 9  ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

  ПРИЛОЖЕНИЕ А...........................................................................................................................................................

  II

Дата введения в действие: май 2019 г

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы термогравиметрические TGA801 (далее - анализаторы) производства фирмы «LEC'O Corporation» (США) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка анализаторов должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики. Интервал между поверками - один год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

Приказ Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке» с изменением, утвержденным приказом Минпромторга № 5329 от 28.12.2018

Приказ Минтруда России №328н от 24.07.2013 «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ Р 55661-2013 Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности.

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекра

щается. анализатор бракуется.

• 4.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

• - рабочие эталоны 1-го разряда по ГОСТ 8.630-2013 - измерительные установки содержания влаги в твердых веществах и материалах;

• - набор гирь (1 мг - 200 г) Fi по ГОСТ OIML R 111-1 -2009;

• - стандартный образец состава зерна и зернопродуктов ГСО 9734-2010 (массовая доля влаги в интервале значений от 7.0 % до 18.0 % абсолютная погрешность ± 0.2 %. массовая доля влаги в интервале св. 18.0 % до 25.0 % абсолютная погрешность ± 0,3 %);

• - стандартный образец состава молока сухого ГСО 9563-2010 (массовая доля влаги от 2 % до 5 %. абсолютная погрешность ±0,15 %);

• - СО состава угля ГСО 10821-2016/10824-2016 (массовая доля золы от 5 % до 14 %. отн. погрешность ±0.17 %);

• - СО моногидрата оксалата кальция ГСО 10169-2012 (потеря массы при прокаливании в диапазоне от 11 % до 30 %. абс. погрешность ±0,25 %):

• - СО состава угля и кокса ГСО 10876-2017 (выход летучих веществ 18.4 %. абс. погрешность ±0.3 %);

• - СО состава угля и кокса ГСО 10877-2017 (выход летучих веществ 33.5%. абс. погрешность ±1.7 %);

• - СО состава угля и кокса ГСО 10878-2017 (выход летучих веществ 5.0 %. абс. погрешность ±0.4 %);

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

• - пробы угля, проанализированные по методике определения зольности угля методом озоления по ГОСТ Р 55661-2013.

• 4.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих требуемую точность и диапазоны измерений.

При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», утвержденные Приказом Минтруда России №328н от 24 июля 2013 г., требования ГОСТ 12.2.007.0. Для выполнения измерений допускаются лица, прошедшие инструктаж и обученные работе с анализатором.

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия, если иные не оговорены особо:

• - температура окружающего воздуха, °C                            от 18 до 25

• - относительная влажность воздуха. %                             от 20 до 80

• 6.2 Анализаторы устанавливаются вдали от источников магнитных и электрических полей.

Анализатор подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ).

• 8.1 Внешний осмотр.

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений анализатора;

- четкость обозначении и маркировки.

• 8.2 Опробование

  • 8.2.1 Включить анализатор и запустить процедуру проверки системы в соответствии с РЭ.

  • 8.2.2 Провести проверку идентификационных данных ПО анализатора. Номер версии ПО идентифицируется при обращении к соответствующему пункту меню. Идентификационные данные ПО должны соответствовать указанным в таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные ПО

• 8.3 Проверка метрологических характеристик

  • 8.3.1 Проверка абсолютной погрешности измерений массы пробы

Проверку абсолютной погрешности измерений массы пробы провести с помощью нагружения и разгружения анализатора гирями, равномерно распределенными во всем диапазоне измерений массы образцов. Номинальные значения массы гирь: 0.002. 0.5. 1.5, 10 г. Измерение массы проводится в следующей последовательности:

а) поместить гирю (гири) в керамический тигель, установленный на карусель в печи:

б) при прохождении тигля над пьедесталом весов карусель опускается и устанавливает тигель с гирей (гирями) на весы, при этом автоматически происходит измерение веса:

в) считать показания массы гири (гирь):

г) убрать гирю (гири) из тигля:

д) выполнить операции в последовательности с а) по г) для следующих нагрузок.

Погрешность взвешивания при каждом у- ом измерении (д ) определить по формуле

(1) где   Lj - у-ое показание массы гири (гирь), г:

- номинальное значение массы j-ой гири, помещаемой на пьедестал весов, г:

у- порядковый номер измерения (/-1.2.....10).

За абсолютную погрешность измерения массы пробы принять Д = max |Д, |.

где Д • -погрешность взвешивания при каждом у-ом измерении.

Полученное значение абсолютной погрешности измерений массы пробы должно удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 8.3.2 Проверка CKO случайной составляющей абсолютной погрешности и СКО случайной составляющей относительной погрешности в режиме измерений массовой доли летучих компонентов, влажности, потери массы при прокаливании и зольности

  • 8.3.2.1 Проверку СКО случайной составляющей абсолютной погрешности измерений массовой доли летучих компонентов, влажности, потери массы при прокаливании и зольности провести в диапазоне от 0.01 до 10 % вкл.

Проверку СКО случайной составляющей относительной погрешности массовой доли летучих компонентов, влажности, потери массы при прокаливании и зольности провести в диапазоне св. 10 до 99.99 %.

• 8.3.2.2 Проверку СКО случайной составляющей абсолютной (относительной) погрешности измерений массовой доли летучих компонентов, влажности, потери массы при прокаливании и зольности провести с помощью ГСО и рабочих проб, указанных разделе 4.

Примечание: проверку массовой доли влажности в точке 99.99 % провести с использованием в качестве пробы дистиллированной воды.

Провести не менее 5 измерений массовой доли летучих компонентов, влажности, потери массы при прокаливании и зольности в каждом ГСО (пробе). Для каждого ГСО (пробы) рассчитать среднее арифметическое X_l. СКО (5,) или отн. СКО (S_Ol) по формулам:

/7

(2)

/=1

п

где X - результат /-го измерения массовой доли летучих компонентов, влажности, потери массы при прокаливании и зольности в /-ом ГСО (пробе), %;

Д - аттестованное значение массовой доли летучих компонентов, влажности, потери массы при прокаливании и зольности в /-ом ГСО (или в пробе). %:

/7 - число измерений.

Полученные значения СКО случайной составляющей абсолютной погрешности и СКО случайной составляющей относительной погрешности в режиме измерений массовой доли летучих компонентов, влажности, потери массы при прокаливании и зольности должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 8.3.3 Проверка диапазонов измерений массы пробы, массовой доли летучих компонентов. влажности, потери массы при прокаливании и зольности

Проверку диапазонов измерений массы пробы, массовой доли летучих компонентов, влажности, потери массы при прокаливании и зольности провести одновременно с проверкой абсолютной погрешности измерений массы пробы по 8.3.1 и СКО случайной составляющей абсолютной (относительной) погрешности по 8.3.2 (провести измерения в начале, середине и в конце диапазона измерений).

Полученные значения диапазонов измерений массы пробы, массовой доли летучих компонентов, влажности, потери массы при прокаливании и зольности должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

аблица 3 - Метрологические характеристики анализаторов

• 8.3.4 Допускается проведение периодической поверки для меньшего числа измеряемых величин и/или меньшего числа поддиапазонов измерений.

• 9.1 Оформить протокол проведения поверки по форме Приложения А.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815. Знак поверки в виде оттиска поверительного клеима наносится на свидетельство о поверке.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к дальнейшей эксплуатации и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815.

Разработчик:

Инженер I кат. лаб.241 ФГУП «УНИИМ»

Зеньков Е.О.

(рекомендуемое)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Анализатор термогравиметрический TGA801. зав. №__________

Документ на поверку: МП 37-241-2019 «ГСИ. Анализаторы термогравиметрические TGA801. Методика поверки».

Перечень эталонных средств, используемых при поверке:

Условия проведения поверки:

• - температура окружающего воздуха. °C       ____________

• - относительная влажность воздуха. %        ____________

Результаты внешнего осмотра__________________________________________________

Результаты опробования______________________________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица А. 1 - Результаты проверки абсолютной погрешности измерений массы пробы

Таблица А.2 - Результаты проверки СКО случайной составляющей абсолютной погрешности в режиме измерений влажности, зольности и массовой доли летучих компонентов в диапазоне

массовых долей от 0.01 до 10 %

Таблица А.З - Результаты проверки СКО случайной составляющей относительной погрешности

в режиме измерений влажности, зольности и массовой доли летучих компонентов в диапазоне

массовых долей св. 10 до 99.99 %

Таблица А.4 - Результаты проверки диапазонов измерений массы пробы, влажности, зольности

и массовой доли лету чих компонентов

Результат проведения поверки:___________________________________________________

Поверитель__________________________________________

подпись                 (Ф.И.О.)

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности)

Организация, проводившая поверку____________________________________________

12