Методика поверки «Спектрометры атомно-абсорбционные МГА-1000» (МП-242-1781-2014)

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева»

Л.А.Конопелько

Рукрводитель отдела

ИИМ и^.Д.И.Менделеева"

Старший научный сотрудник

ГЦИ СИ ФГУП "ВНИИМ им.Д.И.Менделеева"

Настоящая методика поверки распространяется на спектрометры атомно-абсорбционные МГА-1000 (далее спектрометры) и устанавливает методы их первичной поверки (после ввода в эксплуатацию или после ремонта) и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Интервал между поверками -1 год.

Содержание и последовательность работ по поверке спектрометров должны соответствовать таблице 1.

Таблица 1

При получении отрицательных результатов по какому-либо пункту настоящей методики дальнейшая поверка спектрометра прекращается, и он признается прошедшим поверку с отрицательным результатом.

• 2.1 При проведении поверки применяют следующие основные средства поверки;

— стандартный образец состава раствора ионов никеля (II) утвержденного типа ГСО 8001-93 (массовая концентрация ионов никеля (II) 1 г/дм³, погрешность аттестованного значения не более ± 1%);

• —  стандартный образец состава раствора ионов марганца (II) утвержденного типа ГСО 8056-94 (массовая концентрация ионов марганца (11)1 г/дм³, погрешность аттестованного значения не более ± 1%).

• 2.2 При проведении поверки применяют следующие вспомогательные средства поверки:

• — термометр лабораторный ТЛ-4, ГОСТ 28498-90, диапазон измерений (0-50)°С, цена деления 0,5°С

• — психрометр аспирационный М-34-М, ТУ 52.07(ГРПИ 405.132.001 )-92, диапазон измерений относительной влажности 10 -100 %

• —  барометр-анероид БАММ-1, ТУ 25-11.1513-79

• — дозатор пипеточный одноканальный переменного объема 5...50 мм³ с метрологическими характеристиками по ГОСТ 28311-89;

• —  пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1 и 2 см³ типов 1, 2 или 3 любого исполнения по ГОСТ 29227-91;

• —  пипетки с одной отметкой 2-го класса точности вместимостью 5 см³ любого исполнения по ГОСТ 29169-91;

• —  колбы мерные 2-50-2 и 2-100-2 по ГОСТ 1770 - 74;

• — лампы спектральные для никеля и марганца типа ЛТ-6М или аналогичные по ТУ 50-280-97.

• 2.3 При проведении поверки применяют следующие химические реактивы и материалы:

• — вода бидистиллированная или деионизованная;

• —  аргон газообразный высокой чистоты по ТУ 6-09-12-94;

• —  кислота азотная, ос.ч. по ГОСТ 11125-84.

• 2.4 Все применяемые средства измерений должны быть поверены в установленном порядке и иметь действующие свидетельства о поверке или поверительные клейма.

• 2.5 Средства измерений и стандартные образцы могут быть заменены аналогичными, обеспечивающими требуемую точность и пределы измерений, а вспомогательное оборудование, химические реактивы и материалы - обладающими аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

• 3.1 Меры безопасности при поверке спектрометра должны соответствовать требованиям ПОТ Р М-016-2001 «Межотраслевые правила по охране труда (правила безопасности) при эксплуатации электроустановок».

• 3.2 При проведении поверки спектрометра необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

• 3.2 При проведении поверки необходимо соблюдать «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением» (ПБ 10-115-96, Госгортехнадзор России).

При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

• — температура окружающей среды (20 ± 5)°С;

• — относительная влажность воздуха не более 80%;

• — атмосферное давление от 84 до 106 кПа.

При подготовке к проведению поверки проделывают следующие операции:

• —  подготавливают поверяемый спектрометр и средства поверки к работе в соответствии с Руководством по эксплуатации спектрометра;

• — приготавливают поверочные растворы никеля и марганца в соответствии с Приложением А.

• 6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 6.1 Внешний осмотр и опробование

    • 6.1.1 Устанавливают отсутствие механических повреждений органов управления и корпуса анализатора, могущих влиять на его метрологические характеристики.

    • 6.1.2 Подключают спектрометр к сети, подготавливают его к работе и проверяют его работоспособность путем регистрации спектра лампы для определения никеля или марганца в соответствии с Руководством по эксплуатации.

    • 6.1.3 Результаты опробования считаются положительными, если проверка работоспособности пройдена с положительным результатом.

6.2 Проверка соответствия программного обеспечения

• 6.2.1 Запускают программное обеспечение к спектрометру стандартными средствами операционной системы, в главном меню выбирают элемент Справка/О программе. В открывшемся окне содержится информация о программном обеспечении.

• 6.2.2 Результат проверки считают положительным, если номер версии программного обеспечения соответствует идентификационным данным, указанным в разделе «Программное обеспечение» описания типа средства измерений», или выше.

• 6.3 Определение предела обнаружения никеля и марганца

• 6.3.1 Подготавливают спектрометр к работе и устанавливают его рабочие параметры для никеля в соответствии с Руководством по эксплуатации спектрометра.

• 6.3.2 Проводят отжиг графитовой кюветы (от 5 до 10 раз) с целью устранения возможного загрязнения.

• 6.3.3 Проводят 6 измерительных циклов без ввода пробы, регистрируя каждый раз значение выходного сигнала спектрометра Ихол,/, (ед.абсорбции) с) и при помощи программного обеспечения к спектрометру вычисляют среднеквадратическое отклонение нулевого сигнала спектрометра (S_X0J1, (ед.абсорбции)с). При вычислениях отбрасывать результаты измерений запрещается.

• 6.3.4 Измеряют п = 6 раз выходной сигнал спектрометра (А/, (ед.абсорбции) с), вводя в атомизатор по 20 мм³ контрольного раствора никеля массовой концентрации 10 мкг/дм³, приготовленного согласно Приложению А. Вычисляют среднее арифметическое значение измеренных значений ( А, (ед.абсорбции)с), используя программное обеспечение к спектрометру.

Примечание - Допускается использование автосемплера для дозирования раствора.

• 6.3.5 Рассчитывают предел обнаружения (т₀, пг) никеля по формуле:

^v       А

где С- массовая концентрация контрольного раствора никеля, мкг/дм³;

V- объем дозирования контрольного раствора никеля, мм³.

• 6.3.6 Повторяют операции по 6.3.1 - 6.3.5, дозируя по 10 мм³ контрольного раствора марганца массовой концентрации 5 мкг/дм³, и рассчитывают предел обнаружения марганца.

• 6.3.7 Спектрометр прошедшим поверку в части определения предела обнаружения никеля и марганца, если значения предела обнаружения не превышают значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2

• 6.4 Определение относительного среднеквадратического отклонения выходного сигнала спектрометра

• 6.4.1 Подготавливают спектрометр к работе и устанавливают его рабочие параметры для никеля в соответствии с Руководством по эксплуатации спектрометра.

• 6.4.2 Проводят отжиг графитовой кюветы (от 5 до 10 раз) с целью устранения возможного загрязнения.

• 6.4.3 Измеряют п = 6 выходной сигнал спектрометра, вводя в атомизатор по 20 мм³ контрольного раствора никеля массовой концентрации 10 мкг/дм³, приготовленного согласно Приложению А.

Примечания

• 1. Допускается использование автосемплера для дозирования раствора.

• 2. Допускается использовать результаты измерений, полученные по п.6.3.4.

• 6.4.4 Используя программное обеспечение к спектрометру, вычисляют среднее арифметическое значение измеренных значений выходного сигнала спектрометра ( А, (ед.абсорбции) с) и относительное среднеквадратическое отклонение (S_r, %),.

Примечание - Допускается отбрасывание наибольшего (наименьшего) результата измерений, который может быть признан выбросом на основании критерия Граббса для уровня значимости q = 5 % согласно ГОСТ Р 8.736-2011.

• 6.4.5 Повторяют операции по 6.4.2 - 6.4.4 с контрольным раствором марганца массовой концентрации 5 мкг/дм³ при объеме дозирования 10 мм³.

• 6.4.6 Спектрометр считается прошедшим поверку в части определения относительного среднеквадратического отклонения выходного сигнала, если для каждого из элементов - никеля и марганца относительное среднеквадратическое отклонение выходного сигнала не превышает 5%.

• 7.1 Результаты, полученные при поверке, заносятся в протокол по форме Приложения Б.

• 7.2 Спектрометры, прошедшие поверку с положительным результатом, признаются годными и допускаются к дальнейшей эксплуатации. На них выдается свидетельство о поверке установленной формы.

• 7.3 Спектрометры, прошедшие поверку с отрицательными результатами, к эксплуатации не допускаются, и на них выдается извещение о непригодности.

(обязательное)

Методика приготовления поверочных растворов

А.1 Приготовление основных растворов никеля и марганца массовой концентрации 100 мг/дм³

А. 1.1 Растворы готовят в день использования при температуре окружающего воздуха (20 ± 2)°С, причем изменение температуры за все время работы не должно превышать ±0,5°С.

А. 1.2 Вскрывают ампулу стандартного образца состава раствора ионов соответствующего металла массовой концентрации 1,0 г/дм³, отбирают пипеткой с одной отметкой 5 см³ раствора в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 1 см³ концентрированной азотной кислоты, разбавляют до метки бидистиллированной водой и тщательно перемешивают. Массовая концентрация ионов соответствующего металла в полученном растворе составляет 100 мг/дм³.

Срок хранения раствора - 3 месяца.

А.2 Приготовление промежуточных растворов никеля и марганца массовой концентрации 1 мг/дм³

Отбирают пипеткой 1 см³ основного раствора элемента по А. 1.2 и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³. Добавляют 2 см³ концентрированной азотной кислоты, разбавляют до метки бидистиллированной водой и тщательно перешивают. Массовая концентрация ионов соответствующего металла в полученном растворе составляет 1 мг/дм³.

Срок хранения раствора - 7 дней.

А.З Приготовление поверочного раствора никеля массовой концентрации 10 мкг/дм³

1 см³ промежуточного раствора никеля массовой концентрации 1 мг/дм³ по А.2 переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 2 см³ концентрированной азотной кислоты, разбавляют до метки бидистиллированной водой и перемешивают.

Раствор готовят в день использования.

Доверительные границы относительной неисключенной систематической погрешности массовой концентрации никеля в поверочном растворе для доверительной вероятности Р = 0,95 составляют ±2,0 %.

А.4 Приготовление поверочного раствора марганца массовой концентрации 5 мкг/дм³

0,5 см³ промежуточного раствора марганца массовой концентрации 1 мг/дм³ по А.2 переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 2 см³ концентрированной азотной кислоты, разбавляют до метки бидистиллированной водой и перемешивают.

Раствор готовят в день использования.

Доверительные границы относительной неисключенной систематической погрешности массовой концентрации марганца в поверочном растворе для доверительной вероятности Р = 0,95 составляют ±2,8 %.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (обязательное) Форма протокола поверки

ПРОТОКОЛ №_____от "___"__г.

поверки спектрометра атомно-абсорбционного МГА-1000, зав. номер________

• 1. Условия поверки:

температура окружающего воздуха______°C

атмосферное давление__________кПа

относительная влажность воздуха_____%

• 2. Средства поверки: ГСО состава раствора никеля ГСО 8001-93, ГСО состава раствора марганца ГСО 8056-94.

• 3. Результаты внешнего осмотра_________________________________________

• 4. Результаты опробования______________________________________________

• 5. Определение предела обнаружения:

  

  Марганец
  №	Ахол, i	№	л ^■хол, 1      |
  1		4
  2		5
  3		6
  СКО(^ол, пг)
  Предел обнаружения, пг

Примечание - Значения выходного сигнала спектрометра выражены в (ед.абсорбции) с

• 6. Определение относительного среднеквадратического отклонения выходного

  сигнала спектрометра:

  Никель
  №	At	№	At
  1		4
  2		5
  3		6
  А,
  Sr, %

  Марганец
  №	At	№	At
  1		4
  2		5
  3		6
  А,
  Sr, %

Примечание - Значения выходного сигнала спектрометра выражены в (ед.абсорбции) с

Результаты поверки;_______________________________

(годен, забракован - указать причину непригодности)

На основании результатов поверки выдано свидетельство (извещение о непригодности) №_____________________

Поверитель:

Стр. 11 из 11