Методика поверки «ГСИ. МИКРОСКОП ЭЛЕКТРОННЫЙ РАСТРОВЫЙ JSM-6490LV» (МП 013.М1-15)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора

ФГУП «ВНИИОФИ»

_______ Н.П. Муравская

М.П.

2015 г.

Государственная система обеспечения единства измерений МИКРОСКОП ЭЛЕКТРОННЫЙ РАСТРОВЫЙ JSM-6490LV

Методика поверки

МП013.М1-15

Главный метролог ФГУП «ВНИИОФИ»

С.Н. Негода

2015 г.

Москва 2015

• 1.1 Настоящая методика распространяется на микроскоп электронный растровый JSM-6490LV зав. № МР14720011 (далее по тексту - микроскоп) предназначенный для измерения линейных размеров микрорельефа и устанавливает порядок проведения первичной и периодической поверок.

• 1.2 Интервал между поверками - 1 год.

• 2.1 При проведении поверки должны выполняться операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

2.2 При получении отрицательных результатов при проведении хотя бы одной операции поверка прекращается.

• 2.3 Поверку средств измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

• 3.1 При проведении поверки применяются средства поверки, перечисленные в

  3.3 Средства поверки должны быть поверены и аттестованы в установленном порядке.

таблице 2.

Таблица 2

3.2 Допускается применение других средств поверки, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемых средств измерений с требуемой точностью.

• 4.1 К проведению поверки микроскопа допускаются лица, изучившие руководство по эксплуатации микроскопа и настоящую методику поверки; получившие первичный и внеочередной инструктаж по технике безопасности при работе в лаборатории; имеющие квалификационную группу не ниже III в соответствии с правилами по охране труда и эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н.

• 5.1 Микроскоп должен устанавливаться в закрытых взрыво- и пожаробезопасных лабораторных помещениях, оборудованных вытяжной вентиляцией и удовлетворяющих требованиям санитарных норм и правил. При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные ГОСТ 12.1.031-2010, ГОСТ 12.1.040-83, правилами по охране труда и эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н. Оборудование, применяемое при поверке, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-91. Воздух рабочей зоны должен соответствовать ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ.

• 5.2 Система электрического питания микроскопа должна быть защищена от колебаний и пиков сетевого напряжения, искровые генераторы не должны устанавливаться вблизи приборов. Чтобы избежать физических повреждений и/или ущерба имуществу, шнур питания микроскопа оборудован плавким предохранителем. Подключайте штепсель этого шнура только к заземленной электро-розетке.

• 5.3 При выполнении поверки должны соблюдаться требования, указанные в «Правилах техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденных Госэнергонадзором, а также требования руководства по эксплуатации микроскопа.

• 5.4 Помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

• 6.1 При проведении поверки следует соблюдать следующие условия:

• - температура окружающего воздуха                            (20 ± 3) °C;

• - относительная влажность                                    не более 80 %;

• - атмосферное давление                                       (100 ±4) кПа;

• - напряжение питающей сети                                 220 ± 5 В;

• - частота питающей сети                                      50 ± 10 Гц.

• 6.2 Микроскоп не должен подвергаться прямому воздействию солнечных лучей. Не ставьте его около окна. В помещении должны отсутствовать механические вибрации. Частота возмущающих вибраций, действующих на микроскоп, не должна быть более 30 Гц, амплитуда скорости колебаний не должна превышать 0,06 мм/с. Если показатели вибрации в помещении превышают указанные значения, микроскоп должен быть установлен на виброизолирующем фундаменте.

• 6.3 В помещении не допускаются посторонние источники излучения, мощные переменные электрические и магнитные поля.

• 6.4 Рядом с микроскопом не должно быть источников тепла, таких как газовая горелка, электронагреватель, печь и т.п. Допускаемый перепад температуры в течение суток - не более 2 °C.

• 7.1 Перед началом работы с микроскопом внимательно изучите руководство по эксплуатации микроскопа, а также ознакомьтесь с правилами подключения прибора.

• 7.2 Для поверки микроскопа необходимо использовать меру периода и высоты линейную TGZ1, линейные размеры и материал для изготовления которой соответствуют требованиям ТУ 3932-013-40349675-2009. Мера должна быть поверена по документу методика поверки (изложенной в разделе 4 руководства по эксплуатации 3932-013 40349675-2009 РЭ) и согласованной с ФГУП «ВНИИМС» от 06.08.2009. Сечение рельефной меры приведено на рисунке 1.

  

В качестве исследуемого элемента используют выступ, для которого в паспорте (формуляре) на меру приведено значение периода шаговой структуры меры.

• 7.3 Выбранный экземпляр меры выдерживают в помещении, где будет проведена поверка микроскопа, не менее 12 ч. Извлечь меру из футляра и осмотреть ее для выявления внешних повреждений (царапин, сколов и других дефектов) и загрязнений. При необходимости поверхность меры очищают от частиц пыли струей очищенного и осушенного воздуха.

• 7.4 Выполняют операции, необходимые для подготовки микроскопа к работе.

  • 7.4.1 Включите микроскоп в сеть.

  • 7.4.2  Подождите примерно 10 секунд, затем включите компьютер и запустите Windows.

  • 7.4.3 Щелкните мышью на иконке SEM Main Menu на рабочем столе. Появится стартовая заставка, программа загрузится и на экране появится графический пользовательский интерфейс СЭМ (СЭМ-ГПИ). Когда текстовая кнопка [НТ] (Высокое напряжение) сменится на [НТ Ready] (Готовность к включению высокого напряжения), микроскоп готов к получению изображений.

• 8 Проведение поверки

• 8.1.1 При проведении внешнего осмотра должно быть установлено:

• - соответствие комплекта поставки микроскопа данным, приведенным в руководстве по эксплуатации;

• - отсутствие механических повреждений всех составных частей микроскопа;

• - отсутствие механических повреждений соединительных кабелей и сетевых разъемов;

• - наличие маркировки на микроскопе и ее соответствие данным, приведенным в руководстве по эксплуатации.

• 8.1.2 Микроскоп считается готовым к проведению поверки, если отсутствуют внешние повреждения.

• 8.2.1 Меру устанавливают на рабочий стол микроскопа, подлежащего поверке.

• 8.2.2 При опробовании микроскопа проверяется фактическая работа следующих систем электронного микроскопа (проверка осуществляется с помощью ПО микроскопа):

• - системы создания высокого вакуума в колонне микроскопа. Готовность определяется цветом кнопки [EVAC], которая располагается на передней панели операционного блока. Когда кнопка горит оранжевым цветом, вакуум в камере отсутствует; при мигающем зеленом - происходит откачка; при зеленом цвете система вышла на режим.

• - системы создания ускоряющего напряжения, проверяется включением максимального, минимально и среднего между ними значения ускоряющего напряжения.

• 8.2.3 Микроскоп считается прошедшим опробование, если результаты опробования положительны

• 8.3.1 Проверяют соответствие заявленных идентификационных данных программного обеспечения: наименование программного обеспечения, идентификационное наименование программного обеспечения, номер версии программного обеспечения.

• 8.3.2  Проводят проверку уровня защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений (уровни низкий, средний или высокий).

• 8.3.3 Проводят оценку влияния программного обеспечения на метрологические характеристики микроскопа.

• 8.3.4 Микроскоп признается прошедшим поверку, если уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «средний» согласно Р 50.2.077-2014, а идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3

• 8.4 Определение метрологических характеристик

• 8.4.1.1 Для определения эффективного диаметра зонда микроскопа используется метод определения размера зонда методом отсечки заданных уровней сигнала. Метод основан на отображении резкой границы с помощью электронного зонда, при котором происходит сглаживание отображаемой границы, связанное с конечным значением эффективного диаметра этого зонда. Получают изображения одной границы элемента меры. На рисунке 2 представлена схема элементов рельефа меры TGZ 1.

  

Рисунок 2 - Схематическое изображение периода меры

Рисунок 3- Схематичное изображение двух периодов меры

• 8.4.1.2 Установить меру на предметный стол микроскопа.

• 8.4.1.3 Закрыть крышку вакуумного шлюза.

• 8.4.1.4 Закрутить щуп в основание предметного столика меры.

• 8.4.1.5 Дождаться пока система вакуумирования откачает воздух, кнопка [EVAC] загорится зеленым цветом.

• 8.4.1.6 Открыть створку, разъединяющую камеры.

• 8.4.1.7 Наблюдая в видеокамеру, переместить столик с мерой на рабочую площадку и установить в крепление ласточкин хвост.

• 8.4.1.8 Выставить ускоряющее напряжение 30 кВ, кратность увеличения определяется исходя из исследуемой области.

• 8.4.1.9 Используя программные средства строятся 5 сечений одного выступа меры X; в пикселях (см. рисунок 3).

• 8.4.1.10 Определяют расстояние между выступом и основанием ступеньки по формуле 1:

L_y=Y_B-Y₀,                                       (1)

где   L_y - значение эффективного диаметра зонда по координате ординат в пикселях;

Y_B - среднее значение координаты верхнего основания выступа меры (см. рисунок 3 - линия, отмеченная зеленым цветом);

Y_o - среднее значение координаты основания периода (см. рисунок 3 - линия, отмеченная желтым цветом).

• 8.4.1.11 Рассчитать значения эффективного диаметра зонда в точках 25 % и 75 % от общей высоты ступени, по формулам 2 и 3.

  Y25%~ Y_o+ Ly-0,25,

  Y75%⁼ Y_o+ Ly-0,75,

  (2)

  (3)

  где Y25%- координата точки 25 % от общей высоты ступени; Y75% - координата точки 75 % от общей высоты ступени.

  8.4.1.12 По известным значениям координат Y_B и Y_o определяем соответствующие координаты по оси абсцисс и по формуле 4 рассчитываем расстояние L_x между точками Х_в-

  Хо.

  

(4)

где L_x - значение длины зонда по координате абсцисс в пикселях;

Хво - среднее значение координаты выступа периода (см. рисунок 3 - точка отмеченная черным цветом);

Хно -среднее значение координаты основания периода (см. рисунок 3 - точка отмеченная черным цветом);

• 8.4.1.13 Переводим значение L_x из пикселей в нанометры по формуле 5.

_Lx I нм                                              /с\ хнм ,        ,                                                   V-⁵/

где L_x нм- значение эффективного диаметра зонда по координате абсцисс в нм; Li „и -длина изображения в нанометрах;

Li _пикс-длина изображения в пикселях.

• 8.4.1.14 Определить среднее арифметическое значение эффективного диаметра зонда

  (L) по формуле 6

  N

  

(6)

где N - количество измерений эффективного диаметра зонда (N=10);

L - среднее значение эффективного диаметра зонда;

Д - значение i-oro эффективного диаметра зонда.

• 8.4.1.15 Осуществить поворот образца на 90°, после чего повторить измерения по п.п. 8.4.1.9 по 8.4.1.14.

• 8.4.1.16 За значение эффективного диаметра электронного зонда во вторичных электронах при 30 кВ принимается максимальное значение из полученных в п.п. 8.4.1.14 и 8.4.1.15.

• 8.4.1.17 Микроскоп считается прошедшим поверку, если значение эффективного диаметра электронного зонда во вторичных электронах при 30 кВ не превышает 120 нм.

• 8.4.2.1  Определение диапазона измерения линейных размеров совмещаем с определением пределов допускаемой абсолютной погрешности измерения линейных размеров.

• 8.4.2.2 Получить 3 снимка меры, на каждом из них 5 раз измерить 1 период меры, что соответствует 3 мкм (см. рисунок 4).

• 8.4.2.10 Повернуть меру на 90°, после чего повторяют операции п. 8 4.2.2 -

8.4.2.9.

• 8.4.2.11 Получить 3 снимка меры, на каждом из них 5 раз измерить десять периодов меры, что соответствует 30 мкм (см. рисунок 4).

• 8.4.2.12 Производим обработку результатов согласно пунктам п. 8.4.2.2 - п. S.4.2.9.

• 8.4.2.13 Получить 3 снимка меры, на каждом из них 5 раз измерить 33 периода меры, что соответствует 99 мкм (см. рисунок 4).

• 8.4.2.14 Производим обработку результатов согласно пунктам п. 8.4.2.2 - п. 8.4.2.9.

• 8.4.2.15 За значение допускаемой абсолютной погрешности измерения линейных размеров принимается максимальное значение из полученных в п.п. 8.4.2.9. 8.4.2.12 и 8.4.2.14

• 8.4.2.16  Микроскоп считается прошедшим поверку, если диапазон измерений линейных размеров составляет 3-100 мкм. а абсолютная погрешность измерения линейных размеров не превышает ±0,1 мкм.

• 9.1 Микроскоп, прошедший поверку с положительным результатом, признается годным и допускается к применению. На него выдается свидетельство о поверке установленной формы с указанием полученных по п.п. 8.4.1 - 8.4.2 фактических значений метрологических характеристик микроскопа и (или) наносят оттиск поверительного клейма согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке», и комплекс допускают к эксплуатации, и микроскоп допускают к эксплуатации.

• 9.2 Микроскоп, прошедший поверку с отрицательным результатом, признается непригодным, не допускается к применению и на него выдается свидетельство о непригодности с указанием причин. Свидетельство о предыдущей поверке и (или) оттиск поверительного клейма аннулируют и выписывают «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г.

  
  

  s'

  В.Л. Лясковский

  К.Н. Миньков

Начальник лаборатории М-1

ФГУП «ВНИИОФИ»

м.н.с. М-1

ФГУП «ВНИИОФИ»

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

к Методике поверки № МП 013.М1-15 «МИКРОСКОП ЭЛЕКТРОННЫЙ РАСТРОВЫЙ JSM-6490LV»

ПРОТОКОЛ

первичной / периодической поверки от «________»_____________201__года

Средство измерений: Микроскоп электронный растровый JSM-6490LV

Наименование СИ, тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков,

то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» /)

Зав. № МР147200 И №/№___________

Заводские номера блоков

Принадлежащее___________________________________ ________________________

Наименование юридического лица, ИНН

Поверено в соответствии с методикой поверки «ГСП. Микроскоп электронный растровый JSM-6490LV, Методика поверки МП 013.М1-15», утвержденной ФГУП «ВНИИОФИ» 10.03.2015г._______________________,________________________________________г        _____________

Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата

С применением эталонов_______________________________________________________

(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)

При следующих значениях влияющих факторов:_________________________________

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

• - температура окружающего воздуха

  (20 ± 3) °C; не более 80 %;

  (100 ± 4) кПа;

  220 ± 5 В;

  50 ± 10 Гц.

• - относительная влажность

• - атмосферное давление

• - напряжение питающей сети

• - частота питающей сети

Получены результаты метрологических характеристик:

Рекомендации___________________________________________________

Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения

Исполнители:____________________________________________________________________

___      ______подписи, ФИО, должность