Методика поверки «Гамма-спектрометры InSpector 1000/CZT» (МП 2104-001-2013)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ЦЕНТР ИСПЫТАНИЙ СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. МЕНДЕЛЕЕВА»

СОГЛАСОВАНО

Генеральный директор ЗАО

Трейдинг

С. В.Завялен

М.П.

.И. Ханов

2013

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

Руководитель отдела измерений

ионизирующих излучений

_____С.Г.Трофимчук «_____» Zj____________2013 г.

СОДЕРЖАНИЕ                               стр

• 1    Операции поверки

• 2   Средства поверки

• 3   Требования к квалификации поверителей

• 4   Требования безопасности

• 5   Условия поверки

• 6   Подготовка к поверке

• 7   Порядок проведения поверки

• 8   Оформление результатов поверки

Приложение А (рекомендуемое) Протокол поверки

Настоящая методика распространяется на гамма-спектрометры InSpector 1000/CZT (далее - спектрометры), предназначенные для измерения энергетического распределения гамма-излучения и идентификации гамма-излучающих радионуклидов, а также для измерения активности гамма-излучающих радионуклидах в пробах и объектах (при наличии соответствующих градуировок и аттестованных методик измерений) и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Первичной поверке подлежат все спектрометры InSpector 1000/CZT до ввода в эксплуатацию, а также после ремонта или замены блока детектирования.

Периодической поверке спектрометры InSpector 1000/CZT подвергаются в процессе эксплуатации. Интервал между поверками - два года.

Объем и последовательность операций поверки спектрометров InSpector 1000/CZT указаны в табл. 1.

Таблица 1.

При проведении поверки используются следующие средства:

• -    набор источников фотонного излучения радионуклидных спектрометрических закрытых эталонных ОСГИ-3 № г/р 46383-11 из радионуклидов ⁶⁰Со, ⁸⁸Y, ^l37Cs, ^l52Eu, ²⁴¹ Am активностью от 10⁴ до 10⁵ Бк с погрешностью не более ±4 %;

• -    вспомогательные СИ:

психрометр М-34 или аналогичный, барометр БАММ-1 или аналогичный, дозиметрДКС-АТ 1121или аналогичный.

Все средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке.

Примечание. Допускается использование других источников из комплекта ОСТИ, удовлетворяющих по энергиям испускаемых фотонов требованиям ГОСТ 26874-86 для измерения соответствующих параметров.

К проведению поверки допускаются лица, прошедшие специальную подготовку и аттестованные в качестве поверителей спектрометрическихи радиометрическихсредств измерений.

При выполнении измерений с использованием радионуклидных источников ионизирующих излучений должны быть соблюдены требования следующих документов:

• —    «Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ-99/2010)»;

• —    «Нормы радиационной безопасности (НРБ-99/2009)»;

• 5.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

• —    температура окружающего воздуха 20 ± 10 °C;

• —    относительная влажность воздуха 30 ч- 80 %;

• —    атмосферное давление от 86 до 106,7 кПа;

• —    фон внешнего гамма-излучения не более 0,2 мкЗв/ч.

• 6.1 Перед проведением поверки необходимо убедиться в наличии:

• - технической документации: руководства по эксплуатации на спектрометры InSpector 1000/CZT; паспортов или сертификатов на блоки детектирования;

• -  свидетельства о поверке (при проведении периодической поверки);

• -  средств, используемых для поверки.

• 6.2 Убедиться, что используемые эталонные источники и установка имеют действующие свидетельства о государственной поверке.

• 6.3 Подготовка спектрометра InSpector 1000/CZTk поверке должна быть проведена в соответствии с требованиями технической документации. В процессе поверки не разрешается проведение наладочных и настроечных работ, не предусмотренной эксплуатационной документацией.

• 7.1 Внешний осмотр.

При проведении внешнего осмотра устанавливают:

• - соответствие комплектности требованиям документации на спектрометрЫБресЮг 1000/CZT(b соответствии с поставкой),

• - надежность крепления соединительного кабеля,

• -  отсутствие механических повреждений и дефектов на блоках детектирования, интерфейсном блоке и блоке многоканального анализатора спектрометра.

• 7.2 Опробование.

  • 7.2.1 Включают спектрометр. Все дальнейшие операции по набору и обработке спектров проводят согласно документам «Гамма-спектрометр InSpector 1000/CZT. Руководство по эксплуатации». После установления рабочего режима устанавливают любой источник из набора ОСГИ перед детектором, запускают набор спектра и убеждаются в работоспособности спектрометра по информации на дисплее.

• 7.3 Определение нестабильности энергетической характеристики за время непрерывной работы.

  • 7.3.1  С помощью устройства позиционирования на блок детектирования устанавливают источники из набора ОСГИ, испускающие гамма-кванты с энергиями, соответствующими началу, середине и концу энергетического диапазона, например,²⁴¹ Ат (59,5 кэВ) и ⁸⁸У (898 и 1836 кэВ). Расстояние от источников до детектора выбирают таким образом, чтобы интегральная загрузка спектрометра была не более 5000 имп./с.

Примечание. Загрузку спектрометра можно оценить, переведя прибор в режим «Поиск», по линейному индикатору «Скорость счета гамма» (см. раздел 13.2.2 Руководства по эксплуатации).

• 7.3.2  Проводят измерение спектра гамма-излучения источников. Время экспозиции устанавливают из условия, чтобы число импульсов в каждом выбранном пике полного поглощения (ППП) было не менее 5000. Спектр сохраняют в памяти InSpector 1000 для последующей обработки.

Примечание. Для возможности контроля числа импульсов в ППП во время набора спектра необходимо в диалоге предустановок МКА выключить анализ off-line (см. раздел 13.4.4.3 Руководства по эксплуатации). Число импульсов в ППП наблюдают в строке данных окна режима «Спектр» в режиме зоны интересов (см. раздел 13.4.2 Руководства по эксплуатации), установив курсор на область соответствующего ППП.

• 7.3.3  В течение времени непрерывной работы (8 часов), не изменяя настроек спектрометра, через примерно равные промежутки времени проводят не менее 10 измерений по п. 7.3.2.

• 7.3.4  Подключают спектрометр InSpector 1000 к управляющему компьютеру и спектры, набранные и сохраненные по пп. 7.3.2 и 7.3.3, записывают на жесткий диск управляющего компьютера (см. раздел 14.2.3 Руководства по эксплуатации).

• 7.3.5  Проводят обработку спектров с помощью программы «Набор и анализ гамма-спектров» спектрометрической системы Genie-2000. В каждом спектре определяют положения (в каналах амплитудного анализатора) центроид пиков полного поглощения Zu, Z2i, и Z3i, соответствующие началу, середине и концу энергетического диапазона

• 7.3.6  Рассчитывают средние значения положения центроид каждого пика по следующим формулам:

т              т

7 _      .   7          .

£ 1 —-----,   Z 2 =-----,  Z 3 =

т        т

где m - число измерений (спектров);

i - номер измерения.

• 7.3.7 Вычисляют средние квадратические отклонения Si, S2 и S3 для каждого пика. Значение Sj (J=l и 2) вычисляются по формуле:

  

(2)

• 7.3.8 Из полученных значений Sj выбирают максимальное S_max. Долговременную нестабильность в процентах D_to вычисляют по формуле:

где К - энергетическая цена ширины канала анализатора InSpector 1000;

Е_тах ~ конечное значение энергии из проверяемого диапазона, кэВ.

• 7.3.9 Результат поверки считают положительным, если D_to не превышает 1 %.

• 7.4 Определение диапазона энергии регистрируемого излучения и предела относительной погрешности характеристики преобразования (интегральной нелинейности).

  • 7.4.1  Помещают напротив торца детектора спектрометра гамма-излучения источники Ат-241, Ей-152, и Y-88 из комплекта ОСГИ таким образом, чтобы статистическая загрузка спектрометрического тракта была в пределах от 1000 до 10000 имп./с.

  • 7.4.2  Выполняют измерение спектра гамма-излучения от указанных источников с сохранением файла аппаратурного спектра на жестком диске. Время экспозиции выбирают таким, чтобы площадь фотопиков, соответствующих энергиям 59.5 (Ат-241), 121.8 (Еи-152),

• 344.3 (Еи-152), 778.9 (Еи-152), 964.1 (Еи-152), 1112.1 (Еи-152), 1408.0 (Еи-152), 1836.0 (Y-88) кэВ составляла не менее 5000 импульсов(см.примечание к п. 7.3.1).Спектр сохраняют в памяти InSpector 1000 для последующей обработки.

• 7.4.3  Подключают спектрометр InSpector 1000 к управляющему компьютеру и спектры, набранные и сохраненные по пп. 7.4.2 и 7.4.3, записывают на жесткий диск управляющего компьютера (см. раздел 14.2.3 Руководства по эксплуатации).

• 7.4.4  Проводят обработку спектров с помощью программы «Набор и анализ гамма-спектров» спектрометрической системы Genie-2000. В каждом спектре определяют положения (в каналах амплитудного анализатора) центроид пиков полного поглощения N, и соответствующие им справочные данные энергий гамма-квантов Еоь Определяют характеристику преобразования спектрометра в виде линейной зависимости E=A-N+B.

• 7.4.5  По полученной характеристике преобразования рассчитывают экспериментальные значения энергий Et, соответствующие положениям пиков полного поглощения Nj, сравнивают их с энергиями испущенных источниками гамма-квантов и определяют отклонения по формуле::

АЕ, = /Ej - Ем/.

• 7.4.6 Выбирают максимальное значение из полученных разностей (JE/”⁰*) и рассчитать интегральную нелинейность (ИНЛ) по формуле:

  АЕ, = (АЕГ^Х/Е_тах)-Ш %,

  (5)

где Е_тах - верхняя граница измеряемого диапазона энергий, кэВ.

• 7.4.7  Измерение интегральной нелинейности спектрометрического тракта одновременно является проверкой рабочего диапазона энергий регистрируемого гамма-излучения.

• 7.4.8  Результат поверки считают положительным, если полученное значение ИНЛ не превышает ±0,5 % в рабочем диапазоне энергий регистрируемого гамма-излучения.

• 7.5 Определение энергетического разрешения.

  • 7.5.1  С помощью устройства позиционирования на блок детектирования устанавливают источник OCrPI^t37Cs. Расстояние от источника до детектора выбирают таким образом, чтобы интегральная загрузка спектрометра была не более 5000 имп./с (см.примечание к п. 7.3.1).

  • 7.5.2  Проводят измерение спектра гамма-излучения источника. Время экспозиции устанавливают из условия, чтобы число импульсов в пике полного поглощения гамма-квантов с энергией 661,7 кэВ было не менее 10000 (см.примечание к п. 7.3.2).

• 7.5.3 Разрешение по линии 661,7 кэВ наблюдают на информационной странице «Зоны» окна режима «Спектр» (см. раздел 13.4.2 Руководства по эксплуатации), установив курсор на область соответствующего ППП.

• 7.5.4 Результат поверки считают положительным, если полученные значения энергетического разрешения не превышают:

• - для блоков детектированияС7Т-0058, CZT-020S         -10 кэВ;

• - для блоков детектирования CZT-060S                  -15 кэВ;

• - для блоков детектирования CZT-500S                  - 20 кэВ.

• 7.6 Определение максимальной входной статистической загрузки.

  • 7.6.1  С помощью устройства позиционирования на блок детектирования устанавливают источник с радионуклидом ¹³⁷Cs, при этом, интегральная загрузка спектрометра должна быть не более 1000 имп./с (см. примечание к п. 7.3.1).

  • 7.6.2  Измеряют первый спектр и сохраняют его в памяти InSpector 1000 для последующей обработки.

  • 7.6.3  Последовательно приближая детектор к источнику или добавляя дополнительные источники, проводят последовательные измерения спектров с увеличением статистической загрузки до значения, превышающего максимально допустимую на 10-20%. Спектры сохраняют в памяти InSpector 1000 для последующей обработки.

  • 7.6.4  Подключают спектрометр InSpector 1000 к управляющему компьютеру и спектры, набранные и сохраненные по пп. 7.6.2 и 7.6.3, записывают на жесткий диск управляющего компьютера (см. раздел 14.2.3 Руководства по эксплуатации).

  • 7.6.5  Проводят обработку спектров с помощью программы «Набор и анализ гамма-спектров» спектрометрической системы Genie-2000. В спектре, измеренном по п.7.6.2, опре-деляютположение ко, разрешение Ro фотопика с энергией 661.7 кэВ и значение входной статистической загрузки спектрометрического тракта Л>.В спектрах, измеренных по п.7.6.3, определяют положение к, и разрешение 7?/ фотопика с энергией 661.7 кэВ и значение входной статистической загрузки спектрометра I_t.

  • 7.6.6  По зависимостям относительных изменений (kt-ko)/ko и Rj/Ro от загрузки I, определяют значения загрузки hmax и iRmax, при которых относительные изменения достигают соответственно 0.005 и 2.0. За максимальное значение допустимой статистической загрузки спектрометрического тракта (1_тах, имп./с) принимают минимальное из значений и lR_max-

  • 7.6.7  Результат поверки считают положительным, если значение Лионне менее 50000 с'¹.

• 7.7 Определение эффективности регистрации в пике полного поглощения гамма-квантов от точечного источника ¹³⁷Cs в стандартной геометрии измерения.

  • 7.7.1  Определение эффективности регистрации фотонов от точечного источника проводят в фиксированной геометрии при расположении источника на расстоянии 25 - 250 мм от торца детектора на его оси. В Свидетельстве о поверке приводят описание геометрии измерения эффективности регистрации. При периодической поверке проверяют сохранность эффективности регистрации в геометрии предыдущей поверки.

  • 7.7.2  С помощью устройства позиционирования на блок детектирования устанавливают источник ОСГИ с радионуклидом ¹³⁷Cs в стандартной геометрии измерения. Активность источника должна быть такой, чтобы загрузка входа спектрометра не превышала 5000 имп./с (см.примечание к п. 7.3.1).

  • 7.7.3  Проводят измерение спектра гамма-излучения источника. Время экспозиции устанавливают из условия, чтобы число импульсов в пике полного поглощения гамма-квантов с энергией 661,7 кэВ было не менее 10000 (см.примечание к п. 7.3.2). Спектр сохраняют в памяти InSpector 1000 для последующей обработки. Повторяют измерения не менее 10 раз.

  • 7.7.4  Подключают спектрометр InSpector 1000 к управляющему компьютеру и спектры, набранные и сохраненные по п. 7.7.3, записывают на жесткий диск управляющего компьютера.

  • 7.7.5  Проводят обработку спектров с помощью программы «Набор и анализ гамма-спектров» спектрометрической системы Genie-2000. В каждом спектре определяют эффективность регистрации гамма-квантов с энергией 661,7 кэВ в пике полного поглощения с помощью инструмента "Калибровка по эффективности" спектрометрической системы Genie-2000.

  • 7.7.6  Вычисляют средние значения эффективности регистрации £■(£,)по выполнен

ным измерениям:

£ - ~ ¹ , имп./квант                                    (6)

т

где е, - результат z-ro наблюдения;

m - число наблюдений.

• 7.7.7  Погрешность определения £ вычисляют следующим образом. Оценивают относительную величину среднего квадратического отклонения 8_S по формуле:

(7)

Границы абсолютной погрешности определения эффективности для 95% доверительного интервала при т наблюдениях :

2 1 2

8_S + “ б_А0 ’ имп./квант

(8)

где 8до - относительная погрешность аттестации активности эталонного источника (из свидетельства на источник), %;

t_m - коэффициент Стьюдента для m наблюдений и Р=0,95 (для 10 наблюдений tio=2,3).

• 7.7.8  При первичной поверке результат определения эффективности регистрации и погрешность его определения заносят в свидетельство о поверке с описанием геометрии измерения.

• 7.7.9  Результат периодической поверки считают положительным, если полученное значение эффективности удовлетворяет условию:

-е₀^< JA² + А²_о ,                        (9)

где ё и е₀ - соответственно измеренное и определенное при первичной поверке значение эффективности для соответствующей линии, имп./квант;

А и А_о - погрешности £ и е₀ (Р=0,95), имп./квант.

• 7.8 Подтверждение соответствия программного обеспечения.

Подтверждение соответствия программного обеспечения (ПО) спектрометра проводят идентификацией ПО и проверкой обеспечения защиты ПО от несанкционированного доступа во избежание искажения результатов измерений.

На первом этапе проверяют утилиту обслуживания спектрометра, установленную на внешнем управляющем компьютере:

- проверяют наличие, идентификационное наименование и номер версии утилиты обслуживания спектрометра Insplk.exeB папке C:\Canberra\InspectorlOOO\. Определение номера версииутилиты обслуживания cneicrpoMeTpaMaintenance выполняется после ее запуска нажатием кнопки «Справка - О программе»в меню главного окна программы (см. рис. 1).

2<1

Обслуживание Inspector 1000

Версия: 1.5

Copyright © 2007 Canberra Industries

ВНИМАНИЕ: Эта программа защищена международным законодательством об авторском праве.

Рис. 1

- определяют цифровой идентификатор утилиты обслуживания спектрометра. Вычисление цифрового идентификатора производят посредством подсчета контрольной суммы по методу MD5c помощью внешней программы стороннего разработчика (пример использования такой программы приведен на рис. 2).

X winMdSSum - Nullriver Software

f FiteName—^!—————

| C: \Canberra\l nspectorl 000\l nsp1 k. exe

i

MD5 Sum------------—-----------

i i85f57331 S072ira7f453042c12a5e1 Ц

p Compare-———

I i85f57331607'27S7f4K3042c12a5e1fab|

Рис. 2

Определенные при первичной поверке номер версии и цифровой идентификатор заносят в свидетельство о первичной поверке.Соответствие при периодической поверке подтверждается сравнением идентификационного наименования, номера версии и вычисленного цифрового идентификатора со значениями, указанными в «Свидетельстве о первичной поверке».

На втором этапе проверяют установленное на встроенный компьютер спектрометра программное обеспечение InSpector 1000:

• - подключают спектрометр InSpector 1000/CZT к внешнему управляющему компьютеру с помощью специального кабеля;

• - включают спектрометр, при этом спектрометр должен автоматически перейти в режим загрузки программного обеспечения, самоконтроля и проверки работоспособности. Во время вывода на экран окна первоначальной загрузки контролируют наименование программного обеспечения, номер версии и номер сборки (см. рис 3);

  

• - с помощью файлового менеджера, установленного на внешнем управляющем компьютере, открывают папку MobileDevice\Geniece\EXEFILES и копируют на внешний компьютер файлыАпа1уге.ехеи InlkExe.exe;

• - определяют цифровой идентификатор файловАпа1уге.ехеи InlkExe.exe. подсчетом контрольной суммы по методу MD5.

Определенные при первичной поверке номер версии, номер сборки и цифровой идентификатор заносят в свидетельство о первичной поверке.Соответствие программного обеспечения при периодической поверке подтверждается сравнением идентификационного наименования, номера версии, номера сборки и вычисленного цифрового идентификатора соз-начениями,указанными в «Свидетельстве о первичной поверке».

• 8.1 При проведении поверки необходимо вести «Протокол поверки» по форме, приведенной в приложении А.

• 8.2 При положительных результатах первичной поверки или поверки после ремонта, выдается Свидетельство о первичной поверке установленной формы с изложением результатов поверки, подписью поверителя, штампом организации, произведшей поверку, и с указанием даты поверки.

• 8.3 При положительных результатах периодической поверки выдается Свидетельство о поверке установленной формы с изложением результатов поверки, подписью поверителя, штампом организации, произведшей поверку, и с указанием даты поверки.

• 8.4 При отрицательных результатах поверки спектрометр к применению не допускается. На него выдается извещение о непригодности установленной формы с указанием причин, а свидетельство аннулируется.

• 1.1     1 Поверяемый прибор: Гамма-спектрометр InSpector 1000/CZT в составе:

анализатор INIKs/n

интерфейсный блок CZTInterface s/n

блок детектирования:_____________s/n

выпущенный (отремонтированный)__

(дата выпуска или ремонта)

__9 (предприятие-изготовитель или ремонтное предприятие)

принадлежащий__

(наименование организации)

2 Условия поверки:

Температура окружающего воздуха__°C;

Атмосферное давление__кПа;

Относительная влажность______________%;

Внешний фон гамма-излучения__мкЗв/ч.

3. Средства измерений и вспомогательное оборудование:

• - Гамма - источники из комплекта ОСГИ №_____________

(наименование эталонного источника)

Свидетельство о поверке №_____________, действительно до

• - Психрометр____________________________зав. №

• - Барометр_______________________________зав. №

• - Дозиметр гамма - излучения_______________________зав. №

4 Результаты поверки

• 4.1 Результаты внешнего смотра____________________________________________

• 4.2 Результаты опробования_______________________________________________

• 4.3 Результаты определения нестабильности энергетической характеристики за время непрерывной работы

Т аблица4.3.1

• 4.4 Результаты определения основной погрешности характеристики преобразования (интегральной нелинейности)

Т аб л и ц а4.4.1

• 4.5 Результаты определения энергетического разрешения

Т аблица4.5.1

• 4.6 Определение максимальной входной статистической загрузки

Т аблица4.6.1

4.70пределение эффективности регистрации в пике полного поглощения гамма-квантов от точечного источника ¹³⁷Cs в стандартной геометрии измерения

Геометрия измерения: источник на оси детектора на расстоянии___мм от торца.

Т аблица4.7.1

4.8. Результаты проверки соответствия программного обеспечения

Заключение_____________________________________________

Поверитель __

личная подпись

год, месяц, число