Методика поверки «БЛОК АВТОМАТИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ БАТ-15.2» (МП ГМ 014-98)
' ‘ Шалаева
’<•' ,. ,jh5 !)'* 1\ *rvtvr«Mi B<EWV<b
r ; -a L ЧР
- ХпЫЛХ приборов
l Г Уваров
* Настоящая методика прелна'шачеиа для поверки блоке» автоматического титрования БАТ-15.2. БАТ-15.2М11 (далее - приборы). предназначенных для автоматического управления "ропотом по1с1щиомс1ричееко1т» пирования растворов и устанавливает методы и средства аг тничнои и верно щчегкой поверок .
-
I Ipiioopi.i мсно н. ;у югся совместно с универсальным лабораторным pH- метром- милливолы-Mt Iром (иономером), имеющим аналоговый выход «0 2 В» (например. иономеры И-160 и их ана-ю н>. в KiricciBe чешноиок для автоматического потенциометрического титрования, предназначь 1НЫ.Х ня применения в лабораториях научно-исследовательских учреждений и промышленных нре щрняиш pai шчиых о [ распей экономики. в том числе для медико-гигиенических исследований. фармакологии, биологии, сельском хозяйстве. а также в учебном процессе.
Мсжиоверочиый nincpiuvi для прибора 12 месяцев.
I Операции поверки
1.1 11рн проведении поверки должны быть выполнены операции, укатанные в таблице Г
I ао ППК1 I
, Наименование |
Номер |
Проведение | ||
операции |
пункта |
операции при | ||
МП | ||||
первичной |
нериодиче- | |||
поверке |
ОКОЙ |
поверке | ||
Bl UIHHlit осмот р |
7.1 |
да |
да | |
(h робовапис |
7.2 | |||
11| онерка у ровней выходных сигналов приборов |
7.2.1 |
да |
д...... | |
И|овсрка мекл риноскоп прочности и шлянии меж- |
7.2.2 | |||
о цепью iviciioiо питания и доступными частями |
io |
ист | ||
|.i.Порог, | ||||
1рсвсрка т lCKipnчеткого еопротвлепия изоляции |
7.2.3 |
да |
да | |
леней примеров | ||||
< л pc ic leiiHc пре ы ы пснемгной абсо.1Ю1ной погреншо- |
7.3.1 | |||
.1 о |<гноыл‘ >1.,нряжен11я конечной точки гнтрова- |
да |
та | ||
(Ъ pe.ie.kiiiie npe.ic.ioi!.юнусклсмых шачсний о^ |
7 3 ■■■ | |||
Н’- .!Ч»И 14 ГИС ИН h ■! рС!М1'И< | и U'hirlUl;M; В Н lid И\1 |
ла |
(.[ | ||
ну ' .уний 11О.ЫЧ11 р;ь 1 н.ир.1 ы,|.| 1 чнком й >| 1 \ | ||||
< >1 -ж ic icniie пределов (опускаемых шанский основ |
7.W | |||
но 1 sHBocHie.ibHoii iiorpcHHiaeiH установки времени вы |
Да |
да | ||
л с.си к<> hi,1 1 и 1 рос.,11 вы ы шипком ВЫД! РЖК’Л | ||||
О ре IC -СННС ТОНЫ НСЧХГл ikhjc ii.hoci и приборов но |
7.3.4 | |||
>;• > (у |
ла |
да | ||
Аире [c.k’iuie пре де ы ‘опускаемых значений ос- |
7.3.5 |
...........................................■'■■■■........................ | ||
ев юн oiiiocnie и,ной hoi решноети антоматнчс- | ||||
гка о пирования. выпи шяемшо па установке, со- | ||||
да |
да | |||
. ‘ящеи и’, приморий микрооюреткои и клапаном) | ||||
и универсам,пого pH-метра- мн.т.тивольтметра (ио- | ||||
номера) то1 iiiMiicin ре ил,нов |
-
1.2 При получении о три цате л иного результата при проведении гой или иной операции t щ дверка п ре к pa i ц летел.
г'1Ж
а..’;-
2 Средства поверкиПри проведении поверки должны быть применены средства поверки с характеристиками, у к 1 кшиыми в iao пик- 2.
I об ины 2
Наименование и тин (условное обозначение) основного или вспомот игольного среде I на поверки; обозначение нормат ивного документа, регламентирующего ' гохинчсскнс требовании; разряд но государственной поверочной схеме и (или) мифологические и основные харакгорисгики средства поверки
-
7.1 11и;уад|.но
Boii.iMcip iiocuiHHHitio гока 111МИ). Верхний предел 20 В: класс точности 0.5; входное сопрей пиление н>. менее К) кОм
Манник eojipoiивлении 1’4831 1 ОС."Т23737-79. диапазон показаний от 0.01 доКГОм, I класс точное I и 0.02 2-1 (Г .
Калибратор напряжений 1’301)3. 1 У 25-04.3771-79. Диапазон изменения нанряже-•1И'1 oi о io|i>B класс точно», iи О 01
' ?,2 X нивереа.н.яая пробойная ус иновк.» X НУ-10 верхний пре ie i выходного напряжения ’ кВ. мощное ib 0.25 кВ-А
У? XkiaoMMcip М 4100 3 I ()('! 23706-79. номинальное напряжение 500 В. верхний .(реле I Пока киши ?00 МОм. класс точности 1,0
(. екх пдомср (. ( X'ир 1о-2. K.uicc 10ЧНОС1И 2.0 __ ______
7.К! Калиорзнф напряжений 1’3004. I X’ 25-04.3771-79. Диапазон изменения напряже
ния hi Одо 10 В. класс точности 0.01.
".л.2 Ка tnopaiop напряжений 1’3003. 1У 25-04, >771-79, Диапазон изменения напряжения »)1 0 до 10 В. к luce 1ОЧНОС1И 0.01
7.3.3 Кд iifopaiop напряжении рзооз { у 25-04.1771-79 Диапазон изменения напряжения oi О до ] 0 В. к ыес 1 очное ти 0.0 Г
‘7.3.4 Калибра iop напряжений 1’3(1’го I X' ,!<о4 УПIДиашвон и ;менения напряже-
: _ имя oi о (о 1<| В. к lace гочносIи 0.01.
23.5 . laoopa горный рН-мор. диапазон измерений от мнихе 1 до плюс 14 pH, выходное
напряжение oi о до 2 В, пы рсниюсн, ± 0,05 pH (И-160) .Х1икр4ююрс'1 ка К) мл пен.1 I X' jj.1494.7y
с галларт »ги I ры «ля приготовления образцовых буферных растворов 2-го разряда
■ Х1<>,!1|фнкации 2. 4: 1 1 1 (К. Г К. 135-2004
; ». 1 uii.i.'ipi лир кие пна го пшая с (НС1) 0.1 мольётм’ 'ГУ 2642-001-07500602-97
: Расшор иагоня icipaoopaia Ю-водного NaJliOi'lOlbO (буры) концентрацией
i 0.05 моль iM
i Измерше н.ный пекгрод с верхним пределом рабочей температуры не более 50 °C ! налример. ')( .. 1-43-07)
UeKipo.T сравнения '))Т1-1М3.1
I ермомстр ртхтнип I ?|-1 1 ■]>. ТУ 25-202 1.003-88. предел измерения от 0 до 55 °C. пена
, ie юния 0J ’Г
■ Н( гмечания Донгокаскя применя л, труi ис средеiна поверки, не приведенные в таблице, обеспечивающие онреде каше мерю ioi ических характеристик приборов с требуемой точно-
• ei ли .о 1сс14>ванпые и поверенные в ус танов ichhom порядке. ___
3 Требования к квалификации новернго iciiК проведению измерений при поверке и обработке результатов измерений допускаются ; мца. изучившие жсплуатационный документ на приборы, действующие правила жсплуагации ы жтроустанощж и правила работы с химическими растворами, ат пестованные в качестве поверителей в установленном порядке. 1 2
ра стеле « Требования безопасности» эксплуатационного документа.
-
5.1 При проведении поверки должны быть
-
- температура окружающего воздуха
-
- относи тельная влажность при 25 °C
-
- атмосферное давление
-
- напряжение питания
-
- частота тока питания
-
- вибрации, удары, тряска, влияющие на работ у приборов
-
5.2 Приборы на поверку должны нредставл
облюдсны следующие условия:
(20 + 5) °C; от 30 % до 80 %;
от 84 до 106,7 кПа:
(от 630 до 800 мм рг. ст.) (230 ± 23) В:
(50 + 0.5) Гц;
отсутствуют.
гься с эксплуатационным документом.
-
6.1 Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:
а) приборы перед включением выдержать при темпера гуре (25 ± 5) °C и относительной влажности от 30 % до 80 % в течение 24 ч;
б) ирибор БАТ-15.2 заземлить;
в) настроить р! 1-метр по двум буферным растворам согласно указаниям РЭ;
г) произвести монтаж установки для титрования и выполнить соединения согласно указаниям РЭ (НС) на прибор;
д) подготовить к работе микробюретку, клапан и вспомогательные устройства (штатив, магнитная мешалка и др.) согласно ЭД на них;
с) до начала титрования по 7.3.5 приготовить необходимые растворы, затем определить контрольным анализом значение объема приготовленного раствора буры, требуемого для титрования 8 - 10 мл приготовленного раствора НС1:
-
- пробу раствора НС1 смешать с дистиллированной водой в объеме 15 - 20 мл:
-
- выполнить титрование раствори НС! раствором буры в присутствии смешанного индикатора с рГ ■■= 5.1 (раствор бром крезолового зеленого в спирте концентрацией 0.1 % - три части; раствор метилового красного в ciuipie концентрацией 0,2 % - одна часть);
-
- зафиксировать объем раствора буры, израсходованный при контрольном анализе (титровании);
-
- повторить титрование контрольного раствора два раза, расхождение между значениями должно быть нс более 0.04 мл.
-
6.2 Общие указания
Все испытания, предусматривающие проверку мстролотичсских характеристик (параметров) приборов, проводить в режиме пирования вида «рХ» при направлении титрования «ВВЕРХ»
а) подготовитель»ые операции:
-
- выпо шин, соединения соиасно рисунку A.I приложения А:
-
- установи гь на ка шора горе 0 мВ.
-
- включи 11. ни ошис прибора и установиiь (БАТ-15.2MII) режим измерений коротким
(1 2 с) нажатом кнопки -I» <д го вида титрования «рХ») или «у» (для вила титрова
нии «mV»);
-
- после прогрева не менее 10 мин выполнить исходные установки (режимы, значения параметров и др.), предусмотренные конкретным методом контроля:
для БАТ-15.2 кнопками и ручками согласно указаниям ПС;
для БАТ-15.2М11 согласно РЭ и указаниями, изложенными ниже (перечисление б)):
б) установка значений параметров процесса автоматического титрования (Б 51-15 2М11) 1) конечной точки пирования(далее ■КГ)
-• включить задатчик «К'1. рХ» (или mV») коротким наж.иисм кнопки (или «.......-»»
при этом в нижней строке дисплея должна появиться надпись «Введите зная. К'1»: \
-
- обновить в верхней строке значение КТ, содержащееся в памяти. налребусмое-0ш.«ес - ре
дактирование) короткими нажатиями кнопок «--»» (перемещение курсора) <Ф> или л(К (установка знак;! полярности «-» и цифр в разряде с курсором): • х
- ввеспт в намин. о|рс,шк!ирон;1ннос значение КТ коротким нажатием кнопки «<л». После ни мп прибор автоматинески возвращается в режим измерений <«Из»). при этом на дисплее ,юькш отображаться введенное значение КТ. значения коэффициент та зоны Kz и параметра Ш1ДЕРЖКА. содержащиеся в памяти, а также значение параметра ITI (в верхней строке), соответствующее пат [ряжению калибратора:
2) коэффициента тоны Kz
Значение шрамеipa ЗОНА ус ттшавл икается путем ввода значения коэффициента зоны Kz. цсказываюшето долю импульсной подачи в полном интервале титрования |КТ • ITI значение которого принимается за Г При этом значение параметра ЗОНА в единицах рХ или мВ. соот-встывуюшее заданному задатчиком значению К/, равно К/чКТ......Il l :
-
- включить задатчик «ЗОНА» длительным (до появления в нижней строке надписи «Введите знач Kz») нажатием кнопки «г»;
■■ отредактирован, и ввести в память требуемое значение коэффициента Kz, выполнив со-ластствуюшис операции ио перечислению Г):
-
- тшеденное значение должно отобрази! вся в верхней с троке дисплея:
-
* 3i времени ны юржкн I 1я окончания пирования (далее параметр ВЫДГ'Р'ЖКА)
-
- вк почин, та Ы1ЧИК --ВЫДЕРЖКА» длительным (до появления в нижней строке надписи
Д-вел пт вы icpaaii т на,т.н нем кнопки «.......•»:
-
- от редок! привить и ввести в намять требуемое значение параметра ВЫДЕРЖКА (операции но перечислению I)):
-
- введенное значение должно отобразиться в нижней строке дисплея:
4) начальной точки титрования (далее параметр НТ)
-
- включить режим измерений;
-
* - установить на калибраторе напряжение, равное требуемому значению 11 Г (с учетом но-лярностгП:
-значение I I Г должно отображаться и верхней строке дисплея:
-
- ввод установленного значения 11 Г в оперативную память прибора осуществляется в момент включения режима автоматического титрования длительным (до появления в верхней
ст токе дисплея надписи « ГН ГР.») нажат ием кнопки «•■ -'»(для вида титрования «рХ») или «|» (для вида пирования «mV»).
11римсчание Далее операция включения режима автоматического титрования обозначает ж «включить НУС'К».
-
7 Проведение поверки
При проведении внешнею осмотр;! должно быть установлено соответствие приборов сле-луюшим I ребонапиям:
-отсутст вмс механических новреждений.. влияющих на эксплуатационные качества и ххудшающих внешний вил;
-
* -четкость надписей и маркировок;
-
- комплектность..
< )проо<>н.нше приборов производится следующим образом;
I ) Вт- -ючить питание приборов.
2i I (роиер I и, работоешк'обтюстъ кнопок, ручек управления и возможность переключения ре г IMOB
-
7,2.1 I [роверка уровней выходных сигналов приборов;
-
- соорлть то шпонку согласно рисунку АЛ приложения А;
-
- чо юи-шнии. к шеллам «КЛАПАН» клапан и вольтметр постоянного тока: к гнездам «Г Ы L I и,н рт >ку 2 кОм;
-
- установить па калибраторе напряжение 0 мВ;
-
- нажать кногжу --РУ 41I.» и. нс оттекая се. зарегистрировать показания вольтметра;
■ устанавливая на калибраторе напряжение 1000 мВ. убедится в пси сменное то показаний юллметра при нажатой кнопке «РУ ЧП.» '• •
-
* - подсоединить вотьшетр к гнездам «ВЫХОД» и аналогично итмсризь -выхоуйрс напряжение. /у V-A,
АР,"' 1 ’ да Щ.А.
Выходные напряжения должны быть;
-
- на выходе -< К .i IA i IAI i» - не менее 6 В при подключенном клапане;
-
- на выходе «ВЫХОД-- - «ы Ю до I 5 В при нш ручке 2 кОм при открытом клапане.
-
7.2.2 Б).тек три вескую прочность изоляции .между цепью питания и доступными частями приборов проверят!, на универсальной пробойной установке мощностью не менее 250 В-А на стороне высокого напряжения,
-
• Выключатель пн тшгый прибора должен быть включен, кнопка «ПУСК» (БА Г-15,2) отжата. Испытательное напряжение прикладывать между закороченными штырями пилки шнура питания и опорной точкой, в качестве которой использовать:
ВАТ-15.2 зажим защи тного заземления;
БА Г-1 5.2МН доступные части корпуса, покрытые меттылической фольгой.
Испытательное напряжение плавно повысит ь от 0 до 1.5 кВ (до 3,0 кВ для БАТ-15.2МП) за время от 5 до 10 с и но.щерживатт, неизменным к течение 1 мин. Уменьшить напряжение с такой ж< скоростью.
-
• При испытаниях не должны возникать разряды или повторяющиеся поверхностные пробои, сопровождающиеся резким возрос 1 линем тока в испытуемой цени.
-
7.2.3 Электрическое сопротивление функциональной изоляции цепей приборов проверять
а) входных и выходных испей тсраомметром с рабочим напряжением (100 + 10) В
-
- между закороченными гнездами «ВЫХОД» и закороченными гнездами «ВХОД». Высокоомный входной ?ажим герао.мметра подсоединять к гнездам «ВЫХОД»;
-
- между закороченными гнездами «ВХОД» и опорной точкой (7.2.2). Высокоомный входной зажим тераомметра гюдсосдинять к гнездам «ВХОД» (БА Г-15.2);
б) цепей шпання MeiaoMMCipuM с номинальным напряжением 50(1 В:
-
- меж iy iUKopo'iei• иыми штырями вилки шнура питания и опорной точкой.
Bi.sk питие и. шиапня прибора должен быть включен: кнопка «11УСК» (БАТ-15.2) - отжата.
> [емрпчсслос conpoiHB.теине изоляции цепей приборов ю гжно быть не менее:
а) нхо шых н выходных цепей:
-
- 40 МОм между выходом (соелшштель «ВЫХОД») и общей точкой источника питания:
-
- 40 МОм между общей точкой источника питания и корпусом прибора:
б) неии сетевого inriainisi:
-
•
-
- 200 МОм между цепью, подключаемон непосредственно к сети питания (далее - цепь питания)п корпусом приборов,
-
7.3.1 Определение пределов допхекаемых значений основных абсолютных погрешностей установки напряжения конечной точки титрования
Основную абсолютную погрешность установки напряжения конечной точки титрования и,, г определять в точках N (значения параметра КТ). равных
БАТ -1 5.2; 0.0: L0: 2.0: 3,0; 4,0; 5.0 рХ тотапашншается реохордом «ЗАДАННАЯ ТОЧКА»; , 5. IО. 15 рХ ус 1а11ав,шваегея нажатием кнопок с со<Т1ветствуто!пей маркиров
ке т: реохорд на отметке «0.0»;
20 рХ хстантш.тиваегея нажатием кнопки с маркировкой «15»; реохорд -
на riMeiKc » \ti •
Ь \ I А 2М! 1. 0.001. + 5.000: ± 10,000; 15,000; + 19,950 рХ.
,1) no I oiobii io юные операции ио 6.2 для вила титрования «рХ»:
\т л в>пто1, шипения параметров: ЗОВА 1 рХ (БАТ-15.2); ВЫДЕРЖКА 5с; коэффициент зоны 5-' Mil, dr ’ХИН
. 1лишю -ВВ! РХ ВНИЗ» в положение «ВВ1-РХ» (БАТ-1 5.2);
•то и ок-рспня
yvi.i ioi.hu. шачение N 0 рХ и вк.тючи1ь ПУСК, при этом должен сработать клапан (п > 11 веря, китоя члрак'ерным щелчком якоря) и загореться индикатор «ПРОЦЕСС»;
л '.меняя к[пряжения калибраюрл с (искреiпост ыо 0.1 мВ, зарегистрировать его значение (1 - при торфом щ шк пор «111’01 (1-Н I аснеилля БА I-15.2МП на дисплее надпись
; I < П Р “ - ’.дни цы «л пл'сыо «ФИН.»}:
-
- погасить сообщение ФИ 1 Б» коро! кнм нажат нем кнопки «-........*>•;
’ - выполни г г дна. 1шичные гнторлштм тля остальных значений N. при атом для.ЬАТ-15.2МП лотос анола каждого значения N установи т!, калибратором показания в верхней строке Луснлея,
ТО -Д / -> \\
МП ГМ 014-98 иоичаюшиеся от значения Г ! (в нижнем игроке) на 0.010 ■■ 0.003 рХ. после чего изменять напряжение калибратора с дискретноеt i.io 0J мВ;
-• для БА Г-15.2 выполни и. измерения для значений N. равных 0. 10. 20 рХ также при наир шлении титрования «ВНИЗ» (нажатой кнопке «ВВЕРХ/Ш1ИЗ»).
Основную абсолютную погрешность утл аноним напряжения 1Лп- Акт- мВ, для каждом гоч-id-t N рассчита л, по формую
Аю Г-н I00N. (I)
где ! л намерен нос шипение напряжения I 'кт. зарегистрированное в момент окончания ти трования. мВ:
I00N номинальное пшченис напряжения I кд, соответствующее значению проверяемой точки N. мВ;
100 ко ч])ф1!цпе|| г приведения значения параметра КТ ко входу. мВ/рХ
-
7.3.2 I Ipe.io.и>1 .ющекаемых значений основной относительной погрешности установки зоны импульсной 1ю ычи рас шора определя ть в точках N. значения ко торых устанавливаются задатчиком «ЗОИЛ».
-
7.3.2.1 I lorpeiimocI ь прибора БЛ Г-15.2 определять в точках N. равных 1. 2. 3. 4. 5 рХ.
л) но, по топи тельная операция
-
- установить зада! пиком оЗЛДЛi II 1ЛЯ 1ОЧКЛ» значение параметра КТ 10.0 рХ:
-
- кнопку «IU3I;РХ/Bl 1ИЗ» в положение «ВВЕРХ»;
б) измерении
-
- установить задатчиком «ЗОНА» значение N 1 рХ;
-
- ус IanoiiH и. па калибраторе исходное напряжение (Енач) равное 900 мВ (cooiBcrciByei шпалу зоны импульсной подачи при N ; 1 рХ).
Приме мни, Значение Енач. мВ. лая каждой точки N определяется выражением: Ei ан 1К 1 \у 11 ю.
-
- включи те11У( К и изменяя напряжение калибратора с дискретностью 0.1 мВ, зарегистрировать ei о значение (Ем), при котором нияикагор «11РОЦЕСС» начинает мигать;
-
- продолжая \nc.inHiiBiiiь напряжения калибратора (со значения 998 мВ -с дискретностью о,1 мВт. i.ipci итерирован. сто п1аченнг (Ен), при котором индикатор «Г1РО1 (Е('С» гаснет:
-
- выпи ши 11. ана-ioi и иные и тмерения . i. |я остальных точений N
-
7.3.2.2 I lorpcHiHoc гь прибора БА Г-15.2М11 определять в точках N (значения коэффициента то ч.! Kzj, равных 0.10: 0.25: 0.50: 1,00.
а) под! отови тельные операции но 6.2 для вида титрования «mV»;
-
- включить режим измерений кнопкой «пн
-
- установить значение параметра ВЫДЕРЖКА 5 с.
Значения apvi их параметрон, устанавливаемых но ходу измерений в зависимости от значе-!М-й нршм’ж мол ючьл N нривс юны в таблице 3.
1 иолина 3
>Н ев |
о’ * лор 1 о .• 1 pel ipoite. га |
! it 1 розан им |
Точка начала | |
111 . |
'ню в , 1 i ■ ш н < в |
ИМПУЛЬСНОГО | ||
Kz t N i | ||||
Но, |
. 1 П|чг 1 1 (|р(>М ; мВ |
К 1 . м В |
1 и 1ровапня | |
Енач. мВ | ||||
1000.0 |
0.0 |
0.10 |
1 10.0 | |
-Ни'мй.о | |
1000.0 |
0.25 |
450.0 | |
Ndd 1 |
1006.0 |
: 0.5 |
820.0 | |
' 1Ю() f 1 |
- 1 890,0 |
1.00 |
-Ю95.0 |
о)измерения
-
- шаношт задатчиком «ЗОНА;’' значение К/, соответствующее первой точки N (0,1);
-
- установите, значения конечной точки титрования КТ. затем на калибраторе установить зн чтение начальной точки титрования НТ согласно таблице 3;
ж - включить процесс титрования кнопкой «у», должен сработать клапаи^г^аторегься индикатор «ПРОЦЕСС»:
-
- установите кдлиоратором шнттгшынм в верхней строке дисплея, равные Енач.
Если после hoi о:
-
1) наб. подаются мшания и иди кагора <4 IP0I (1С( Ч. то sapci истрировап. значение нанряжс-111 я калибратора (Ем):
-
2) если мигания не происходят, го уменьшать напряжение калибратора с дискретностью
0, мВ до появления миганий и зарегистрировать значение Ем;
-
- установить калибратором показания в верхней строке, отличающиеся от значения КТ (в ю жней строке) на 0.5 Е0 мВ:
-
- изменяя напряжение калибра гора с дискретностью 0.1 мВ. зарегистрирован» его значение (Ен), при котором на дисплее появится сообщение «фр]ЕЕ»:
-
- анало! ичные измерения выполнить для остальных точек N. используя данные таблицы 3. При >юм в операции ио перечислению 2) напряжение калибратора следует увеличивать (в указанных точках проверяется направление титрования «вверх», в первой точке - «вниз»).
» Относи тельную погрешность установки параметра ЗОНА у/, %. для каждой точки N рас
ти стать гю формуле
цае Чц - Ед! измеренное значение параметра ЗОНА. мВ:
A-N номинальное значение параметра ЗОНА. мВ;
А для БА Г-15.2: коэффициент зависимости, равный 100 мВ/рХ:
’ для ЕА I -15.2М11; интервал титрования. равный (КГ -1II). мВ;
N значение проверяемой точки измерения. рХ (БА Г-15.2), (К/для БАГ-15.2МГ1);
Пределы допускаемых значений основной относи тельной погрешности установки зоны и \л гул веной подачи раствора задатчиком ЗОНА должны быть не более:
БА 1 -15,2 - * 40 % or установленного значения:
ЬЛ I ■ L5.2MI I - ~ 5 % от установленного значения.
-
7.3.3 Пределы допускаемых значений основной относительной погрешности установки времени выдержки конца титрование задатчиком ВЫДЕРЖКА определять в точках измерения N. ра шых:
БАТ-15.2 5. 10. 25. 35.45 е:
БАТ-15.2МН 5, 25. 50. |()0. 150. 200 е.
а) но.и оговиге luii.ie операции но 6.2 лтя вида тигровання ■ р\-: значения параметров К . .5 р.\. Ю1 ЕА 0 рХ. (К/. 0.00 - для |»А I -15.2MI I): на калибраторе • 0 мВ; кнопку
«ВВЕРХ ВНИЗ» в но поженим «ВВЕРХ» (БА Г-15.2):
о)измерения:
-
- установить значение N 5 с:
для БА Т-15.2:
-
- включи гь «ПУСК»:
-
- изменяя напряжение калибрат■ >p;i. iioracrm. индикатор «ПРОЦЕСС»:
-
- нажап» кнопку «ВК.’В> и одновременно включи п. секундомер;
-
- остановить секундомер в момент загорания индикатора «КОНЕЦ»:
-
- отжать кнопку «ВКЛ»:
для БАТ-15.2МГ1:
, запустить титрование;
-
- установи и» калибратором показания в верхней строке дисплея, отд и чающиеся от значенья КТ (в нижней строке) на 0.005 0.003 рХ;
-
- изменяя напряжение калибратора с шскрстноегыо 0.1 мВ погасить индикатор «ИРОЦЕССж
-
- » момент погасания индикатора включить секундомер и остановить его при появлении сообщения «ФИН.».
Выполнит ь аналогичные измерения для остальных значений N.
()тшктпелы1ую погрешность установки параметра ВЫДЕРЖКА, у«, %. для каждой точки N ра;считатг> но формуле г.
) тс I измерений: течение парамстра ВЫДЕРЖКА (показания сскхп юмера в монет ею
ос ановки). с;
МП ГМ 014-98
N номинальное значение параметра ВЫДЕРЖКА. равное значению проверяемой точки N. с.
Пределы допускаемых значений основной опюсителыюГ» iioipeuinocTH установки времени выдержки конца титрования за датчиком ВЫДМ’ЖКЛ должны быть не более:
БЛ Г-15.2 ! 40 '<>«»! установленного значения:
БА Г-15.2.МП - i 10 "<1 oi усгаповленного значения.
-
7.3.4 Определение зоны нечувствительности приборов по входу
а) подготовительные операции: установить (6.2) значения параметров КТ 2.5 рХ. ЗОИЛ ОрХ (К' : 0.00 для БЛТ-15.2М11), ВЫДЕРЖКА 45 с: на калибраторе 0 мВ:
б) измерения:
-
- включить «ПУСК»:
-
- изменяя напряжения калибратора (при показаниях р.Х. отличающихся от К Г на 0.005 -0.003 рХ. с дискретностью 0.1 мВ) зарст нитрировать его значение (В»), при котором индикатор «I IРОЦЕСС» погаснет;
-
- изменяя напряжение калибратора в обратном направлении, зарегистрировать его значение
(Е {). при котором индикатор «ПРОЦЕСС» загорится снова.
Зону нечувствительности по ихоту AU. мВ. рассчитать но формуле
AU Е,- Е;. (4)
где 1:!((Ер напряжение калибратора в момент noi асаггия (загорания) индикатора
«I. РОЦЕСС». мВ.
Зона нсчувстви гслыюсги приборов по входу должна быть не более:
БА Г-15.2 -2.0 мВ: БАТ-15.2МП - 0,5 мВ.
-
7.3.5 Определение предела допускаемых значений основной относи тельной погрешности автоматического титрования, выполняемого на установке, состоящей из прибора (с микробюреткой и клапаном) и универсального pH-метра- милливольтметра (иономера) и сходимости результатов
-
7.3.5.1 Общие указания
Для проведения гн грования использовать:
а) лабораторный рН-.метр, обеспечивающий измерения в пределах от минус 1 до плюс 14 pH и имеющий аналоговый выход «О 2 В>> (например, иономер И-160);
б) раствор соляной кислоты (ПСП копнен грацией 0.1 моль/дм' в качестве титруемого раствора;
в) рас шор натрия тетрабората 10-водпого Na/B.iO?-101 ВО (буры ) концентрацией ().( 5 молы дм' в качестве uiipyioiiieio раствора (далее - т и грант);
г) буферные растворы рабочие эталоны pH - 2-го разряда (номинальные значения pH при
те шературе 25 аС: 1.65; 4.01: 9,18) приготовленные из стандарт-титров модификаций 2. 5. 14 по ГОСТ 8,135-2004.....для нас тройки pH-ме тра.
д) термометр ртутный с верхним пределом измерений вс более 55 ЭС:
е) оборудование, вспомгчатсльные устройства и принадлежности согласно схеме установки для гитрования. приведенной в приложении Б.
При зтом рекомендуется использовать:
-
- измерительный (или комбинированный) электрод с верхним пределом рабочей температурь не более 50 °C (например, ЭСЛ-43-07);
-
- электрод сравнения ')BJI-1 М3.1;
-
- микробюретку и клапан, входящие в комплект поставки прибора:
-
- стаканчики вместимостью 50 мл (диаметром около 35 мл):
-
- отдельную (вторую) микробюрегку для дозирования проб титруемого раствора.
-
7.3.5.2 Подготовка к титрованиям
Подготовку к титрованиям произвести в соответст вии с 6.1,
7.3.53 Указания по проведению титрований:
-
- проба титруемого раствора должна быть объемом от 8 до 10 мл (огбирается с помощью микробюрсг кн); проба смешивается с дистиллированной водой в количест ве 15 -/20 м г.
-
- произвести [тучное титрование пробы до эквивалентной точки 7 pH. зафиксирован,, значение расходи буры: '■ '
•• ручное пирование проггзвссги нс менее .тн\\ раз и вычислит среднеарифметическое зна-чеше(Ут): ■ .
МП ГМ 014-98
- объем пробы при ручном и всех автоматических титрованиях должен быть одинаковым с отклонением не более 0,04 мл:
• титрование проводить согласно указаниям РЭ (ПС) на прибор, при этом для БАТ-15.2М11 установить (6.2) следующие значения параметров; Kz 1,00; Выдержка 10 с. К I 7.000 рХ.
7.3.5.4 Основную относительную погрешность автоматического титрования определять по результатам не менее 10 титрований раствора I1C1 раствором буры до эквивалентной точки (7 pH).
Ре о.!i> 1 а[ы и >мсрсний рекомендуется оформлять в виде таблицы 4. I аб. ища 4
11омер |
Ооьсм пробы |
Значе |
inc обьсмов рас 1 вор; |
<)\ ры. мл |
пробы |
1К 1 |
- - —• | ||
HCI |
: Vii., мл |
OOIH.M при |
фактически ш |
сретнеарифме- |
п |
• |
ручном тит- |
расходованное |
1МЧССКОС |
ровании. Vni |
(отсчет по микро- |
(. IVi | ||
бюретке), VI |
п | |||
1 о 9 |
........................................ t — | |||
..................................... |
...................................... ........... | |||
К) |
............................................. |
Измерения по 7.3.5.4 провести не менее двух раз.
Основную относительную погрешность титрования у. %, рассчитать по формуле
у ■ (1 ' 100. (5)
Основная относительная погрешнее i ь автоматического титрования не должна, превышать ± 1 %.
-
7.3.5.5 Сходимость результатов т итрования S. %. рассчитать по формуле
Г
где Vj, V, п значения по таблице 4.
Пределы допускаемых значений основной относительной погрешности автоматического тит рования не должны превышать ± 1 %,
Сходимость результатов титрования должна быть не более 0.5 %.
8 Оформление результатов поверки-
8.1 Результаты поверки заносят в протокол но форме приложения В.
-
8.2 При положительных результатах поверки приборов выдается свидетельство о поверке по форме 1 КП 8.003 201 I и (или) ставится отметка в эксплуатационном документе.
-
8.3 Если по результатам поверки приборы не удовлетворяют предъявленным к ним требованиям, они бракуются. Свидетельства о поверке аннулируются. Выдается заключение о непригодности по 1KI1 8.003-2011 с указанием причин непригодности.
Приложение А
(обязательное)
Схема соединений для проверки приборов
БАТ-15.2 (БАТ-15.2 МП) |
.....................................) | ||
ВХОД КЛАПАН 0-2V 0,3 А 6,3 V ■ . |
ВЫХОД |
230 V ! 50 Hz |
230 V |
Клапан |
2 кОм | ||
"S" |
Rn | ||
. Калибра гор < * • : напряжений 5 i { |
Вольтметр постоянного тока j |
«$» - переключатель полярности напряжения калибратора
Рисунок А.1 - Схема соединений для проверки приборов
/1 jCHMe d
• n . 1'4,'
•- ■ : с £
; х- -
Я а а: .а а и о в а п и и ар в а в на л ■ ня г и р л в о л и в > а ев п о в ер а в;
Л-Т
зя.вожаетй. е£
яваотавденнова
редства нриеренн.я npiiBicaat-wwf- при повврин
Гаолниа. ВЛ
‘Тил
....
< !г, ' ; ■ . .. и.
Релльтиты |лверка
При л "-^ение ; ' •_ '•>...... >'
J \ -•->
'i A "‘-.I
Z'
v ’ . . ' .'.; -л с:
С'А
,л
,л
')
■■ г
'•
■j
U rv "Г" л л! л
Lhc’ = AUq-
д - 'г- - равный ICO нВ/рХ при ГИ-., .”X pX:Д "'Г'. при
. , • . . ■ j;
p, л . • '•=<'■
CO! J1ACOBAIIO
П.о. лирек юра
(h кры I oi о акционсрно! о общества "1 омуамжии завод I в мерительных i^floOpoif
ff * .у •, ■' , / ''
| , Ч> , А.Г. Уваров
УТВЕРЖДАЮ
Директор
Республиканского унитарного предприятия «Гомельский цензр паи шртизации. метрологии, серчифнкании»
•о А.В. Казачок
v >
Ч ; It' **■ ■
ИЗВЕЩЕНИЕ 5М.10388
об и з м с и с и и и 2 МI I ГМ 014- 9 8
БЛОК АВ ГОМА ГИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ
БАТЛ 5.2
ОАО -ПИГГ’ |
ОГК |
ИЗВЕЩЕ11ИЕ 5М. I038R |
ОБОЗНАЧЕНИЕ МП ГМ 014-98 | |||||||||||
ДАТА ВЫПУСКА |
СРОК ИЗМ. |
Лист 2 |
Лис хил э | |||||||||||
ПРИЧИНА |
Внедрение и изменение стандартов |
КОД 4 | ||||||||||||
УКАЗАНИЕ О ЗАДЕЛЕ |
Не отражается | |||||||||||||
УКАЗАНИЕ О ВНЕДРЕНИИ | ||||||||||||||
ПРИМЕНЯЕМОСТЬ |
БАТЛ 5.2 | |||||||||||||
РАЗОСЛАТЬ |
1 !о списку абонентов | |||||||||||||
ПРИЛОЖЕНИЕ |
На 3 листах | |||||||||||||
изм. |
СОДЕРЖАНИЕ ИЗМЕНЕ! 1ИЯ | |||||||||||||
Лист 4, Ю, 11 заменить. К. ; «X // »Уч. А | ||||||||||||||
СОСТАВИЛ |
1 ромыко |
об. е*. •ЛЭ/Г f. |
Н.КОНТР. |
1 ромьпф ч , |
CS.Of. Z&tJri. | |||||||||
ПРОВЕРИЛ |
Уваров |
> ( < V |
11Р.ЗАКАЗЧ. |
•^'0- |
. | |||||||||
И All IE 1 И Е BHI ( I |
Требовании безопасности
При проведении поверки должны соблюдаться требования безопасност1^'3?к^ащ|ые в