Методика поверки «Анализаторы промышленные комбинированные «ЛИДЕР» с каналом общего органического углерода «ЛИДЕР-ТОС»» (ЛИД 300.08.00.000МП)

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель директора по

С»

.<v ♦

науке ФГ

.В. Булыгин

r>t<£     _____2017 г.

Анализаторы промышленные комбинированные «ЛИДЕР» с каналом общего органического углерода «ЛИДЕР-ТОС»

Методика поверки

ЛИД 300.08.00.000МП г. Москва

2017 г.

Настоящая методика распространяется на анализаторы промышленные комбинированные «ЛИДЕР» с каналом общего органического углерода «ЛИДЕР-TOC», изготавливаемые предприятием ООО «НПП «ТЕХНОПРИБОР», Россия, (далее - анализаторы) и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 1.1 При проведении поверки выполняют операций, указанные в таблице 1.

Таблица 1

2 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 2.1 При проведении поверки выполняют

• - правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок, ГОСТ Р 12.1.0192009,

• - правила пожарной безопасности, ГОСТ 12.1.004-91,

• - правила работы с химическими реактивами, ГОСТ 12.1.007-76,

• - требования безопасности, приведенные в Руководстве по эксплуатации поверяемого анализатора.

• 2.2 Прибор должен быть надежно заземлен.

3 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 3.1 При проведении поверки используют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы:

• - весы аналитические, высокого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания от 20 г до 210 г, погрешность взвешивания ±0,001 г, ГОСТ OIML R 76-1-2011.

• - колбы мерные 2-500-2, ГОСТ 1770-74;

• - пипетки градуированные 1-1-2-1, 1-1-2-10, ГОСТ 29227-91;

• - сахароза кв. «х.ч.» или «ч.д.а.», ГОСТ 5833-75;

• - стаканчик для взвешивания СН-60/14, ГОСТ 25336-82;

• - шкаф сушильный лабораторный;

• - вода обессоленная с удельной электропроводностью при 25 °C не более 1,5 мкСм/см, с массовой концентрацией ионов натрия не более 1 мкг/дм³, с массовой концентрацией хлорид-ионов не более 1 мкг/дм³.

• 3.2 Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.

При прекращении действия нормативных документов, использованных в тексте методики, новые нормативные документа, взамен отмененных автоматически вводятся в действие в данной методике.

Все средства измерений должны быть поверены и иметь действующие свидетельства или отметки о поверке.

4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

• 4.2 Перед проведением поверки прибор выдерживают в лабораторном помещении не менее 8 ч.

• 4.3 Перед проведением поверки производят промывку гидроблока (ГБ) анализатора и готовят контрольные растворы в соответствии с Приложением 1 к настоящей методике.

5 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 5.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

• - отсутствие механических повреждений и дефектов, влияющих на работоспособность анализатора;

• - исправность органов управления;

• - четкость всех надписей;

• - соответствие прибора комплектности, приведенной в Руководстве по эксплуатации;

• - наличие на приборе названия, заводского номера и соответствие маркировки прибора технической документации.

Анализатор считают выдержавшим поверку, если он соответствует всем требованиям, перечисленным в 5.1.

• 5.2 Опробование

Опробование производят прокачиванием обессоленной воды через ГБ анализатора в режиме измерения ООУ (ТОС) (при включенной УФ-лампе). При штатной работе через 3 минуты после подачи пробы должны появиться показания на всех каналах, в строке состояния для каждого канала должно отображаться сообщение «идет измерение».

При опробовании проверяют:

• - работоспособность насоса и лампы (визуально);

• - отсутствие протечек гидравлического тракта;

• - работоспособность регулировочных вентилей и крана.

• - корректность индикации и работоспособность клавиш сенсорной панели на примере основного экрана и экрана «настройки».

Анализатор считают выдержавшим поверку, если все операции по 5.2 завершены успешно.

• 5.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения проводят визуально на экране панели оператора, в меню «Сведения о приборе», где отображается наименование и номер версии ПО.

Результат проверки считают положительным, если идентификационное наименование и номер версии соответствуют указанным в таблице 2.

Таблица 2

5.4. Определение метрологических характеристик

• 5.4.1 Определение метрологических характеристик анализатора производят при измерении массовой концентрации общего органического углерода (ООУ или ТОС) в контрольных растворах и сравнением результатов измерений с действительными значениями. При поверке используют не менее трех контрольных растворов, содержание определяемого компонента в которых соответствует началу, середине и концу диапазона измерений анализатора.

По письменному заявлению держателя СИ возможно проведение поверки в ограниченном диапазоне измерений анализатора.

• 5.4.2 Порядок проведения поверки

Включают анализатор, дожидаются окончания загрузки программного обеспечения.

Поверку начинают с анализа подготовленной воды (раствор №1) и контрольных растворов №№ 8-6, для которых устанавливают расход (20 ± 1) см³/мин, далее подают растворы №№ 5-3 с расходом (10 ± 1) см³/мин.

Номинальные значения массовой концентрации общего органического углерода в исходном и контрольных растворов приведены в таблице 3. Расчет действительных значений С<> производится по формуле (1) Приложения 1 настоящей методики.

Таблица 3

Анализ контрольных растворов выполняют в соответствии с Руководством по эксплуатации. Показания анализатора фиксируют через 10 минут после подачи раствора.

• 5.4.3 Определение погрешности измерений

• 5.4.3.1 Значения относительной погрешности анализатора в диапазоне от 0,1 до 1,0 мг/ дм³ рассчитывают по формуле

  
  С-с, С_а
  •100%

  (1)

Значение абсолютной погрешности анализатора в диапазоне от 0 до 0,1 мг/ дм³ вычисляют по формуле

(2)

где С, - i-тый результат измерений массовой концентрации общего органического углерода, мг/дм³;

C_d - действительное значение массовой концентрации общего органического углерода, мг/дм³.

Полученные значения погрешности не должны превышать значений, приведенных в таблице 4.

Таблица 4

6 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 6.1 Результаты поверки анализатора заносят в протокол (Приложение 2).

• 6.2 Положительные результаты поверки анализатора оформляют выдачей свидетельства в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерении, требования к знаку поверки и содержания свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России №1815 от 02.07.2015 г.).

• 6.3 На анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящих рекомендаций, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержания свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России №1815 от 02.07.2015 г.).

Начальник отдела ФГУП «ВНИИМС»         5^^ *              С.В. Вихрова

Начальник сектора ФГУП «ВНИИМС» , к.х.н.

• 3.2 Приготовление исходного раствора сахарозы (~500 мг/дм³)

Переносят навеску (1,20±0,01) г предварительно высушенной сахарозы в мерную колбу вместимостью 500 см³.

Добавляют до % объема колбы подготовленную воду, раствор тщательно перемешивают и доводят объем раствора до метки подготовленной водой.

Раствор переносят во флакон из темного стекла с герметичной крышкой. Срок хранения раствора в темном прохладном месте 1 месяц.

Рассчитывают действительное значение массовой концентрации ООУ Сэ, мг/дм³, в растворе по формуле

Сд~ ws 421,0,

где ws - навеска сахарозы, г.

• 3.3 Приготовление контрольных растворов сахарозы

Отбирают с помощью пипетки соответствующей вместимости указанный объем исходного раствора (см. таблицу 3-1), переносят в мерную колбу и доводят объем раствора до метки подготовленной водой. Раствор тщательно перемешивают. Приготовленный раствор используют в течение суток.

Относительная погрешность массовой концентрации растворов не превышает ± 3 %.

Приложение 1

Методика приготовления контрольных растворов общего органического углерода

• 1 Для приготовления контрольных растворов общего органического углерода применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы:

• - весы аналитические, высокого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания от 20 г до 210 г, погрешность взвешивания ±0,001 г, ГОСТ OIML R 76-1-2011;

• - колбы мерные 2-500-2, ГОСТ 1770-74;

• - пипетки градуированные 1-1-2-1,1-1-2-10, ГОСТ 29227-91;

• - сахароза кв. «х.ч.» или «ч.д.а.», ГОСТ 5833-75;

• - стаканчик для взвешивания СН-60/14, ГОСТ 25336-82;

• - шкаф сушильный лабораторный;

• - вода обессоленная с удельной электропроводностью при 25 °C не более 1,5 мкСм/см, с массовой концентрацией ионов натрия не более 1 мкг/дм³, с массовой концентрацией хлорид-ионов не более 1 мкг/дм³.

• 2 Общие указания

  • 2.1 Для приготовления растворов используют обессоленную воду, дополнительно обработанную УФ-лампой для удаления фонового содержания органических веществ.

Промывают измерительный тракт ГБ анализатора обессоленной водой, прокачивая ее насосом из банки для растворов. Отмывку проводят до достижения показаний УЭП25 на первом и втором каналах менее 1,5 мкСм/см при выключенной лампе. Прокачивают обессоленную воду через ГБ анализатора в штатном режиме измерений ООУ (ТОС) при включенной УФ-лампе и расходе 20 см³/мин. Обработанную воду собирают со слива измерительного канала анализатора для дальнейшего приготовления контрольных растворов.

• 2.2 Перед приготовлением растворов выдерживают сахарозу в течение 3 часов в сушильном шкафу при температуре 105 °C. Подготовленную воду и химическую посуду выдерживают в помещении, где будут готовить раствор, не менее 2 часов, посуду тщательно промывают с применением хромовой смеси, тщательно ополаскивают очищенной водой и высушивают.

• 2.3 Температура окружающего воздуха при приготовлении контрольных растворов (20±5) °C.

• 3 Приготовление контрольных растворов

3.1 Контрольные растворы для определения диапазона измерений и погрешности измерений общего органического углерода готовят в соответствии с таблицей 3-1. Т аблица 3-1

Приложение 2

(рекомендуемое)

Протокол поверки

• 1 Наименование:_____________________________________________

Зав. номер_______________

Тип____________

Год выпуска_____________

• 2 Производитель:_______________________________________________

• 3 Принадлежит_______________________ИНН___________________

• 4 Условия проведения поверки:

• - температура окружающего воздуха, °C___________

• - атмосферное давление, кПа_____________

• - относительная влажность, %_____________

5 Средства измерений, применяемые при поверке: Таблица 1

• 6 Наименование документа, в соответствии с которым проводится поверка:______________

• 7 Операции поверки:

  • 7.1 Внешний осмотр, проверка комплектности

  • 7.2 Опробование

  • 7.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения

  • 7.4 Определение метрологических характеристик

Результат определения погрешности анализатора заносится в таблицу 2.

Таблица 2

Погрешность измерений не превышает __________мкг/дм³ в диапазоне от 0 до 100 мкг/ дм³ и

_________% в диапазоне от 100 мкг/ дм³ до 1 мг/ дм³.

Вывод:_______________________________________________________

Подпись поверителя_______________________________

Дата______________________