Методика поверки «МЕТОДИКА ПОВЕРКИ ТЕРМОМЕТРОВ ТЕРМОЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ПЛАТИНОРОДИЕВЫХ ОБРАЗЦОВЫХ ПР 30/6 до 1800°С» (MИ 52-75)

\1 ГОСУД^А^1>(^1^ВЕ^ННЫЯ КОМИТЕТ СССР

.....Жкгли.- <etjPO СТАНДАРТАМ

,5^г«ат ;''^4 4

Г                     ОРДЁЙА тр^удового красного знамени

Г '   ' .‘'.науЦно-исйллн^^а^тельск^ий институт метрологии

-,-.,.^. 4.,. --..-.^          ИМ. Д-'И. МЕНДЕЛЕЕВА (ВНИИМ}

■•--т—.. --   ■■■■■'

МЕТОДИКА

ПОВЕРКИ ТЕРМОМЕТРОВ ТЕРМОЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ПЛАТИНОРОДИЕВЫХ ОБРАЗЦОВЫХ ПР 30/6 до 1^00 "С

О

-х-

■л

fS X ф =г

ГОСУДА^РСТ^ВЕ^ННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

ВСЕСОЮЗНЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ ИМ. Д. И. МЕНДЕЛЕЕВА (ВНИИМ)

МЕТОДИКА

ПОВЕРКИ ТЕРМОМЕТРОВ ТЕРМОЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ПЛАТИНОРОДИЕВЫХ ОБРАЗЦОВЫХ ПР 30/6 до 1^00 °C

МИ 52-^75

МЕТОДИКА

ПОВЕРКИ ТЕРМОМЕТРОВ ТЕРМОЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ПЛАТИНОРОДИЕВЫХ ОБРАЗЦОВЫХ ПРЗО/6 ДО 1800‘’С

МИ 52—75

Методика распространяется на платинородиевые термоэлектри-чеакие тер.мо^ме^тры ПР2^О/6 О>бг^^^1^овые 2 и 3-го ■]^;^^^'рядо1в, изготав-ленные из прс^БОлойИ по ГОСТ 10821—75, выпускаемые из .проюаз-водства и наход^ящиеся в эксплуатации, и устанавливает методы и оредс^тва их первичной и перисд1.»чаоких .поверо!к в диапазоне температур от 600 до 1800°С.

1. ОГ^Е^1^Р^1^|^И ПС^1^Е^1^1^И

При проведе^нии поверки должны выполняться операции, указанные |в табл. 1.

Таблица 1

ПОВЕРКИ

2. СРЕДСТВА

При проведении поварни д^олжм^ы применяться следующие аред-ства.

• 2.1. Пл^'^ино1род^ий^4пл^ти1новый термс^^;^^^<^1^т!ричвский термометр

— (рабо^чий эталон для контроля температу^ры затверде^вания серебра и меди.-----------------------------------------------------

• 2.2. Плат^инс^вый термометр сопротивления 1-го разряда для «овнпроля температуры затверд.е^в,а^ния су^рьмы.

• 2.3. Образ^о^вый платинородий-платиновый термоэле^к^трический термометр 1-го (разряда для град^уицровки методом сличения об-

Переиздание. Июнь 1979 г.

2 Зак. 1084

разцо^вых платинородневых   тф^мп^;^;и^1«р^ическпх   термометров

ПР2^О/6 2-го разряда.

• 2.4. Образцо^вый платинородие^вый термоэл^кт^рический тер.м!о-метр ПР^2^О/6 2-го разряда для граду^ировки образцовых платино-родие^вых термоэле^ктрических термометров ПР2^О/6 3-го разряда.

• 2.5. Металлы для                 ре^перных точек затверде

вания: сурьма особо чистая Су 0000 по РЭТУ 632'—60, серебро по ГОСТ 6836—72, медь ОСЧ 11—4 кл. В-3 по ЦМТУ 03—9—69.

Чистота металлов должиа быть не менее 99,99^%; примерная масса металлов: сурьми — 550 г, серебро — 700 г, медь — 700 г.

• 2.6. Металлы в 1^1^де проволоки для вос^ироиэведе^ния постоянных точек плавле^ния: палладий по ГОСТ ^^^90—73 чистотой не менее 99,9£^%, платина по ГОСТ 21007—75 с отношением •?лоо/‘?«^^^^^^25, где i?,oo и Rf,— сопротивле^ния одного и того же участка платиновой проволоки яри температурах 100 и 0°С.

Рекомендуемая масса .^^л^сяволочек, используемых для 'однократной гра.дуи^ро^Е1'Мн, ра^вни:

0,03—0,04 г для пелледия;

0,04—0,06 г для платины.

Соотношения между диаметром и длиной проволочек для массы 0,04 г '1^п^^1В(2дены ;в табл. 2.

Т а й лица 2

• 2.7. Электроизмерительная компенсационная установка КООмным потенциометром к^^асса точности не ниже 0,015 по ГОСТ 9245—79 (например, типа Р306) и с многопозиционным бестермо-точным переключателем (например, типа ПБ-12В). Установка должна обеспечивать возможность отсчета т. э. д. с. с погрешностью нн; более 1 мкВ при градуировке термометров 2-го разряда и не более 1 мкВ при градуировке 3-го разряда.

• 2.8. Печи сопротивления вертикальные шахтные (например, тнlпе ПШ-1) для г.раду/ировки образцо^вых термоэлектрических термометров 2-го раэряда по репе^р^ным точкам затвердевания сурь^мы, серебра, меди. Для каждого металла должна быть выделена отдельная печь. Внутренний' д^иаметр 65±5' мм, д^л-ипа 550+50 мм. Температу^р^ный градиент при за^твердева^нии металла не долже^н превышать 0,1° С/ом на участке длиной 20 мм.

• 2.9. Малогабар^ит^ные вертикальные не^чи сопротивления для прадуировки образцо^вых термо^эле^к^трических термоме^тров 2-го р'азряда по репе^р^ным точкам плавле^ния пелладия и платины.

• 2.10. Печь сопротивления горизонтальная трубчатая с регулируемой тем1^<е1^г^^'^;^^рой (naopHwsp, типа СУОЛ—0,4/12 по ГОСТ 13474—79 или типа Т-40/600) для градуировки образцовых термо-электричеоких т€^f^м^е^м^l^^рolв 2-го разряда в диана^-ане температур 300—•!^!^00°С методом сличе^ния с образ^цо^вым платинородий-пла-тиновым термоэл^е^к^т^^й^чваким термометром 1-го /^аз^гэр^^да.

Внутре^ниий дие)м■етр 35±5 .мм, длина 600±100 мм. Te^Mineij^ia-турный градиент в центре печи ие долже^н превышать 0,5°С/см на участке длиной 50

• 2.11. Печь сопротивления горизоитальная трубчатая с регулируемой температурой для градуировки образцо^вых термоэлектрических термомет^роп 3-го разряда в диапазоне температур 300—1600°С методом поэлект!родно1го сличения с образп^о^вым те1р-моэле^кт^рическим термометром 2-го разряда.

Ви^^гтрвнний диаме^тр не д^олже^н превышать 16 мм, длина 550±50 мм. Температурный градиент в центре печи не должен превышить 1°С/|см на участке длиной 50 imcm.

• 2.12. Печь сопротивления горизонтальная трубчатая

жига   термоэле^к^трических   термометро^в

1100±^С^°С. Внутре^нний диаметр 20±5 мм, Те^мпelратуlрlный градиент в центре печи не 0,5°С/1ам на участке длиной 500 мм.

Эскизы печей, указанных в пп. 2,8; 2.9; 2.11; 2.12, приведе^ны в приложе^нии 1 (черт. 1—4).

• 2.13. Стенд для отжига термопар с автотрансформатором («а-пр.имер, типа РНО 250—10) и амдврметрам класса точнос^ти не ниже 1,5 (например, ЭЗО или Э378). Стенд долже^н обе^с^г^е^ч^и^ват^ь:

а) вoзм'OЖ!HOlc^нc. подк.пк^^енчя терме^пар ар скти нерпере^но^^ тока;

i6) тэняпянтя и пягулlтпоlврнтя силы тока, nпоlпую^i^fямргр через термопару;

в) подвяс термрпаlп в наклонном пр.лржя^нти так, чтобы тяпнр-электроды находились под углом 60° к гоптзон•тали.

• 2.14. Гпафттовыя тигли с крышкрнт, lнпек'наз^начя^нные для плавленте металла. Тигли и .IK^l^^Iнки долж^ны быть изготовля^ны из осрбр чтстогр м■ялlкозяпттстргр тпрфтта наркт МГ-ОСЧ моди-фткацтт ВЗ зольностью не более 0,005% по ТУ 48—20—90—75. Наруж^ный кнане^т^п тигля 45±2 мм, длина 150±5 мм, толщина стенок ^±2 мм.

• 2.15. Графитовые стаканы для запрлняния рабочего ппостпрн-ства шахтных печей. Стаканы долж^ны быть '-^т^l^oтовляны из пра-фита наркт МГ-ОСЧ или ГМЗ-ОсЧ по ТУ 48?'—20—90—75.

  кон-ши-

• 2.16. Сосуды Дьюара для тернрс^та^т:^т^lповаlтие евобод^ных цов термое^.т(^1^т,ричваких термометров. Сосуды должны быть Покргорлынт емкостью 0,5—2 <.л.

  для дли-

• 2.17. Охранные кваппявы'е крлпак:т по ГОСТ 19908—74 устанрвкт тигля с няталлрн. Внутрянний дтанятп 55±5 мм; на 500 ±:'1С мм.

• 2.18. Охран^ные нварцевые пробирки по ГОСТ ^^908—74 для/ з^а^щ^ит^ы гр^р'моlнег^рсojв при попруже^нии в расплавле^нный .Для каждого нр'таллу необходи^ма отделвная пробирка. Внутренний дну^не^т^р пробирки 7 мим, долина 500 .чмм.

• 2.19. Пробирки для свободных концов тррм■онегров. Внутренний диамет^р не более 6 мм, длина не менее 150 мм.

• 2.20. Стакан из химического сг&клу по ГОСТ 19908—74 или

ГОСТ '40973—75.                    '

• 2.21. ПлУг^инс^f^сy^I^й-^платино(вый гррноэле^к^т^ри'чрс^кий термо-мет^р граду^и^ро^вки ПП-^1 и плат^^г^ОJ^(^,дирвый тррмоэлр^ктричрс^кий гернонетр градуиро^вки ПР^з^О/6 по ГОСТ 3044—77 для наблюдения за режимо^м печей.

• 2.22. Штати^вы для закре^пле^ния гррноме^гр■о^в.

• 2.23. Анку.муляторные батареи или сухие элеме^нты по ГОСТ 296—76.

• 2.24. Ди^^тиллятор.

• 2.25.

• 2.26.

  Льдорезка.

  Холодильник.

  • 2.27. Медные соед^^и^нигельlНI^Iр провода срчрнирм 0,12—0,3 мм^ для под(^л1очання гррн■онртрав к измерительной устуно^вкр.

  • 2.28. Секундомер типа С-1—2у по гОсТ 5072—72.

  • 2.29. ^^хое гранс^^ф^^^]f)ма(^^c^с^^^^^■е масло марки ТКп 982—68 для гррностатир'ования свободных концов тернонегро^в.

  • 2.30. Сгабилизато^р напряжения, (напринер, типа ЗСНД-1).

  • 2.31.  “               ------- ■               ■

  мерения длины термоэлектродо^в.

  • 2.32. Микрометр по ГОСТ 6507—78 для измерения дя■амегра тррноэле^кгродов.

  • 2.33. Весы 4-го класса до 20 г по ГОСТ 19491—74 для взвешивания Tррн,OЭЛPK!ГрOДO^B.

  • 2.34. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 для очистки электродов.

  • 2.35. Во^а дистилл^рс^)ва1нная по ГОСТ 6709—72 для

  терм оэле^ктр одо^в.

  по ГОСТ

Линейка по ГОСТ 427—75 длиной не менее 1 м для из-

• 3.

■ Перед проведением поверки долж^ны быть выполнены щие подготовительные рабс^т^ы:

• 3.1. Подготовка оредс^тв для градуиро^^ки термоэле^ктрических те^рмо^метров методом воспроизведе^ния реперных точек '(^сурьмы, се^ребра, меди, палладия, платины.

  • 3.1.1. Подгот10|кчя прирй пг п 9 . 8,-----

Перед ^^^^одом печей в эксплуатацию необходимо:

а) выбр^^1э у^т^ыст^ч^к: г^f^к и еч наиб(^а^^(^ |ранн1^:й^^1Н1^11^'^е мп(^]^^-турным полем, для чего:

помрст^ить в печь по всей длине полые графитовые стасканы с отверстиями для ввода охранной проб^ирии,

уст^£^1^овить 1на дно «ижнего стажаиа охранную кварцевую пробирку и ;;1ажр0ПИТЬ,

ввести в пробирку термоэле^^^трический термометр,

нагреть печь до температуры, близкой к температуре плавления металла, и выдержать ее при этой температуре не менее 1 ч, исслецо'вать распределение температуры вдоль оси печн. Для этого, перемещая рабс^чий спай термоэле^к^тричеокого ‘термометра через каждый сантиметр сначала вверх, а затем вниз, взять среднее а.р,иф';^(^^^ч(^.окое из каждой пары оточетов, «а ооноваиии кото^рых и определить участок печи с наиболее равно^м(^^1^Ы1м тем-пе^1^;ат;^^рным полем. За время иоол^ова^ния изменение температуры не должно превышать 2—3°С;

б) ycTaiHOBiiTb па выбранном участке тигель с металло^м таким обрг^^^ом, чтобы ма■коиму^м температуры находилоя на высоте 30—40 MiM от дна тигля; над тиглем ую^^^1новить набор графитовых стакано^в с отверстиями для ввода пробирки с термоэлектри^-чес^ки[м термометром.                           .

Примечашпе. Тигель с металлом реко.мендуется устанавливать к и^’ар-цевый колпак;                                                                '

в) подо^б^рать режимы работы для каждой печи, обеспечивающие:

те^мпе^рату^^рный ^^^-диент при затверде^вании металла не более 0,1°Сl^ом на участке длиной 20 мм,

прQдолжп'тельиооть температурной оотаио^вки при затвердевании металла не менее 10 мин.

• 3.1.2. Подготовка печей по п. 2.9. Перед в^^1дом печей в э^мс-плуатацию необход^имо:

а) определить точку максимума температуры вдоль оси печи, для чего:

ввести в рабочее npocTfiaiHCTB^o печи платинороди^вый термо-эле^ктрический термометр типа ПР^2^О/6,

напреть печь до температуры, близкой к температуре плавления металла (1554°С — для палладия и Г772°С — для пл-агины), исследо^вать распределение гемперагуры вдоль оси печи, как;

указано в п. 3.1.1. а, и установить толчку максимума гемпературы;; ,

б) ввеоги в печь снизу контроль^ный гермометр ПРЗ^О/6 и за^.-

крепить его таким образом, чтобы рабочий .спай находился приблизительно на 5 мм ниже точки максимума температуры и не^: касался стенок печи;

в) п0lдобрагь режим печи, обе^с^^пе^чивающий nродолжигелыnооть

температу1рной оогановки в пределах 1—3 мип^.______________________

• 3.1.3. Определение температуры реперных точек сурьмы, серебра, меди.

После выполнения операций, перечисле^нных в п 3.1.1, необходимо измерить температуру затверде^ван^ия сурь^мы, серебра, меди; измерение температуры затвердевания сурьмы выпо-лняется термометром сопрогивления 1-го разряда с точностью до 0,01°С,

TOMinopaiyipu затве^рде^вания серебра и меди ялат^инс^р^с^/^^1^11шлати-Ш'Овым термоэле^к^триче^с^ким термометром — рабс^чим эталонном с точ:1^<^(стью до 0,1°С. Отклонение значе^ний температуры затвердевания металлов от значе^ний, принятых Международной практической температурной шкалой (МПТШ-1^(8), не должно превышать: 0,3°С — в точке затвердевания сурьмы; 0,4°С — в точке затвердевания серебра; 0,5°С'—в точке затвердевания меди.

• 3.2. Подоототов а рсдетв д ля г радуироров т ер-моэлектрических термометр -он методом сличения

  • 3.2.1. П<ооаoтов(^^^ псеч^^ей -по шп 2.11^; 2.^1.

Перед вводом печей в эквnлрaтaц,ою необхоиомо оовледо^вaть дaв'npеиеление температуры в центральной части печи, для чего:

а) в^^сти в рабочее пpовтpaнстдо печи теpмоэл€^к^т^pичев^ктй те^рмомепр;

б) напреть печь до темпера^туиры, близкой к 1100°С (печь по п. 2.10), близкой к 1500°С (печь по п. 2.11) и !Bтaб^оло^E^идо^дaть температуру так, чтобы за вр^емя ооcлеиодaiпоя температурноао поля ее измененое не превышало 2°С;

в) оnpеиелить paспpеоеленое температуры в печи, перемещая paбочой спай теpмо■элcктpочевкоао термометра вдоль оси печи через каждый вaнiтометp сначала в одном, а затем в обратном на-npaвле^но^о; взять сред(янее арифметическое из каждой пары отсчетов и выбрать участок илоlнон 50 мм с температурным npуиоoн-том, не превышающим 0,5°С/о1м (для печи по п. 2.10) и 1°|С/см (для nечо по п. 2.11).

При отвртвт^доо участка, рос^длетдоpяющего укаг^а^^^ному требо-дaною, пе^чь 'в^iеоyет вчотуть неnlpоаодной для аpaдyоpo^д^кн термо-эл ектlpочеокох тер ’«{^'метр ов.

• 4. ni^C^I^£^J^I=H»^l= nC^I^I^^KH

  • 4.1. Внешний осмотр

При днешнем осмотре теpмоэлектpочевкох термо^.м^тров необходимо рстaно^воть их соотдетвтдое влеирющом тpебодa^ннгм.

• 4.1.1. Теp.м(^:^,лектpоиы обдaг^ц^о^дых теpмоэле^ктpоческох термометров долж^ны иметь pодпрю, алaо^^к^ю, блестящую поверхность, «е иметь спаев и озаобо^в.

• 4.1.2. Диамет^р термоэлектродов должен быть 0,5±0,05 мм.

• 4.1.3. Длина теpмоэлектpуиод термометров 2-го разряда должна быть не менее 1250 м.м у новых теpмомет■pод о не меиее

термоэлектродов термоэлектрических термометров 3-го разряда должна быть не менее 1000 мм у новых термометров, не менее 850 мм — у находящихся в эксплуутуцто. Длина термоэлектродов должна быть измерена с погрешностью не более 3 м.м олт должна быть- определена масса теpмоэлектpоиов с погрешностью не более 0,03 г.

-

• 4.1.4. ^бразцо^вые тар.^с^оэ^(^1ппр’^’’<еские термометры дол^зкны представляться в повер1ку в арМ1И]^оваи^^'ом виде. Термоэлвктроды должны быть армированы чистыми двухка^в^а1Д^1»в^ыми трубками из о^^и^с^и алюминия (9955% окиси алюминия).

Примечани(^. В случае загрязнений на трубке или ее поломки заказчик должен пре1Цставнть запаоную трубку.

• 4.1.5. Изоляи^иояные труб^ки должны ме^ры:

  ■нроть	следующие	раз-
  для	термометров	2-го
  - для	термометров	З-ге

диаметр трубки — от 3,5 до 5 .мм;

длина трубки:    i„ _________ ......

диаметр каналов

• 4.1.6. Овобод^ные           _

гибкой электроизоляи^ио^иной труб^кой.

• 4.1.7. Хранение и траи'а^портировка термоэле^кт^р^^чеок^их термометров должны про^^^водиться в жестких футлярах, И'р|^.^^'храня-тощих изоляциоиные трубки от поломки.

П ,р и м е ч а 1Н и е. В те:че;пяе срока службы образцового термометра он не должен извлекаться из изоляционной трубки. При авэ^1^'ийном вш^(оце из строя ■^зс^:^1я1^1^1анной трубки следует аккуратно с минн-мальной деформацией пере^'1рми-ровать термометр, после ^^го подвергнуть его отжигу.

• 4.2, При предъявле^нни образцо^вых тормоэле^кт^рических тер^мо-■ме^1^1Э01в для перзoдз^^^вclкoй пo^вe^{)J^з должно быть представлено юшидетельотво о предшествующей поверке с градуировочными д^^н^^^ымн.

• 4.3.  Очистка терм оэ л е ктр ич cicikh х  термом^^-

р о в и отжиг

• 4.3.1. Tepмоэм^^тpичeзI^иo •^с^рмомео^ры с загрягря1зней г^с^стью термоэлектродов следует подвергнуть oпыряцзяр щ отжига.

Порядок oпесяцзй должен быть сле^^J^к^щ.зр:

я) тыррoэлектрoды освободить от ззoляцз■з, свернуть цо дзямытсoр 50—70 мм, погрузить в раствор, состоящий из одной •части соляной кислоты и одной части воды (по объему), и кипятить в течойзе 10—15 рзй:

б) дважды промыть тормоэлвктроды кипящой дистнллнрoван-ной водой, тщательно прополоокать дистиллз•рoвяйнoй ^^(цой и просу ш-ить на воздухе;

в) подвесить террoпаму к за^^имам стенда;

-------е^г^тЛулхок-Е^-- г^рo^г^у^(^^^(^I^o ^^рыa^-то^l^р^<^:^J^(^I--троды, нагреть их до терпоратуры ^^!^0±^!^(^‘^С; для торрoэлектрo-до^в дзаротсoр 0,5 .мм указайнаа терпематура достигается при сило тока 11,5—12,0 А.

в^^^ержать террoпасу при этой терпосатусо в течойзе 5 мин ■и медленно охладить до торпературы окружающего воздуха. 3*

Если после выполнения операций 4.3.1а, б, в не удалось уд^^^ит^ь.-загрязнения, термс^^метр браку^ют^;                                      '

г) рабочую часть тер':^<^;^,л^ктродав на длине 400—500 мм армировать изоляцпо^нной трубкой. В случае, если термо-элактрпче-ский термометр был представлен в грязной трубке, трубку сле(ду-ет замс^нить. Сво-бадные нонцы т^]^:\^оэ,;Ч(^1^'^]^^дов необходимо' армировать хлэрвпнплэвэй или кембрпкэвэй изоляцией; при этом все эперацпп с тер.м<^^электI^<^;^амп по^сле их очистки следует проводить в условиях, пск.лючающпх их запряэнанпе (брать нрэвэ-локу пницетэо, класть иа чистую 1повер.х^1ость и т. д.) п деформацию;

д) терм•ээлектрпческпй термоме^тр поместить на глубину 400— 450 мм в печь для отжита и отжечь при температуре 1100°С не менее 2 ч. Маю^'поальнэе время отжига — 8 ч.

• 4.3.2. Тврмор.^<^1эл[^^тч0^1^ий ийp■мc^^^ооо т 'Нсзаг^еэягненнг^^^и иер-мээлектр■эдамп, н^о с на!нушеннэй пзэляцией, сл^едует переоноlирэ-вать и отжечь, как укананэ в п. 4.3.13. Если -ероээлектроды зна-чителнно измяты на учосткях, попадающих в печь при п^’а^дуи-новках, их следует пнедваlрптелынэ отже^чь, кя1к укя■зано в п. 4.3.1в.

• 4.4. Гр а^^^^я^■pпlноa язртерэ л^^тнпcтейк ■ термр^ м е т р о в 2-г о разряда

Гродуиновiка -енiМ<зэлe^I^^^]^:п^^eiЭкпх Te-^iMooei^pcoB но■ключаетйя в определении завпйпоойти т. э. д. с. чувй-^в-I-ельних элементо^в (тер-мэпан) -енмооетров от темnенатуры.

Градупновка тероооетнэlв 2-го раaняда выnэлияется ме-о^]^(:^^l Hепе^риих точек — оетэдом воlаnнэпнведе^ипя нав,иэвеaиых йэйт■оя-ний между твендэй и жид^кой фазами чпй-их металло^в: сурьмы,-серебра, меди, иалладпя, пл■атпии, в^тэным по МПТШ-68 припн-саны следующие зи'аче^нпя: 630,74°С (с■у.рьоa), 96!,9^3^°С (серебра), 1084,5°С (медь), 1554°С (nал,ладпй),  1772°С (платпиa). ЕйлпI

тенмоме^-^^H• 2-гэ нязняда э■кiоlплуатинуетйя при температуре, не nневышающей 1600°С, рекэмeидуетйя огнаничпть верхний предел ^^а,дупlнэ^в^ки точкой палладия. При пеобхэд^има^йти иметь градуи-рэвочиие даииые ниже точки сурьмы рекомендуется дэ^полии-телыно пйпользэва-ь точку цинка (419,58°С).

В дпаlпазоие температур 600—1100°С доnуйкается выполнять-градуиновку терооэлектричейких термометров 2-го разряда методом 'сличеиия с эбранu^э^вымlи n.латпиэнодий-nла-^инэ^вым термо-эле^кт^рпчейжим терlмо,метрэм 1-г^ разряда.

• 4.4.1. Г.раду^иlнэика методом реперных точек. Градуи!рэвку термометров р■екомеидуется выполнять в следу^к^ищй пэследэватель-но^^ти;

В каждой реперной точке градуировку следует выполнить не менее двух раз.

• 4.4.1.1. Градуировка в реперных точках палладия и платины.

Ю

При греду^ирc^вкд;в точкех плетины и нелледия следуе^т:

е) негреть печь до темперетуры не 10—15°С ниже темпере-туры плевле^ния металла (lт.алледня или плетины); темп&ретуру иэме!рять контрольным тег^смометрам;

б) «е тёрмоэле'ктроды гредуируемого термометре возможно ближе к рабочему спею плотно немотеть несколько витков проволоки (плетины или палпадия); особое вннма^ние обретить не обес^печение недежного контекте термоэлектродов. Если проволоке находипась в жес^тком состоянии, ее предверительно следует отже^чь в течение нескольких секунд в печи при темперетуре 1100—1200°С. ОбвязенныИ конец термоэлектродов следует вытянуть не 10—12 мм из кенелов зищитной трубии и слегке 11Раздви-нуть термоэлек^ро^д^ы:

и) ввести гредуируемый термометр в печь, центрироветь его в печи тек, чтобы ребо^чий спей располагался не 5—10 мм выше ра(^(^’^^го спея ^^нтрольного термометре. Тер1мо».метр вводить в печь постепенно, стереясь не кесеться стенок печи;

г) свобод^ные концы теамc^ээ^^^l^^]^oдов скрепить медной прово-

.•^очкой с соединительны^ми (медными) nаоводами и погрузить их в стеклянные nаобпа«и, зенолне^нные сухим транс^ф^<^]зметoрным меслом до уровня 15 мм;                  ,

д) паобнаии с меслом поместить в сосуд Дьюере, зеполнен-ный однородной смесью измельченного льде и воды; глубине погружения nаобирок в смесь должнэ быть не менее 120 мм;

е) мед^^^1ые npoBoiaa паlиооединить к измерительной устено^вке;

ж) устеновить режим печи теким обрезом, чтобы темнература ^^^^'вы^^.лесь со скоаостью 3—4°С/агин; ско^рость изменения там-nерату^аы ионтр•олнааlвать при помощи градуиауамого т^е^р^мк^ме^тд^'а;

з) наи аезиом замад^ле^ни,и '(^с^орости росте темnарату^ры (не-сту^плении темперетурной остеновки) произвести несколько отсчетов т. э. д. с. таамопары. Продолк^^ит^€^ль^нос^ть ос^т^^иввши должне быть не менее 30 с. Знечение т. э. д. с. зе ваемя осте^новки не должно меняться более чем не 10 мкВ;

и) по Olиенчаiнин тампааетуlаноИ остеновви (о чем свидетелвст-вует резкое повышение тeмnа^а^тув!ры спея) снизить ток в наnаава-теле и извлечь тарм'омата нз печи;

к) отрезеть обрезо^вевшийся спей;

л) повторить оnеаации, уиазаиные в но'днунитах а—к.

При повтоа0»ии гра(^^уировиn в точиах пелледия и плетины ^<^^ааиа теа'мо(^,^^к^^родов термоперы не является обязетель^ной при у^^ловии обес^пече^ния тугой обвязки термоэлектродов раоплавляе-мои про^волок^ой.

• 4.4.1.2. Г(радр'Ид^с^Е^р^£1 т^е|рт^'р^л^^1лге^к^^^сз^е^?с                     в рвпрр^-

ных точках сурьмы, серебре, меди.     ■

Предуиравку термо'^хлектричеоких термометров в точках сурьмы, серебре, меди следует выполнять в укез^нной ниже последо-ве^^€^л^ь^но^(^т^и:

а) ;1^!1п]^'еть печь и расплавить металл;

б) в расплавле^нный металл ввести охранную кварцевую пробирку. Пробирка должна быть раcполсже^на по оси тигля и не касаться его стенок. Глубина псц^2^:жекия !г^1^с^(^.иркц в металл должна быть не менее 80 мм; дно пробирки д(лж1ио знзахо.диться ■на; раастсяки.и 15—20 мм от дна тигля. Уб^еД'1^т1^ся, что при попру-жении в металл в пробирке не появилось трещин, для чего в пробирку ввести чистую керам.ичеакую трубку {с^1^е^]^;жень, соло^м^тсу) и затем осмотреть ее; погруженная часть трубки не должна иметь слдсоВ загряз^нений металла^м;

в) ВВУУТТ в пробирку град^у^и^рэуеехмый те^рм^метр;

г) выполнить опе^ра^т^ии, указанные в п. 4.1.1. г, д, е;

д) раш^л^а^в^л^а^нный .металл нагреть до температуры, на 7—Ю^У превышающей температуру плавления, и выдержать его при этой температуре в течение 10—15 мин; скорость изменения температуры при выдержке не должна превышать 0,1°У/мик;

е) после выдержки снизить температуру со окоростью 1—■ 1,5°У/мин до температуры затвердевания металла (температур-в^сой остановк!^);

ж) при наступлении температурной остаксвки измерить т. э. д. с.; измерения выполнять через 30 с при двух каправлекия.х рабочего тока в пстекцисметре; для каждого термометра общее число отсчетов при двух каправлекиях рабочего тока в потекцисметре ДОЛЖНО быть .не менее 6.

Примечанием. До^пу^с^кается иополкзоваяие одной температурной остановки для поочередной градуировки 2—3 термометров, если продолжительность ot^TtHOBKH достигает 20—30 мин;

з) ПО окончании граду^и|роайн вновь расплавить металл для 1^;^,в,^'ече1ния пробирки. Только после этого выключить ток. Поверхность '(^уу^1^.мы и меди после остывания засыпать измельченнь^ш в порошок дре^Е^(^(^1^ы.м углем или графитовым порошкам.

Повторить операции данного пункта.

• 4.4.1.3. Вычислить среднее ариф!!^с^;^^1^(^(ское значение т.э.д.с. из отсчетов, полученных во время каждой темнер)атурной остановки, с учетом поправок .г^пт^е^]^1цио11^с^тпра.

• 4.4.1.4. Сраsкить результаты, полученные при двух темпера

турных остановках; расхождение между и^^исми не должно превышать:                                           •

3 мкВ — в точках сурьмы, серебра, меди;

10 мкВ — в точках палладия, платины.

____При_ке^вылслне^пии-г^то^т^oтреб^(^E^^к^ия^-из^^^е^^^й^т^i^I'-.—э—д—с—еще-^на одной температурной остановке. Если послеlдкее значение отличается от имеющихся двух более чем на ука.занные выше величины, то термоме^тр перевести в низший разряд.

• 4.4.1.5. Исправ^ить значение т.э..д.с., пол.учеккое при градуировке в реперной точке меди. Для этого следует из полученного значения Т.Э.Д.У. вычесть 2,5 мкВ.

• 4.4.2. Градуи^ровка тертоэм^1^трит^с^и^1^:« термометров 2-го разряда метэ(дом сличонвя

П^^-Цуиравку образц^овых те^рмометров 2-го разряда в диапазоне температур 600—1100°С следует выполнять при температурах, близких к температурам затвердевания чистых металло^в: сурьмы (630,74°С), серебра (961,93°С), меди (1084,5°С).

Перед градуировной следует выполнить следующие операцин:

а) связать термометры в двух местах по длине изоляции. Количество термометров, включая образи^овый, не должно превышать 4;

б) рабочие спаи pраlдупруемого и образцового термометров стянуть в узел платиновой проволокой, обес^печив надежный тепловой и эле^ктрический контакт спаев;

в) поместить пучок термометров в печь так, чтобы рг^.^бочие спаи с примыкающими к ним участками термоэлектродов находились в обла^^ти равномерного температурного поля, центрировать пучок по оси печи. Отверстия печи прикрыть асбестом, не допуская его попадания в рабочее пространст^Бо печи;

г) при помощи медных соед^инитель^ных проводов подключить термометры через многопоз^ицlпопный бестермо^т^очный переключатель к иэмерите^^иной устано^в^ке;

д) место контактов свободных концов термометров с соединп-тельными проводами термостатировать при 0°С, как указано в п. 4.4.1 р, д;

е) нагреть печь до необход^имой температ^у^р^ы; зиачеипе температуры определять при помощи образцо^вого термометра.

По достижении заданной температуры регулировать силу тока та^иим образом, чтобы за время измерений температура изменилась не более чем на 2°С; при этом отклонение темперамт^уиры от зада^н^ной не должно превышать ±1^°С;

ж) измерить т.э.д.с. образцо^вого и градуируемого термометров в прямом и обратном порядке с обяг^а^т^е^^ь^ным изменением направления рабочего тока в потенциометре. Значения т.э.д.!с. термометров отсчитыЕ^гать с округлением до 0,1 мкВ.

Для каждого термометра общее число отсчетов должно быть четным и не менее шести.

Интервалы времен^и между отсчетам.и т.э.д.<с. до^л^>К|ны быть од^п^^^а^Ф^^c^I^ы^^п в одном измерптелвва.м цикле;

з) повторить операции, указанные в п. 4.4.2;

и) найти средние арифметические зиаче^нпя т.э:д.1с. образцового п градуируемого термометров для каждой серии отдельно;

^к-)- по—величине^- ■ т.э-^д-^;-об^рнгц^^^^^c^.г-о^■ -тер-п^^^тра—определить _ значение температуры г рабочих спаев термометров;

л) привести эначе^ния т.э.д.с. градуируе^мых термометров к температурам реперных точек (т. е. к 6з0,74; 961,93; ^^84,5°С), пс-пользуя , взятые нз ГОСТ 3044—77;

м) далее поступать в соот^вет^ст^вии с указа^ниями п. 4.4.1.4.

!3

• 4.5. Град у иро в к а о боарцоц^^^ т ерерэоэктри-ческих ттрмомттров 3-го разряда

Гродуи^ров'кр образ^г^о^вых ттрмоэттров 3-го разряда следует выполнять методом поэлтктродного сличения с образцс^вым терм^о-метром 2-го разряда при ттэnтротуpох 600, 900, 1200, 1500, 1700°С. По согласованию с закоз^чнром допускоттся выполнение градуиро-ки образцо^вых гермомегров 3-го разряда через ннгтраолы, кратные 100°С, в диапазоне 600—Г700°С.

При поэлтктродном сличтнии термопар рткомтидуттся терм^-электроды градуируемых термопар подключить на зажим «+» . nотенциомтгро, термоэлектроды образцовой термопары — жим «—» погенциомттро. Рекомендутмая принципиальная трнчтская схема сотдинтний те^р.м-опар при поэлектродноэ нии прив^дтна на чертеже.

Птртд измтртнитм т.э.д.с. следуе^т^:

а) выполнить операции, указанные в п. 4.4.2 а, б, в, г;

б) место контартов свобод^ных ко1нцов ттрмометров с

ниттльными проводоми ттрмос^готnровагь при 0°С, как указано в п. 4.4.1 г, д; до^nрс^раегся термостатироаагь пробирки со ов^обод-ны'мн ронцаэи 1:^>ри темптратрре, близкой к температуре помещения; при этом ттмператуpр в термостате измерять не обязате^ль^но;

Схема включения термопар при градуировке методом поэлекгр-одного

сличения

/ — место контакта рабочих спаев термопаре печи; 2 —термостат для свободных концов; 3 — бестермоточный многопозпционный переключатель; 4 — бестер-моточный пер^1^.1к^«^^ту1ь полярности.

в) напреть печь до необходимой тем.^^'ратуры, з^начение пер атуры О1г^]^(^,делять П|р1и_шом-о.щи . образцового . . те^р1мо^о^^ет^-^..

По достиже^нии зада^н^ной темиаратуры регулировать силу тока таким образом, чтобы за время измерений температура изменилась не более чем на 10°С; при этом отклонение среднего за цикл значения температуры от заданной не должно превышать ±1^°С;

г) измерить т.э.;^1С. образцового и градуируемых термометро^в в лрямс(м и обратном порядке при двух направлениях |1^^(^^чего

— Т.Э.Д.С. тары:, образо^вг^мной толожнте^л]^^)Н1^м11т термоэлектродами образцового и граду^ируемого термометров,

Аба— т.э.д.с. тары, образовам^ной отрицательными тармоэлек^-тродами образцового и градуируемого термометром;

ж) вычислить разность значений т.э.д.с. Ае' градуируемого я образцо^вого термометров то формуле

Ае'=^Д^^г—^^2-                              (^))

Эта формула спраlведлива только три тодключении термоэлек' трических термометров в соответствии с рекомендацией т. 4.5;

з) нолученную разность алгебраически нрибавить к значению т.з.д.с. образцо^вого термометра, П]>и^вде^1анс^:иу в свидетельстве при выбранной темтературе градуцровки

■ Примечанием. Пример обр'аботки да^^ных при1^<е^<^1 в прчл^оже^рпш 2;

и) сравнить результаты, толученные три темтературе 1700°С для двух серий измерений. Раз^ность между ними не должна тре-вышать 30 мкВ; если термометры градуировались только до 1600°С, значения т.э.д.1с. три этой температуре не должны отличаться более че.м на 20 мкВ.

При невынолненни этого требования нровести еще оде^;у серию измерений. Бели результаты товторной градуировки ются в указанный выше до>пусiК1 термометр следует числа образн^о^вых.

4.6. Пpипивв{^св^ "^(^рмор^еомев о«)б:хо|Д11оо м^сти

да следует заносить:

номер новоряомого тормомотра1 г^^о вытуска т данные треды-дущей новерки;

кем нредставлан;

длину термоэлектродов;

замечания то результатам 0ношн«^1^^о оомотра;

—номе^р-^б^р^^^^^^^^<^I^^^f^^e^а^м^»^1е^^|^^г-р-аЗlряд;------ --

н^омер нотонцио.м<^^тра;                            ,

нонраlвку Т.Э.Д.С. за счет си■■стоматнчеoкой ногpешности тотон-циометра три градуировке методом ретерных точек;

метод гр£ilоунровки;

ноказаlния образцового тормо^.м<^'^^ра;

показания градуируемых тормометров;

температуру ^с^ов^бодных концов тер>м['0м^^р)О^;. глубину погружения термометров о печь; дату нове^рки; подпись ^^^^верителя.

Рекомендуемая форма протокола для метода поэлектрод^но^ге^' с^личе^ния приведена о приложе^нии 3.

5.

• 5.1. 06ро6отко наблюд^^^й^,  полученных ме

тодом реперных точек

• 5.1.1. Вычислить среднее арифметичеекое значение т.э.д.с. из рез^ультатов наблюдений, получе^нных на двух температурных оотоновкох, если они удовлетворяют требова^нию п. 4.4.1.4.

• 5.1.2. Полученному таким образом значению т.э.д.с. приписать температуру реперной толчки используемого металла.

• 5.1.3. Для термометров, ранее проход^ивших поверку, оравнзть значения, ^^лученные при темпе|ра1туре 1772°С, с да«нымlз предыдущей пооеркз. Изменение т.эдц^^ между еже^год^^г^ы^ми поверками для термомет^ров 2-го разряда не должна превышать ±3О мкВ (для одной и той же глубины погр^^жения). Если образцовый термометр не градуируется в точке платины, сравнить значения т.э.д.с. при те1мпе^^;^'т^'ре 1554°С; изменение т.э.д.с. при этой температуре не должно превышать ±20 мкВ. Если указанные требова^ния выполняются, термометр признать годовым к дальнейшему применению, в противном случае его следует перевести в низший разряд или заб^ра^^c^оа^^^ь.

• 5.1.4. Для интерполяции значений т.э.д.с. меж,ду зна^^^(^^^з^^^й^1Я',. полу^'Чень^ысми в реперных точках, следует зо^^льзооать приводимую зде^сь вспа.м'огате^лыную таблицу (приложение 4).

Примечанием. После переработки станд^а^р^т^1ы1,х граду^ировочных таблиц в соото^тстозз со соойотоами термоэлектриче^оких термометров ПРЗО/6, выпускаемых по современной технологии, можно будет пользоваться этими таблицами взамен прилагаемой таблицы притожения 4.

Интерполяцию следует выполнять в следуюш,ем порядке:

а) вычислить отклоне^ния значе^ний т.э.д.с., изме^ре^нных в реперных точках, от соот■оетстоующих значе^ний, указанных во вспомогательной таблице

—Tti'p ^т^£^<5.1’

С) полученные отклонения нанести на график заоиlсиlмости соед^^инить плтпвнс^^ к]ми^(^1“1. -Для этого гра^й1^^^-о^ьп^а^^-удобен масштаб: 1 мкВ в 1—2 мм и Н0О°С в 10 м-м.

Если экопернмантальные точки отклоняются от кривой более-чем на 5 мкВ, следует проверить |^^зульта1ты из^з^с^езений и при необходимости повторить.

Если ранее полученные значе^ния повторяются, тер.мометр следует перевести в 3-й разряд или

в) по графику определить отклонения т.э.д.с. А£ при температурах, для которых необходимо иметь градуировочные данные, и алгебраичеюни сложить их с соответствующими этим температурам значениями т.э.д.с., взятыми из вопомогательной таблицы.

• 5.2. Обработка наблюдений, полученных методом 1с л н ч е я и я

Если до температуры И00°С образцовый термометр ПРЗО/б градуиро1вал1ся методом сличения с образцовым платинородий-платиновым термометром 1-го разряда, то следует поступать следующим образом:

а) найти среднее арифметическое значение т.э.д.с. для двух серий измерений, если они удовлетворяют требованию и. 4.4.1.4;

б) далее поступать в соответствии с указаниями и. 5.1.4 а, б, в.

• 5.3. Обработка наблюдений, полученных методом п о э л ек тр о Д|Н о г о сличения

  • 5.3.1. Вычислить средние арифметические значения т.э.д.с., полученных для двух серий измерений, если они удовлетворяют требованию п. 4.5. и.

  • 5.3.2. Сравнить полученные результаты с данными предыдущей поверки (для термометров, ранее проходивших поверку). Изменение Т.Э.Д.С. образцовых термометров 3-го разряда между ежегодными поверками не долж1но превышать 40 мкВ при температуре 1700°С, 30 мкВ при температуре 1600°С (для термометров, градуированных до 160()°С).

Е|сли указанные требования выполняются, термометр признать-годным к дальнейшему применению; в противном случае его следует перевести в рабочие термометры или забраковать.

• 5.3.3. Для интерполяции значений т.э.д.с. между значениями, полученными в градуировочных точках, вычислить отклонения значений т.э.д.с., измеренных в градуировочных точках, от соответствующих значений из вспамагательной таблицы; далее поступать в соответствии с указаниями п. 5.1.4 б, в.

6. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

6.1. На термометры, признанные годными к дальнейшему применению, выдают свидетельство, где указывают:

я) номер термометра и год выпуска;

б) разряд термометра;

в) таблицу значений т.э.д.1С. термометра при температурах, соответствующих целым сотням градусов; для термометров 2-го разряда— еледует также—указать значении т.э-.й-7е.—нри—темиера-турах реперных точек.

Значения т.э.д.с. термометров в свидетельстве должны записываться с точностью до 0,001 мВ для термометров 2-го разряда и с точностью до 0,01 мВ для термометров 3-го разряда;

г) глубину погружения термометров в печь при градуировке;

д) дату выдачи свидетельства.

Шахтная печь для градуировки термометрических термометров тигельным методом

П .р 1И м еча н и я;

• 1. В таблице н па чертеже указаны приблизительные размеры.

• 2. Нагреватель должен быть покрыт огнеупорной замазкой из смеси окиси алюминия и й^^'олп1на.

• 3. Температу^рный градиент в расплавл^^^^ом металле на участке длиной

20 М;М не должен превышать 0,1°С/см.                                          •

Черт. 1

Печь для градуировки платинородиевых термоэлектрических термометров методом сличения

Малогабаритная вертикальная печь сопротивления для градуировки ч^С^б^г^гзцовых термоэлектрических термометров 2-го разряда по реперным точкам палладия и платины

• 1. В таблице и ,на чертеже указаны прибл|Цзительные размеры,

• 2. В качестве дополнительного нагревателя в печи для реализации точки палладия может быть использована платиновая проволока или лента.

• 3. В качестве основного нагревателя может быть использована родиевая про®ол<жа или лента.

• 4. Оба нагревателя окиси алюм1инпя (~ 80%

  долж,ны быть покрыты огнеупорной замазкой ю смеси по массе) п каолииа ( ~ по массе).

  Черт. 3

  Отжиговая печь

  

  -      •   .   : и

  _ внутренняя труба (фарфор, каарц или шамот); 2 — нагреватель проволочный пли ленточный (нихром марки Оа'23Ю5); 3 — вспомогательная труба для удобства извлечения трубы 1 в случае ремонта нагревателя (шамот, кварц, фарфор); 4 — изоляция (шамотная крошка или порошок окиси алюминия): 5 — наружная труба (фарсрор или шамот); 6 — фланец (асбоцемент или шамот).

  S'Л-

  WOOHOO

  __див

  |!88й8й8ЙЙй88?4

Черт. 4

ПРИМЕР ОБРАБОТКИ РЕЗУЛЬТАТОВ НАБЛЮДЕ^НИЙ, ПОЛУЧЕННЫХ МЕТОДОМ ПОЭЛЕКТРОДНОГО СЛИЧЕНИЯ

Термометр 3-го разряда градуируется при температуре, близкой к температуре Г20Ю(2, ме^дом поэлв^^т^^.дного сличения.

Получены следующие результаты

Значение т.э.д.с. образцо1в^го термометра при теlM■поI^^■^^ре В200°С, приве-де^нное в свидетельстве, £обр^6>906 мВ:

а) находят величину Дев mikB по формуле (1)

Де'=-4-^(+8)=^12,

Де'"=—1—(-|-5)=—6;

б) находят значение т.э.д.с. граду^и^]^^емого термометра при темп^^ратуре ^200°С В -мВ:

£;.ррд=.Бобр----^е'=^(5,9^64^(-О ,012)= 6,894,

£;'рд =-^                ,5^064^ ((-^()0^06)=6 9^00,

Е' J^E^'      6.984+6,5^00

р                               _ 6 897

"■^град.ср--2----“------   ¹,⁸⁹1.

Можно поступать также следу^ющим образом: а) вычис.ляют Деср в мкВ из двух сор^пй

. Де' + Де"    (-^12)^(-^6)    „

Дбср—   2   —2=

Заключение

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ ОБРАЗЦОВЫХ ПЛАТИНОРОДИЕВЫХ ТЕРМОЭЛЕ^КТРИЧЕСКИХ ТЕРМОМЕТРОВ МЕТОДОМ ПОЭЛЕКТРОДНОГО СЛИЧЕНИЯ

ПРОТОКОЛ №

поверки образцовых платинородиевых термометров ПРЗО/6 3-го разряда

, №

Результаты градуировки

Ае"=^ iA(3i—Абг

^град "^обр-ЪД^

1

2

• 3

• 4

Среднее: Ае^, Ае^

Среднее:      Ае2

Ae"=Aei—Ae^

Методика поверки термометров термоэлектрических платинородиевых образцовых ПР 30/6 до 1800°С

Ми 52—75

------Рдияктпр С. Г. Вилькина______

Технический редактор В. Ю. Смирнова Корректор А. В. Прокофьева

Сд&^о в набор 24.04.79 Подп. в печ. 28.08.79 Формат 60^90^*/^^ Бумага типографская №2 Гарнитура литературная Печать высокая 1,75 п. л. 1,21 уч. -изд. л. Тир. 3000 Зак. 1084 Цена 5 коп.

О^^ена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, Новопресненский пер., 3

Калужская типография стандартов, ул. Московская 256.

¹

И97 г. Поверку провел