Методика поверки «Государственная система обеспечения единства измерений СПЕКТРОМЕТРЫ РЕНТГЕНОВСКИЕ ЭНЕРГО ДИСПЕРСИОННЫЕ ARL QUANT’X» (РТ-МП-7547-448-2020 )

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ «ГОСУДАРСТВЕННЫЙ РЕГИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И ИСПЫТАНИЙ В Г. МОСКВЕ И МОСКОВСКОЙ ОБЛАСТИ» (ФБУ «РОСТЕСТ-МОСКВА»)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель генерального директора

А.Д. Меньшиков «14» сентября 2020 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

СПЕКТРОМЕТРЫ РЕНТГЕНОВСКИЕ ЭНЕРГО ДИСПЕРСИОННЫЕ ARL QUANT’X

Методика поверки

РТ-МП-7547-448-2020 г. Москва

2020 г.

Настоящая методика поверки распространяется на спектрометры рентгеновские энергодисперсионные ARL QUANTX. (далее - спектрометры), изготовленные Thermo Fisher Scientific (Ecublens) SARL, производственная площадка:

- Thermo Fisher Scientific Brno s.r.o., Чешская Республика,

и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок. Интервал между поверками 1 год.

2.1. При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки

• 2.2 При получении отрицательного результата в процессе выполнения любой из операций поверки спектрометр признают непригодным и его поверку прекращают.

• 3.1. При проведении поверки спектрометров применяются следующие средства поверки:

• - стандартные образцы сталей углеродистых и легированных типов 13Х, 55С2. 05кп. 38Х2МЮА, 60С2, 38Х2Н2МА, 36Х2Н2МФА. 30ХН2МФА, Св-08ХГ2С, 30 и В2Ф (комплект ИСО УГОк- ИСО УГ9к), (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде ГСО 10504-2014);

• - прибор комбинированный Testo-622 (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде 44744-10).

• 3.2.  Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемого спектрометра с требуемой точностью.

При проведении поверки спектрометров должны соблюдаться требования безопасности согласно эксплуатационной документации, а также правила техники безопасности, принятые на предприятии, эксплуатирующем спектрометр.

Для получения данных, необходимых для поверки, допускается участие операторов, обслуживающих спектрометры (под контролем поверителя).

• 5.1 Поверка спектрометра должна производиться при следующих условиях:

• - температура окружающей среды от +15 до +30 °C;

• - относительная влажность, не более 80 %.

• 5.2 Не допускается попадание на спектрометр прямых солнечных лучей.

• 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено:

• - комплектность прибора;

• - отсутствие механических повреждений корпуса и органов управления;

• - наличие маркировки (наименование или товарный знак завода-изготовителя, тип и заводской номер).

• 6.2 Опробование и проверка идентификационных данных ПО

  • 6.2.1 Для опробования спектрометр включить и подготовить к работе в соответствии с указаниями Руководства по эксплуатации.

При опробовании должно быть установлено:

• - работоспособность спектрометра;

• - энергетическое разрешение прибора.

Дтя определения энергетического разрешения прибора провести измерение стандартного образца меди, идущего в комплекте с прибором.

Запустить модуль "Acquisition Manager"(₽Hc.l).

Acquisition

Manager

Рисунок 1 - Ярлык запуска модуля "Acquisition Manager”.

В открывшемся окне нажать "File - New - Qualitative Tray List" (Рис. 2).

C Acquisition Manager - MTL1

File Edit Vie.'. Analyze Help

Open...

Save Tray List

Save Tray List As...

Print...

Print Preview

Print Setup...

Recent File

Ctrl*X

Рисунок 2 - Окно создания файла Qualitative Tray List.

На панели команд в верхней части окна нажать "Analyze - Energy adjustment" (Рис. 3), после чего запустить тест.

Acquisition Manager - MTL1

File Edit View Analyze Help

Рисунок 3 - Окно старта процедуры Energy Adjustment.

В отчете по завершению теста найти строку "Peak FWHM", значение напротив -энергетическое разрешение (Рис. 4).

Fine Gain Adjustment Report

Thermo Fisher Scientific. Inc.

WinTrace 10 3 (Build 159) Adjustment performed 2/19/2020 9 41.55 AM

Conditions

Voltage (kV):       30

Filter:                Pd Thick

Energy of Line (keV): S.041

Рисунок 4 - Вид отчета по процедуре Energy Adjustment.

Результат опробования считается положительным, если измерения выполняются без сбоев, энергетическое разрешение по линии меди не превышает 170 эВ.

• 6.2.2 Проверить идентификационное наименование программного обеспечения и номер версии ПО при включении спектрометра.

Результат считается положительным, если наименование ПО и номер версии соответствуют данным, приведенным в описании типа средства измерений.

6.3 Определение чувствительности измерений по линии хрома и относительного среднеквадратического отклонения (ОСКО) выходного сигнала.

• 6.3.1 Установить в одну из ячеек податчика образцов спектрометра стандартный образец из комплекта ГСО (с содержанием массовой доли хрома от 0,7 до 4,0 %), указанных в таблице 1.

• 6.3.2 Создать аналитическую программу (метод) интенсивности на линиях Сг Кас условиями измерений, указанными в таблице 2.

Таблица 2- Условия измерений

• 6.3.3 Для создания аналитической программы следует запустить модуль "Method Explorer" (Рис. 5).

  

  Method Explorer

Рисунок 5 - Ярлык запуска "Method Explorer".

Выбрать команды "File - Settings"(PHC. 6).

it* Method Explorer - Method!

Рисунок 6 - Выбор установки параметров.

B открывшемся окне "Method Settings" "Technique" выбрать "Intensities Only" (Рис. 7).

- ^.S$er 9»

fCS;

OK        Ст-е-а

Рисунок 7 - Выбор установок для метода.

Нажать кнопку "ОК".

В разделе "Analytes and Conditions" в нижней части белого цвета нажать правой кнопкой мыши и выбрать "Add - Low Zc" (Рис. 8).

Рисунок 8 - Выбор условий измерения.

Два раза щелкнуть на добавившейся в нижней части строке "Low Zc Aluminium 12 kV Air" (Рис. 9).

□ Spinner On

Cancel

Рисунок 9 - Изменение условий измерения.

В появившемся окне указать необходимые условия измерения, нажать "ОК". Выбрать Сг в таблице элементов (верхняя часть окна) (Рис. 10).

Рисунок 10 - Выбор измеряемых элементов.

После этого все строки с условиями измерений, кроме созданной "Low Zc Aluminium 12 kV Air Low 100 sec Cr" удалить (щелчок правой кнопкой мыши - пункт "Delete" появляющегося меню) (Рис.11).

[ м | ми | hi | га | и j пр | ru | /-мн | к—tit | рл | ч»| | са | гш | mu | 1чи | i_i |

Рисунок 11 - Удаление лишнего условия.

Сохранить файл метода, нажав "File —> Save As...".

• 6.3.4 Провести 10 измерений скоростей счёта на линии Сг Ка. Для этого запустить "Acquisition Manager" (Рис. 12)

  

Acquisition

Manager

Рисунок 12 - Ярлык запуска "Acquisition Manager".

Выбрать команды "File - New - Quantitative Tray List" (рис. 13).

Рисунок 13 - Окно запуска измерений по методу для поверки.

В появившемся окне указать имя образца, выбрать в столбце "Method file" файл с подготовленным в п. 6.3.2 методом, указать в столбце "Position" (при необходимости) положение образца, номер лотка с образцами (столбец "Tray") оставить неизменным ("1") и дополнительно указать в столбце "Reps" число повторов измерений - 10.

Нажать "Enter" на клавиатуре или левой кнопкой мыши на серый фон окна ПО, нажать сверху зеленую кнопку "GO".

Дождаться окончания измерений, из окна результатов измерений снять среднее значение чувствительности N_cp (имп/с мА¹) и ОСКО выходного сигнала.

• 6.3.5 Рассчитать чувствительность S ((имп/с мА*’)/%) по формуле

= N_cp/C,

где N_cp - среднее значение чувствительности на аналитической линии (Сг Ка), имп/с мА’¹; С - содержание массовой доли хрома в стандартном образце, % м.д.

• 6.3.6 Спектрометр считается прошедшим поверку по п. 6.3, если значение чувствительности не менее 6000   (имп/смА’’)/%, значение относительного

среднеквадратического отклонения (ОСКО) выходного сигнала не превышает 1,0 %.

• 7.1 Результаты поверки оформляются в соответствии с действующим законодательством.

Начальник лаборатории №448

ФБУ «Ростест - Москва»

Инженер по метрологии II категории лаб. 448

ФБУ «Ростест - Москва»

А.Г. Дубинчик

8