Методика поверки «Государственная система обеспечения единства измерений СПЕКТРОМЕТРЫ РЕНТГЕНОВСКИЕ ЭНЕРГО ДИСПЕРСИОННЫЕ ARL QUANT’X» (РТ-МП-7547-448-2020 )

Методика поверки

Тип документа

Государственная система обеспечения единства измерений СПЕКТРОМЕТРЫ РЕНТГЕНОВСКИЕ ЭНЕРГО ДИСПЕРСИОННЫЕ ARL QUANT’X

Наименование

РТ-МП-7547-448-2020

Обозначение документа

ФБУ «Ростест-Москва»

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ «ГОСУДАРСТВЕННЫЙ РЕГИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И ИСПЫТАНИЙ В Г. МОСКВЕ И МОСКОВСКОЙ ОБЛАСТИ» (ФБУ «РОСТЕСТ-МОСКВА»)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель генерального директора

А.Д. Меньшиков «14» сентября 2020 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

СПЕКТРОМЕТРЫ РЕНТГЕНОВСКИЕ ЭНЕРГО ДИСПЕРСИОННЫЕ ARL QUANT’X

Методика поверки

РТ-МП-7547-448-2020 г. Москва

2020 г.

1 Введение

Настоящая методика поверки распространяется на спектрометры рентгеновские энергодисперсионные ARL QUANTX. (далее - спектрометры), изготовленные Thermo Fisher Scientific (Ecublens) SARL, производственная площадка:

- Thermo Fisher Scientific Brno s.r.o., Чешская Республика,

и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок. Интервал между поверками 1 год.

2 Операции поверки

2.1. При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки

Наименование операции

№ пункта документ а по поверке

Обязательность проведения операции при поверке

первичной

периодической

Внешний осмотр

6.1

да

Да

Опробование и проверка идентификационных данных ПО

6.2

да

Да

Определение чувствительности по линии хрома и относительного среднеквадратического отклонения выходного сигнала (ОСКО)

6.3

да

Да

  • 2.2 При получении отрицательного результата в процессе выполнения любой из операций поверки спектрометр признают непригодным и его поверку прекращают.

3. Средства поверки
  • 3.1. При проведении поверки спектрометров применяются следующие средства поверки:

  • - стандартные образцы сталей углеродистых и легированных типов 13Х, 55С2. 05кп. 38Х2МЮА, 60С2, 38Х2Н2МА, 36Х2Н2МФА. 30ХН2МФА, Св-08ХГ2С, 30 и В2Ф (комплект ИСО УГОк- ИСО УГ9к), (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде ГСО 10504-2014);

  • - прибор комбинированный Testo-622 (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде 44744-10).

  • 3.2.  Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемого спектрометра с требуемой точностью.

4. Требования безопасности

При проведении поверки спектрометров должны соблюдаться требования безопасности согласно эксплуатационной документации, а также правила техники безопасности, принятые на предприятии, эксплуатирующем спектрометр.

Для получения данных, необходимых для поверки, допускается участие операторов, обслуживающих спектрометры (под контролем поверителя).

5 Условия поверки
  • 5.1 Поверка спектрометра должна производиться при следующих условиях:

  • - температура окружающей среды от +15 до +30 °C;

  • - относительная влажность, не более 80 %.

  • 5.2 Не допускается попадание на спектрометр прямых солнечных лучей.

6 Проведение поверки
  • 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено:

  • - комплектность прибора;

  • - отсутствие механических повреждений корпуса и органов управления;

  • - наличие маркировки (наименование или товарный знак завода-изготовителя, тип и заводской номер).

  • 6.2 Опробование и проверка идентификационных данных ПО

    • 6.2.1 Для опробования спектрометр включить и подготовить к работе в соответствии с указаниями Руководства по эксплуатации.

При опробовании должно быть установлено:

  • - работоспособность спектрометра;

  • - энергетическое разрешение прибора.

Дтя определения энергетического разрешения прибора провести измерение стандартного образца меди, идущего в комплекте с прибором.

Запустить модуль "Acquisition Manager"(₽Hc.l).

Acquisition

Manager

g

Рисунок 1 - Ярлык запуска модуля "Acquisition Manager”.

В открывшемся окне нажать "File - New - Qualitative Tray List" (Рис. 2).

C Acquisition Manager - MTL1

File Edit Vie.'. Analyze Help

Nev.

> Qualitative Tray List

Ctri+Q

Open...

Ctrl* О

Ctrl-S

Ctrl*P

Quantitative Tray List Ctrl* M

Reference Tray List         Ctrl* R

----------—------------1                 Quantitat

Method file

Position

Tray

Reps

Save Tray List

Save Tray List As...

Print...

Print Preview

Print Setup...

Recent File

Exit

Ctrl*X

Рисунок 2 - Окно создания файла Qualitative Tray List.

На панели команд в верхней части окна нажать "Analyze - Energy adjustment" (Рис. 3), после чего запустить тест.

Acquisition Manager - MTL1

File Edit View Analyze Help

—   • Г     Start

Tl     Next Sample

I - ■

Energy Adjustment

*

Рисунок 3 - Окно старта процедуры Energy Adjustment.

В отчете по завершению теста найти строку "Peak FWHM", значение напротив -энергетическое разрешение (Рис. 4).

Fine Gain Adjustment Report

Thermo Fisher Scientific. Inc.

WinTrace 10 3 (Build 159) Adjustment performed 2/19/2020 9 41.55 AM

Conditions

Voltage (kV):       30

Filter:                Pd Thick

Energy of Line (keV): S.041

Initial Fine Gam Setting:

Final Fine Gain Setting:

Value

Value

28141

28141

28139

28139

Time Constant (ns):

1000

600

Error (eV):

0.9

0.8

Uncertainty (eV):

1.48

0.94

Peak FWHM teV):

157.6

158.0

Zero Peak FWHM >е\ :

53.1

51.1

Peak Count Rate (cps mA):

688597.37

523927.60

Live Time (s):

2.00

5.00

Tube Current (mA):

0.38   0.50

Рисунок 4 - Вид отчета по процедуре Energy Adjustment.

Результат опробования считается положительным, если измерения выполняются без сбоев, энергетическое разрешение по линии меди не превышает 170 эВ.

  • 6.2.2 Проверить идентификационное наименование программного обеспечения и номер версии ПО при включении спектрометра.

Результат считается положительным, если наименование ПО и номер версии соответствуют данным, приведенным в описании типа средства измерений.

6.3 Определение чувствительности измерений по линии хрома и относительного среднеквадратического отклонения (ОСКО) выходного сигнала.

  • 6.3.1 Установить в одну из ячеек податчика образцов спектрометра стандартный образец из комплекта ГСО (с содержанием массовой доли хрома от 0,7 до 4,0 %), указанных в таблице 1.

  • 6.3.2 Создать аналитическую программу (метод) интенсивности на линиях Сг Кас условиями измерений, указанными в таблице 2.

Таблица 2- Условия измерений

Параметр

Значение параметра

U, кВ

12

I, mA

0,2

Фильтр

А1

Мертвое время, %

(Автоматический режим)

Время регистрации, с

100

Среда анализа

Воздух

  • 6.3.3 Для создания аналитической программы следует запустить модуль "Method Explorer" (Рис. 5).

    Method Explorer

Рисунок 5 - Ярлык запуска "Method Explorer".

Выбрать команды "File - Settings"(PHC. 6).

на закладке "Analysis"

в разделе

it* Method Explorer - Method!

Не Vie* Help

New-

Ctri-N |

Open..

CtrUO

LL

Cld-S |

Save As^.

„__________________

Sett r.g-. _

-Jb

T-- ' -             -=-.s*

PrinL-

Ctrt-P

Print Preview

k

Pr nt Setup..

^iniqo

i

|wth:

bit

1

ted:

Рисунок 6 - Выбор установки параметров.

B открывшемся окне "Method Settings" "Technique" выбрать "Intensities Only" (Рис. 7).

- ^.S$er 9»

*

3c ж T

^t-Ar-avss Analyse

TRAGcom

^eoortns

Security

=eoc<tr« -еке-

яс

’«hncue

iserwtes O^v

10

he

5arгаги Ltrarys

L*

fCS;

OK        Ст-е-а

Рисунок 7 - Выбор установок для метода.

Нажать кнопку "ОК".

В разделе "Analytes and Conditions" в нижней части белого цвета нажать правой кнопкой мыши и выбрать "Add - Low Zc" (Рис. 8).

Рисунок 8 - Выбор условий измерения.

Два раза щелкнуть на добавившейся в нижней части строке "Low Zc Aluminium 12 kV Air" (Рис. 9).

Ba L I Hi I Ta I W I Re I Os I Ir I Pt

Cs

Fr

Acquisition Properties

Conoibon Name

Filter

Aluminum

Defau t Conditions

ROI

Optimized Elements

VoitageG<V)

Live i ime Limit(sec)

tu

12

60

Current(mA)

Warm Up T»ne(sec)

0

Xm

Condition

Filter

Pd Medium

ow Zc

Aluminum

Atmosphere (ft) Air О Vacuum О Helium

□ Spinner On

OK

Cancel

Рисунок 9 - Изменение условий измерения.

В появившемся окне указать необходимые условия измерения, нажать "ОК". Выбрать Сг в таблице элементов (верхняя часть окна) (Рис. 10).

Sc

Ti

V

Cr

Mn

Fe

Co

Ni

Y

Zr

Nb

Mo

Tc

Ru

Rh

Pd

L

Hf

Та

W

Re

Os

Ir

Pt

А

■ I I — IГ~I I KI—1 I r*I о I Г-. .

Рисунок 10 - Выбор измеряемых элементов.

После этого все строки с условиями измерений, кроме созданной "Low Zc Aluminium 12 kV Air Low 100 sec Cr" удалить (щелчок правой кнопкой мыши - пункт "Delete" появляющегося меню) (Рис.11).

[ м | ми | hi | га | и j пр | ru | /-мн | к—tit | рл | ч»| | са | гш | mu | 1чи | i_i |

Рисунок 11 - Удаление лишнего условия.

Сохранить файл метода, нажав "File —> Save As...".

  • 6.3.4 Провести 10 измерений скоростей счёта на линии Сг Ка. Для этого запустить "Acquisition Manager" (Рис. 12)

1

Acquisition

Manager

Рисунок 12 - Ярлык запуска "Acquisition Manager".

Выбрать команды "File - New - Quantitative Tray List" (рис. 13).

r- Acquisition Manager - MTL1

File Edit Vie.*. Analyze

Help

New

>

Qualitative Tray List

CtrkQ

Open...

CtrkO

Quantitative Tray List

CtrkM

Save Tray List

CtrkS

Reference Tra\ List

Ctrl—R

Save Tray List As...

Print..

Ctri-P

Method file

Posrtk

D

Print Setup...

Recent File

Exit

CtrkX

Рисунок 13 - Окно запуска измерений по методу для поверки.

В появившемся окне указать имя образца, выбрать в столбце "Method file" файл с подготовленным в п. 6.3.2 методом, указать в столбце "Position" (при необходимости) положение образца, номер лотка с образцами (столбец "Tray") оставить неизменным ("1") и дополнительно указать в столбце "Reps" число повторов измерений - 10.

Нажать "Enter" на клавиатуре или левой кнопкой мыши на серый фон окна ПО, нажать сверху зеленую кнопку "GO".

Дождаться окончания измерений, из окна результатов измерений снять среднее значение чувствительности Ncp (имп/с мА1) и ОСКО выходного сигнала.

  • 6.3.5 Рассчитать чувствительность S ((имп/с мА*’)/%) по формуле

= Ncp/C,

где Ncp - среднее значение чувствительности на аналитической линии (Сг Ка), имп/с мА’1; С - содержание массовой доли хрома в стандартном образце, % м.д.

  • 6.3.6 Спектрометр считается прошедшим поверку по п. 6.3, если значение чувствительности не менее 6000   (имп/смА’’)/%, значение относительного

среднеквадратического отклонения (ОСКО) выходного сигнала не превышает 1,0 %.

7 Оформление результатов поверки
  • 7.1 Результаты поверки оформляются в соответствии с действующим законодательством.

Начальник лаборатории №448

ФБУ «Ростест - Москва»

Инженер по метрологии II категории лаб. 448

ФБУ «Ростест - Москва»

А.Г. Дубинчик

М. С. Петрунин

8

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель