Методика поверки «ГСИ. Анализаторы жидкости WTW» (МП 116-241-2016)
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)
ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
Анализаторы жидкости WTW
МЕТОДИКА ПОВЕРКИ МП 116-241-2016Екатеринбург
2016
ПРЕДИСЛОВИЕ
-
1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)
-
2 ИСПОЛНИТЕЛЬ Зеньков Е.О.
-
3 УТВЕРЖДЕНА ФГУП «УНИИМ» в октябре 2016 г.
СОДЕРЖАНИЕ
8.3 Проверка метрологических характеристик
Государственная система обеспечения единства измерении. Анализаторы жидкости WTW. Методика поверки |
МП 116-241-2016 |
Дата введения в действие: октябрь 2016 г
1 Область применения
Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы жидкости WTW производства фирмы «WTW», Германия и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок. Поверка анализаторов должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики. Интервал между поверками - один год.
2 Нормативные ссылки
В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:
-
- Приказ Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке»;
-
- Приказ Минтруда России №328н от 24.07.2013 г. «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»;
-
- ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания;
-
- ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности;
-
- ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности;
-
- ГОСТ 8.135-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения;
-
- ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия;
-
- ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия;
-
- ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия.
3 Операции поверки
-
3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.
Таблица 1 - Операции поверки
Наименование операции |
Номер пункта методики поверки |
Обязательность проведения операций при | |
первичной поверке |
периодической поверке | ||
1 Внешний осмотр |
8.1 |
да |
да |
2 Опробование |
8.2 |
да |
да |
3 Проверка метрологических характеристик |
8.3 | ||
3.1 Проверка абсолютной погрешности измерений pH (рХ) |
8.3.1 |
да |
да |
3.2 Проверка абсолютной погрешности измерений ОВП |
8.3.2 |
да |
да |
3.3 Проверка относительной погрешности измерений УЭП |
8.3.3 |
да |
да |
3.4 Проверка относительной погрешности измерений массовой концентрации растворенных солей (TDS) |
8.3.4 |
да |
да |
3.5 Проверка абсолютной погрешности измерений массовой концентрации растворенного кислорода |
8.3.5 |
да |
да |
3.6 Проверка абсолютной погрешности измерений температуры жидкости |
8.3.6 |
да |
да |
3.7 Проверка абсолютной погрешности измерений мутности |
8.3.7 |
да |
да |
3.8 Проверка диапазонов измерений pH, ОВП, УЭП, температуры жидкости, мутности, массовой концентрации растворенных солей (TDS) и массовой концентрации растворенного кислорода |
8.3.8 |
да |
нет |
-
3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, анализатор бракуется.
-
3.3 Поверку анализаторов в части определения абсолютной погрешности измерений pH и рХ допускается проводить по Р 50.2.036-2004.
-
3.4 Периодическую поверку допускается проводить в соответствии с разделами "Контроль точности" аттестованных методик измерений или разделов "Контроль точности (погрешности, прецезионности, неопределенности) или "Обработка результатов измерений" стандартизованных методик измерений, реализованных на поверяемом анализаторе.
4 Средства поверки
-
4.1 При проведении поверки методом А (с использованием ГСО) применяют следующие средства поверки:
- буферные растворы 2-го разряда по ГОСТ 8.135-2004, воспроизводящие следующие значения pH: 1,65; 4,01; 12,65. Абсолютная погрешность ±0,01;
-
- стандартные образцы удельной электрической проводимости ГСО 7374-97 -ГСО 7377-97 (удельная электрическая проводимость 111,5 мСм/см, 12,96 мСм/см, 1,412 мСм/см 0,2933 мСм/см, 0,04642 мСм/см; относительная погрешность ±0,25 % при Р=0,95);
-
- СО мутности (формазиновая суспензия) ГСО 7271-96 (мутность по формазиновой шкале 4000 ЕМФ, отн. погрешность ± 1,0 %);
-
- государственный вторичный эталон единиц массовой доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в твердых и жидких веществах и материалах на основе объемного титриметрического метода анализа ГВЭТ 176-1-2010;
-
- ГСО 3723-87 состава газовой смеси O2-N2 (молярная доля кислорода в смеси от 3,0 % до 5,0%, относительная погрешность аттестованного значения ± (-0,1Х+0,8) % при Р=0,95, где X - аттестованное значение, %);
-
- ГСО 3713-87 состава газовой смеси O2-N2 (объемная доля кислорода в смеси 0,19 %, абсолютная погрешность аттестованного значения ± 0,006 % при Р=0,95);
-
- измеритель температуры двухканальный прецизионный МИТ2.05 с термометрами сопротивления платиновыми вибропрочными ПТСВ-2 (диапазон измерения температуры от минус 80 °C до 1200 °C, абс. погрешность ±(0,015+10’51) °C);
-
- pH-метр или иономер с возможностью измерений ОВП (диапазон измерений ОВП от минус 2000 до 2000 мВ, абс. погрешность ± 0,5 мВ).
-
- колбы 1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770;
-
- цилиндры 1(3)-100-2, 1(3)-5ОО-2 по ГОСТ 1770;
-
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709
-
- весы лабораторные I (специального) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с максимальной нагрузкой не менее 150 г.
-
4.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих требуемую точность и диапазоны измерений.
5 Требования безопасности и требования к квалификации поверителей
При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», утвержденные Приказом Минтруда России №328н от 24 июля 2013 г., требования ГОСТ 12.2.007.0, ГОСТ 12.2.003.
Поверитель перед проведением поверки анализаторов должен ознакомиться с руководством по эксплуатации на анализатор и пройти обучение по технике безопасности на месте проведения поверки.
6 Условия проведения поверки
-
6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:
-
- температура окружающего воздуха, °C от 15 до 25
-
- относительная влажность воздуха, (при t = 20 °C), %, не более 80
-
6.2 Анализаторы устанавливаются вдали от источников магнитных и электрических полей.
7 Подготовка к поверке
-
7.1 Анализатор подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ).
-
7.2 Стандартные образцы, используемые при поверке, подготовить в соответствии с их инструкцией по применению.
8 Проведение поверки
-
8.1 Внешний осмотр.
При внешнем осмотре установить:
-
- отсутствие видимых повреждений анализатора;
-
- соответствие комплектности, указанной в РЭ;
-
- четкость обозначений и маркировки.
-
8.2 Опробование.
-
8.2.1 Проверить работоспособность органов управления и регулировки анализатора при помощи встроенных систем контроля в соответствии с РЭ.
-
8.2.2 Провести проверку идентификационных данных ПО анализатора. Значение версии ПО должно быть не ниже, указанного в таблице 2.
-
Таблица 2 - Идентификационные данные ПО
Идентификационные данные |
Значение |
Идентификационное наименование ПО |
- |
Номер версии ПО, не ниже |
1.06 |
Цифровой идентификатор ПО |
- |
8.3 Проверка метрологических характеристик.
-
8.3.1 Определение абсолютной погрешности измерений pH (рХ)
Буферные растворы - рабочие эталоны pH приготовить согласно инструкции на стан-дарт-титры для рН-метрии.
Провести измерения pH трех буферных растворов - рабочих эталонов pH, воспроизводящих значения рН=1,65, рН=4,01 и рН=12,65 при температуре растворов (25±0,2) °C. Измерения провести не менее трех раз на каждом буферном растворе.
Абсолютную погрешность измерения pH рассчитать для каждого значения pH буферных растворов по формуле
^рН = рН1-рНпт, (1)
где рНп - j -е измеренное значение pH i -го буферного раствора;
рНЬт - значение pH, воспроизводимое z-ым буферным раствором при температуре 25 °C.
Для каждого буферного раствора и результата измерения значение ДрН, рассчитанное по формуле (1), должно удовлетворять требованиям Приложения В.
-
8.3.2 Определение абсолютной погрешности измерений ОВП
Абсолютную погрешность измерений ОВП определить с использованием не менее трех рабочих проб и иономера с функцией измерения ОВП (диапазон измерений ОВП от минус 2000 до 2000 мВ) при соотношении погрешности используемого иономера и анализатора один к трем. Значения ОВП рабочих проб должны находиться в начале, середине и в конце диапазона измерений.
Провести не менее пяти измерений ОВП рабочих проб с помощью иономера и анализатора. Абсолютную погрешность измерений ОВП определить по формуле
Д V, = Хи» “ Хэпи ’ (2)
где XllMi - i-oe значение ОВП, измеренное анализатором, мВ; Хэт - i-oe значение ОВП, измеренное иономером, мВ;
Значения абсолютной погрешности измерений ОВП должны удовлетворять требованиям Приложения В.
-
8.3.3 Определение относительной погрешности измерений УЭП
Приготовить растворы стандартных образцов УЭП к измерениям в соответствии с инструкцией по применению ГСО.
Датчик измерения УЭП погрузить в первый приготовленный раствор. Провести не менее трех измерений УЭП. Рассчитать относительную погрешность измерения УЭП для каждого раствора по формуле
/с - Д
<5 =^—100, (3)
4
где Ktj - j -е измеренное значение УЭП Z-го стандартного образца, мСм/см; Д - аттестованное значение УЭП в z-ом стандартном образце в соответствии с паспортом, мСм/см.
Повторить измерения и расчеты для других ГСО. Полученные значения относительной погрешности измерений УЭП должны удовлетворять требованиям Приложения В.
-
8.3.4 Определение относительной погрешности измерений массовой концентрации растворенных солей (TDS)
Для измерений приготовить не менее трех растворов с различными концентрациями (в начале, середине и конце диапазона измерений) в соответствии с Приложением А. Провести не менее трех измерений массовой концентрации TDS в каждом приготовленном растворе. Рассчитать относительную погрешность измерения массовой концентрации TDS в растворе по формуле
Х„~А,
3,=-^----100, (5)
4
где X,t - j -е измерение массовой концентрации TDS /-го раствора, мг/дм3; 4 - аттестованное значение массовой концентрации TDS в z-ом растворе, мг/дм3 ( по Приложению А).
Повторить измерения и расчеты для других растворов. Полученные значения относительной погрешности измерений массовой концентрации TDS должны удовлетворять требованиям Приложения В.
-
8.3.5 Определение абсолютной погрешности измерений массовой концентрации растворенного кислорода
-
8.3.5.1 Проверить фоновые показания анализатора по раствору сернокислого натрия в дистиллированной воде (концентрация не менее 80 г/дм3) при температуре (20 ± 1) °C. Фоновые показания должны быть в диапазоне (0,02-0,1) мг/дм3. Произвести настройку измерительного блока анализатора по кислороду воздуха в соответствии с руководством по эксплуатации.
Приготовить пробу воды, залить в мерную колбу объемом 2 дм3 дистиллированной воды. Измерить атмосферное давление Р4 в кПа и температуру. Рассчитать концентрацию рас
творенного кислорода в воде по формуле
(6)
где Со - концентрация растворенного кислорода в воде при атмосферном давлении РА и температуре t, °C, мг/дм3. При нормальном атмосферном давлении 101,3 кПа и температуре 20 °C концентрация растворенного кислорода в воде равна 9,08 мг/дм3 (Приложение Б).
Погрузить датчик в дистиллированную воду. Вода в мерной колбе должна перемешиваться со скоростью (10 ± 2) об/мин. Через (5-7) минут произвести не менее 5 измерений концентрации растворенного кислорода. Рассчитать абсолютную погрешность измерения массовой концентрации растворенного кислорода по формуле
д = с7-С4,
(7)
где - i -e измеренное значение массовой концентрации растворенного кислорода в / -ой пробе воды, мг/дм3.
-
8.3.5.2 Проверка абсолютной погрешности измерений массовой концентрации растворенного кислорода в других точках диапазона проводят с использованием стандартных образцов газовых смесей кислорода с азотом ПГС-ГСО, которыми насыщают дистиллированную воду.
Подсоединить к баллону с ПГС-ГСО редуктор типа ДКП-1-65 для понижения давления газа. Подсоединить к редуктору гибкую трубку и опустить другой конец трубки на дно колбы. Открыть редуктор таким образом, чтобы пошли пузырьки газа с частотой не менее 100 в минуту. Концентрация кислорода в дистиллированной воде, насыщенной поверочными газовыми смесями, рассчитать по формуле
(8)
где С(А - концентрация кислорода в воде, насыщенной /-ым ПГС-ГСО, мг/л; С/Гсо-объемная доля кислорода в / -ом ПГС-ГСО, % (приведена в паспорте на ПГС-ГСО); РА - атмосферное давление, кПа.
Погрузить датчик в дистиллированную воду, насыщенную первым ПГС-ГСО и произвести не менее 5 измерений массовой концентрации растворенного кислорода. Рассчитать абсолютную погрешность измерения массовой концентрации растворенного кислорода по формуле (7).
Провести измерения массовой концентрации растворенного кислорода с использованием остальных ПГС-ГСО, указанных в таблице 1.
Значения абсолютной погрешности измерений массовой концентрации растворенного кислорода должны удовлетворять требованиям Приложения В.
-
8.3.6 Определение абсолютной погрешности измерений температуры жидкости
Абсолютную погрешность измерения температуры жидкости определяют не менее чем на трех точках диапазона (начале, середине и в конце диапазона).
Поместить электрод со встроенным датчиком температуры и преобразователь термоэлектрический ПТСВ-2К, подключенный к эталону, в емкость с любым буферным раствором, имеющим температуру поверяемой отметки шкалы. После выдержки в буферном растворе не менее 3 мин регистрируют показания анализатора и эталона.
Абсолютную погрешность измерения температуры жидкости рассчитать по формуле
д,,=и,(9) где timil -i-oe значение температуры жидкости, измеренное анализатором, °C; t3m - i-oe значение температуры жидкости, измеренное эталоном, °C.
Полученные значения Д„ должны удовлетворять требованиям Приложения В.
-
8.3.7 Определение абсолютной погрешности измерений мутности
Подготовить к измерениям стандартный образец ГСО 7271-96 (мутность по формази-новой шкале 4000 ЕМФ) в соответствии с инструкцией по применению. Приготовить растворы с известными значениями мутности путем разбавления ГСО с учетом рекомендаций приложения А.
Провести не менее пяти измерений растворов с известными значениями мутности. Рассчитать абсолютную погрешность измерения мутности по формуле
(9) где X. - j -е измеренное значение мутности i -го раствора, приготовленного по приложению А (или ГСО 7271-96), ЕМФ; Д - значение мутности в /-ом растворе по приложению А (или ГСО 7271-96), ЕМФ.
Повторить измерения и расчеты для остальных растворов на основе разбавленного ГСО 7271-96 (по Приложению А).
Значения абсолютной погрешности измерений мутности должны удовлетворять требованиям Приложения В.
-
8.3.8 Определение диапазонов измерений pH (рХ), ОВП, УЭП, температуры жидкости, мутности, массовой концентрации растворенных солей (TDS) и массовой концентрации растворенного кислорода
Определение диапазонов измерений pH (рХ), ОВП, УЭП, мутности, температуры жидкости, массовой концентрации растворенных солей (TDS) и массовой концентрации растворенного кислорода провести одновременно с определением погрешностей по 8.3.1-8.3.7 (провести измерения pH, ОВП, УЭП, температуры жидкости, мутности, массовой концентрации растворенных солей (TDS) и массовой концентрации растворенного кислорода в начале, середине и в конце диапазона измерений). Полученные значения диапазонов измерений pH (рХ), ОВП, УЭП, температуры жидкости, мутности, массовой концентрации растворенных солей (TDS) и массовой концентрации растворенного кислорода должны удовлетворять требованиям Приложения В.
-
8.3.9 Если анализатор используется не в полном диапазоне измерений, допускается поверку проводить в более узком диапазоне измерений с указанием этого диапазона измерений в свидетельстве о поверке. В этом случае проверку погрешностей измерений каждой характеристики провести в трех точках используемого диапазона измерений (провести измерения в начале, середине и в конце используемого диапазона измерении).
9 Оформление результатов поверки
-
9.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения Б.
-
9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815. Знак поверки в виде наклейки наносится на лицевую панель корпуса анализатора в соответствии с рисунком 1. представленном в описании типа.
-
9.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к дальнейшей эксплуатации, аннулируют свидетельство о поверке и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815.
Разработчик:
Инженер I категории лаб. 241 ФГУ П «УНИИМ»
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Процедура приготовления растворов на основе разбавления ГСО
А.1 Приготовление растворов с известными значениями мутности
Приготовление растворов с известными значениями мутности (500 ЕМФ, 200 ЕМФ, 20 ЕМФ, 0,5 ЕМФ) путем последовательного разбавления исходного ГСО 7271-96 с аттестованным значением мутности 4000 ЕМФ:
-
- дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72, дополнительно пропускают через системы отчистки воды Synergy System Kit или Elix производства Millipore (Франция), имеющие конечный фильтр с размерами пор 0,22 мкм или аналогичную систему фильтрации.
-
- порядок приготовления растворов заключается в отборе в чистую мерную колбу аликвоты ГСО 7271-96 или раствора в соответствии с таблицей А.1, доведения колбы до метки очищенной дистиллированной водой и тщательным перемешиванием содержимого колбы.
Таблица А.1 Процедура приготовления растворов с известными значениями мутности
№ |
Наименование раствора |
К,! > СМ3 |
V , см3 л//< ’ |
Значение мутности А, ЕМФ |
Абсолютная погрешность значения мутности ДЛ, ЕМФ |
1 |
ГСО 7271-96 |
- |
- |
4000,00 |
40,00 |
2 |
Раствор №1, готовится из ГСО 7271-96 |
25,0 |
100,00 |
1000,00 |
10,10* |
3 |
Раствор №2, готовится из ГСО 7271-96 |
50,0 |
100,00 |
500,00 |
5,5* |
4 |
Раствор №3, готовится из раствора № 2 |
10,00 |
100,00 |
50,00 |
0,40* |
5 |
Раствор № 4, готовится из раствора № 3 |
4,00 |
100,00 |
2,00 |
0,25* |
6 |
Раствор № 5, готовится из раствора № 4 |
2,50 |
100,00 |
0,50 |
0,05* |
1. * Примечание: при расчете погрешности аттестованного значения учитывали: погрешность от процедуры приготовления; погрешность аттестованного значения ГСО 7271-96 или раствора; погрешность от разбавления исходного ГСО очищенной водой, величина мутности которой менее 0,05 ЕМФ (подтверждено измерениями мутности воды с помощью мутномеров). Формула для расчета
погрешности аттестованного значения мутности в растворах
ДЛ2 +
ДЕ2 +
al
А ■ Val + X н п -К
Н,0 г Н20
(A.l)
где A - аттестованное значение мутности ГСО 7271-96 (приведено в паспорте) или рас-
твора в соответствии с таблицей А1, ЕМФ; АЛ - погрешность значение мутности ГСО 7271 -96 или раствора, в соответствии с таблицей А1, ЕМФ; Г,„. - объем мерной колбы, см3; Val -объем отбираемой аликвоты ГСО 7271-96 или раствора, см3; Гн о - объем очищенной воды, см3; ДГш. =±0,2 см3 - погрешность измерений объема мерной колбы, см3; ДГ,,=±0,05 см3-погрешность измерений объема отбираемой аликвоты ГСО 7271-96 или раствора; Хн>0 - мутность очищенной воды, ЕМФ (в расчета принималась за нуль, что подтверждено измерениями мутности с помощью мутномера универсального 2100 N (Госреестр № 26091-03), имеющий абсолютную погрешность измерений мутности ±0,05 ЕМФ в диапазоне измерений (0,05 - 2,0) ЕМФ); = ±0,05 ЕФМ - погрешность измерений мутности очищенной воды с
помощью мутномера универсального 2100 N.
А.2 Приготовление водных растворов хлорида натрия с известными значениями солесодержания (TDS)
Растворы приготовить в концентрациях, равномерно распределенных по всему диапазону измерений (0,5 - 2000) мг/дм3 в соответствии с табл.А.2.
Последовательность операций подготовки одного раствора:
-
1) Чистую, сухую мерную колбу, вместимостью 100 см3 или 1000 см3 взвесить на весах лабораторных I (специального) класса точности, значение массы колбы обнулить;
-
2) Затем в колбу поместить навеску хлорида натрия х.ч. по ГОСТ 4233, предварительного прокаленного до постоянной массы при температуре 600 °C, массой, указанной в таблице А.2.
-
3) Затем в колбу с размещенной в ней навеской добавить дистиллированную воду по ГОСТ 6709, после полного растворения кристаллов соли хлорида натрия, содержимое колбы довести до метки дистиллированной водой.
-
4) Колбу закрыть пробкой и тщательно перемешать;
-
5) Рассчитать значение массовой концентрации хлорида натрия TDS, мг/дм3
TD.S’ = ^M06, (А.2)
V
где mNilCI - масса хлорида натрия, г;
Г - объем мерной колбы, см3;
106 - коэффициент пересчета г/см3 в мг/дм3.
Массовую концентрацию приготовленного раствора определяют на ГВЭТ 176-1-2010 или эталонном анализаторе (при соотношении погрешности эталонного анализатора к поверяемому анализатору 1 к 3)
Растворы хлорида натрия использовать только в день приготовления. Таблица А.2
№ |
Масса NaCl, г |
Объем мерной колбы, см3 |
Массовая концентрация хлорида натрия TDS, мг/дм3 |
Относительная погрешность значения массовой концентрации хлорида натрия*, % |
1 |
0,05 |
1000 |
50 |
1,0 |
2 |
0,1 |
100 |
1000 |
0,2 |
3 |
0,19 |
100 |
1900 |
0,2 |
*Примечание: при расчете погрешности значения учитывали погрешность от процедуры приготовления.
Раствор с массовой концентрацией хлорида натрия 0,5 мг/дм3 приготовить путем разбавления раствора №1 (с массовой концентрацией хлорида натрия 50 мг/дм3) в следующей последовательности.
В чистую сухую мерную колбу поместить аликвотную часть раствора № 1 объемом, вычисляемым по формуле
А V
(А.З)
где А - значение концентрации в растворе №1,50 мг/дм3 Д - значение концентрации, которое необходимо приготовить, 0,5 мг/дм3; VyiK - заданный объем мерной колбы, см3.
Затем колбу заполнить до метки дистиллированной водой, закрыть пробкой и тщательно перемешать.
Относительная погрешность значения приготовленного раствора не превышает 2,0 % при Р=0,95.
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(обязательное)
Концентрация растворенного кислорода в дистиллированной воде при атмосферном давлении 101,3 кПа
Условия насыщения (условия равновесия): атмосферное давление 101,3 кПа, что соответствует 760 мм рт.ст.; относительная влажность воздуха 10 %, объемное содержание кислорода в воздухе - 20.94 %.
При температуре воздуха и воды + 20 °C, атмосферном давлении 101,3 кПа, плотности кислорода 1,428 кг/м3 в 1 литре воды растворится 6,36 см3 или 9,08 мг кислорода, т.е. 9,08 мг/дм3.
Таблица Б.1 Равновесные концентрации растворенного кислорода (мг/дм3) в зависимо-сти от температуры
°C |
0 |
0,1 |
0,2 |
0,3 |
0,4 |
0,5 |
0,6 |
0,7 |
0,8 |
0,9 |
0 |
14,56 |
14,52 |
14,48 |
14,44 |
14,40 |
14,37 |
14,33 |
14,29 |
14,25 |
14,21 |
1 |
14,18 |
14,14 |
14,10 |
14,06 |
14,03 |
13,99 |
13,95 |
13,92 |
13,88 |
13,84 |
2 |
13,81 |
13,77 |
13,73 |
13,70 |
13,66 |
13,63 |
13,59 |
13,56 |
13,53 |
13,49 |
3 |
13,45 |
13,42 |
13,38 |
13,35 |
13,31 |
13,28 |
13,24 |
13,20 |
13,17 |
13,14 |
4 |
13,11 |
13,07 |
13,04 |
13,01 |
12,97 |
12,94 |
12,91 |
12,87 |
12,84 |
12,81 |
5 |
12,78 |
12,74 |
12,71 |
12,68 |
12,65 |
12,61 |
12,58 |
12,55 |
12,52 |
12,49 |
6 |
12,46 |
12,43 |
12,39 |
12,36 |
12,33 |
12,30 |
12,27 |
12,24 |
12,21 |
12,18 |
7 |
12,15 |
12,12 |
12,09 |
12,06 |
12,03 |
12,00 |
11,97 |
11,94 |
11,91 |
11,88 |
8 |
11,85 |
11,82 |
11,80 |
11,77 |
11,74 |
11,71 |
11,68 |
11,65 |
11,62 |
11,60 |
9 |
11,57 |
11,54 |
11,51 |
11,49 |
11,46 |
11,43 |
11,40 |
11,38 |
11,35 |
11,32 |
10 |
11,29 |
11,27 |
11,24 |
11,21 |
11,19 |
11,16 |
11,14 |
11,11 |
11,08 |
11,06 |
11 |
11,03 |
11,01 |
10,98 |
10,95 |
10,93 |
10,90 |
10,88 |
10,85 |
10,83 |
10,80 |
12 |
10,78 |
10,75 |
10,73 |
10,70 |
10,68 |
10,66 |
10,63 |
10,61 |
10,58 |
10,56 |
13 |
10,54 |
10,51 |
10,49 |
10,46 |
10,44 |
10,42 |
10,39 |
10,37 |
10,35 |
10,32 |
14 |
10,30 |
10,28 |
10,26 |
10,23 |
10,21 |
10,19 |
10,17 |
10,14 |
10,12 |
10,10 |
15 |
10,08 |
10,05 |
10,03 |
10,01 |
9,99 |
9,97 |
9,95 |
9,92 |
9,90 |
9,88 |
16 |
9,86 |
9,84 |
9,82 |
9,80 |
9,78 |
9,86 |
9,74 |
9,71 |
9,69 |
9,67 |
17 |
9,65 |
9,63 |
9,61 |
9,59 |
9,57 |
9,55 |
9,53 |
9,51 |
9,49 |
9,47 |
18 |
9,45 |
9,43 |
9,42 |
9,40 |
9,38 |
9,36 |
9,34 |
9,32 |
9,30 |
9,28 |
19 |
9,26 |
9,24 |
9,23 |
9,21 |
9,19 |
9,17 |
9,15 |
9,13 |
9,11 |
9,10 |
20 |
9,08 |
9,06 |
9,04 |
9,02 |
9,01 |
8,99 |
8,97 |
8,95 |
8,94 |
8,92 |
21 |
8,90 |
8,99 |
8,97 |
8,95 |
8,93 |
8,92 |
8,90 |
8,79 |
8,77 |
8,75 |
22 |
8,73 |
8,72 |
8,70 |
8,68 |
8,67 |
8,65 |
8,63 |
8,62 |
8,60 |
8,58 |
23 |
8,57 |
8,55 |
8,54 |
8,52 |
8,50 |
8,49 |
8,47 |
8,46 |
8,44 |
8,43 |
24 |
8,41 |
8,40 |
8,38 |
8,37 |
8,35 |
8,33 |
8,32 |
8,30 |
8,29 |
8,27 |
25 |
8,26 |
8,24 |
8,23 |
8,22 |
8,20 |
8,19 |
8,17 |
8,16 |
8,14 |
8,13 |
26 |
8,11 |
8,10 |
8,09 |
8,07 |
8,06 |
8,04 |
8,03 |
8,01 |
8,00 |
7,99 |
27 |
7,97 |
7,96 |
7,95 |
7,93 |
7,92 |
7,90 |
7,89 |
7,88 |
7,86 |
7,85 |
28 |
7,84 |
7,82 |
7,81 |
7,80 |
7,78 |
7,77 |
7,73 |
7,69 |
7,66 |
7,63 |
29 |
7,71 |
7,69 |
7,68 |
7,67 |
7,65 |
7,64 |
7,63 |
7,62 |
7,60 |
7,59 |
30 |
7,58 |
7,57 |
7,55 |
7,54 |
7,53 |
7,52 |
7,50 |
7,49 |
7,48 |
7,47 |
31 |
7,45 |
7,44 |
7,43 |
7,42 |
7,41 |
7,39 |
7,38 |
7,37 |
7,36 |
7,35 |
32 |
7,33 |
7,32 |
7,31 |
7,30 |
7,29 |
7,28 |
7,26 |
7,25 |
7,24 |
7,23 |
33 |
7,22 |
7,21 |
7,19 |
7,18 |
7,17 |
7,16 |
7,15 |
7,14 |
7,13 |
7,11 |
34 |
7,10 |
7,09 |
7,08 |
7,07 |
7,06 |
7,05 |
7,04 |
7,03 |
7,01 |
7,00 |
35 |
6,99 |
6,98 |
6,97 |
6,96 |
6,95 |
6,94 |
6,93 |
6,92 |
6,90 |
6,89 |
ПРИЛОЖЕНИЕ В
(обязательное)
Таблица В.1 - Метрологические и технические характеристики анализаторов
Наименование характеристики |
Значение характеристики для моделей | |||||
Multi 9620/9630 IDS |
Multi 9310/ 93 ЮР IDS |
Multi 3620/3630/3510 IDS |
Multi 3320 |
pH/Cond 3320 |
pH/ion 3310 | |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
Диапазон измерений pH |
от 0,0 до 1z |
1,0 | ||||
Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений pH |
±0,03 | |||||
Диапазон измерений рХ |
от 0,0 до 14,0 |
- |
- |
от 0,0 до 14,0 |
- |
от 0,0 до 14,0 |
Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений рХ |
±0,5 |
- |
- |
±0,5 |
- |
±0,5 |
Диапазон измерений ОВП, мВ |
от минус 2000 до 2000 | |||||
Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений ОВП, мВ |
±2,0 | |||||
Диапазоны измерений УЭП, мкСм/см |
от 1 • Ю"1 до 5 -105 |
- | ||||
Пределы допускаемой относительной погрешности измерений УЭП, % |
±2 |
- | ||||
Диапазон измерений массовой концентрации растворенных солей (TDS), мг/дм' |
от 0,5 до 2000 |
- | ||||
Пределы допускаемой относительной погрешности измерений TDS, % |
±6,0 |
- | ||||
Диапазон измерений массовой концентрации растворенного кислорода, мг/дм3 |
от 0,4 до 20,0 |
- |
- |
1 |
2 3 4 |
5 |
6 |
7 |
Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений массовой концентрации растворенного кислорода, мг/дм’ |
±0,4 |
- |
- | |
Диапазон измерений мутности, ЕМФ |
от 0 до 4000 |
- |
- |
- |
Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений мутности, % |
±(1+0,06 Сиз») |
- |
- |
- |
Диапазон измерений температуры жидкости, °C |
от минус 5 до 105 | |||
Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений температуры жидкости, °C |
± 1,0 | |||
*Примечание: Сизм - измеренное значение характеристики |
ПРИЛОЖЕНИЕ Г
(обязательное)
ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ
ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ
Анализатор модель_______, зав №__________
Документ на поверку: МП 116-241-2016 «ГСП. Анализаторы жидкости WTW. Методика по
верки».
Информация об использованных средствах поверки:
Условия проведения поверки:
-
- температура окружающего воздуха, °C ____________
-
- относительная влажность воздуха, % ____________
Результаты внешнего осмотра_________________________________________________
Результаты опробования_____________________________________________________
Проверка метрологических характеристик
Таблица Г. 1 Результаты проверки абсолютной погрешности измерений pH
Значение pH воспроизводимое буферным раствором |
Результаты измерений pH |
Абсолютная погрешность измерений pH |
Нормируемые значения абсолютной погрешности измерений pH |
Таблица Г.2 Результаты проверки абсолютной погрешности измерений ОВП
Значение ОВП, измеренное эталонным иономером, мВ |
Результаты измерений ОВП на анализаторе, ОВП, мВ |
Абсолютная по грешность измерений ОВП, мВ |
Нормируемые значения абсолютной погрешности измерений ОВП, мВ |
Таблица Г.З Результаты проверки относительной погрешности измерений УЭП
Аттестованное значение УЭП, мСм/см |
Результаты измерений УЭП, мСм/см |
Относительная погрешность измерений УЭП, % |
Нормируемые значения относительной погрешности измерений УЭП, % |
Таблица Г.4 Результаты проверки относительной погрешности измерений массовой концен
трации растворенных солей (TDS)
Значение TDS в растворе, мг/дм3 |
Результаты измерений TDS, мг/дм3 |
Относительная погрешность измерений TDS,% |
Нормируемые значения относительной погрешности измерений TDS, % |
Таблица Г. 5 Результаты проверки абсолютной погрешности измерений массовой концентра
ции растворенного кислорода
Значение массовой концентрации растворенного кислорода, рассчитанное исходя из ПГС-ГСО, мг/дм3 |
Результаты измерений массовой концентрации растворенного кислорода, мг/дм3 |
Абсолютная погрешность измерений массовой концентрации растворенного кислорода, % мг/дм3 |
Нормируемые значения абсолютной погрешности измерений массовой концентрации растворенного кислорода, мг/дм3 |
Таблица Г.6 Результаты проверки абсолютной погрешности измерений температуры жидкости
Значение температуры жидкости, измеренное эталоном, °C |
Результаты измерений температуры жидкости на анализаторе, °C |
Абсолютная погрешность измерений температуры жидкости, °C |
Нормируемые значения абсолютной погрешности измерений температуры жидкости, °C |
Таблица Г.7 Результаты проверки абсолютной погрешности измерений мутности
Значение мутности в растворе, ЕМФ |
Результаты измерений мутности на анализаторе, ЕМФ |
Абсолютная погрешность измерений мутности, ЕМФ |
Нормируемые значения абсолютной погрешности измерений мутности, ЕМФ |
Таблица Г. 8 Результаты проверки диапазонов измерений
Наименование характеристи ки |
Полученные значения диапазона измерений |
Соответствие требованиям Да (+) / Нет (-) |
Результат проведения поверки:____________________________________________________
Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности)
от «___»_____________20___г, №__________________
Поверитель_________________________________________
подпись (Ф.И.О.)
Организация, проводившая поверку_____________________________________________