Методика поверки «СТАНДАРТ-ТИТРЫ для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов СТ-рН-01» (ГИШЕ.410408.501 МП)

pH-метрия

СТАНДАРТ-ТИТРЫ

для приготовления буферных растворов — рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов СТ-рН-01

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

ГИШЕ.410408.501 МП

0G

Санкт-Петербург

2005

СОДЕРЖАНИЕ

• 1.  Вводная часть ....

• 2. Операции поверки

• 3. Средства поверки

• 4. Условия поверки и подготовка к ней. ......... ..........

• 5. Требования безопасности. . .

• 6. Проведение поверки..............................................

  • 6.1 Внешний осмотр....... .

  • 6.2 Определение массы навески вещества, входящего в состав

стандарт-титра, и относительной погрешности массы навески.............

• 6.3 Определение pH и абсолютной погрешности pH буферных

растворов- рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов .....................

• 7. Обработка результатов измерений.................................

• 8. Оформление результатов поверки. . ................................

Приложение А - Характеристики стандарт-титров....................

• 1 Вводная часть

  • 1.1 Настоящая методика распространяется на СИ «Стандарт-тигры для приготовления буферных растворов — рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов СТ-рН-01» (далее -стандарт-титры) и устанавливает методы и средства первичной поверки стандарт-титров.

Периодической поверке стандарт-титры не подлежат.

• 1.2 Поверке подлежит каждая партия стандарт-титров, прошедших приемо-сдаточные испытания в соответствии с ТУ 2642-016-45579693-2005. Для проведения поверки из каждой партии стандарт-титров отбирается не менее 3-х образцов каждой модификации. Отбор образцов проводится в соответствии с ГОСТ 3885-73.

• 1.3 Поверка производится в соответствии с требованиями ПР 50.2.006-94.

• 2 Операции поверки

  • 2.1 Объем, содержание и последовательность выполнения операций поверки должны соответствовать таблице 1.

Таблица 1 — Операции поверки

• 2.2 При получении отрицательных результатов по любому пункту операций таблицы 1 поверку прекращают, а поверяемую партию стандарт-титров признают негодной для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов pH.

• 3 Средства поверки

  • 3.1 При проведении поверки стандарт-титров должны применяться средства измерений, указанные в таблице 2.

Таблица 2 — Средства измерений для поверки стандарт-титров

• 3.2 Допускается применение других средств измерений, не указанных в таблице 2, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых стандарт-титров с требуемой точностью.

• 4 Условия поверки и подготовка к ней

  • 4.1 Поверка проводится в нормальных климатических условиях по ГОСТ 8.395-80:

• —    температура воздуха            от 15 до 25 °C;

• —    атмосферное давление           от 84 до 106,7 кПа;

• —    относительная влажность воздуха от 30 до 80 %.

• 4.2 Поверяемые буферные растворы должны быть приготовлены в соответствии с указаниями инструкции по применению стандарт-титров Г'ИШЕ.410408.501 Д6.

• 4.3 Эталонные и поверяемые буферные растворы должны быть термостатированы при температуре 25 °C с погрешностью, указанной в эксплуатационной документации на эталонные СИ.

• 4.4 Электропитание средств измерений производится при нормальных значениях параметров электрической сети по ГОСТ 22261-94:

• —   напряжение (220±4,4) В;

• —    частота (50±0,5) Гц;

• —   допускаемый коэффициент высших гармоник не более 5 %.

• 4.5 При проведении измерений не допускаются наличие сильных электрических и магнитных полей, тряска, удары и вибрации.

• 4.6 Средства измерений должны быть поверены в соответствии с Г1Р 50.2.006-94, иметь действующие свидетельства о поверке и подготовлены к проведению измерений в соответствии с указаниями эксплуатационной документации.

• 4.7 Требования к квалификации исполнителей

  • 4.7.1 Исполнители поверочных работ должны иметь высшее или среднетехническое образование, владеть техникой потенциометрических и амперометрических измерений, знать нормативную и техническую документацию на стандарт-титры и иметь аттестат поверителя.

• 5 Требования безопасности

  • 5.1  При проведении поверки должны выполняться общие правила техники безопасности и производственной санитарии по ГОСТ 12.1.007-76, ГОСТ 12.1.005-88 а также указания соответствующих разделов эксплуатационной документации средств поверки.

  • 5.2 К проведению поверки допускаются лица, изучившие документацию на стандарт-титры, средства поверки и прошедшие местный инструктаж по технике безопасности.

• 6 Проведение поверки

  • 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре проверяется соответствие отобранных образцов стандарт-титров СТ-рН-01 требованиям комплектности, расфасовки, упаковки, маркировки (н.п. 1.3, 1.4, 1.5, 1.6 ТУ).

При положительных результатах внешнего осмотра образцы стандарт-титров считаются пригодными для дальнейшего проведения поверки.

• 6.2 Определение массы навески вещества, входящего в состав стандарт-титра, и относительной погрешности массы навески

  • 6.2.1 Массу навески пц вещества, входящего в состав стандарт-титра, определяют по разнице масс флакона с навеской и пустого флакона. Измерения выполняют не менее чем на 3-х образцах. При взвешивании используют аналитические весы, класс точности 2 по ГОСТ 24104-88Е, погрешность взвешивания — не более 0,0005 г.

  • 6.2.2 Относительную погрешность Дпц, %, массы навески для каждого из образцов определяют по формуле:

^₁=^т,-~^т" -100%,                    (Г)

где т_н - номинальная масса навески химического вещества, входящего в состав стандарт-титра, г (по таблице в Приложении А);

т j - результат измерения по п. 6.2.1 массы i-го образца, г.

i - номер образца стандарт-титра;

Результат проверки является положительным, если вычисленные по формуле (1) значения Ami, % находятся в диапазоне ± 0,2 % (веществ для приготовления насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция — ± 1 %).

6.3 Определение pH и абсолютной погрешности pH буферных растворов- рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов

• 6.3.1 Определение pH буферных растворов — рабочих эталонов 2-го разряда, приготовленных из образцов стандарт-титров в соответствии с указаниями инструкции по применению ГИШЕ.410408.501 Д6, выполняется с помощью компаратора pH КрН-01 — рабочего эталона pH 1-го разряда (АрН=±0,001) с применением буферных растворов — рабочих эталонов pH 1-го разряда (ЛрН=+0,004). Постоянную температуру буферных растворов поддерживают при помощи термостата с погрешностью ±0,05 °C. Измерения проводят не менее чем на 3-х образцах стандарт-титров.

Измерения проводят в соответствии с указаниями руководства по эксплуатации компаратора КрН-01 МГФК.41438.01РЭ.

• 6.3.2 Значение pH i-го испытываемого буферного раствора — рабочего эталона 2-го разряда вычисляют по формуле:

pH (X), = pH(S) + АрН,                    (2)

где:

X - испытываемый буферный раствор;

S ~ буферный раствор — рабочий эталон 1 -го разряда;

i - номер испытываемого буферного раствора; pH(X)i - pH i-ro испытываемого буферного раствора;

pH(S) - pH буферного раствора — рабочего эталона 1 -го разряда;

LXl^l * 1                                                                                                                                     т г •

------ - измеренное с помощью компаратора отклонение значения pH 1-го

ЛПпЮ

испытываемого буферного раствора от значения pH буферного раствора — рабочего эталона 1 -го разряда;

ДЕ; - измеренная с помощью компаратора разность потенциалов в испытываемом буферном растворе и в буферном растворе — рабочем эталоне 1-го разряда;

Т - температура раствора, °К;

R - универсальная газовая постоянная;

F - константа Фарадея.

• 6.3.3 Определение pH буферных растворов — рабочих эталонов pH 3-го разряда, приготовленных из образцов стандарт-титров в соответствии с указаниями инструкции по применению ГИШЕ.410408.501 Д6, выполняется на эталонном pH-метре 2-го разряда с применением буферных растворов — рабочих эталонов pH 2-го разряда (ЛрН=±0,01). Измерения проводятся не менее чем на 3-х образцах стандарт-титров.

Измерения выполняют в следующей последовательности:

• • электроды помещают в стакан с исследуемым буферным раствором. Постоянную температуру буферных растворов 25 °C поддерживают при помощи термостата с погрешностью не более ±0,5 °C;

• • градуируют pH-метр в соответствии с инструкцией по эксплуатации при помощи буферных растворов - рабочих эталонов 2-го разряда;

• • выполняют измерения pH! в буферных растворах, приготовленных из отобранных для испытаний образцов стандарт-титров (не менее 3-х).

• 6.3.4 Абсолютную погрешность крН для каждого из образцов вычисляют по формуле

  
  
  

  (3)

где pH; - результат измерения pH буферного раствора i-го образца стандарт-титра; рНном - номинальное значение pH (по таблице в Приложении А).

• 6.3.5 Результат проверки является положительным, если вычисленные по формуле (3) значения kpHi находятся в диапазоне:

для буферных растворов - рабочих эталонов pH 2-го разряда — ± 0,01;

для буферных растворов - рабочих эталонов pH 3-го разряда — ± 0,03.

• 7 Обработка результатов измерений

  • 7.1  Исходные данные и промежуточные результаты измерений при поверке фиксируются в рабочем журнале.

  • 7.2 Необходимые расчеты выполняются по формулам, приведенным в тексте описания методик. Вычисления проводятся с учетом правил округления и удержания количества значащих цифр. Расчеты и вычисления выполняются в рабочем журнале.

  • 7.3 Итоговые результаты измерений и расчетов при поверке оформляются протоколом и подписываются исполнителями.

• 8 Оформление результатов поверки

  • 8.1 Результаты поверки оформляются в соответствии с требованиями ПР 50.2.006-94.

  • 8.2 При положительных результатах поверки партии стандарт-титров присваивают название «Стандарт-титры для приготовления буферных растворов — рабочих эталонов pH 2 -го (3-го) разряда СТ-рН-01» и на нее оформляется свидетельство о поверке установленного образца.

  • 8.3 При отрицательном результате хотя бы одной из выполненных операций поверки партию стандарт-титров признают негодной для применения в качестве рабочих эталонов pH и к применению не допускают.

    

    О.В. Карпов

    Директор ЦФХЭИ ФГУП «ВНИИФТРИ

    

    А.Н. Атанов

Приложение А (обязательное)

Характеристики стандарт-титров

для приготовления буферных растворов — рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов

8