Методика поверки «СТАНДАРТ-ТИТРЫ для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов СТ-рН-01» (ГИШЕ.410408.501 МП)

Методика поверки

Тип документа

СТАНДАРТ-ТИТРЫ для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов СТ-рН-01

Наименование

ГИШЕ.410408.501 МП

Обозначение документа

ВНИИФТРИ

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

pH-метрия

СТАНДАРТ-ТИТРЫ

для приготовления буферных растворов — рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов СТ-рН-01

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

ГИШЕ.410408.501 МП

0G

Санкт-Петербург

2005

СОДЕРЖАНИЕ

стандарт-титра, и относительной погрешности массы навески.............

  • 6.3 Определение pH и абсолютной погрешности pH буферных

растворов- рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов .....................

  • 7. Обработка результатов измерений.................................

  • 8. Оформление результатов поверки. . ................................

Приложение А - Характеристики стандарт-титров....................

5

5

5

5

7

  • 7

  • 8

  • 1 Вводная часть

    • 1.1 Настоящая методика распространяется на СИ «Стандарт-тигры для приготовления буферных растворов — рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов СТ-рН-01» (далее -стандарт-титры) и устанавливает методы и средства первичной поверки стандарт-титров.

Периодической поверке стандарт-титры не подлежат.

  • 1.2 Поверке подлежит каждая партия стандарт-титров, прошедших приемо-сдаточные испытания в соответствии с ТУ 2642-016-45579693-2005. Для проведения поверки из каждой партии стандарт-титров отбирается не менее 3-х образцов каждой модификации. Отбор образцов проводится в соответствии с ГОСТ 3885-73.

  • 1.3 Поверка производится в соответствии с требованиями ПР 50.2.006-94.

  • 2 Операции поверки

    • 2.1 Объем, содержание и последовательность выполнения операций поверки должны соответствовать таблице 1.

Таблица 1 — Операции поверки

Наименование операции

Номер пункта методики поверки

1 Внешний осмотр

6.1

2 Определение массы навески вещества, входящего в состав сгандарт-титра, и относительной погрешности массы навески

6.2

3 Определение pH и абсолютной погрешности pH рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов

6.3

  • 2.2 При получении отрицательных результатов по любому пункту операций таблицы 1 поверку прекращают, а поверяемую партию стандарт-титров признают негодной для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов pH.

  • 3 Средства поверки

    • 3.1 При проведении поверки стандарт-титров должны применяться средства измерений, указанные в таблице 2.

Таблица 2 — Средства измерений для поверки стандарт-титров

Наименование, тип аппаратуры

ГОСТ, ТУ

Технические характеристики, погрешность

1

2

3

Компаратор pH КрН-01 — рабочий эталон pH 1-го разряда

RU.E.31.002.A

№ 17962

Номинальные значения pH в соответствии с ГОСТ 8.134-98, абсолютная погрешность АрН = + 0,001

Буферные растворы - рабочие эталоны pH 1 -го разряда

RU.C.31.002.А

№ 7796

Номинальные значения pH в соответствии с ГОСТ 8.134-98, абсолютная погрешность АрН = ± 0,004

Эталонный pH-метр 2-го разряда со стеклянным электродом и электродом сравнения

ГОСТ 8.120-99

Номинальные значения pH в соответствии с ГОСТ 8.134-98, абсолютная погрешность АрН = ±0,01

1

2

3

Буферные растворы - рабочие эталоны pH 2-го разряда

ГОСТ   8.135-

2004

Номинальные значения pH в соответствии с ГОСТ 8.134-98, абсолютная погрешность ДрН = ± 0,01

Весы аналитические

ГОСТ 24104

Предел взвешивания 210 г., класс точности 2,0

  • 3.2 Допускается применение других средств измерений, не указанных в таблице 2, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых стандарт-титров с требуемой точностью.

  • 4 Условия поверки и подготовка к ней

    • 4.1 Поверка проводится в нормальных климатических условиях по ГОСТ 8.395-80:

  • —    температура воздуха            от 15 до 25 °C;

  • —    атмосферное давление           от 84 до 106,7 кПа;

  • —    относительная влажность воздуха от 30 до 80 %.

  • 4.2 Поверяемые буферные растворы должны быть приготовлены в соответствии с указаниями инструкции по применению стандарт-титров Г'ИШЕ.410408.501 Д6.

  • 4.3 Эталонные и поверяемые буферные растворы должны быть термостатированы при температуре 25 °C с погрешностью, указанной в эксплуатационной документации на эталонные СИ.

  • 4.4 Электропитание средств измерений производится при нормальных значениях параметров электрической сети по ГОСТ 22261-94:

  • —   напряжение (220±4,4) В;

  • —    частота (50±0,5) Гц;

  • —   допускаемый коэффициент высших гармоник не более 5 %.

  • 4.5 При проведении измерений не допускаются наличие сильных электрических и магнитных полей, тряска, удары и вибрации.

  • 4.6 Средства измерений должны быть поверены в соответствии с Г1Р 50.2.006-94, иметь действующие свидетельства о поверке и подготовлены к проведению измерений в соответствии с указаниями эксплуатационной документации.

  • 4.7 Требования к квалификации исполнителей

    • 4.7.1 Исполнители поверочных работ должны иметь высшее или среднетехническое образование, владеть техникой потенциометрических и амперометрических измерений, знать нормативную и техническую документацию на стандарт-титры и иметь аттестат поверителя.

  • 5 Требования безопасности

    • 5.1  При проведении поверки должны выполняться общие правила техники безопасности и производственной санитарии по ГОСТ 12.1.007-76, ГОСТ 12.1.005-88 а также указания соответствующих разделов эксплуатационной документации средств поверки.

    • 5.2 К проведению поверки допускаются лица, изучившие документацию на стандарт-титры, средства поверки и прошедшие местный инструктаж по технике безопасности.

  • 6 Проведение поверки

    • 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре проверяется соответствие отобранных образцов стандарт-титров СТ-рН-01 требованиям комплектности, расфасовки, упаковки, маркировки (н.п. 1.3, 1.4, 1.5, 1.6 ТУ).

При положительных результатах внешнего осмотра образцы стандарт-титров считаются пригодными для дальнейшего проведения поверки.

  • 6.2 Определение массы навески вещества, входящего в состав стандарт-титра, и относительной погрешности массы навески

    • 6.2.1 Массу навески пц вещества, входящего в состав стандарт-титра, определяют по разнице масс флакона с навеской и пустого флакона. Измерения выполняют не менее чем на 3-х образцах. При взвешивании используют аналитические весы, класс точности 2 по ГОСТ 24104-88Е, погрешность взвешивания — не более 0,0005 г.

    • 6.2.2 Относительную погрешность Дпц, %, массы навески для каждого из образцов определяют по формуле:

^1=т,-~т" -100%,                    (Г)

где тн - номинальная масса навески химического вещества, входящего в состав стандарт-титра, г (по таблице в Приложении А);

т j - результат измерения по п. 6.2.1 массы i-го образца, г.

i - номер образца стандарт-титра;

Результат проверки является положительным, если вычисленные по формуле (1) значения Ami, % находятся в диапазоне ± 0,2 % (веществ для приготовления насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция — ± 1 %).

6.3 Определение pH и абсолютной погрешности pH буферных растворов- рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов

  • 6.3.1 Определение pH буферных растворов — рабочих эталонов 2-го разряда, приготовленных из образцов стандарт-титров в соответствии с указаниями инструкции по применению ГИШЕ.410408.501 Д6, выполняется с помощью компаратора pH КрН-01 — рабочего эталона pH 1-го разряда (АрН=±0,001) с применением буферных растворов — рабочих эталонов pH 1-го разряда (ЛрН=+0,004). Постоянную температуру буферных растворов поддерживают при помощи термостата с погрешностью ±0,05 °C. Измерения проводят не менее чем на 3-х образцах стандарт-титров.

Измерения проводят в соответствии с указаниями руководства по эксплуатации компаратора КрН-01 МГФК.41438.01РЭ.

  • 6.3.2 Значение pH i-го испытываемого буферного раствора — рабочего эталона 2-го разряда вычисляют по формуле:

pH (X), = pH(S) + АрН,                    (2)

где:

X - испытываемый буферный раствор;

S ~ буферный раствор — рабочий эталон 1 -го разряда;

i - номер испытываемого буферного раствора; pH(X)i - pH i-ro испытываемого буферного раствора;

pH(S) - pH буферного раствора — рабочего эталона 1 -го разряда;

LXl^l * 1                                                                                                                                     т г •

------ - измеренное с помощью компаратора отклонение значения pH 1-го

ЛПпЮ

испытываемого буферного раствора от значения pH буферного раствора — рабочего эталона 1 -го разряда;

ДЕ; - измеренная с помощью компаратора разность потенциалов в испытываемом буферном растворе и в буферном растворе — рабочем эталоне 1-го разряда;

Т - температура раствора, °К;

R - универсальная газовая постоянная;

F - константа Фарадея.

  • 6.3.3 Определение pH буферных растворов — рабочих эталонов pH 3-го разряда, приготовленных из образцов стандарт-титров в соответствии с указаниями инструкции по применению ГИШЕ.410408.501 Д6, выполняется на эталонном pH-метре 2-го разряда с применением буферных растворов — рабочих эталонов pH 2-го разряда (ЛрН=±0,01). Измерения проводятся не менее чем на 3-х образцах стандарт-титров.

Измерения выполняют в следующей последовательности:

  • • электроды помещают в стакан с исследуемым буферным раствором. Постоянную температуру буферных растворов 25 °C поддерживают при помощи термостата с погрешностью не более ±0,5 °C;

  • • градуируют pH-метр в соответствии с инструкцией по эксплуатации при помощи буферных растворов - рабочих эталонов 2-го разряда;

  • • выполняют измерения pH! в буферных растворах, приготовленных из отобранных для испытаний образцов стандарт-титров (не менее 3-х).

  • 6.3.4 Абсолютную погрешность крН для каждого из образцов вычисляют по формуле

    (3)

где pH; - результат измерения pH буферного раствора i-го образца стандарт-титра; рНном - номинальное значение pH (по таблице в Приложении А).

  • 6.3.5 Результат проверки является положительным, если вычисленные по формуле (3) значения kpHi находятся в диапазоне:

для буферных растворов - рабочих эталонов pH 2-го разряда — ± 0,01;

для буферных растворов - рабочих эталонов pH 3-го разряда — ± 0,03.

  • 7 Обработка результатов измерений

    • 7.1  Исходные данные и промежуточные результаты измерений при поверке фиксируются в рабочем журнале.

    • 7.2 Необходимые расчеты выполняются по формулам, приведенным в тексте описания методик. Вычисления проводятся с учетом правил округления и удержания количества значащих цифр. Расчеты и вычисления выполняются в рабочем журнале.

    • 7.3 Итоговые результаты измерений и расчетов при поверке оформляются протоколом и подписываются исполнителями.

  • 8 Оформление результатов поверки

    • 8.1 Результаты поверки оформляются в соответствии с требованиями ПР 50.2.006-94.

    • 8.2 При положительных результатах поверки партии стандарт-титров присваивают название «Стандарт-титры для приготовления буферных растворов — рабочих эталонов pH 2 -го (3-го) разряда СТ-рН-01» и на нее оформляется свидетельство о поверке установленного образца.

    • 8.3 При отрицательном результате хотя бы одной из выполненных операций поверки партию стандарт-титров признают негодной для применения в качестве рабочих эталонов pH и к применению не допускают.

      О.В. Карпов

      Директор ЦФХЭИ ФГУП «ВНИИФТРИ

      А.Н. Атанов

Приложение А (обязательное)

Характеристики стандарт-титров

для приготовления буферных растворов — рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов

Химический состав стандарт-титров

Масса* веществ, входящих в состав стандарт-титра, (г)

Концентрация веществ в рабочем эталоне, (моль/кг)

Значение pH рабочего эталона при 25 °C

1

2

3

4

1. Калий тетраоксалат КН32О4)2-2Н2О

25,220

0,1

1,48

2. Калий тетраоксалат КН32О4)2-2Н2О

12,610

0,05

1,65

3. Калий гидротартрат КНС4Н4С6

9,500

насыщенный при 25 °C

3,56

4. Калий гидрофталат КНС8Н4О4

10,120

0,05

4,01

5. Уксусная кислота СН3СООН

Натрий ацетат    CH3COONa

6,010

8,000

0,10 **

0,10

4,64

6. Уксусная кислота СН3СООН

Натрий ацетат    CH3COONa

0,600

0,820

0,01 **

0,01

4,71

7. Пиперазинфосфат C4Hi0N2H3PO4

1,718

0,02

6,26

8. Калий дигидрофосфат КН2РО4

Натрий гидрофосфат   Na2HPO4

3,390

3,530

0,025

0,025

6,86

9. Калий дигидрофосфат КН2РО4

Натрий гидрофосфат   Na2HPO4

1,180

4,300

0,008695

0,03043

7,41

10.Калий дигидрофосфат КН?РО4

Натрий гидрофосфат Na2HPO4

1,356

5,660

0,010

0,040

7,43

И.Трис             (HOCH2)3CNH2

Трис гидрохлорид (HOCH2)3CNH2HC1

2,019

7,350

0,01667

0,04667

7,65

12.Натрий тетраборат 10-водный Na2B4O7-10H2O

3,810

0,010

9,18

13.Натрий тетраборат 10-водный

Na2B4O710H2O

19,000

0,05

9,18

14.Натрий карбонат        Na2CO3

Натрий гидрокарбонат NaHCO3

2,640

2,090

0,025

0,025

10,00

15.Кальций гидрооксид     Са(ОН)2

1,800

насыщенный при 20 °C

12,43

*      - приведены массы навесок для приготовления 1 дм'1 (1 л) буферного раствора

**     - приведена молярная концентрация веществ, моль/дм3

8

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель