Методика поверки «рН-МЕТРЫ И ИНОМЕРЫ» (ГОСТ Р 50.2.036-2004 )
Р 50.;^.(^:зз^-^2004
РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕТРОЛОГИИ
Госу^:ар^'гвенная система обеспечения единс'гва измерений
pH-МЕТРЫ И ИОНОМЕРЫМетодика поверки
Издание официальное
ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва
Р 5().2.«.3б-^2004
Предисловие
1 РАЗРАБОТАНЫ П^1^^.^£та^(^тв^нным предприятием «Ы^^^|^|^^ийский научно-исследовательский институт физико-технических и ра.диотехнических измерений» (ГП «ВНИИФТРИ») Госстандарта России
ВНЕСЕНЫ Управлением метрологии
2 УТВЕРЖ,ДЕНЫ И ВВЕ,ДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 30 января 2004 г. № 45-ст
3 ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ
© ИПК Издательство стандартов, 2004
Настоящие рекомендации не могут быть полностью или частично воспроизведены, тиражированы и распространены в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России
РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕТРОЛОГИИГосударственная система обеспечения ед^н^тва измерений pH-МЕТРЫ И ИОНОМЕРЫ
Методика поверки
Дата введения 2004—03—01
1 Область применения
Настоящие рекомендации устанавливают методы и средства первичной и периодической поверок рН-метров и мономеров (далее — приборы), состоящих из электродов, датчиков температуры и измерительных преобразователей (ИП) и предназначенных для измерения активности ионов водорода (pH) и (и^и) других анионов и катионов (рХ), а также ^тя измерение температуры контролируемых водных растворов (Г).
Поверке подвергают применяемые в сфере государственного метрологического контроля и надзора все вновь выпускаемые, выходящие из ремонта и нахо^щиеся в эксплуатации приборы.
Настоящие рекомендации могут быть также использованы дл^ проведения периодической калибровки рН-метров и иономеров, применяемых вне сферы государственного метрологического контроля и надзора, по ПР 50.2.016 [1].
Рекомендуемый межповерочный интервал — один год.
2 Нормативные ссылки
В настоящих рекомендациях использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.027—2001 Г^^у^^1^<^’^1^^;нна^ система обеспечения единств измерений. Государственная поверочная схема средств измерений постоянного электрического напряжения и электродвижущей силы
ГОСТ 8.028—86 первичны:й эталон и сопротивления
ГОСТ 8.120—99
Госу.^^]^^'^;^^1^^ая система обеспечения единства измерений. Госу,^^рствснный госуд^р^'^^^^н^ поверочная схема дл^ средств измерений электрического
Государ^'^:^^^на^ система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений pH
ГОСТ 8.134—98 Госу^^]^<^•^]^^l^^а^ система обеспечения единства измерений. Шкала pH водных растворов
ГОСТ 12.^,004—90 Система стандартов безопасности труда. Организации обу^^ения безопасности труда. Общие положения
гОСт 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требование и номенклатура видов защитит
ГОСТ 12.^.007.0—75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
ГОСт ^^--4.009—83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для зашиты объектов. Основные виды. Р^мещение и обслуживание
Издание официальное
ГОСТ ^^■■4.021—75 Сзстимы сцыодыртцв Bпзциысоцсти труда. Систимы иeшеляоеlцпиаIп. Обшип трпВциыоея
ГОСТ 1770—74 Рцсуды мирная лыВцрытцроыя стпкляооыя. Целендры, мпозурке, колбы, ирц-Вирка. Обшип тпхничпcкип услциия
ГОСТ 67^09—12 Вцды диcталлаоциыоныя■ Тпхначпcкип услциия
ГОСТ Р 8.568—97 Гцcудap^■цвeнныя cаcтпмы цбпcипчпна^l пдиостиы азмпопнай■ Аттпстыция аcиытыцплонцгц обцрудоиыоия■ Оcнцвнып ицлцжпния
-
3.1 При прои^дении поверки ,ер1:жп[^1 Л^ьпъ выпотлыны оп^е^ции, а^ц^азан1ны(; в т^аб-лице 1.
Таблица 1
Нбименосзние опеезеии |
Номбо пункты еыcцояших Oбкомбедыцай |
НбоВходемоcцо поовбдeния опбоыцез пое | |
пбовзчеой повбокб |
пбоеодичбcкой повбокб | ||
1 Вепшней оcмоцо |
9.1 |
+ |
+ |
2 ОиооВоиыоиб |
9.2 |
+ |
+ |
3 Оиобдблбоип иобдблы оcооиоой доиуcкыбмой иогопшноcци измбобния pH (рХ) |
9.3 |
+ |
+ |
4 Оиобдблбнип иобдблы оcноиной доиуcкыбмой иогобшноcце измб0боая цбмибоыцуоы |
9.4 |
+ |
+ |
5 Оиопдплбнип иопдблы доиолнитблооой доиуcкыбмой иц-^ПШHOCЦИ ИЗMбOПHИЯ pH (рХ), cиязыноой с измбнпнипм тпмип-рытуры контролиоубмой cобды (иогобшноcцо цбомокцмппнcыцаи) |
9.5 |
+ |
+ |
6 Опобдплпниб иопдблы доиолнатплопцй дциускыпмцй погобшноcта измбопоия pH (рХ), cиязынной с азмпнпнипм COИ0OTИИ1ПHИЯ ИЗMП0ИЦПЛOHЦГO (cЦПIKЛЯHHOГO) ЭЛПKT0ЦДЫ и (иди) элпктооды cоыинпная (иcпомцгытплонцгц элпктроды) |
9.6 |
+ |
+ |
Pрампчыния
|
4 n(^i^(^]|^iui
-
4.1 ТДл^ п^с^^сдеь^н^^ д(^лиж^1^1 6i^m^ щз^и^и^е^С!^!^! ук^аза^н^1^ы в таблии^е 2.
ТыBлацa2
НомбO пункцы еыcцояшах Oпкомбндыцей |
Рбопчпно оcооинах и иcпомогыцплон^lх cоб.acцв поибоке |
9.3; 9.5 |
Буфбонып оыcциооы — оыбочип этылцны pH ^^fq, 2-гц еле 3-гц рызоядои иц ГОСТ 8.120 (гцтои^ из cтындыоц-цатоQи ие [2]) |
9.3 |
Химачпcкап рпыктеиы и (или) ГQcудl^^^•^l^<^ннып cтыедыотнып еВрызцы (ГСО) CQCцыиы ИQДПЫX 0ЫCTИQ0QИ KЫTИQHQИ и ЫHИQHQI^* |
9.3—9.5 |
ВQ,^;янQй тпрмцстыт с диыпызQHQм обг^,т^pQиыная цбмпбоытуоа ет 0 °С де 100 °С, дQпуcкыбмыя пегобшнеcцо уcтыеовлбния цбмпбоыцуоы кентоелиоубмой cобда — и попдблых + 0.2 °С ■ |
Р 50.2-<^.3f>-^^004
Окончание таблицы 2
Наига пуаяра сазраяшвх ргяаигсдаuвй |
Пгагчгсь азааеспх и езпаиагарг.^ыIпх зргдсте nаегаяв |
9.3—9.5 |
Водр двзрвдлвааералря по ГОСТ 6709 |
9.3—9.5 |
Позуда лрCааараалря зргя.л^ллря иганря по ГОСТ 1770 |
9.3—9.5 |
Тгаиаиграп аруIлпг зргялялнпг лрCааPPаалпг типа ТЛ-4, клазз 1, по 131** |
9.6 |
Кр^вCаPPаа српряжелия пазраяннага тока Э-го аазряда по ГОСТ 8.027*** |
9.6 |
Магазил запаарвел^^л^в^’^** клазза рачлазрв 0,2 |
9.6 |
НаCаа запаарвелга^^^й*^** типа С5-29 иашлазрью ааззеялия 0,5 Вт и лаиилальнпив зарчглвяив запаарвелгавя 10 кОм, 20 кОм. 500 МОм |
9.2 |
Тгаааиигра типа Е6-13А |
* Хвивчгзявг агрярвеп и (или) тип и лаигнялрруру ГСО узррлре^^верюр в эязылуррaцваааай доку-игаррцвв (ырзыаарг) ла вааазз^гкIвенпг элгяраадп. ** Даыуcяргрзя взыальзаерлвг другиа рвыае ргаиаиераае з играаJTOгичезявив арарярeавзрвярив не хуже уярзрллых в ррCлвuг. *** Дапузяагрзя взыальзаерлвг яаиырарраар типа «pH ТЕСТ 01» по [4]. |
-
4.2 СредстЕ^а изт^ерениЕе д^г^лийты лыт^ испрьвны, т^в^«^ть вмгпьyl^'l^!^l^^^<^^нyв) ,^(^^у^^мeаяal^lгю |^а^,Д) и севдерельзтеа о поверке по ПР 50.2.006 [5], а обоаудоерлве — рттестаты по ГОСТ Р 8.568.
-
5 к n(^i^e^i^i^i^c^jui
5 .1 К прош^д(^ювю г^с^вю^»™ 1еркиопрв б^(^1^з^сда1юуся 1^и^«^юшме вшсие^с^е и^и (^1^<^л^не'^(^з^1^и-
ческое образование, опыт работы в области аналитической химии, ежегодно проаодяшие проверку знаний по теанике бгзапасности, владеющие теани^ой потенциомгтричесяиа измерений, изучившие настоящие рекомендации и аттеставанные в качестве поверите,пя.
-
6 Требования безопасности
-
6.1 При проведении поверки соблюдают рребаврлия теа]лияи безопасности: при работе с аимическими реряриврми — по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ ^^.4.021; при ррборе с элекрроуcтaнoвками — по ГОСТ 12.1.019 и ГОСТ 12.2.007.0.
-
6.2 Помещение, в катором озушестеляетзя поверка, долыто заотверствоврть требоеали^м пожарной безоырзлости по ГОСТ 12.1.004 и иметь саедства ыоыррорушелия по ГОСТ 12.4.009.
-
6.3 Изполлители должны быть проилзрруятироврлы о мераа безоnрзлости, которые должны соблюдаться при ррCате с првб^ррии, в соатветзрвии с илсрру^ци^ми, прилагаемыми к приборри. Обучение ррборрюшиа лиц правилам безопаслости трудр nроводяр по ГОСТ 12.0.004.
-
-
7 Условия проведения поверки
-
7.1 П(^а^ег^аяl дс^тл^а пыа^аеаи^тьcз в cз^eг^y^в^)^^^ ycз^(^а^еи^;^: (00 ±5) °C;
температура окружающей ср(^ды . относительная вла^ость воз,^;^а атмосферное давление.........
пита^и^....................
-
тт 30 % до 80 %с\
тт 8'^,0 дсо 11^(^,7 к1^а (от 630 до 8(^0 мIи рт.
тт сети ыеаеиенного тока частотой (50 ± 0,5) Гц и лапряжением (220 ± 4,4) В.
Вибрация, тряска, удары, влияюшие на работу прибора, не допускаются.
-
8 Подготовка к поверке
-
8.1 Д^1я выполнения операций по 9.3—9.5 собирают установку для поверки прибора, схема которой приведена на рисунке А. 1 приложения А. Для выполнения операций по 9.6 дополнительно собирают установку, схема которой приведена на рисунке Б.1 приложения Б.
-
Примечание — При использовании компаратора «pH ТЕСТ 01» при выполнении операций по 9.6 установку собирают в соответствии со схемой, приведенной на рисунке В.1 приложения В.
-
8.2 Основное и вспомогате.льное оборудование, указанное в разделе 4, подготанливают к работе в соответствии с требованиями нормативных документов и ЭД. Поверяемый прибор в комплекте с ИП, датчиком температуры и электродами подготавливают к работе в соответствии с требованиями ЭД.
-
8.3 Буферные растворы — рабочие эталоны pH приготавливают, как указано в инструкции на стандарт-титры для pH-метрии. Калибровочные растворы — аттестованные смеси для ионометрии готовят в соответствии с указаниями ЭД (паспортом) на ионоселективный электрод, вхо^щий в состав прибора.
Примечание — Буферные растворы и аттестованные смеси готовят непосредственно перед проведением измерений.
-
8.4 Для поверки приборов с пределом допускаемой погрешности измерения не более 0,03 pH готовят буферные растворы из стандарт-титров pH 1-го разряда; для приборов с пределом допускаемой погрешности измерения не более 0,1 pH используют буферные растворы — рабочие эталоны pH 2-го разряда. Для приборов с пределом допускаемой погрешности измерения более 0,1 pH допускается использование буферных растворов — рабочих эталонов pH 3-го разряда.
-
9 Проведение поверки
При проведении внешнего осмотра проверяют визуально:
-
- комплектность прибора (ИП, электроды, соединительные провода) в соответствии с ЭД;
-
- наличие в ЭД на прибор его метрологических характеристик;
-
- наличие автономного источника питания (при необходимости);
-
- целостность корпусов, электродов, соединительных проводов (кабелей), отс^ствие механических повреждений, препятствующих нормальному функционированию прибора;
-
- чистоту и целостность соединителей и гнезд;
-
- четкость и правильность маркировки в соответствии с ЭД (обозначение прибора, наименование или товарный знак предприяти.я-изготовителя, заводской номер ИП, заводской номер электродов, обозначение переключателей, соединителей, гнезд, зажимов).
Приборы, имеющие дефекты, которые затрудняют эксплуатацию, бракуют и к дальнейшей проверке не допускают^.
9.2 Опробование-
9.2.1 В соответствии с ЭД проверяют функционирование прибора ь различных режимах работы. При изменении положения переключателей .диапазонов (пределов) измерений и режимов работы и при возвращении их в исходное положение показания прибора должны восстанавливаться.
Примечание — При укомплектовании приборов гальваническими элементами питания проверяют их работоспособность.
-
9.2.2 В соответствии с указаниями ЭД при испытательном напряжении 10 В тераомметром проверяют сопротивление изоляции сое^нительных проводов (кабелей) электродов и входное сопротивление ИП. Измеренные значения сопротивлений должны соответствовать требованием ЭД.
-
9.2.3 Погрешность измерения потенциала проверяют в соответствии с требованиями ЭД на ИП.
-
9.2.4 Приборы, результаты опробования которых не соответствуют требованиям ЭД, бракуют и к дальнейшей проверке не допускают.
-
9.3.1 Предел осно вшш вопусдапмой г^с^грешг^<^<^'^и исмириния pH ( pp^) определяе^тт в р^жиmie р^^ной или автоиатичясйоУ тяпиойпмлеосации в ус.вовиях, оговорянных в пазделе 7.
-
9.3.2 Операшп^1г^ои^истоя1^ет^5я шемр^ггз^^сдуиде^люд;^'^’ с i^t^i^oji (^^^семньф !^<^<^твор^(^1т —
рабочих эта^лонос pH, триготосленных в соответетвии с 8.3 и 8.4 то еледуюшей методике.
-
9.3.2.1 С помощью двух буферных растворив — рабочих эталонов pH, воетроииводяших значения pH = 1,65 и pH = 9,18 три температуре растворов (25 ± 0,2) °С, провоет настройку (градьи-ровку) трибора в соответствии с указаниями ЭД.
-
9.3.2.2 Для триборов с тределом дотускаемой тогрешности измерения менее 0,03 pH тро-водят измерения pH трех буферных растворов — рабочих эталонов pH, воспроизводящив значения pH = 3,56, pH = 4,01 и pH = 10,00 три темтературе растворов (25 ± 0,2) °С.
Измерения товторяют не менее трех раз (и > 3) на каждом буферном растворе. Если максимальное расхо.ж.дение результатов измерений pH не тревышает тредела основной дотускаемой тогрешности измерения, установленного ЭД, результаты измерений усредняют и находит среднеарифметическое измеренных значений рНизм для данного буферного раствора.
-
9.3.2.3 Для приборов с тределом дотускаемой тогрешности измерения более 0,03 pH измеряют pH одного из трех (с учетом преимушественного диатазона измерений три экстлуатации трибора) буферных растворов — рабочих эталонов pH, воепроизводяшив значения pH = 3,56, pH = 4,01 и pH = 10,00 три темтературе растворов (25 ± 0,2) °С. Далее вытодняют отерации то 9.3.2.2.
-
9.3.3 Пре.дел Д^р^ пог]^1^^^^^1ости pH р:^<^(^'^^'^1^г^^ют.д^ к;аж^^г^
значения
pH буферных растворов (см. 9.3.2.2) то формуле
АрН ~ рНэт>
(1)
где рНизм РНэт
-
— ереднеарифметичеекое иимеренныв значений pH буферного раствора;
-
— значение pH то ГОСТ 8.134, востроизводимое буферным раствором — рабочим эталоном pH три темтературе 25 °С.
-
9.3.4 Если для каждого (см. 9.3.2.2) и (или) выбранного (см. 9.3.2.3) буферного рас'твора значение Дрн, рассчитанное то формуле (1), не тревышает тределов дотускаемой погрешноети измерений, у^аианныв в ЭД, трибор тризнают тригодным к дальнейшему троведению товерки. В тротивном случае измерения товторяют на евежеприготовленныв буферных растворав. Если три товторных иимеренияв то^ешность не соответствует требованиям ЭД, трибор бракуют.
Примечание — Если трибор является многоканальным, то товерке тодлежат все измерительные каналы.
-
9.3.5 Предел основной допьскаемой тогре^ости измерения рХ отределяют то методике, указанной в 9.3.1—9.3.4, истользуя вместо буферных растворов — рабочих эталонов pH калибровочные растворы — аттестованные смеси, триготоаленные в соответствии с 8.3.
-
9.4.1 Предел основной допьскаемой тогрешности измерения темтературы контролируемыв сред отределяют на отметках: 0, 20, 40, 60, 80, 100 °С шкалы темтератур товеряемого трибора тутем сравнения его токазаний с токазания.ми эталонного термометра.
Примечание — Количество отметок шкалы может быть ьве,ли’чено или уменьшено исходя из реального диатазона измерений тcмпеуатууы товеряемого трибора, но с обязательным включением начального и конечного значений диапаиона измерений поверяемого трибора.
-
9.4.2 Предел оеновной допьекаемой погрешноети измерения темтературы контролируемых сред отределяют то следующей методике.
-
9.4.2.1 В соответствии с указаниями руководства то экстлуатации тровод^т настройку (градуировку) трибора в режиме измерения темтературы.
-
9.4.2.2 Погружают термокомпенсатор и термометр на гл^ину не менее 25 мм (или в соответствии с требованиями эД) в термостатируемый стакан с интенсивно пеуемешиваемой водой, имеющей темтера^туру товеряемой отметки шкалы.
-
9.4.2.3 После выгдерж^ в воде в течение не менее 3 мин регистрируют токазания термометра и трибора.
-
9.4.3 Д, и:^1^^1^<^1^1ия т(^:^^(^^:^•ть^I^I Kl^lнтуо.лируемтI:в
сред рассчитывают то формуле
At ^ИЗМ (зт’
где Гцзм — темтература воды, измеренная трибором, °С;
1эт — темтература воды, измеренная эталонным термометром, °С.
Р ^004
-
9.4.4 Если знг^чепн^^ расе чиаснн^^е н^ля кдждок! 1^ь^1браг^н^с^й<^т^д^йткг^ ^калыт^^.м! гер^г^тур поверяемого урабкра, не уирвышаре пределов доуускаемой укгиешнонеа азтриеная, указанных в ЭД, уиабки уиазнают уиагодныт к далвнебшрту уиоврденаю укверка. В уротавнот случае уиабои бракуют и д^]внебшую уиоврику не уроводяе.
-
9.5.1 Для оуределеная пределла доуускаетоб пкгиешноста термккктуенсацаа ураменяюе буферные раствкры — рабонае эталоны из числа указанных в 9.3 с унеекм уиеатущeств^нногк диапазона азмеренай при эксплуатации урабора.
Пиимечапаe — Для акнктрикв уирдрл дкууcкаeмой укгиршнксеа еритккктурпнацаа уикврияюе в ИPжатр азтрирная рХ по аеернекванныт укврикнныт смрсям.
-
9.5.2 Предел допускаемой пкгрешнкнеи термкккмпеннацаа определяют по следующей ме-екдике.
-
9.5.2.1 Измеряют значен^ pH буфеиногк раневкра — рабкнегк эе^кна pH при еемп^ераеуре, скответствующей верхнему пределу диапазона темпеиаеу^ноб компенсации (напратер, 50 °С), или при максаталвной темпрратуре, допускаемой для экнплуаеацаа анпклвзуеткго азмераеельнкго (стеклянного) электрода.
-
9.5.2.2 Измерения повторяют не менее трех раз (п > 3) и оценивают максамальнке ианхождение резулвтаекв азмереная pH. Если максамалвнке ранхкж.дение резулвеаеов азтереная pH не превышает предела допускаемой пкгрршносеи азмереная pH, то результаты азмеренай усре^дняют. Далее находят азмрренное сирднеарафмееанескке знаненар иЗГизт для данного буферного ианевкиа в данной трмперат^ной точке.
9.5.3
Предел допускаемой погиешнкнеи термкккмпенсацаа Дт рассчаеываюе по фкимуле
Дг рН^цзм рНэг,
(3)
где рН’изм
РНЭТ
9.5.4
-
— измеренное среднеарифметическое значение pH буферного раствора в проверяемой температурной точке;
-
— воспроизводимое по ГОСТ 8.134 значение pH буферного раствора — рабочего эталона pH при температуре, равной температуре проверяемой точки.
Ес.ли значение д., рассчитанное по формуле (3), не превышает пределов допускаемой
погрешности, указанных в ЭД, то прибор признают пригодным к дивнейшему проведению поверки. В противном случае прибор бракует и дивнейшую проверку не проводят.
-
9.5.5 Погрешность ручной температурной компенсации определяют аналог^но для числовых отметок шкалы термокомпен^с^тора.
-
9.6.1 Для определения предела дополнительной допускаемой погрешности измерения pH (рХ) используют: калибратор напряжения постоянного тока 3-го разряда по ГОСТ 8.027; магазин сопротивлений класса точности 0,2 по ГОСТ 8.028; набор сопротивлений в соответствии с таблицей 2. Операции по настоящему подразделу выполняют в режиме измерения pH.
-
9.6.2 Погрешность ИП, связанную с изменением сопротивления измерительного (стеклянного) электрода, определяют по следу'^щей методике.
-
9.6.2.1 На вход ИП подают регулируемое выходное напряжение, снимаемое с зажимов калибратора напряжения, затем последовательно устанавливают показания ИП на начало и конец шкалы диапазона измерений pH (отметки N1 и N2 шк^ы ИП соответственно).
-
9.6.2.2 Измеряют выходные напряжения (/) калибратора, соответствующие показаниям ИП на двух отметках шкалы N1 и N2.
-
9.6.2.3 В соответствии со схемой В.1 (приложение В) устанавливают допо.лнительное сопро-тив^ление 7^|, равное 0,5 ГОм в цепи измерительного электрода и измеряют выходные напряжения Ui калибратора, соответствующие показаниям ИП на двух отметках шка^лы N1 и N2.
-
9.6.2.4 Предел 5„зч дополнительной допускаемой погрешности измерения pH (рХ), связанной с изменением сопротивления измерительного электрода, рассчитывают для каждой отметки шкалы N1 и N2 по формуле
где Uo — ьзмереооке оярряжеоье при доролоьтельокм скрротьвлеоьь R] = 0 ГОм в цепи измери-тельокгк электрода, мВ;
U\ — ьзмереооке оарряжеоие при допклньтельоом соnрктьвлеоиь Ri = 0,5 ГОм в цепи измери-тельокгк электрода, мВ.
-
9.6.2.5 Если знаи езня е^ни^, рассяраан^Е^вг нн^я кдляной г^з oтызтк^: № и N 2, не пpов ышев^т пределов, указаооых в ЭД, прибор признают nрьго,дным к nркведенью дяаьоейшей поверки. В противном случае прибор бракуют'.
-
9.6.3 Погреи^1^<^1^-^ь Ис!, сая^^анну^за с уюс нь^^и^^^оI оьпpoтовлкния эныстрлдк (^]^<^^нснш^ (вс^г^о-могате-льного рлэктнода), определяют по следующей мэтодикэ.
-
9.6.3.1 На вход ИП подают негу.аинуэмоэ выходноэ оапняжеоыэ, аоимаэмке с зажимкн ка^гиб-наткна оапряжения, зате.м пкслэдквате.аьок устаоанаивают показания прибора на отметках N1 и N2 шкалы ИП и измэряют соктнетствующэе выходноэ оапряжеоие Uy кяаьбратора.
-
9.6.3.2 Унrаоанаьвают допклоитэ.аьнкэ сопротинаэоиэ Ri в пэни элэктрода ананоэния (вспо-мкгатеаьоого раектркда), ранокэ 20 кОм, и далее пронкдят опэрации по 9.6.3.1.
-
9.6.3.3 Напряжэние Uo ьзмэняют слэдующим образом. Устаоав.аивают доnклньтэаьоое сопро-тинлэоие R2, навоке 10 кОм, и далээ пнквкдят кпэнапыы по 9.6.3.1.
-
9.6.3.4 Предел 6азм доnолнытэльокй допускаемой ногнэшоосты измэнеоия pH (рХ), авянаооой с ьзмеоэоиэм сопротьвлэоия элэктрода снавоеоиу (нснкмкгатэ.аьнкгк рлэктнкда), нааачитывают д^я каждой отметки шкалы N1 и N2 и каждого зоачэоыя Ri по формуле
(5)
где Uo — напряжение компаратора, измеренное при сопротивлении = 10 кОм, мВ; U\ — напряжение компаратора, измеренное при /?2, равном 0 кОм или 20 кОм, мВ.
-
9.6.3.5 Если ння р^исчиаснчьк? по (рормут^е; дл^ка^ой одмйгктг IS’I и N2 ш^ш ы
ИП прибора и каждого ноачeнья R2, не превышают пределов, указанных в ЭД, прибор признают пригодным к дальнейшему проведению поверки. В протьвокм случае прибор бракуют.
-
10 О(^ор1м^4^]^]^<е п(^^^рк]и
-
10.1 Положительные результаты поверки оформляют путем нанесения оттиска поверительного клейма на прибор и (или) в ЭД в соответствии с ПР 50.2.007 [6] и (или) выдачи свидетельства о поверке в соответствии с ПР 50.2.006 [5].
-
10.2 При отрицательных результатах поверки выдают извещение о непригодности по ПР 50.2.006 [5] с у^а^анием причин непригодности или делают соответствующую запись в ЭД на прибор.
-
10.3 При калибровке pH-метров и ионометров оформляют сертификат о калибровке по форме приложения 2 ПР 50.2.016 [I], также делают запись в ЭД при необходимости. По требованию заказчика на обороте сертификата приводит фактические значения погрешностей калибруемого прибора.
-
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Установка для поверки прибора
1 | ||
I — термостат водяной; 2 — термометр эталонный; 3 — стакан с бу(ферным раствором — рабочим эталоном pH (аттестованной смесью); 4— электрод сравнения (вспомогательный электрод) из состава прибора; 5 — измерительный (стеклянный или ионоселективный) электрод из состава прибора; 6 — измернте.льный преобразователь из состава прибора; 1 — термокомпенсатор с соедините.льным кабелем.
Примечание — Вместо измерительных и вспомогательных электродов могут использоваться комбинированные электроды.
Рисунок А.1 — Схема установки для поверки прибора
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(обя зател ьнос)
Установка для определения пределов дополнительной допускаемой погрешности по 9.6 настоящих рекомендаций
Калибратор, мВ
кОм
О | |
□ □ □ □ □ □ □ □ | |
1 — магазин сопротивлений; 2— ИП; 3— калибратор напр^ения; 4 — соединительные провода и вх<^^1ные соединители (Rt) цепи термокомпенсатора прибора; 5 — входной соединитель цепи измерительного (стеклянного) электрода; 6 — входной соедините.ль цепи электрода сравнения (вспомогательного электрода); 7— входной соединитель цепи заземления ИП; А) и R2 — допол^^ельн^1е сопрот^а^^^ля (имитаторы электродной системы прибора); N1 и N2 — начальная и конечная отметки шкалы ИП; U— измеряемое напряжение
Рисунок БЛ — Схема установки для определения пределов дополнительной допускаемой погрешности по 9.6 настоящих рекомендаций
Р 50.2.(^3^<^-^2^004
ПРИЛОЖЕНИЕ В
(справочное)
Мет^одика определения пределов дополнительной допускаемой погрешности по 9.6 с использованием компаратора «pH ТЕСТ 01»
В.1 Компаратор «pH ТЕСТ 01» (далее — компаратор) подготавливают к работе в соответствии с требованиями эксплуатационной документации (ЭД). Измерительный преобразователь прибора подключают к компаратору в соответствии со схемой, приведенной на рисунке В.1.
7
/■
N1 N2
pH
1 — выход цепи измерительного электрода компаратора; 2 — выход цепи вспомогательного электрода компаратора; 3 — вход цепи вспомогательного электрода прибора; 4 — вход цепи измерительного электрода прибора; 5 и 6— входы цепи термокомпенсатора прибора; 7—компаратор; 8— ИП прибора; N1 и N2 — начальная и конечная отметки шкалы ИП;
R (=кв — выход^1 цепи термокомпенсатора
Рисунок В.1 — Схема соединений приборов для выполнения операций по 9.6 с использованием компаратора «pH ТЕСТ 01»
В.2 Определение пределов дополнительной допускаемой погрешности измерения pH (рХ), связанной с изменением сопротивления электродов, осуществляют в соответствии с ЭД на компаратор.
В.З Метрологические характеристики компаратора «pH ТЕСТ 01» приведены в таблице В.1.
Таблица В.1 | |
Наименование показателя |
Значение |
1 Диапазон установки выгодного напряжения Uy э, мВ |
От минус 2100 до плюс 2100 |
2 Пределы доп^'скаемой погрешности установки напряжения Щ д, мкВ |
Т (0,005 It/iJ х 50,5) |
3 Диапазон установка! сопротивления Rt эквивалента термокомпенсатора, Ом |
От 10 до 2000 |
4 Преде.яы допускаемой погрешности ус'^;ановк^1 сопротивления R^, Ом |
± 1 |
5 Диапазон измерений напряжения (/| ,2, мВ |
От минус 2100 до плюс 2100 |
Окончание таблицы В 1
Наименование показателя |
Значение |
6 Пределы допускаемой погрешности измерений напряжения U.2' мкВ |
± 200 |
7 Диапазон измерений сопротивлений, МОм |
От 10 до 2000 |
8 Пределы допускаемой относительной погрешности измерений сопротивлений, % |
± 15 |
9 Значения сопротивлений, имитирующих сопротивление 7?, измерительного электрода, МОм |
0; 500; 1000 |
10 Пределы допускаемой относительной погрешности установки значений сопротивлений R^. % |
±5 |
11 Значения сопротиалений, имитирующих сопротивление R^ вспомо-гате.льного электрода. кОм |
0; 10; 20 |
12 Пределы допускаемой относительной погрешности установки значений сопротиа^лений R^, % |
± 1 |
13 Значение напряжения, имитирующего ЭДС «Земл^-раствор», В |
±^1,50 ± 0,15) |
14 Значение напряжения помехи с частотой 50 Гц в цепи вспомогательного электрода, мВ |
50,00 ± 0,25 |
ПРИЛОЖЕНИЕ Г (справочное)
Библиография
[1]
[2]
[3]
[4J
[5]
[6]
ПР 50.2.016—94 Госуд1^1^1^’^:^(^1нная система обеспечения единства измерений. Российская система калибровки. Требования к выполнению калибровочных работ
ТУ 2642-001-42218836—96 pH-метрия. Стандарт-титры для приготовления рабочих эталонов 2-го и 3-го разрядов. Технические условия
ТУ 25-2021.003—88 Термометры ртутные стеклянные лабораторные ТЛ-4. Класс 1.
ТУ 4381-001-02567768—2001 Компаратор компьютерный «pH ТеСТ 01». Технические условия
ПР 50.2.006—94 Госу,^^!^(^'^1^1^]нная система обеспечения единства измерений. Порядок проведения поверки средств измерений
ПР 50.2.007—94 Госу,^^^(^^1^1^ная система обеспечения единства измерений. Поверительные клейма
Р 5O.'2.f^:i3^-2004
УДК 543.257.1.085:006.354
ОКС 17.020
Т88.5
ОКСТУ 0008
Ключевые слова: pH-метр, иономер, буферный раствор, анионы, катионы, окислительно-восстановительный потенциал, методика поверки
Рекомендации по метрологии
Государственная система обеспечения единства измерений pH-МЕТРЫ И ИОНОМЕРЫ
Методика поверки
Редактор Т.С. Шеко Технический редактор Л.А. Гусева Корректор В.И. Баренцева Компьютерная верстка И.А. Налейкиной
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сд^но в набор 10.02.2004. Подписано в печать Ю.03.2004. Формат 60 х 841/8.
Бумага офсетная. Гарнитура Тай.мс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 1,86. Уч.-изд..л. 1,30.
Ти^аж 470 экз. Зак. 261. Изд. № 3162/4. С 1092.
ИПК Издательства стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14.
htrp://www.srandards.ru e-mail: mfo@srandards.ru
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Отпечатано в филиале ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102