Методика поверки «Дифрактометры рентгеновские портативные УРАН » (мп 20/31-2021 )

I

АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО «НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ПО ИЗУЧЕНИЮ СВОЙСТВ ПОВЕРХНОСТИ И ВАКУУМА»

СОГЛАСОВАНО

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Дифрактометры рентгеновские портативные УРАН

Методика поверки

МП 20/31-2021

Москва-2021 г.

• 1.1 Настоящая методика распространяется на дифрактометры рентгеновские портативные УРАН фирмы ООО «Амтертек», Россия, выпускаемые в модификациях УРАН 50, УРАН 100, УРАН 300 (далее - дифрактометры), и устанавливает методы и средства их первичной (после ввода в эксплуатацию или после ремонта) и периодической поверки в процессе эксплуатации через установленный интервал между поверками.

• 1.2  Дифрактометры предназначены для измерения угловых положений дифракционных пиков, возникающих от воздействия направленного на анализируемый объект сфокусированного рентгеновского излучения.

• 1.3 При проведении поверки измеряемые дифрактометрами значения величин прослеживаются через изготовителя ГСО 10475-2014 (SRV 1976b) National Institute of Technology, USA к единицам международной системы единиц (СИ).

• 1.4 Поверка дифрактометров проводится методом непосредственного сличения с ГСО 10475-2014.

• 1.5 Межповерочный интервал 1 год.

2.1. При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции, указанные в таблице 1: Таблица 1 Операции, выполняемые при проведении поверки

2.2 Операции поверки проводятся юридическими лицами и индивидуальными предпринимателями, аккредитованными в установленном порядке.

• 2.3 Проведение поверки не в полном объёме, для меньшего числа поддиапазонов измерений и для меньшего числа измеряемых величин не предусмотрено.

При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

- СО дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) ГСО 10475-2014.

Допускается применение других средств поверки с аналогичными или лучшими метрологические характеристики.

• 4.1 Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в техническом описании на установку для анализа состава монокристаллических плёнок.

• 4.2 При проведении поверки должны соблюдаться:

а) Инструкция по охране труда и производственной санитарии при работе на установках рентгеноструктурного и рентгеноспектрального анализа 07562149.25000.007, либо более поздние издания этого руководства

б) Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности

СП 2.6.1.2612-10

в) Нормы радиационной безопасности НРБ -99/2009, Санитарные правила и нормативы СанПиН 2.6.1.2523 - 09.

Дополнительные требования могут быть изложены в Инструкциях по технике безопасности для сотрудников предприятия, включая Инструкции по охране труда при работе на рентгеновских аппаратах (установках), Инструкцию по технике безопасности при работе с легковоспламеняющимися и огнеопасными жидкостями.

• 5.1 К проведению измерений для поверки допускаются лица:

прошедшие обучение и имеющие удостоверения поверителя для данного вида измерений;

• - знающие основы рентгеноструктурного анализа;

• - изучившие техническое описание и Методику поверки поверяемой установки.

6.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающей среды, °C..........................................................15-35

• - атмосферное давление, кПа..................................................................92 - 104

• - относительная влажность воздуха, %, не более.................................................80

• - напряжением питания, В....................................................................... 230±20

• 7.1 При проведении внешнего осмотра должно быть установлено соответствие дифрактометра следующим требованиям:

• - наличие товарного знака изготовителя, заводской номер, год изготовления;

-прочность закрепления, плавность действия и обеспечение надежности фиксации всех органов управления;

-соответствие функциональному назначению и четкость всех надписей на органах управления и индикации;

• - наружная поверхность не должна иметь следов механических повреждений, которые могут влиять на работу дифрактометра;

• - чистота и целостность разъемов;

• - соединительные провода должны быть исправными;

• - комплектность дифрактометра должна соответствовать комплектности, указанной в эксплуатационной документации.

• 7.2 Результаты внешнего осмотра дифрактометра считают положительными, если выполняются все требования п. 7.1

• 8.1 Подготовку дифрактометра к работе провести в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 8.2 Включить блок питания и управления с помощью кнопки «Сеть» и осуществить прогрев в течение 20 мин. Осуществить выход рентгеновской трубки (R-трубки) на режим с помощью управляющей программы Stress-U, следя за цифровыми значениями анодного тока и анодного напряжения R-трубки в соответствующих окнах программы. По выходе на рабочий режим R-трубки лампа-индикатор режима работы R-трубки на блоке питания и управления будет гореть непрерывно. Режим работы рентгеновской трубки выставляется автоматически и изменению оператором не подлежит.

• 8.3 Убедиться в наличии набора дифрактограммы в соответствии с руководством по эксплуатации, для чего задать время экспозиции в секундах в окне программы и нажать клавишу «Старт». В появившемся дополнительном окне нажать кнопку «Продолжить». Остановка набора спектра осуществляется нажатием кнопки «Стоп».

• 8.4 Результаты поверки по п.8 считать положительными, если выполнены требования п.п.8.1-8.3.

• 9.1 Проверку идентификационных данных программного обеспечения (ПО) проводят путем открытия на диске управляющего компьютера директории C:\Program Files\Uran, в которой содержится файл Stress-U. Идентификационные данные должны соответствовать приведенным в таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения

9.2 Дифрактометр считается прошедшим операцию поверки с положительным результатом, если результаты проверок по п. 9.1 положительные.

• 10. Определение метрологических характеристик

На держатель образцов устанавливают стандартный образец кристаллической решётки ГСО 10475-2014 таким образом, чтобы пятно от лазерного длинномера попадал в центр стандартного образца. Для используемой рентгеновской трубки с анодом из Сг выбираются линии согласно таблицы 3:

Таблица 3 Параметры измерения для рентгеновской трубки с анодом Сг

Переставляют детектор в положение 1, совместив стрелку на детекторе с надписью «I» на несущей дуге гониометра в соответствии с руководством по эксплуатации и снимают дифрактограмму с экспозицией 1000 с. В этом положении детектора одновременно будут зафиксированы два отражения от индексов (214) и (300). По окончании набора детектор переставляют в положение 2 совместив стрелку на детекторе с надписью «II» на несущей дуге для регистрации отражений от индекса (1.0.10), экспозиция 600 с.

При анализе используется дуплет К_а] + К^. Определение положения пика производится по линии Касреднее.

В программе Stress-U открывают соответствующий файл, записывают данные пиков для каждого индекса отражения (214), (300), (1.0.10), а для модификации дифрактометра УРАН 300 также индекса (113):

• - Положение пика: <9_ИЗМ

• - Интенсивность пика: 1_ИНТ.

• - Полуширина пика: «ПШПВ»

Для каждого индекса (hkl) отражения (214), (300), (1.0.10) определяют абсолютную погрешность измерений углового положения рефлекса по углу 29 по формуле:

Д(Ш) = 2^-20^                     (1)

где 20_спров - справочное значение угла 2 0 для максимума соответствующего индекса отражения, указанное в таблице 4,

20_ихм - измеренное значение угла 2 0 для максимума соответствующего индекса отражения.

Определяют абсолютную погрешность (по модулю) измерений углов дифракции 20 по формуле:

Д = тах[|Д(214)|, | Д(300)|, |Д(1.0.10)|]                      (2)

для модификаций УРАН 50, УРАН 100 и по формуле

Д = тах[|Д(214)|,|Д(300)|,|Д(1.0.10)|,|Д(113)|]             (3)

для модификации УРАН 300, где A(hkl) - абсолютная погрешность измерений углового положения (29) рефлекса (hkl), определяемая по (1).

Устанавливают время измерения равное 1000 сек для индекса отражения (214), (300) и измеряют угловое положение пика дифракционного отражения. Для индекса отражения (1.0.10) время измерения задают равным 600 сек и измеряют угловое положение пика дифракционного отражения. Повторяют указанные измерения всего 10 раз для каждого индекса отражения ((214), (300), (1.0.10), (ИЗ)), каждый раз регистрируя угловое положение пика дифракционного отражения (29)/ , где £=1, 2,..., 10 - номер измерения.

Определяют среднеквадратичное отклонение CKO(hkl) результатов измерений углов дифракции 20 для каждого индекса отражения (hkl) по формуле:

Z [(20,-(2^1

/=1_____________________________

9

где (26)_ср - среднее значение углового положения пика дифракционного отражения (20), по результатам 10 измерений для индекса отражения (hkl).

Справочные значения измерений на рентгеновской трубке с анодом Сг (СгКа среднее: X = 0,22910 нм) указаны в таблице 4

Таблица 4. Справочные значения измерений на рентгеновской трубке с анодом Сг

• 11.1 Результаты определения диапазона измерений углов дифракции 20 и абсолютной погрешности измерений углов дифракции 20 считают положительными, если выполнено условие

Д<0,13°,                                      (5)

где Д определяется по (2) или (3). При этом диапазоном измерений углов дифракции 20 считается диапазон от 102 до 160 градусов для дифрактометров УРАН 50 и УРАН 100 и от 50 до 160 градусов для дифрактометров УРАН 300.

• 11.2 Результаты определения среднеквадратичного отклонения (СКО) результатов измерений углов дифракции 20 считают положительными, если выполнено требование:

CKO(hkl) < 0,04°                                    (6)

для всех индексов (hkl).

12.1 Результаты поверки оформляются протоколом, который хранится в организации, проводившей поверку.

• 12.2 Дифрактометр, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признают годным к применению. Сведения о результатах поверки передаются в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений. Свидетельство о поверке оформляется в соответствии с требованиями нормативных актов федеральных органов исполнительной власти. Знак поверки наносится на свидетельство о поверке и на лицевую панель блока питания и управления дифрактометра в виде наклейки в соответствии с рисунком общего вида, приведенным в описании типа.

• 12.3 При отрицательных результатах поверки дифрактометр запрещают к применению и выдают извещение о непригодности с указанием причин по установленной форме.

  

  В.Б.Митюхляев

Начальник отдела АО «НИЦПВ», кандидат физ.-мат. наук

Приложение

(рекомендуемое)

Форма протокола поверки дифрактометра

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ №__(от________)

1. Средство измерений: Дифрактометр рентгеновский портативный УРАН

Прин ад л ежит:_____________________

2.3аводской номер___

• 3. Предприятие изготовитель: фирма ООО «Армтек», Россия

• 4. Условия поверки:

• - время начала поверки ______час._____мин.

• - время окончания поверки______час._____мин.

• - температура окружающего воздуха в начале поверки

  

• - температура окружающего воздуха по окончании поверки

• - относительная влажность воздуха

• - атмосферное давление

• - напряжение питания сети

З.Средства поверки:

- СО дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) ГСО 10475-2014

6 Операции поверки

6.1 Внешний осмотр, проверка комплектности. Идентификация программного обеспечения

Вывод:____________________________________________________________________

• 6.2 Проверка работоспособности дифрактометра.

Вывод:____________________________________________________________________

• 6.3 Определение метрологических характеристик

  Наименование параметра	Пункт методики поверки	Единица измерений.	Допустимое значение	Измеренное значение	Вывод о соответствии
  Определение абсолютной погрешности измерения угловых положений дифракционных пиков 20.	7.3.1	градусов	0,13

  Наименование параметра	Пункт методики поверки	Единица измерений.	Допустимое значение	Измеренное значение	Вывод о соответствии
  Определение среднеквадратичного отклонения (СКО) результатов измерений углов 20.	7.3.2	градусов	0,04

Заключение: По результатам поверки дифрактометр рентгеновский портативный УРАН (УРАН 100, УРАН 300), заводской номер __, производства фирмы ООО «Амтертек»

признан годным негодным (нужное подчеркнуть) к эксплуатации.

8