Методика поверки «ГСИю Анализаторы общего органического углерода Anatel PAT700, Anatel TOC600» (МП-209-039-2017)

Федеральное государственное унитарное предприятие Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии имени Д.И. Менделеева»

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

Государственная система обеспечения единства измерений

Анализаторы общего органического углерода

Anatel РАТ700, Anatel ТОС600

Методика поверки МП-209-039-2017

Руководитель НИЛ 2091

У^^В.И. Суворов « $1»     _________2017 г.

Разработчик Инженер М.С. Мамцева 2017 г.

г. Санкт-Петербург 2017 г.

Настоящая методика распространяется на анализаторы общего органического углерода Anatel РАТ700, Anatel ТОС600 (далее - анализаторы) предназначенные для измерений массовой концентрации органического углерода и удельной электрической проводимости (УЭП) водных сред.

Анализаторы подлежат первичной и периодической поверке.

Интервал между поверками - 1 год.

Объем и последовательность операций поверки указаны в таблице 1.

Таблица 1

При получении отрицательных результатов при проведении той или иной операции дальнейшая поверка прекращается.

• 2.1 При проведении поверки применяются эталоны, средства измерений, вспомо

  2.3 Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке.

гательное оборудование и СО, представленное в таблице 2. Таблица 2

2.2 Допускается применение средств поверки, не приведенных в перечне, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемых средств измерений с требуемой точностью.

• 3.1  К работе с приборами, используемые при поверке, допускаются лица, прошедшие инструктаж по технике безопасности при работе с электро- и радиоизмерительными приборами.

• 3.2  Перед включением должен быть проведен внешний осмотр приборов с целью определения исправности и электрической безопасности включения их в сеть.

• 3.3  Перед включением в сеть приборов, используемых при поверке, они должны быть заземлены в соответствии с требованиями, указанными в эксплуатационной документации.

• 3.4  Помещение, в котором проводятся испытания, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• •    температура окружающего воздуха, °C:                    20±5;

• •    относительная влажность воздуха, не более, %:              80;

• •    атмосферное давление, кПа:                                от 86,0 до 106,7;

• 5.1  Подготовить анализаторы к работе в соответствии с эксплуатационной документацией фирмы-изготовителя.

При подготовке к поверке необходимо:

• •    осуществить прогрев анализаторов в соответствии с эксплуатационной документацией;

• •    проверить работоспособность анализаторов в режиме измерения.

Подготовить к работе анализаторы в соответствии с руководством по эксплуатации, рабочие эталоны и вспомогательные средства измерений согласно эксплуатационной документации на них. На поверку предоставляются отградуированные анализаторы.

Для учета массовой концентрации углерода в воде, используемой для приготовления поверочных растворов, необходимо на анализаторе предварительно провести соответствующие измерения.

Рассчитать среднеарифметическое значение результатов измерений массовой концентрации углерода в воде по формуле (1):

- TdXi

X, = =—-                   (1),      где

и

Xi - массовая концентрация углерода, мкг/дм³;

п - число измерений.

• 6.1  Внешний осмотр.

При проведении внешнего осмотра анализаторы проверяются на соответствие следующим требованиям:

• •   отсутствие внешних повреждений, влияющих на точность показаний;

• •   отсутствие отсоединившихся или слабо закреплённых элементов схемы

• •   отсутствие механических повреждений;

• •   соответствие комплектности анализаторов эксплуатационной документации;

• •    исправность органов управления и настройки;

• •    четкость надписей на лицевой панели.

Анализаторы считаются выдержавшими внешний осмотр, если они соответствуют перечисленным выше требованиям.

Анализаторы с механическими повреждениями к поверке не допускаются.

• 6.2  Опробование.

При опробовании проверяется функционирование составных частей анализаторов согласно эксплуатационной документации фирмы-изготовителя, а также возможность плавного регулирования показаний с помощью органов управления и настройки.

• 6.3  Подтверждение соответствия программного обеспечения.

При проведении поверки анализаторов выполняют операцию «Подтверждение соответствия программного обеспечения». Операция «Подтверждение соответствия программного обеспечения» состоит в определении номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения.

Программное обеспечение идентифицируется для анализаторов РАТ700 в пункте меню «Run Mode» подпункте «Manual Sample»; для анализаторов ТОС600 - в пункте меню «Firmware ID».

Анализаторы считаются прошедшими поверку, если номер версии СИ совпадает с номером версии или выше номера версии, указанного в описании типа.

• 6.4  Определение погрешности измерений массовой концентрации углерода.

Определение погрешности массовой концентрации углерода проводить путем сравнения расчетных значений массовой в контрольных растворах со значениями, полученными на анализаторе. Процедура приготовления растворов представлена в приложении А. Колбы с растворами выдержать при комнатной температуре не менее 20 минут, затем сразу провести измерения. Результат измерений массовой концентрации углерода сравнить с расчетным значением массовой концентрации ионов в контрольном растворе.

Относительную погрешность измерений массовой концентрации углерода рассчитать для каждого измеренного значения по формуле:

X_c-X_ci

8_С = —_у —■ • ЮО            (2)

^лсл

Абсолютную погрешность измерений массовой концентрации углерода рассчитать для каждого измеренного значения по формуле:

Д_с= Х_с — Х_с i                   (3),       где

Хс - значение массовой концентрации измеренное анализатором, мкг/дм³;

Xc,i - расчетное значение массовой концентрации в i-м контрольном растворе, мкг/дм³;

Результаты поверки считаются положительными, если значение погрешности не превышает указанных в приложении В.

• 4.3 Определение относительной погрешности анализатора в режиме измерений удельной электропроводности.

Определение относительной погрешности измерений УЭП проводится путем сравнений УЭП контрольных растворов (Приложение Б), измеренных испытуемым анализатором со значениями, полученными на установке кондуктометрической поверочной КПУ-1, См/м.

Измерения проводят, начиная от растворов с меньшим значением УЭП к большим при температуре растворов 25 °C. В каждой точке проводят не менее трех независимых измерений.

Относительную погрешность измерений УЭП рассчитывают для каждого измеренного значения по формуле (4):

5уэп = ^Х° • Ю0%                   (4),        где

ло

Xi - значение УЭП измеренное испытуемым анализатором, См/м;

Хо - значение УЭП измеренное установке кондуктометрической поверочной КПУ-1, См/м;

Результаты поверки считаются положительными, если в процессе испытаний значение погрешности не превышает указанных в приложении В.

• 7.1. При проведении поверки составляется протокол результатов измерений по форме Приложения Г.

• 7.2. Результаты поверки оформляют в виде свидетельства о поверке или извещения о непригодности согласно приказу Минпромторга России от 2 июля 2015 г. № 1815 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требований к знаку поверки и содержанию свидетельства поверки».

• 7.3. Результаты поверки считаются положительными, если анализаторы удовлетворяют всем требованиям настоящей методики. Положительные результаты поверки оформляются путем выдачи свидетельства о поверке. Знак поверки рекомендуется наносить на свидетельство о поверке.

• 7.4. Результаты считаются отрицательными, если при проведении поверки установлено несоответствие поверяемого анализатора, хотя бы одному из требований настоящей методики. Отрицательные результаты поверки оформляются путем выдачи извещений о непригодности с указанием причин непригодности.

Приложение А

• - Колбы мерные 1-го класса точности с притёртой пробкой по ГОСТ 1770-74

• - Цилиндр мерный 1-го класса точности по ГОСТ 1770-74

• - Весы лабораторные электронные «МВ210-А»

• - Воронка ВФ-1-40-ПОРЮ-ТСХ ГОСТ 25336-82

• - Мешалка ММ-5 ТУ25-11-834-80

• - Калий фталевокислый кислый (бифталат калия), ГСО 2216-81

• - Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72

• - Система очистки воды Millipore Simplicity, массовая концентрация общего углерода на выходе не более 5 мкг/дм³

2. Перечень приготавливаемых контрольных растворов. Таблица А. 1.

Возьмите навеску ГСО ч.д.а. 0,0106 г (в течение 3 ч. при 105 °C высушенное средство). Перенесите навеску в мерную колбу объемом 1000 мл, добавьте приблизительно 700 мл чистой воды (массовая концентрация общего углерода не более 5 мкг/дм³). Установите колбу на магнитную мешалку, и перемешивать содержимое до полного растворения навески. После полного растворения навески наполнить колбу чистой водой (до отметки 1000 мл).

• 4.1. Расчет абсолютной погрешности приготовления нулевого раствора (для разбавления) выполняют по формуле (А.1):

  

где Ci - расчетное значение массовой концентрации общего углерода в растворе, мкг/дм³;

Дц - предельное значение массовой доли примесей в реактиве, %;

ц - массовая доля основного вещества (ГСО) в реактиве, %;

Дт - пределы допускаемой погрешности весов в диапазоне взвешивания от 1 мг до 50 г, г;

m - масса навески ГСО, г;

AV - допускаемая погрешность от номинальной вместимости мерной колбы, см³;

V - вместимость мерной колбы, см³

7 Пример расчета абсолютной погрешности приготовления раствора с концентрацией общего углерода 5000 мкг/дм³:

I/0,009 \²   / 0,0001 \²  / 0,4 \²

Д₃= 5000-  ('-■-) + _П-_П1Л7_П + 77777  = 5,132 мкг/дм³

³        J\99,991/   \0,01063/   \1000/            '

• 3.1. В качестве основного раствора для приготовления раствора 1 берется раствор с массовой концентрацией общего углерода 5000 мкг/дм³ (раствор 5).

3.2 Расчет объема основного раствора и объема дистиллированной воды, необходимой для получения раствора с требуемой концентрацией общего углерода производится по формуле А.2

где Со - расчетное значение массовой доли общего углерода в основном растворе, мкг/дм³ Vo - объем основного раствора, использованный для приготовления раствора, см³ Vk - общий объем приготовленного раствора, см³

3.2 При помощи мерного цилиндра переносят необходимый объем основного раствора в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица А. 2.

• 4.1. Расчет абсолютной погрешности приготовления растворов 6-9 выполняют по формуле (А.З): где Ci - расчетное значение массовой концентрации общего углерода в растворе, мкг/дм³;

  

Лк - абсолютная погрешность основного раствора, использованного для приготовления, мкг/дм³

Ск - значение массовой концентрации общего углерода основного раствора, использованного для приготовления, мкг/дм³;

АУц - допускаемая погрешность от номинальной вместимости мерного цилиндра, см³;

Уц - номинальный объем раствора, отбираемого цилиндром, см³

AV - допускаемая погрешность от номинальной вместимости мерной колбы, см³;

V - вместимость мерной колбы, см³

Пример расчета абсолютной погрешности приготовления раствора с концентрацией общего углерода 1000 мкг/дм³:

Приложение Б

Приготовление контрольных растворов удельной электропроводности

• - калий хлористый х.ч., ГОСТ 4234-77;

• - вода дистиллированная, ГОСТ 6709-79;

• - кондуктометр лабораторный автоматизированный «КЛ-4 Импульс» (№ госреестра 12048-04)

• - весы лабораторные электронные МВ210-А (№ госреестра 26554-04)

• - посуда мерная 2 класса точности ГОСТ 1770-74

Контрольные растворы с требуемой массовой концентрацией готовят с помощью хлористого калия по ГОСТ 4234

Для приготовления контрольных растворов хлористого калия № 1-4 расчетную навеску соли (таблица А.1) взвешивают в стакане вместимостью 100 мл, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и без потерь переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, на 75 % объема заполненную дистиллированной водой, перемешивают, затем помещают в термостат и выдерживают в течение 30 минут при температуре 25,0 °C, после чего раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой с температурой 25,0 °C. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Раствор №5 готовят разбавлением раствора №4 в два раза.

Таблица Д.1.

Приложение В Метрологические характеристики анализаторов

№        от ХХ.ХХ.20ХХ г.

Вид поверки______________________________________________________________

Метод ика поверки_________________________________________________________

Средства поверки:

Условия поверки:

Результаты поверки:

• 1.  Внешний осмотр__________________________________________________________

• 2.  Опробование________________________________________________________________

• 3.  Определение метрологических характеристик (в соответствии с требованиями НД на ме-тоды и средства поверки)

  Наименование характеристики	Расчетная массовая концентрация углерода, мкг/дм3	УЭП контрольных растворов, мкСм/см	Допускаемая погрешность измерений	Полученная погрешность измерений
  Массовая концентрация углерода
  УЭП	-

4. Дополнительная информация (состояние объекта поверки, сведения о ремонте, юстировке)_____________отсутствует________________________________________________________

На основании результатов поверки выдано: