Методика поверки «ГСИ. Комплекты мер оптической плотности КМОП-Н-Р» (МП 034.Д4-20)

СОГЛАСОВАНО

ШМОФИ»

нов И.С.

)я 2021 г

Государственная система обеспечения единства измерений

Комплекты мер оптической плотности КМОП-Н-Р

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 034.Д4-20

Главный метролог

ФГУП «ВНИИОФИ»

«11» января 2021 г

Главный научный сотрудник

Москва 2021 г.

Настоящая методика поверки распространяется на комплекты мер оптической плотности КМОП-Н-Р (далее - комплекты мер), предназначенные для воспроизведения единицы оптической плотности при проведении поверки фотометров, спектрофотометров, биохимических анализаторов и других средств измерений. Методика поверки устанавливает порядок, методы и средства проведения их первичной поверки до ввода в эксплуатацию.

Комплекты мер выпускаются двух исполнений: исполнение 1 и исполнение 2, которые отличаются объемом раствора в мере: 10 и 25 см³ соответственно.

По итогам проведения поверки должна обеспечиваться прослеживаемость к ГЭТ 206-2016 и ГЭТ 156-2015. Поверка комплектов мер выполняется методом прямых измерений или методом сличения при помощи компаратора.

Метрологические характеристики комплектов мер указаны в таблице 1.

Таблица 1 - Метрологические характеристики

О Действительные значения оптической плотности мер определяются в процессе поверки комплекта мер для конкретной длины оптического пути при длинах волн, оговоренных заказчиком, в пределах спектрального диапазона комплекта мер.

• 1.1 Поверку комплектов мер осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

• 1.2 При проведении поверки должны быть выполнены операции, перечисленные в таблице 2.

Таблица 2 - Операции поверки

• 1.3 Поверка комплекта мер проводится исходя из комплектности при поставке средства измерений - допускается поставка комплекта мер с меньшим количеством мер оптической плотности, но не менее 5 штук в комплекте.

• 1.4 При получении отрицательных результатов при проведении той или иной операции, поверка прекращается.

• 2.1 При проведении поверки должны применяться средства, указанные в таблице 3.

Таблица 3 - Средства поверки комплектов мер

• 2.2 Допускается также применение других средств, не приведенных в таблице 3, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемых комплектов мер с требуемой точностью. Средства поверки, указанные в таблице 3, должны быть аттестованы (поверены) в установленном порядке.

• 3.1 К проведению поверки допускаются лица:

• - изучившие настоящую методику поверки и эксплуатационную документацию на комплект мер;

• - соблюдающие требования, установленные правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок, согласно приказу Министерства труда и социальной защиты № 903н от 15.12.2020;

• - прошедшие полный инструктаж по технике безопасности;

• - прошедшие обучение на право проведения поверки по требуемому виду измерений, ученые хранители или лица, допущенные к работе на ГЭТ.

• 4.1 При проведении поверки должны быть соблюдены требования безопасности:

• - предусмотренные эксплуатационной документацией комплекта мер и средств поверки;

• - воздух рабочей зоны должен соответствовать ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ;

• - помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5 Требования к условиям проведения поверки

5.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

• 6 Проведение поверки

• 6.1.1 При проведении внешнего осмотра должно быть установлено соответствие комплекта мер следующим требованиям:

• - соответствие состава комплекта мер требованиям п. 1.4 руководства по эксплуатации комплекта мер;

• - отсутствие механических повреждений футляра, мер;

• - читаемость надписей на мерах.

• 6.1.2 Комплект мер считают прошедшим операцию поверки с положительным результатом, если:

• - состав комплекта мер соответствует требованиям п. 1.4 его руководства по эксплуатации;

• - на футляре и мерах отсутствуют механические повреждения;

• - надписи на мерах читаемы.

• 6.2.1 Выполнить операции технического обслуживания комплекта мер в соответствии с разделом 4 руководства по эксплуатации комплекта мер.

• 6.2.2 Подготовить ГЭТ и ВЭТ к работе в соответствии с их правилами хранения и применения.

• 6.2.3 Комплект мер считают прошедшим операцию поверки с положительным результатом, если операции технического обслуживания выполнены успешно.

• 6.3 Определение метрологических характеристик средства измерений

  • 6.3.1 Определение действительных значений и абсолютной погрешности значений оптической плотности мер из комплекта

    • 6.3.1.1 Определение действительных значений и абсолютной погрешности значений оптической плотности мер из комплекта в спектральном диапазоне от 340 до 770 нм включительно

      • 6.3.1.1.1 Действительные значения оптической плотности мер определяются в процессе поверки комплекта мер для конкретной длины оптического пути при длинах волн, оговоренных заказчиком (в случае отсутствия требований к длинам волн измерений оптической плотности со стороны заказчика измерения выполняются на длине 546 нм), в пределах спектрального диапазона от 340 до 1100 нм. Определение действительных значений оптической плотности мер из комплекта в спектральном диапазоне от 340 до 770 нм включительно производится при помощи ГЭТ.

      • 6.3.1.1.2 Для определения значений оптической плотности мер из комплекта на длине волны 546 нм включить спектрофотометр Specord М40 из состава ГЭТ (далее -спектрофотометр) в соответствии с его руководством по эксплуатации.

      • 6.3.1.1.3 Производится измерение оптической плотности дистиллированной воды в качестве фонового раствора, чтобы избежать влияния оптической плотности воды на дальнейшие измерения оптической плотности мер из комплекта. Для этого поместить дистиллированную воду в кварцевую кювету с окном шириной 10 мм при помощи дозатора. Установить кварцевую кювету с содержимым в измерительный отсек спектрофотометра. Произвести измерение оптической плотности в соответствии с руководством по эксплуатации на спектрофотометр.

      • 6.3.1.1.4 Содержимое ампулы меры из комплекта поместить в кварцевую кювету с окном шириной 10 мм при помощи дозатора. Установить кварцевую кювету с содержимым в измерительный отсек спектрофотометра. Провести измерение оптической плотности меры из комплекта на длине волны 546 нм при помощи спектрофотометра в соответствии с его руководством по эксплуатации.

      • 6.3.1.1.5 Повторить измерения еще 4 раза.

      • 6.3.1.1.6 Повторить 6.3.1.1.3 - 6.3.1.1.5 поочерёдно для каждой меры из комплекта.

      • 6.3.1.1.7 Произвести обработку полученных значений по п. 7.1.

    • 6.3.1.2 Определение действительных значений и абсолютной погрешности значений оптической плотности мер из комплекта в спектральном диапазоне свыше 770 до 1100 нм

      • 6.3.1.2.1 Действительное значение оптической плотности в спектральном диапазоне свыше 770 до 1100 нм определятся на длине волны 850 нм, а также на любых других длинах волн в данном диапазоне по требованию заказчика.

      • 6.3.1.2.2 Поместить в измерительный отсек спектрофотометра прецизионного «Lambda 950» из состава ВЭТ кювету, заполненную дистиллированной водой.

      • 6.3.1.2.3 Провести измерения 100 % линии в соответствии с руководством по эксплуатации спектрофотометра прецизионного «Lambda 950».

      • 6.3.1.2.4 Установить меру № 7 из состава комплекта мер в измерительный отсек спектрофотометра прецизионного «Lambda 950» таким образом, чтобы поток излучения падал на центральную часть меры по нормали к её поверхности.

      • 6.3.1.2.5  Провести измерения спектрального коэффициента направленного пропускания (далее - СКИП) меры в диапазоне длин волн от 770 до 1100 нм согласно руководству по эксплуатации ВЭТ.

      • 6.3.1.2.6 Повторить измерения по п. 6.3.1.2.5 еще 4 раза.

      • 6.3.1.2.7 Повторить измерения по п.п. 6.3.1.2.4 - 6.3.1.2.6 для всех мер комплекта.

      • 6.3.1.2.8 Произвести обработку полученных значений по п. 7.2.

• 7 Подтверждение соответствия средства измерений метрологическим требованиям

• 7.1.1 Рассчитать значения оптической плотности, полученные в п. 6.3.1.1, Z)_Cp, Б, каждой меры из комплекта как среднее арифметическое значение оптической плотности по формуле:

где D, - измеренное значение оптической плотности, Б;

п - число измерений;

i - номер меры.

• 7.1.2 Рассчитать среднее квадратическое отклонение среднего арифметического значения оптической плотности мер из комплекта по формуле:

  

(2)

• 7.1.3 Рассчитать абсолютную погрешность значений оптической плотности мер из комплекта, Д_о, Б, по формуле:

  

(3)

где к - коэффициент охвата (к = 2 при Р = 0,95);

S_e - среднее квадратичное отклонение неисключенной систематической погрешности СКНП меры, безразмерностная величина, определяемое по формуле:

(4)

где u_c(D) - суммарная стандартная неопределенность измерений диффузной оптической плотности в проходящем свете, Б, в соответствии с сертификатом калибровки спектрофотометра.

• 7.2.1 Определить среднее арифметическое результатов измерений СКНП меры по формуле:

где r(A)i - i-й результат измерения СКНП меры, безразмерностная величина.

• 7.2.2 Рассчитать среднее квадратическое отклонение среднего арифметического СКНП меры по формуле:

  sLi(TWi-Tffl)²

• 7.2.3 Определить доверительные границы случайной погрешности СКНП меры по формуле:

£ = t • S(f(A)),                            (7)

где t = 2,776 - коэффициент Стьюдента для доверительной вероятности Р = 0,95 и числа наблюдений и = 5.

• 7.2.4 Вычислить границы неисключенной систематической погрешности СКНП меры при доверительной вероятности Р = 0,95 по формуле:

= (8)

где 01 - неисключенная систематическая погрешность, определяемая суммарным средним квадратическим отклонением результата измерения СКНП ВЭТ на измеряемой длине волны, безразмерностная величина, указанным в паспорте ВЭТ;

02 - неисключенная систематическая погрешность, обусловленная спектральной селективностью меры, безразмерностная величина, определяемая по формуле:

(9)

где Jz - абсолютная погрешность установки длины волны спектрофотометра из состава ВЭТ на измеряемой длине волны, указанная в руководстве по эксплуатации спектрофотометра, нм;

= 0,003 нм’¹ - максимальное значение кривизны спектрального распределения СКНП для комплекта мер исполнения 1 и исполнения 2 в диапазоне длин волн от 770 до 1100 нм.

• 7.2.5 Вычислить доверительные границы абсолютной погрешности результата измерений СКНП меры, безразмерностная величина, по формуле:

(Ю)

где К - коэффициент, зависящий от соотношения случайной и неисключенной систематической погрешности, безразмерностная величина, определяемый по формуле (13);

- суммарное среднее квадратичное отклонение СКНП меры, безразмерностная величина, определяемое по формуле (14).

S(f(A))+S₀

• 7.2.6 Вычислить суммарное среднее квадратичное отклонение СКНП меры, безразмерностная величина, по формуле:

  S_£ = Js²+S²(f(A)),

  (12)

где S_g - среднее квадратичное отклонение неисключенной систематической погрешности СКНП меры, безразмерностная величина, определяемое по формуле:

• 7.2.7 Рассчитать оптическую плотность мер из комплекта по формуле:

DW = lg(^-)                     (14)

7.2.8 Рассчитать абсолютную погрешность значений оптической плотности мер из

• 7.3 Комплект мер считают прошедшим операцию поверки по п. 6.3.1 с положительным результатом, если полученные значения оптической плотности мер из комплекта при измерении на длинах волн 546 и 850 нм и значения абсолютной погрешности значений оптической плотности мер из комплекта соответствуют значениям, указанным в таблице 4.

Таблица 4 - Значения оптической плотности

¹¹ Действительные значения оптической плотности мер определяются в процессе поверки комплекта мер для конкретной длины оптического пути при длинах волн, оговоренных заказчиком, в пределах спектрального диапазона комплекта мер.

• 7.4 Комплект мер считается прошедшим поверку с положительным результатом и допускается к применению в качестве рабочего эталона в соответствии с государственной поверочной схемой, утвержденной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27.11.2018 № 2517, в качестве рабочего эталона 1-го разряда в соответствии с государственной поверочной схемой, утвержденной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28.09.2018 № 2085, если все операции поверки пройдены с положительным результатом и полученные значения метрологических характеристик удовлетворяют требованиям к рабочему эталону в соответствии с государственной поверочной схемой утвержденной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27.11.2018 № 2517, рабочему эталону 1-го разряда в соответствии с государственной поверочной схемой, утвержденной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28.09.2018 № 2085. В ином случае комплект мер считается прошедшим поверку с отрицательным результатом и не допускается к применению.

• 8.1 Результаты поверки оформляются протоколом (Приложение А). Сведения о результатах поверки передаются в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.

  

  Иванов А.В.

  Гаврилов В.Р.

• 8.2 В случае соответствия поверяемого средства измерений уровню рабочего эталона в соответствии с государственной поверочной схемой, утвержденной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27.11.2018 № 2517, уровню рабочего эталона 1-го разряда в соответствии с государственной поверочной схемой, утвержденной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28.09.2018 № 2085, протокол поверки передаётся в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.

Начальник отдела ФГУП «ВНИИОФИ»

Начальник отделения ФГУП «ВНИИОФИ»

Грязских Н.Ю.

Шобина А.Н.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(Рекомендуемое) к Методике поверки МП 034.Д4-20 «ГСП. Комплекты мер оптической плотности КМОП-Н-Р. Методика поверки»

ПРОТОКОЛ первичной / периодической поверки от «_______»_____________20__года

Средство измерений;_________Комплекты мер оптической плотности КМОП-Н-Р_______

(Наименование СИ, тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков

то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» /)

3 а в .№___№/№______________________________________________________

Заводские номера блоков

Прин ад л ежа щ ее__________________________________________________________

Наименование юридического лица, ИНН

Поверено в соответствии с методикой поверки МП 034.Д4-20 «ГСП. Комплекты мер оптической плотности КМОП-Н-Р. Методика поверки», согласованная ФГУП «ВНИИОФИ» «11» января 2021 г. ____________________________________________________________________

Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата

С применением эталонов______________________________________________

(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)

При следующих значениях влияющих факторов:

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

• - температура окружающего воздуха, °C

• - относительная влажность воздуха, %, не более

• - атмосферное давление, кПа

• - напряжение питания сети, В

• - частота сети, Гц

Внешний осмотр:_____________________________________

Получены результаты поверки метрологических характеристик:

Таблица А.1 - Результаты измерений

Продолжение таблицы А. 1

Рекомендации___________________________________________________________

Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения

подписи, ФИО, должность

12