Методика поверки «ГСИ. Комплекты мер оптической плотности КМОП-Н-Р» (МП 034.Д4-20)
СОГЛАСОВАНО
Заместитель директора
ШМОФИ»
нов И.С.
)я 2021 г
Государственная система обеспечения единства измерений
Комплекты мер оптической плотности КМОП-Н-Р
МЕТОДИКА ПОВЕРКИ
МП 034.Д4-20
Главный метролог
ФГУП «ВНИИОФИ»
![Методика поверки. ГСИ. Комплекты мер оптической плотности КМОП-Н-Р. ОЕИ Аналитика](mp_html/2082644376656caa85e0384_files/2082644376656caa85e0384-1.jpg)
«11» января 2021 г
Главный научный сотрудник
![Методика поверки. ГСИ. Комплекты мер оптической плотности КМОП-Н-Р. ОЕИ Аналитика](mp_html/2082644376656caa85e0384_files/2082644376656caa85e0384-2.jpg)
Москва 2021 г.
Общие положенияНастоящая методика поверки распространяется на комплекты мер оптической плотности КМОП-Н-Р (далее - комплекты мер), предназначенные для воспроизведения единицы оптической плотности при проведении поверки фотометров, спектрофотометров, биохимических анализаторов и других средств измерений. Методика поверки устанавливает порядок, методы и средства проведения их первичной поверки до ввода в эксплуатацию.
Комплекты мер выпускаются двух исполнений: исполнение 1 и исполнение 2, которые отличаются объемом раствора в мере: 10 и 25 см3 соответственно.
По итогам проведения поверки должна обеспечиваться прослеживаемость к ГЭТ 206-2016 и ГЭТ 156-2015. Поверка комплектов мер выполняется методом прямых измерений или методом сличения при помощи компаратора.
Метрологические характеристики комплектов мер указаны в таблице 1.
Таблица 1 - Метрологические характеристики
Наименование характеристики |
Значение | ||||||
мера № 1 |
мера №2 |
мера №3 |
мера №4 |
мера №5 |
мера №6 |
мера №7 | |
Диапазон значений оптической плотности комплекта мер, Б |
от 0,01 до 4,00 | ||||||
Значение оптической плотности мер из комплекта, Б 1}: на длине волны 546 нм |
0,05 ± |
1,00 ± |
1,75 ± |
2,25 ± |
2,75 ± |
3,00 ± |
3,50 ± |
0,04 |
0,25 |
0,25 |
0,25 |
0,25 |
0,50 |
0,50 | |
на длине волны 850 нм |
0,02 ± |
0,28 ± |
0,47 ± |
0,61 ± |
0,74 ± |
0,78 ± |
0,96 ± |
0,01 |
0,10 |
0,25 |
0,25 |
0,25 |
0,25 |
0,25 | |
Пределы допускаемой абсолютной погрешности значений оптической плотности мер из комплекта, Б |
± 0,006 |
± 0,006 |
± 0,006 |
±0,010 |
±0,010 |
±0,010 |
± 0,020 |
О Действительные значения оптической плотности мер определяются в процессе поверки комплекта мер для конкретной длины оптического пути при длинах волн, оговоренных заказчиком, в пределах спектрального диапазона комплекта мер.
1 Перечень операций поверки средства измерений-
1.1 Поверку комплектов мер осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.
-
1.2 При проведении поверки должны быть выполнены операции, перечисленные в таблице 2.
Таблица 2 - Операции поверки
№ п/п |
Наименование операций |
Номер пункта методики поверки |
Обязательность выполнения операции при первичной поверке |
1 |
Внешний осмотр средства измерений |
6.1 |
Да |
2 |
Определение метрологических характеристик средства измерений |
6.2 |
Да |
3 |
Определение действительных значенийи абсолютной погрешности значений оптической плотности мер из комплекта |
6.3.1 |
Да |
Действительные значения оптической плотности мер определяются в процессе поверки комплекта мер для конкретной длины оптического пути при длинах волн, оговоренных заказчиком, в пределах спектрального диапазона комплекта мер. |
-
1.3 Поверка комплекта мер проводится исходя из комплектности при поставке средства измерений - допускается поставка комплекта мер с меньшим количеством мер оптической плотности, но не менее 5 штук в комплекте.
-
1.4 При получении отрицательных результатов при проведении той или иной операции, поверка прекращается.
-
2.1 При проведении поверки должны применяться средства, указанные в таблице 3.
Таблица 3 - Средства поверки комплектов мер
Операция поверки |
Средство поверки |
Метрологические и технические требования к средствам поверки |
Рекомендуемые типы средств поверки |
Определение метрологическ их характеристик средства измерений |
Вторичный эталон единицы оптической плотности в проходящем свете по государственной поверочной схеме, утвержденной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28.09.2018 №2085 |
Диапазон длин волн от 0,34 до 0,77 мкм; Диапазон значений диффузной оптической плотности в проходящем свете от 0,01 до 6,30 Б; Доверительные границы суммарной погрешности вторичных эталонов при Р=0,95 от 0,004 до 0,008 Б; Суммарная стандартная неопределенность и расширенная неопределенность вторичных эталонов при Р=0,95 от 0,004 до 0,008 Б. |
Г осударственный первичный эталон единицы оптической плотности (далее -ГЭТ) по государственной поверочной схеме, утвержденной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28.09.2018 №2085 |
Вторичные эталоны единиц спектральных коэффициентов направленного пропускания, оптической |
Диапазон длин волн от 0,2 до 20,0 мкм; Диапазон измерений СКНПот 0,01 до 0,99 безразмерностных величин; |
Г осударственный вторичный эталон единиц величин спектральных коэффициентов направленного пропускания, |
плотности, диффузного и зеркального отражений по государственной поверочной схеме, утвержденной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27.11.2018 №2517 |
Суммарные средние квадратические отклонения результатов измерений СКНП при сличении эталонов с ГПЭ при 10 независимых наблюдениях не должны превышать: 0,003 безразмерностных величин в диапазоне длин волн от 0,2 до 0,4 мкм и от 0,78 до 2,50 мкм; 0,0015 безразмерностных величин в диапазоне длин волн от 0,40 до 0,78 мкм; 0,005 безразмерностных величин в диапазоне длин волн от 2,5 до 20,0 мкм. |
диффузного и зеркального отражений в диапазоне длин волн от 0,2 до 2,5 мкм (далее - ВЭТ) по государственной поверочной схеме, утвержденной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27.11.2018 № 2517 | |
Вспомогатель ное оборудование |
Кварцевая кювета |
Ширина окна 10 мм |
Кварцевая кювета по ГОСТ 20903-75 |
Дистиллированная вода |
pH воды от 5,4 до 6,6 |
Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72 | |
Дозатор механический одноканальный |
Диапазон объемов дозирования от 1000 до 10000 мкл; Дискретность установки объема 20 мкл |
Дозатор механический одноканальный BIOHIT (далее -дозатор) Per. № 36152-12 |
-
2.2 Допускается также применение других средств, не приведенных в таблице 3, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемых комплектов мер с требуемой точностью. Средства поверки, указанные в таблице 3, должны быть аттестованы (поверены) в установленном порядке.
-
3.1 К проведению поверки допускаются лица:
-
- изучившие настоящую методику поверки и эксплуатационную документацию на комплект мер;
-
- соблюдающие требования, установленные правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок, согласно приказу Министерства труда и социальной защиты № 903н от 15.12.2020;
-
- прошедшие полный инструктаж по технике безопасности;
-
- прошедшие обучение на право проведения поверки по требуемому виду измерений, ученые хранители или лица, допущенные к работе на ГЭТ.
-
4.1 При проведении поверки должны быть соблюдены требования безопасности:
-
- предусмотренные эксплуатационной документацией комплекта мер и средств поверки;
-
- воздух рабочей зоны должен соответствовать ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ;
-
- помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.
5 Требования к условиям проведения поверки
5.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:
|
от +21 до +25; не более 60; от 96 до 104; от 198 до 242; от 49,5 до 50,5. |
-
6 Проведение поверки
-
6.1.1 При проведении внешнего осмотра должно быть установлено соответствие комплекта мер следующим требованиям:
-
- соответствие состава комплекта мер требованиям п. 1.4 руководства по эксплуатации комплекта мер;
-
- отсутствие механических повреждений футляра, мер;
-
- читаемость надписей на мерах.
-
6.1.2 Комплект мер считают прошедшим операцию поверки с положительным результатом, если:
-
- состав комплекта мер соответствует требованиям п. 1.4 его руководства по эксплуатации;
-
- на футляре и мерах отсутствуют механические повреждения;
-
- надписи на мерах читаемы.
-
6.2.1 Выполнить операции технического обслуживания комплекта мер в соответствии с разделом 4 руководства по эксплуатации комплекта мер.
-
6.2.2 Подготовить ГЭТ и ВЭТ к работе в соответствии с их правилами хранения и применения.
-
6.2.3 Комплект мер считают прошедшим операцию поверки с положительным результатом, если операции технического обслуживания выполнены успешно.
-
6.3 Определение метрологических характеристик средства измерений
-
6.3.1 Определение действительных значений и абсолютной погрешности значений оптической плотности мер из комплекта
-
6.3.1.1 Определение действительных значений и абсолютной погрешности значений оптической плотности мер из комплекта в спектральном диапазоне от 340 до 770 нм включительно
-
6.3.1.1.1 Действительные значения оптической плотности мер определяются в процессе поверки комплекта мер для конкретной длины оптического пути при длинах волн, оговоренных заказчиком (в случае отсутствия требований к длинам волн измерений оптической плотности со стороны заказчика измерения выполняются на длине 546 нм), в пределах спектрального диапазона от 340 до 1100 нм. Определение действительных значений оптической плотности мер из комплекта в спектральном диапазоне от 340 до 770 нм включительно производится при помощи ГЭТ.
-
6.3.1.1.2 Для определения значений оптической плотности мер из комплекта на длине волны 546 нм включить спектрофотометр Specord М40 из состава ГЭТ (далее -спектрофотометр) в соответствии с его руководством по эксплуатации.
-
6.3.1.1.3 Производится измерение оптической плотности дистиллированной воды в качестве фонового раствора, чтобы избежать влияния оптической плотности воды на дальнейшие измерения оптической плотности мер из комплекта. Для этого поместить дистиллированную воду в кварцевую кювету с окном шириной 10 мм при помощи дозатора. Установить кварцевую кювету с содержимым в измерительный отсек спектрофотометра. Произвести измерение оптической плотности в соответствии с руководством по эксплуатации на спектрофотометр.
-
6.3.1.1.4 Содержимое ампулы меры из комплекта поместить в кварцевую кювету с окном шириной 10 мм при помощи дозатора. Установить кварцевую кювету с содержимым в измерительный отсек спектрофотометра. Провести измерение оптической плотности меры из комплекта на длине волны 546 нм при помощи спектрофотометра в соответствии с его руководством по эксплуатации.
-
6.3.1.1.5 Повторить измерения еще 4 раза.
-
6.3.1.1.6 Повторить 6.3.1.1.3 - 6.3.1.1.5 поочерёдно для каждой меры из комплекта.
-
6.3.1.1.7 Произвести обработку полученных значений по п. 7.1.
-
-
6.3.1.2 Определение действительных значений и абсолютной погрешности значений оптической плотности мер из комплекта в спектральном диапазоне свыше 770 до 1100 нм
-
6.3.1.2.1 Действительное значение оптической плотности в спектральном диапазоне свыше 770 до 1100 нм определятся на длине волны 850 нм, а также на любых других длинах волн в данном диапазоне по требованию заказчика.
-
6.3.1.2.2 Поместить в измерительный отсек спектрофотометра прецизионного «Lambda 950» из состава ВЭТ кювету, заполненную дистиллированной водой.
-
6.3.1.2.3 Провести измерения 100 % линии в соответствии с руководством по эксплуатации спектрофотометра прецизионного «Lambda 950».
-
6.3.1.2.4 Установить меру № 7 из состава комплекта мер в измерительный отсек спектрофотометра прецизионного «Lambda 950» таким образом, чтобы поток излучения падал на центральную часть меры по нормали к её поверхности.
-
6.3.1.2.5 Провести измерения спектрального коэффициента направленного пропускания (далее - СКИП) меры в диапазоне длин волн от 770 до 1100 нм согласно руководству по эксплуатации ВЭТ.
-
6.3.1.2.6 Повторить измерения по п. 6.3.1.2.5 еще 4 раза.
-
6.3.1.2.7 Повторить измерения по п.п. 6.3.1.2.4 - 6.3.1.2.6 для всех мер комплекта.
-
6.3.1.2.8 Произвести обработку полученных значений по п. 7.2.
-
-
-
-
7 Подтверждение соответствия средства измерений метрологическим требованиям
-
7.1.1 Рассчитать значения оптической плотности, полученные в п. 6.3.1.1, Z)Cp, Б, каждой меры из комплекта как среднее арифметическое значение оптической плотности по формуле:
где D, - измеренное значение оптической плотности, Б;
п - число измерений;
i - номер меры.
-
7.1.2 Рассчитать среднее квадратическое отклонение среднего арифметического значения оптической плотности мер из комплекта по формуле:
(2)
-
7.1.3 Рассчитать абсолютную погрешность значений оптической плотности мер из комплекта, До, Б, по формуле:
(3)
где к - коэффициент охвата (к = 2 при Р = 0,95);
Se - среднее квадратичное отклонение неисключенной систематической погрешности СКНП меры, безразмерностная величина, определяемое по формуле:
![Методика поверки. ГСИ. Комплекты мер оптической плотности КМОП-Н-Р. ОЕИ Аналитика](mp_html/2082644376656caa85e0384_files/2082644376656caa85e0384-5.jpg)
(4)
где uc(D) - суммарная стандартная неопределенность измерений диффузной оптической плотности в проходящем свете, Б, в соответствии с сертификатом калибровки спектрофотометра.
7.2 Обработка полученных значений в спектральном диапазоне свыше 770 до 1100 нм-
7.2.1 Определить среднее арифметическое результатов измерений СКНП меры по формуле:
где r(A)i - i-й результат измерения СКНП меры, безразмерностная величина.
-
7.2.2 Рассчитать среднее квадратическое отклонение среднего арифметического СКНП меры по формуле:
sLi(TWi-Tffl)2
(6)
20
-
7.2.3 Определить доверительные границы случайной погрешности СКНП меры по формуле:
£ = t • S(f(A)), (7)
где t = 2,776 - коэффициент Стьюдента для доверительной вероятности Р = 0,95 и числа наблюдений и = 5.
-
7.2.4 Вычислить границы неисключенной систематической погрешности СКНП меры при доверительной вероятности Р = 0,95 по формуле:
= (8)
где 01 - неисключенная систематическая погрешность, определяемая суммарным средним квадратическим отклонением результата измерения СКНП ВЭТ на измеряемой длине волны, безразмерностная величина, указанным в паспорте ВЭТ;
02 - неисключенная систематическая погрешность, обусловленная спектральной селективностью меры, безразмерностная величина, определяемая по формуле:
![Методика поверки. ГСИ. Комплекты мер оптической плотности КМОП-Н-Р. ОЕИ Аналитика](mp_html/2082644376656caa85e0384_files/2082644376656caa85e0384-6.jpg)
(9)
где Jz - абсолютная погрешность установки длины волны спектрофотометра из состава ВЭТ на измеряемой длине волны, указанная в руководстве по эксплуатации спектрофотометра, нм;
= 0,003 нм’1 - максимальное значение кривизны спектрального распределения СКНП для комплекта мер исполнения 1 и исполнения 2 в диапазоне длин волн от 770 до 1100 нм.
-
7.2.5 Вычислить доверительные границы абсолютной погрешности результата измерений СКНП меры, безразмерностная величина, по формуле:
(Ю)
где К - коэффициент, зависящий от соотношения случайной и неисключенной систематической погрешности, безразмерностная величина, определяемый по формуле (13);
- суммарное среднее квадратичное отклонение СКНП меры, безразмерностная величина, определяемое по формуле (14).
(И)
S(f(A))+S0
-
7.2.6 Вычислить суммарное среднее квадратичное отклонение СКНП меры, безразмерностная величина, по формуле:
(12)
где Sg - среднее квадратичное отклонение неисключенной систематической погрешности СКНП меры, безразмерностная величина, определяемое по формуле:
-
7.2.7 Рассчитать оптическую плотность мер из комплекта по формуле:
DW = lg(^-) (14)
7.2.8 Рассчитать абсолютную погрешность значений оптической плотности мер из
комплекта по формуле: |
0,43-4т<А) ^О(Л)- . (15) |
-
7.3 Комплект мер считают прошедшим операцию поверки по п. 6.3.1 с положительным результатом, если полученные значения оптической плотности мер из комплекта при измерении на длинах волн 546 и 850 нм и значения абсолютной погрешности значений оптической плотности мер из комплекта соответствуют значениям, указанным в таблице 4.
Таблица 4 - Значения оптической плотности
Наименование характеристики |
Значение | ||||||
мера № 1 |
мера №2 |
мера №3 |
мера №4 |
мера №5 |
мера №6 |
мера №7 | |
Диапазон значений оптической |
от 0,01 до 4.00 | ||||||
плотности комплекта мер, Б | |||||||
Значение оптической плотности мер из комплекта, Б на длине волны 546 нм |
0,05 ± |
1,00 ± |
1,75 ± |
2,25 ± |
2,75 ± |
3,00 ± |
3,50 ± |
0,04 |
0,25 |
0,25 |
0,25 |
0,25 |
0,50 |
0,50 | |
на длине волны 850 нм |
0,02 ± |
0,28 ± |
0,47 ± |
0,61 ± |
0,74 ± |
0,78 ± |
0,96 ± |
0,01 |
0,10 |
0,25 |
0,25 |
0,25 |
0,25 |
0,25 | |
Пределы допускаемой абсолютной погрешности значений оптической плотности мер из комплекта, Б |
± 0,006 |
± 0,006 |
± 0,006 |
±0,010 |
±0,010 |
±0,010 |
± 0,020 |
11 Действительные значения оптической плотности мер определяются в процессе поверки комплекта мер для конкретной длины оптического пути при длинах волн, оговоренных заказчиком, в пределах спектрального диапазона комплекта мер.
-
7.4 Комплект мер считается прошедшим поверку с положительным результатом и допускается к применению в качестве рабочего эталона в соответствии с государственной поверочной схемой, утвержденной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27.11.2018 № 2517, в качестве рабочего эталона 1-го разряда в соответствии с государственной поверочной схемой, утвержденной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28.09.2018 № 2085, если все операции поверки пройдены с положительным результатом и полученные значения метрологических характеристик удовлетворяют требованиям к рабочему эталону в соответствии с государственной поверочной схемой утвержденной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27.11.2018 № 2517, рабочему эталону 1-го разряда в соответствии с государственной поверочной схемой, утвержденной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28.09.2018 № 2085. В ином случае комплект мер считается прошедшим поверку с отрицательным результатом и не допускается к применению.
-
8.1 Результаты поверки оформляются протоколом (Приложение А). Сведения о результатах поверки передаются в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.
Иванов А.В.
Гаврилов В.Р.
-
8.2 В случае соответствия поверяемого средства измерений уровню рабочего эталона в соответствии с государственной поверочной схемой, утвержденной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27.11.2018 № 2517, уровню рабочего эталона 1-го разряда в соответствии с государственной поверочной схемой, утвержденной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28.09.2018 № 2085, протокол поверки передаётся в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.
Начальник отдела ФГУП «ВНИИОФИ»
Начальник отделения ФГУП «ВНИИОФИ»
Начальник сектора ФГУП «ВНИИОФИ»
Начальник сектора ФГУП «ВНИИОФИ»
![Методика поверки. ГСИ. Комплекты мер оптической плотности КМОП-Н-Р. ОЕИ Аналитика](mp_html/2082644376656caa85e0384_files/2082644376656caa85e0384-8.jpg)
Грязских Н.Ю.
Шобина А.Н.
![Методика поверки. ГСИ. Комплекты мер оптической плотности КМОП-Н-Р. ОЕИ Аналитика](mp_html/2082644376656caa85e0384_files/2082644376656caa85e0384-9.jpg)
Ведущий инженер ФГУП «ВНИИОФИ»
![Методика поверки. ГСИ. Комплекты мер оптической плотности КМОП-Н-Р. ОЕИ Аналитика](mp_html/2082644376656caa85e0384_files/2082644376656caa85e0384-10.jpg)
Зябликов Д.Н.
Инженер 1 категории ФГУП «ВНИИОФИ»
![Методика поверки. ГСИ. Комплекты мер оптической плотности КМОП-Н-Р. ОЕИ Аналитика](mp_html/2082644376656caa85e0384_files/2082644376656caa85e0384-11.jpg)
Солодилова М.А.
Инженер 2 категории
ФГУП «ВНИИОФИ»
Кормилицына В.А.
![Методика поверки. ГСИ. Комплекты мер оптической плотности КМОП-Н-Р. ОЕИ Аналитика](mp_html/2082644376656caa85e0384_files/2082644376656caa85e0384-12.jpg)
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(Рекомендуемое) к Методике поверки МП 034.Д4-20 «ГСП. Комплекты мер оптической плотности КМОП-Н-Р. Методика поверки»
ПРОТОКОЛ первичной / периодической поверки от «_______»_____________20__года
Средство измерений;_________Комплекты мер оптической плотности КМОП-Н-Р_______
(Наименование СИ, тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков
то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» /)
3 а в .№___№/№______________________________________________________
Заводские номера блоков
Прин ад л ежа щ ее__________________________________________________________
Наименование юридического лица, ИНН
Поверено в соответствии с методикой поверки МП 034.Д4-20 «ГСП. Комплекты мер оптической плотности КМОП-Н-Р. Методика поверки», согласованная ФГУП «ВНИИОФИ» «11» января 2021 г. ____________________________________________________________________
Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата
С применением эталонов______________________________________________
(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)
При следующих значениях влияющих факторов:
(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)
-
- температура окружающего воздуха, °C
-
- относительная влажность воздуха, %, не более
-
- атмосферное давление, кПа
-
- напряжение питания сети, В
-
- частота сети, Гц
Внешний осмотр:_____________________________________
Получены результаты поверки метрологических характеристик:
Таблица А.1 - Результаты измерений
Наименование характеристики |
Результат |
Требования методики поверки |
Диапазон значений оптической плотности комплекта мер, Б | ||
Значение оптической плотности мер из комплекта, Б на длине волны 546 нм на длине волны 850 нм |
Продолжение таблицы А. 1
Наименование характеристики |
Результат |
Требования методики поверки |
Пределы допускаемой абсолютной погрешности значений оптической плотности мер из комплекта, Б, не более: на длине волны 546 нм на длине волны 850 нм |
Рекомендации___________________________________________________________
Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения
Исполнители:______________________________________________________________подписи, ФИО, должность
12