Методика поверки «Анализаторы вольтамперометрические ABC-5» (МП 26.51-003-20851585-2019)

Методика поверки

Тип документа

Анализаторы вольтамперометрические ABC-5

Наименование

МП 26.51-003-20851585-2019

Обозначение документа

ВНИИМ им. Д.И. Менделеева

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им.Д.И.Менделеева»

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И. Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

ФГУП

Государственная система обеспечения единства измерений

Анализаторы вольтамперометрические АВС-5

МП 26.51-003-20851585-2019

Методика поверки

2019 г.

Настоящая методика распространяется на анализаторы вольтамперометрические АВС-5 (далее - анализаторы), изготавливаемые ООО «ВольтМетрика», г.Санкт-Петербург, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

Методикой не предусмотрена возможность проведения поверки отдельных измерительных каналов, отдельных автономных блоков из состава средства измерений или на меньшем числе поддиапазонов измерений.

1 Операции поверки

1.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в табл.1. Таблица 1

Наименование операции

Номер п. МП

Проведение операции при

первичной поверке

периодической поверке

Внешний осмотр

6.1

да

да

Опробование:

Проверка работоспособности Подтверждение соответствия ПО

6.2

6.2.1

6.2.2

да

да

да

да

Определение       метрологических

характеристик анализатора

6.3

да

да

2 Средства поверки
  • 2.1 При проведении поверки необходимо применять средства поверки, указанные в

табл. 2.

Таблица 2

Наименование

Регистрационный номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений

Номер    п.

МП

Контрольные растворы ионов кадмия с массовой концентрацией ионов кадмия 10 мкг/дм3

ГСО 7451-98

п.6.3

Гигрометр   психрометрический

ВИТ-2

№42453-09

п.6.3

Барометр-анероид БАММ-1

№5738-76

п.6.3

  • 2.2 Стандартные образцы для приготовления контрольных растворов должны иметь действующие паспорта; средства измерений для контроля условий поверки должны быть поверены.

  • 2.3 Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих, определение метрологических характеристик поверяемых анализаторов с требуемой точностью.

3 Условия поверки
  • 3.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия окружающей среды::

температура окружающей среды,°C         от +15 до +40

относительная влажность, %                до 80 при 25 °C

атмосферное давление, кПа                 70 до 106,7

4 Требования к квалификации поверителей
  • 4.1 К проведению поверки допускаются лица, имеющие техническое образование, изучившие руководство по эксплуатации и настоящую методику поверки. Допускается участие в проведении измерений оператора, обслуживающего анализатор, под обязательным контролем поверителя.

  • 4.2  При проведении поверки поверитель должен соблюдать требования безопасности, приведенные в эксплуатационной документации на анализатор.

5 Подготовка к поверке
  • 5.1 Перед проведением поверки должны быть приготовлены контрольные растворы по методике, изложенной в Приложении 1.

  • 5.2 Для проведения поверки анализатор подготавливают к работе в соответствии с Руководством по эксплуатации.

6 Проведение поверки
  • 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают соответствие анализатора следующим требованиям:

  • 1) комплектность анализатора, а также маркировка должны соответствовать требованиям, указанным в техническом паспорте;

  • 2) на наружных поверхностях анализатора не должно быть дефектов, влияющих на его нормальную работу;

  • 3) надписи на панелях анализатора должны быть четкими и соответствовать техническому паспорту и руководству по эксплуатации;

  • 4) анализатор должен быть чистым, без следов коррозии.

Результаты внешнего осмотра признают положительными, если анализатор соответствует всем перечисленным требованиям.

  • 6.2 Опробование

    • 6.2.1 Проверка работоспособности

Включают питание анализатора и запускают программу AVsoft на ПК.

При нормальной работе анализатора на передней панели измерительного блока загорается индикатор скорости вращения, а в окне программы напротив надписи «связь» загорается зеленая лампочка.

Собирают электрохимическую ячейку согласно указаниям п. 4.4 РЭ.

В окне программы AVsoft выбирают определяемый элемент - кадмий (Cd) и нажимают кнопку «старт». При этом начинает вращаться мотор анализатора и на индикаторе отображается скорость вращения рабочего электрода 1000 об/мин.

Проводят пробный полный цикл измерений на контрольном растворе с массовой концентрацией ионов кадмия 10 мкг/дм3, Приложение 1. После завершения измерений анализатор издает короткий звуковой сигнал, а в окне программы автоматически появляется график.

Анализатор считается работоспособным, если во время работы не произошло остановки мотора, в окне программы не появилось каких-либо предупреждающих сообщений.

  • 6.2.2 Подтверждение соответствия программного обеспечения

    • 6.2.2.1 Определение номера версии (идентификационного номера) автономного программного обеспечения

Запускают программу на ПК. После загрузки в главном меню выбирают пункт «О программе».

Результаты подтверждения версии автономного программного обеспечения признают положительными, если номер ПО соответствует номеру, указанному в таблице 3 (рис.1)

AVsoft 1Л

Рисунок 1-Определение номера версии (идентификационного номера) автономного программного обеспечения

  • 6.2.2.2 Определение номера версии (идентификационного номера) встроенного программного обеспечения

Подключают анализатор к ПК, запускают программу на ПК.

После загрузки в главном меню выбирают пункт «Прибор/Информация о приборе». В открывшемся окне отобразится номер версии встроенного ПО.

Результаты подтверждения версии встроенного программного обеспечения признают

положительными, если номер Г1О соответствует номеру, указанному в табл.З (рис.2)

Таблица 3

Идентификационные данные (признаки)

Значение

Встроенное ПО

Автономное ПО

Идентификационное наименование ПО

-

AVsoft

Номер версии ПО, не ниже

1.0.1

1.0*

*- номер версии может содержать дополнительные префиксы

AVSOtt W

Рисунок 2 - Определение номера версии (идентификационного номера) встроенного программного обеспечения

  • 6.3 Определение метрологических характеристик

    • 6.3.1 Для определения относительной погрешности анализатора используют контрольный раствор №1 с массовой концентрацией ионов кадмия 10 мкг/дм3. Приложение 1.

В соответствии с указаниями Приложения 2 проводят два измерения массовой концентрации ионов кадмия к контрольном растворе №1, причем для каждого измерения электрохимическую ячейку заполняют новой порцией раствора.

Рассчитывают относительную погрешность (5, %) по формуле:

<? = (Ci-C)xl00

с

где Ci, - результат измерений для i-ro заполнения электрохимической ячейки, мкг/дм3;

С - массовая концентрация ионов кадмия в контрольном растворе, мкг/дм3.

  • 6.3.2 За значение относительной погрешности анализатора принимают большее из двух рассчитанных значений.

Результат определения относительной погрешности анализатора вольтамперометрического АВС-5 признают положительным, если 5 не превышает ±20 %.

7. Оформление результатов поверки
  • 7.1 При проведении поверки результаты измерений заносятся в протокол.

  • 7.2  Положительные результаты поверки анализатора оформляют выдачей свидетельства о поверке установленной формы.

  • 7.3 При отрицательных результатах поверки на анализатор оформляют выдается извещение о непригодности к применению.

  • 7.4 Знак поверки наносится на свидетельство о поверке и (или) на боковую панель анализатора.

Приложение 1 (Обязательное)

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОНТРОЛЬНЫХ РАСТВОРОВ ИОНОВ КАДМИЯ

Контрольные растворы ионов кадмия с массовой концентрацией 10 мкг/дм3 готовят исходя из СО состава водных растворов ионов кадмия с массовой концентрацией 0,10 г/дм3, используя в качестве растворителя фоновый раствор.

Допускается готовить контрольные растворы исходя из СО с массовой концентрацией ионов кадмия 0,50 г/дмл или 1,0 г/дм3, вводя последовательные стадии разбавления. При этом относительная погрешность приготовления растворов d не превышает 2,5 %.

1. Приборы, посуда и реактивы
  • 1.1. Весы лабораторные с пределом взвешивания 200 г КТ «высокий» по ГОСТ OIMLR 76-1-2011

  • 1.2. Колбы мерные 100. 500 и 1000 мл по ГОСТ 1770-74;

  • 1.3. Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл по ГОСТ 29169-91;

  • 1.4. Стандартный образец состава водного раствора ионов кадмия ГСО 7451-98;

  • 1.5. Калий хлористый, х.ч. по ГОСТ 4234-77;

  • 1.6. Кислота соляная, ос.ч. по ГОСТ 14261-77;

  • 1.7. Ртуть азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520-78;

  • 1.8. Вода бидистиллированная.

2. Приготовление фонового раствора
  • 2.1. Фоновый раствор.

    • 2.1.1. Насыщенный раствор хлористого калия

В 450 см3 бидистиллированной воды растворяют при нагревании 175 г хлорида калия. Горячий раствор фильтруют, охлаждают до комнатной температуры и хранят в контакте с небольшим количеством кристаллов соли.

  • 2.1.2. Кислота соляная, раствор 1,0 моль /дм3

82,6 cmj концентрированной соляной кислоты вносят в мерную колбу вместимостью

1 дм3, доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают.

  • 2.1.3. Ртуть азотнокислая, раствор 0,01 моль/дм3.

Навеску нитрата ртути 0,343г помещают в колбу вместимостью 0,1 дм3, растворяют в нескольких каплях НС1 и доводят до метки бидистиллированной водой, перемешивают.

  • 2.1.4. Концентрированный фоновый раствор.

В мерную колбу вместимостью 200 см3 помещают 100 см3 насыщенного раствора хлорида калия. 20 см3 раствора 1 моль/дм3 НС1 и 20 см3 бидистиллированной воды. После перемешивания добавляют 5 см3 раствора 0,01 моль/дм3 азотнокислой ртути, доводят раствор до метки бидистиллированной водой и снова тщательно перемешивают.

  • 2.1.5. Разбавленный фоновый раствор.

200 см3 концентрированного фонового раствора помещают в колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой.

3. Приготовление контрольных растворов.
  • 3.1. Раствор с массовой концентрацией ионов кадмия 10 мг/дм3

10.0 см3 раствора СО с массовой концентрацией ионов кадмия 0,10 г/дм3 переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки разбавленным фоновым раствором и перемешивают

  • 3.2. Раствор с массовой концентрацией ионов кадмия 100 мкг/дм3.

0,5 см3 раствора СО с массовой концентрацией ионов кадмия 0,10 г/дм3 переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем до метки разбавленным фоновым раствором и перемешивают.

  • 3.3. Контрольный раствор №1 с массовой концентрацией ионов кадмия 10 мкг/дм3.

10,0 см3 контрольного раствора с концентрацией 100 мкг/дм3 (п.3.1.) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки разбавленным фоновым раствором и перемешивают.

4. Хранение реактивов и растворов
  • 4.1 Условия хранения реактивов

Все реактивы хранятся в хорошо пришлифованных склянках для предотвращения попадания микропримесей и влаги из воздуха. Ртуть азотнокислую необходимо хранить в посуде из темного стекла.

  • 4.2 Сроки хранения растворов:

  • - раствор ртути азотнокислой хранят 6 месяцев

  • - раствор соляной кислоты хранят 6 месяцев

  • - концентрированный фоновый раствор хранят 1 месяц

  • - разбавленный фоновый раствор готовят непосредственно перед использованием -растворы металлов с концентрацией 100 мкг/дм3 и ниже готовят непосредственно перед использованием.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

(Обязательное)

Порядок проведения измерений

При измерении массовой концентрации ионов кадмия в контрольном растворе используют метод «стандартной добавки», который позволяет оптимизировать процедуру поверки, сократить время проведения поверки и расход реактивов и материалов.

  • 1. В электрохимическую ячейку наливают 25 см3 Контрольного раствора №1 подготовленного по п.2 Приложения 1 и с помощью фторопластовой гайки закрепляют ячейку.

  • 2. Кнопкой «старт» запускают цикл измерений, при этом начинается отработка цикла измерений в автоматическом режиме. В момент отработки цикла на экране компьютера идет отсчет времени для каждой стадии (рис.1).

    Прибор

    Методика

Методика: 'медь'              АВС

Связь:     _► [©

Циклов:    ’ Старт Диапазон:; 4

Состояние: Ожидание

Г

Этап:

Время этапа: 00:00

Время цикла: 100:00           Цикл: --

Выполнено: |            0%

Рис.1

  • 3. Звуковым сигналом прибор оповещает о передаче данных на экран компьютера.

В графическом окне прорисовывается график. Нажимают в меню кнопку «

Таблица графиков» На экране появляется таблица (рис 2) со значениями высот пиков Нх..

Таблица графиков 'Папка?'

N/N

Имя

Цвет

Ток, мкА

Нх,мкА

R

1

Г рафикб

7.8883

3.0534

0

2

Г рафик7

а

7.9368

3.0670

у!

  • a.

  • b.

С.

d.

R,%: 0.4             Визир, мВ: 0.00

е.

Рис.2

  • 4.         Микропипеткой вводят в электрохимическую ячейку добавку приготовленного по Приложению 1 раствора кадмия 10,0 мг/дм3, объём добавки Vr 0,025 см3

  • 5.         Запускают прибор и проводят пять циклов измерений. Нажимают в меню программы кнопку - «расчет концентрации» (Рис.З), рассчитывают концентрацию кадмия в растворе относительно каждого из пяти графиков.

    Отношение: Н1

    Расчёт концентрации ‘Папка!’

    Нх

    Vcntp.

    Сст.р.

    Сдоб.

    см3

    СМ3

    МК2

    дм3 мкг дм3

    Ск

    Вычислить |

    0.9494

    6.2943 мкА

    3.0670 мкА

    Закрыть

    Внести

Рис. 3

Рис. 3

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель