Методика поверки «Анализаторы вольтамперометрические ABC-5» (МП 26.51-003-20851585-2019)

Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им.Д.И.Менделеева»

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И. Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

ФГУП

Государственная система обеспечения единства измерений

МП 26.51-003-20851585-2019

Методика поверки

2019 г.

Настоящая методика распространяется на анализаторы вольтамперометрические АВС-5 (далее - анализаторы), изготавливаемые ООО «ВольтМетрика», г.Санкт-Петербург, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

Методикой не предусмотрена возможность проведения поверки отдельных измерительных каналов, отдельных автономных блоков из состава средства измерений или на меньшем числе поддиапазонов измерений.

1.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в табл.1. Таблица 1

• 2.1 При проведении поверки необходимо применять средства поверки, указанные в

табл. 2.

Таблица 2

• 2.2 Стандартные образцы для приготовления контрольных растворов должны иметь действующие паспорта; средства измерений для контроля условий поверки должны быть поверены.

• 2.3 Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих, определение метрологических характеристик поверяемых анализаторов с требуемой точностью.

• 3.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия окружающей среды::

температура окружающей среды,°C         от +15 до +40

относительная влажность, %                до 80 при 25 °C

атмосферное давление, кПа                 70 до 106,7

• 4.1 К проведению поверки допускаются лица, имеющие техническое образование, изучившие руководство по эксплуатации и настоящую методику поверки. Допускается участие в проведении измерений оператора, обслуживающего анализатор, под обязательным контролем поверителя.

• 4.2  При проведении поверки поверитель должен соблюдать требования безопасности, приведенные в эксплуатационной документации на анализатор.

• 5.1 Перед проведением поверки должны быть приготовлены контрольные растворы по методике, изложенной в Приложении 1.

• 5.2 Для проведения поверки анализатор подготавливают к работе в соответствии с Руководством по эксплуатации.

• 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают соответствие анализатора следующим требованиям:

• 1) комплектность анализатора, а также маркировка должны соответствовать требованиям, указанным в техническом паспорте;

• 2) на наружных поверхностях анализатора не должно быть дефектов, влияющих на его нормальную работу;

• 3) надписи на панелях анализатора должны быть четкими и соответствовать техническому паспорту и руководству по эксплуатации;

• 4) анализатор должен быть чистым, без следов коррозии.

Результаты внешнего осмотра признают положительными, если анализатор соответствует всем перечисленным требованиям.

• 6.2 Опробование

  • 6.2.1 Проверка работоспособности

Включают питание анализатора и запускают программу AVsoft на ПК.

При нормальной работе анализатора на передней панели измерительного блока загорается индикатор скорости вращения, а в окне программы напротив надписи «связь» загорается зеленая лампочка.

Собирают электрохимическую ячейку согласно указаниям п. 4.4 РЭ.

В окне программы AVsoft выбирают определяемый элемент - кадмий (Cd) и нажимают кнопку «старт». При этом начинает вращаться мотор анализатора и на индикаторе отображается скорость вращения рабочего электрода 1000 об/мин.

Проводят пробный полный цикл измерений на контрольном растворе с массовой концентрацией ионов кадмия 10 мкг/дм³, Приложение 1. После завершения измерений анализатор издает короткий звуковой сигнал, а в окне программы автоматически появляется график.

Анализатор считается работоспособным, если во время работы не произошло остановки мотора, в окне программы не появилось каких-либо предупреждающих сообщений.

• 6.2.2 Подтверждение соответствия программного обеспечения

  • 6.2.2.1 Определение номера версии (идентификационного номера) автономного программного обеспечения

Запускают программу на ПК. После загрузки в главном меню выбирают пункт «О программе».

Результаты подтверждения версии автономного программного обеспечения признают положительными, если номер ПО соответствует номеру, указанному в таблице 3 (рис.1)

AVsoft 1Л

Рисунок 1-Определение номера версии (идентификационного номера) автономного программного обеспечения

• 6.2.2.2 Определение номера версии (идентификационного номера) встроенного программного обеспечения

Подключают анализатор к ПК, запускают программу на ПК.

После загрузки в главном меню выбирают пункт «Прибор/Информация о приборе». В открывшемся окне отобразится номер версии встроенного ПО.

Результаты подтверждения версии встроенного программного обеспечения признают

положительными, если номер Г1О соответствует номеру, указанному в табл.З (рис.2)

Таблица 3

AVSOtt W

Рисунок 2 - Определение номера версии (идентификационного номера) встроенного программного обеспечения

• 6.3 Определение метрологических характеристик

  • 6.3.1 Для определения относительной погрешности анализатора используют контрольный раствор №1 с массовой концентрацией ионов кадмия 10 мкг/дм^3. Приложение 1.

В соответствии с указаниями Приложения 2 проводят два измерения массовой концентрации ионов кадмия к контрольном растворе №1, причем для каждого измерения электрохимическую ячейку заполняют новой порцией раствора.

Рассчитывают относительную погрешность (5, %) по формуле:

_{<? =} (C_i-C)_xl00

с

где Ci, - результат измерений для i-ro заполнения электрохимической ячейки, мкг/дм³;

С - массовая концентрация ионов кадмия в контрольном растворе, мкг/дм³.

• 6.3.2 За значение относительной погрешности анализатора принимают большее из двух рассчитанных значений.

Результат определения относительной погрешности анализатора вольтамперометрического АВС-5 признают положительным, если 5 не превышает ±20 %.

• 7.1 При проведении поверки результаты измерений заносятся в протокол.

• 7.2  Положительные результаты поверки анализатора оформляют выдачей свидетельства о поверке установленной формы.

• 7.3 При отрицательных результатах поверки на анализатор оформляют выдается извещение о непригодности к применению.

• 7.4 Знак поверки наносится на свидетельство о поверке и (или) на боковую панель анализатора.

Приложение 1 (Обязательное)

Контрольные растворы ионов кадмия с массовой концентрацией 10 мкг/дм³ готовят исходя из СО состава водных растворов ионов кадмия с массовой концентрацией 0,10 г/дм³, используя в качестве растворителя фоновый раствор.

Допускается готовить контрольные растворы исходя из СО с массовой концентрацией ионов кадмия 0,50 г/дм^л или 1,0 г/дм³, вводя последовательные стадии разбавления. При этом относительная погрешность приготовления растворов d не превышает 2,5 %.

• 1.1. Весы лабораторные с пределом взвешивания 200 г КТ «высокий» по ГОСТ OIMLR 76-1-2011

• 1.2. Колбы мерные 100. 500 и 1000 мл по ГОСТ 1770-74;

• 1.3. Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл по ГОСТ 29169-91;

• 1.4. Стандартный образец состава водного раствора ионов кадмия ГСО 7451-98;

• 1.5. Калий хлористый, х.ч. по ГОСТ 4234-77;

• 1.6. Кислота соляная, ос.ч. по ГОСТ 14261-77;

• 1.7. Ртуть азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520-78;

• 1.8. Вода бидистиллированная.

• 2.1. Фоновый раствор.

  • 2.1.1. Насыщенный раствор хлористого калия

В 450 см³ бидистиллированной воды растворяют при нагревании 175 г хлорида калия. Горячий раствор фильтруют, охлаждают до комнатной температуры и хранят в контакте с небольшим количеством кристаллов соли.

• 2.1.2. Кислота соляная, раствор 1,0 моль /дм³

82,6 cm^j концентрированной соляной кислоты вносят в мерную колбу вместимостью

1 дм³, доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают.

• 2.1.3. Ртуть азотнокислая, раствор 0,01 моль/дм³.

Навеску нитрата ртути 0,343г помещают в колбу вместимостью 0,1 дм³, растворяют в нескольких каплях НС1 и доводят до метки бидистиллированной водой, перемешивают.

• 2.1.4. Концентрированный фоновый раствор.

В мерную колбу вместимостью 200 см³ помещают 100 см³ насыщенного раствора хлорида калия. 20 см³ раствора 1 моль/дм³ НС1 и 20 см³ бидистиллированной воды. После перемешивания добавляют 5 см³ раствора 0,01 моль/дм³ азотнокислой ртути, доводят раствор до метки бидистиллированной водой и снова тщательно перемешивают.

• 2.1.5. Разбавленный фоновый раствор.

200 см³ концентрированного фонового раствора помещают в колбу вместимостью 1000 см³ и доводят до метки бидистиллированной водой.

• 3.1. Раствор с массовой концентрацией ионов кадмия 10 мг/дм³

10.0 см³ раствора СО с массовой концентрацией ионов кадмия 0,10 г/дм³ переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем до метки разбавленным фоновым раствором и перемешивают

• 3.2. Раствор с массовой концентрацией ионов кадмия 100 мкг/дм³.

0,5 см³ раствора СО с массовой концентрацией ионов кадмия 0,10 г/дм³ переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят объем до метки разбавленным фоновым раствором и перемешивают.

• 3.3. Контрольный раствор №1 с массовой концентрацией ионов кадмия 10 мкг/дм³.

10,0 см³ контрольного раствора с концентрацией 100 мкг/дм³ (п.3.1.) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем до метки разбавленным фоновым раствором и перемешивают.

• 4.1 Условия хранения реактивов

Все реактивы хранятся в хорошо пришлифованных склянках для предотвращения попадания микропримесей и влаги из воздуха. Ртуть азотнокислую необходимо хранить в посуде из темного стекла.

• 4.2 Сроки хранения растворов:

• - раствор ртути азотнокислой хранят 6 месяцев

• - раствор соляной кислоты хранят 6 месяцев

• - концентрированный фоновый раствор хранят 1 месяц

• - разбавленный фоновый раствор готовят непосредственно перед использованием -растворы металлов с концентрацией 100 мкг/дм³ и ниже готовят непосредственно перед использованием.

Порядок проведения измерений

При измерении массовой концентрации ионов кадмия в контрольном растворе используют метод «стандартной добавки», который позволяет оптимизировать процедуру поверки, сократить время проведения поверки и расход реактивов и материалов.

• 1. В электрохимическую ячейку наливают 25 см³ Контрольного раствора №1 подготовленного по п.2 Приложения 1 и с помощью фторопластовой гайки закрепляют ячейку.

• 2. Кнопкой «старт» запускают цикл измерений, при этом начинается отработка цикла измерений в автоматическом режиме. В момент отработки цикла на экране компьютера идет отсчет времени для каждой стадии (рис.1).

  Прибор

  Методика

Методика: 'медь'              ^АВС

Связь:     _► [©

Циклов:    ’ Старт Диапазон:; 4

Состояние: Ожидание

Г

Этап:

Время этапа: 00:00

Время цикла: 100:00           Цикл: --

Выполнено: |            0%

Рис.1

• 3. Звуковым сигналом прибор оповещает о передаче данных на экран компьютера.

В графическом окне прорисовывается график. Нажимают в меню кнопку «

Таблица графиков» На экране появляется таблица (рис 2) со значениями высот пиков Н_х..

Таблица графиков 'Папка?'

• a.

• b.

С.

d.

R,%: 0.4             Визир, мВ: 0.00

е.

Рис.2

• 4.         Микропипеткой вводят в электрохимическую ячейку добавку приготовленного по Приложению 1 раствора кадмия 10,0 мг/дм³, объём добавки V_r 0,025 см³

• 5.         Запускают прибор и проводят пять циклов измерений. Нажимают в меню программы кнопку - «расчет концентрации» (Рис.З), рассчитывают концентрацию кадмия в растворе относительно каждого из пяти графиков.

  

  Отношение: Н1

  Расчёт концентрации ‘Папка!’

  Нх

  

  Vcntp.

  Сст.р.

  Сдоб.

  

  см³

  СМ³

  МК2

  дм³ мкг дм³

  Ск

  Вычислить |

  0.9494

  6.2943 мкА

  3.0670 мкА

  Закрыть

  Внести

  

Рис. 3

Рис. 3