Методика поверки «ГСОЕИ. Анализаторы взвешенных веществ оптические ДИВ» (МП 112-251-2018)

Федеральное агентство по техническому’ регулированию и метрологии ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ» (ФГУП «УНИИМ»)

УТВЕРЖДАЮ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

г. Екатеринбург 2019 г.

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1. РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2. ИСПОЛНИТЕЛЬ зам. зав. лаб. 251 Мигаль П.В.

• 3. УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» «06» сентября 2019 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1  Область применения

• 2  Нормативные ссылки

• 3  Операции поверки

• 4  Средства поверки

• 5  Требования к квалификации поверителя

• 6  Требования безопасности

• 7  Условия поверки

• 8  Подготовка к поверке

• 9  Проведение поверки

  • 9.1 Внешний осмотр

  • 9.2 Опробование

  • 9.3 Определение метрологических характеристик анализатора

• 10 Оформление результатов поверки

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

ПРИЛОЖЕНИЕ В

1 Область применения

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы взвешенных веществ оптические ДИВ (далее - анализаторы), изготовленные ООО «Лабинжиниринг», г. Пермь.

Анализаторы подлежат первичной (до ввода в эксплуатацию и после ремонта) и периодической поверке.

Интервал между поверками - 1 год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

• - ГОСТ 12.2.007.0-75 «Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности»;

• - Приказ Минтруда России от 24.07.2013 г. № 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»;

• - ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия»;

• - ГОСТ 19908-90 «Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия»;

• - Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке».

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций, проводится настройка анализатора в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ). В дальнейшем необходимые операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований поверка прекращается, анализатор бракуется, и выполняются операции по п. 10.3.

• 4.1 При поверке анализатора применяют следующие средства поверки:

• - ГСО 6541-92 стандартный образец массовой доли нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20: интервал аттестованных значений массовой доли нерастворимых веществ каолина в твердой основе от 3.5 до 4,5 %, доверительные границы относительной погрешности аттестованного значения (при Р=0,95): ±4,0 %;

• - весы лабораторные электронные I (специального) класса точности по ГОСТ OIML R 76 -1-2011, диапазон измерений от 0,01 до 220 г (per. № 17935-02);

• - цилиндры 1-5 и 1-100 по ГОСТ 1770-74;

• - колбы мерные П-250 по ГОСТ 19908-90;

• - стаканы ВН-400 по ГОСТ 19908-90.

• 4.2 Для контроля внешних влияющих факторов применяют средства измерений температуры, относительной влажности окружающей среды и атмосферного давления, а также напряжения и частоты переменного тока с диапазонами измерений, охватывающими условия по п. 7.

• 4.3 Средства измерений, применяемые для поверки, должны быть поверены, а стандартные образцы должны иметь действующие паспорта.

• 4.4 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих проверку метрологических характеристик с требуемой точностью.

К проведению работ по поверке анализатора допускаются лица, прошедшие специальное обучение и аттестованные в порядке, установленном Госстандартом, ознакомившиеся с настоящей методикой поверки и РЭ на анализатор.

При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Минтруда России от 24.07.2013 №328н. требования ГОСТ 12.2.007.0-75. требования безопасности, указанные в РЭ анализатора.

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• 8.1 Перед проведением поверки анализатор готовят к работе и проводят его настройку в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 8.2 Поверку проводят с помощью контрольных суспензий, приготовленных согласно приложению А из ГСО по п. 4.1.

• 9.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений анализатора:

• - соответствие комплектности, указанной в РЭ;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 9.2 Опробование

• 9.2.1 Включить анализатор и проверить работоспособность органов управления и регулировки анализатора в соответствии с РЭ.

• 9.3 Определение метрологических характеристик анализатора

• 9.3.1 Определение абсолютной погрешности и диапазона измерений массовой концентрации взвешенных веществ

Для первичной поверки готовят четыре суспензии с концентрациями близкими к 10 мг/дм³, 20 мг/дм³. 150 мг/дм³ и 650 мг/дм³ согласно Приложению А (для ДИВ-1М 5 мг/дм³, 10 мг/дм³, 50 мг/дм³ и 240 мг/дм³). Относительная погрешность аттестованных значений массовой концентрации взвешенных веществ суспензий не превышает 4.0 %.

Для периодической поверки готовят четыре суспензии с концентрациями близкими к 10 мг/дм³, 20 мг/дм³, 100 мг/дм³ и 400 мг/дм³ согласно Приложению Б (для ДИВ-1 М 5 мг/дм³, 10 мг/дм³, 50 мг/дм³ и 160 мг/дм³). Относительная погрешность аттестованных значений массовой концентрации взвешенных веществ суспензий не превышает 4,0 %.

Проводят измерения массовой концентрации взвешенных веществ в основной (650 мг/дм³, либо 400 мг/дм³) и контрольных суспензиях не менее 3 раз. Результаты заносят в протокол.

Абсолютную погрешность (Дс, мг/дм') измерений массовой концентрации взвешенных веществ определяют по формуле

ACj; = Cjj — C_cj,                                         (1)

где Cij - i-й результат измерения массовой концентрации взвешенных веществ b j-ой точке диапазона, мг/дм³;

c_Cj - аттестованное значение массовой концентрации взвешенных веществ в контрольной суспензии вj-ow точке диапазона, мг/дм<

За диапазон измерений массовой концентрации взвешенных веществ принимают данные таблицы 2. если полученные значения абсолютной погрешности измерений массовой концентрации взвешенных веществ находятся в пределах, указанных в таблице 2.

Таблица 2 - Метрологические характеристики

• 10.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения В.

• 10.2  Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815. Знак поверки наносится на верхнюю часть измерительного блока анализатора.

• 10.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к применению и выписывают извещение о непригодности к применению с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815.

Разработчик:

Зам. зав. лаб. 251 ФГУП «УНИИМ»

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Методика приготовления суспензий для первичной поверки

Основную суспензию с концентрацией 650 мг/дм³ готовят из государственного образца ГСО 6541-92. ГСО изготовлен в виде таблетки, содержащей определенную массовую долю нерастворимых веществ каолина в твердой основе, которая хорошо растворяется в воде. Растворив одну или несколько таблеток ГСО в дистиллированной воде, получают стабильные. однородные и устойчивые суспензии различной концентрации. Другие контрольные суспензии готовят из основной путем ее разбавления дистиллированной водой.

Посуда для приготовления суспензий:

• - цилиндры 1-5 и 1-100 по ГОСТ 1770-74;

• - колбы мерные П-200 по ГОСТ 19908-90:

• - стаканы ВН-400 по ГОСТ 19908-90

или аналоги.

Оборудование для приготовления суспензий:

• - весы лабораторные КТ I (специальный) по ГОСТ OIML R 76-1-2011.

Для приготовления основной суспензии 650 мг/дм³ восемь таблеток ГСО помещают в колбу объемом 250 см³ и заливают небольшим количеством воды (10-20) см³. Суспензию перемешивают до полного растворения таблеток (5-10) мин. Затем в колбу добавляют воды до метки, закрывают пробкой и хорошо перемешивают. Приготовленную суспензию используют в течение 3 часов.

При поверке анализатора ДИВ-IM основную суспензию 240 мг/дм³ готовят по той же процедуре, используя три таблетки ГСО.

Точную концентрацию основной суспензии (с₀, мг/дм³) рассчитывают по формуле

а) • т

^с° ~ И -100'

где а) - аттестованное значение массовой доли нерастворимых веществ каолина в твердой основе. %;

т - масса таблеток, мг;

V - объем суспензии, дм³.

Погрешность значения массовой концентрации взвешенных веществ основной суспензии можно рассчитать по формуле

Дс₀ = (•

5

дс₀ т      ,

где — = — мг/дм ;

да) V

Дш - абсолютная погрешность аттестованного значения массовой доли нерастворимых веществ каолина в твердой основе;

дс₀ _ а) ₃

dm V

кт - погрешность весов, мг;

дс₀       со-т        _ ,

■^7 = - — мг/(дм³)²;

ДГ - погрешность мерной колбы, дм³.

Для приготовления контрольных суспензий с концентрацией 150 мг/дм³. 20 мг/дм³ и 10 мг/дм³ из основной суспензии 650 мг/дм³ с помощью мерных цилиндров отбирают пробы объемом 59 см³, 8 см³ и 4 см³ соответственно. Каждую пробу переливают в отдельные мерные колбы объемом 250 см³, затем в колбы добавляют воды до метки. Закрывают пробками и хорошо перемешивают.

При поверке анализатора ДИВ-IM для приготовления контрольных суспензий с концентрацией 50 мг/дм³, 10 мг/дм³ и 5 мг/дм³ из основной суспензии 240 мг/дм' с помощью мерных цилиндров отбирают пробы объемом 52 см³, 10 см³ и 5 см³ соответственно и разбавляют по той же процедуре.

Точную концентрацию контрольных суспензий (c_t, мг/дм³) рассчитывают по формуле

где V_ai - объем аликвоты основной суспензии, см<

Погрешность значений массовой концентрации взвешенных веществ контрольных суспензий можно рассчитать по формуле

Дс, =

d^ci __ У al .

дс₀ ~ V ’

dCi dVal

ДУ^ - погрешность мерного цилиндра, мг;

Измерение концентрации суспензий проводится в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора п. 7.1 и начинаются с низких концентраций.

В качестве емкости для анализируемых проб используют химические стаканы объемом 400 см³, в которые заливается соответствующая суспензия объемом порядка 150 см³ (необходимо, чтобы уровень суспензии закрывал зазор между стеклами датчика). Перед измерением суспензия, находящаяся в колбе, тщательно перемешивается и заливается в емкость. а после измерения выливается в ту же колбу, а емкость промывается дистиллированной водой.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

Методика приготовления суспензий для периодической поверки

Основную суспензию с концентрацией 400 мг/дм³ готовят из государственного образца ГСО 6541-92. ГСО изготовлен в виде таблетки, содержащей определенную массовую долю нерастворимых веществ каолина в твердой основе, которая хорошо растворяется в воде. Растворив одну или несколько таблеток ГСО в дистиллированной воде, получают стабильные, однородные и устойчивые суспензии различной концентрации. Другие контрольные суспензии готовят из основной путем ее разбавления дистиллированной водой.

Посуда для приготовления суспензий:

• - цилиндры 1-5 и 1-100 по ГОСТ 1770-74;

• - колбы мерные П-200 по ГОСТ 19908-90:

• - стаканы ВН-400 по ГОСТ 19908-90

или аналоги.

Оборудование для приготовления суспензий:

• - весы лабораторные КТ I (специальный) по ГОСТ OIML R 76-1-2011.

Для приготовления основной суспензии 400 мг/дм-' пять таблеток ГСО помещают в колбу объемом 250 см³ и заливают небольшим количеством воды (10-20) см³. Суспензию перемешивают до полного растворения таблеток (5-10) мин. Затем в колбу добавляют воды до метки, закрывают пробкой и хорошо перемешивают. Приготовленную суспензию используют в течение 3 часов.

При поверке анализатора ДИВ-IM основную суспензию 160 мг/дм^? готовят по той же процедуре, используя две таблетки ГСО.

Точную концентрацию основной суспензии (с₀. мг/дм³) рассчитывают по формуле (А.1).

Погрешность значения массовой концентрации взвешенных веществ основной суспензии можно рассчитать по формуле (А.2).

Дтя приготовления контрольных суспензий с концентрацией 100 мг/дм-’. 20 мг/дм-' и 10 мг/дм³ из основной суспензии 400 мг/дм³ с помощью мерных цилиндров отбирают пробы объемом 63 см³, 12 см³ и 6 см³ соответственно. Каждую пробу переливают в отдельные мерные колбы объемом 250 см³, затем в колбы добавляют воды до метки. Закрывают пробками и хорошо перемешивают.

При поверке анализатора ДИВ-IM для приготовления контрольных суспензий с концентрацией 50 мг/дм³, 10 мг/дм³ и 5 мг/дм³ из основной суспензии 160 мг/дм' с помощью мерных цилиндров отбирают пробы объемом 78 см³, 16 см³ и 8 см ' соответственно и разбавляют по той же процедуре.

Точную концентрацию контрольных суспензий (q, мг/дм³) рассчитывают по формуле (А.З).

Погрешность значений массовой концентрации взвешенных веществ контрольных суспензий можно рассчитать по формуле (А.4).

Измерение концентрации суспензий проводится в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора п. 7.1 и начинаются с низких концентраций.

В качестве емкости для анализируемых проб используют химические стаканы объемом 400 см³, в которые заливается соответствующая суспензия объемом порядка 150 см³ (необходимо, чтобы уровень суспензии закрывал зазор между стеклами датчика). Перед измерением суспензия, находящаяся в колбе, тщательно перемешивается и заливается в емкость. а после измерения выливается в ту же колбу, а емкость промывается дистиллированной водой.

ПРИЛОЖЕНИЕ В

(рекомендуемое)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Анализатор взвешенных веществ оптический ДИВ модификация________зав. №_______

Документ на поверку:

МП 112-251-2018 «ГСИ. Анализаторы взвешенных веществ оптические ДИВ. Методика поверки»

Информация об использованных средствах поверки:

Условия проведения поверки:

• - температура окружающей среды. °C

• - относительная влажность, %

• - атмосферное давление, кПа

• - напряжение переменного тока, В

• - частота переменного тока, Гц

Результаты внешнего осмотра_________________________________________________

Результаты опробования_______________________________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица В1 - Результаты проверки абсолютной погрешности измерений массовой концен-трации взвешенных веществ

Таблица В2 - Результаты проверки диапазона измерений концентрации взвешенных веществ

Результат проведения поверки:___________________________________________________

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности)

от «___»_____________20___г., №___________________

Поверитель__________________________________________

Подпись (Ф.И.О.)

Организация, проводившая поверку