Методика поверки «Спектрометры оптико-эмиссионные портативные Q4 MOBILE » (МП 215-251-2017)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ» (ФГУП «УНИИМ»)

УТВЕРЖДАЮ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Спектрометры оптико-эмиссионные портативные Q4 MOBILE МЕТОДИКА ПОВЕРКИ МП 215-251-2017

г. Екатеринбург

2018 г.

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1. РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2. ИСПОЛНИТЕЛЬ и.о. зав. лаб. 251, к.х.н. Собина Е.П.

• 3. УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в январе 2018 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1   Область применения

• 2  Нормативные ссылки

• 3  Операции поверки

• 4  Средства поверки

• 5  Требования к квалификации поверителя

• 6  Требования безопасности

• 7  Условия поверки

• 8   Подготовка к поверке

• 9  Проведение поверки

  • 9.1 Внешний осмотр

  • 9.2 Опробование

  • 9.3 Проверка метрологических характеристик

• 10   Оформление результатов поверки

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Государственная система обеспечения единства измерений Спектрометры оптико-эмиссионные портативные Q4 MOBILE. Методика поверки

Дата введения в действие: «__»______2018 г.

Настоящая методика поверки распространяется на Спектрометры оптикоэмиссионные портативные Q4 MOBILE (далее - спектрометры) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка спектрометров должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.

Интервал между поверками - 1 год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы: ГОСТ 12.2.007.0-75 «Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности»;

Приказ Минтруда России от 24.07.2013 г. №328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»;

Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 №1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке».

3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций, проводится настройка и градуировка спектрометра в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ). В дальнейшем все операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, спектрометр бракуется.

• 3.3 Допускается проводить поверку в ограниченном диапазоне измерений, а также с применением стандартных образцов только с теми матрицами, для которых предполагается использовать спектрометр. Данную информацию приводят на обороте свидетельства о поверке.

• 4.1 При поверке спектрометра применяют следующие средства поверки:

-ГСО 2495-91П стандартный образец состава сталей углеродистых и легированных типов 13Х,60С2, 05кп, 11ХФ, 60С2Г, 12Х1МФ, 25Х1МФ, 30ХН2МФА, 12МХ, В2Ф (УГ7и): интервал аттестованных значений массовой доли элементов от 0,010 % до 2,59 %, интервал границ абсолютной погрешности аттестованных значений при Р=0,95 от ±0,002 % до ±0,01 %;

• - ГСО 8876-2007 стандартный образец стали легированной типа ХН35ВТ (ЛГ59): интервал аттестованных значений массовой доли элементов от 0,0083 % до 35,1 %, интервал границ абсолютной погрешности аттестованных значений при Р=0,95 от ±0,0003 % до ±0,1 %;

• - ГСО 6319-92-^-6323-92 стандартный образец состава латуни оловянно-свинцовой ЛЦ25С2 (комплект М171): интервал аттестованных значений массовой доли элементов от 0,045 % до 72,5 %, интервал границ абсолютной погрешности аттестованных значений при Р=0,95 от ±0,005 % до ±0,7 %;

• - ГСО 7080-93 стандартный образец состава сплава алюминиевого литейного типа АК5М2 (комплект М207): интервал аттестованных значений массовой доли элементов от 0,068 % до 7,03 %, интервал границ абсолютной погрешности аттестованных значений при Р=0,95 от ±0,003 % до ±0,29 %.

• 4.2 Для контроля внешних влияющих факторов применяют средства измерений температуры и относительной влажности окружающей среды, а также напряжения и частоты переменного тока с диапазонами измерений охватывающими условия по п. 7.

• 4.3 Средства измерений, применяемые для поверки, должны быть поверены, а стандартные образцы должны иметь действующие паспорта.

• 4.4 Допускается применение других стандартных образцов утвержденных типов состава металлов и сплавов металлов, имеющих аттестованные значения в интервале массовой доли элементов от 0,001 % до 50 % и обеспечивающих наличие хотя бы одного элемента в каждом проверяемом диапазоне измерений.

К проведению работ по поверке спектрометра допускаются лица, прошедшие специальное обучение и аттестованные в порядке, установленном Госстандартом, ознакомившиеся с настоящей методикой поверки и РЭ на спектрометр.

При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Минтруда России от 24.07.2013 №328н, требования ГОСТ 12.2.007.0-75, требования безопасности, указанные в РЭ спектрометра.

• 7.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающей среды, °C                          от +4 до ±41

• - относительная влажность, %                                   от 20 до 80

• - напряжение переменного тока, В                             от 100 до 240

• - частота переменного тока, Гц                                         50/60

• 7.2 Спектрометр должен быть установлен вдали от источников магнитных и электрических полей.

• 8.1 Спектрометр подготовить к работе в соответствии с РЭ.

• 8.2 Стандартные образцы, используемые при поверке, подготовить в соответствии с их паспортами.

• 9.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений спектрометра;

• - соответствие комплектности, указанной в РЭ (кроме расходных материалов);

• - четкость обозначений и маркировки.

• 9.2 Опробование

• 9.2.1 Включить спектрометр и проверить работоспособность органов управления и регулировки спектрометра в соответствии с РЭ.

• 9.2.2 Провести проверку идентификационных данных ПО спектрометра.

Идентификационное наименование ПО, номер версии ПО идентифицируется при включении спектрометра, запуска ПО и дальнейшего вывода из ПО на экран монитора номера версии ПО и его идентификационного наименования. ПО должно соответствовать приведенным в таблице 2 идентификационным данным.

Проверку метрологических характеристик проводят при помощи стандартных образцов по п. 4.1.

• 9.3.1 Проверка относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений выходного сигнала

Применяемыми ГСО необходимо обеспечить наличие хотя бы одного элемента в каждом проверяемом диапазоне измерений.

Проводят не менее 10 измерений интенсивности выходного сигнала для выбранных элементов (длина волны эмиссии для выбранных элементов устанавливается автоматически при помощи программного обеспечения спектрометра). Рассчитывают среднее арифметическое значение интенсивности выходного сигнала /-го элемента Ij, мкВ нм,

2?,

1 ⁼ ~~~ ■ (1) Л

где Iij - /-результат измерения интенсивности для /-го элемента, мкВ нм; п- число измерений интенсивности.

Относительное среднее квадратическое отклонение (СКО) результатов измерения выходного сигнала /-го элемента а₇, %, рассчитывают в ПО спектрометра, либо по

формуле

(2)

Полученные значения относительного СКО выходного сигнала по формуле (2) для всех выбранных элементов должны находиться в пределах допускаемых значений относительного СКО выходного сигнала, приведенных в таблице 3.

Таблица 3 - Метрологические характеристики

• 9.3.2 Проверка диапазонов измерений массовой доли элементов

За диапазон измерений принимают данные по таблице 3, если относительное СКО результатов измерений выходного сигнала не превышают пределов, указанных в таблице 3.

• 9.3.3 Проверка чувствительности

Проверку чувствительности спектрометра проводят путем измерения интенсивности эмиссионного излучения Мп, массовая доля которого в ГСО составляет не менее 0,2 % и не более 1,5 %. Проводят не менее 10 измерений интенсивности выходного сигнала для Мп (длина волны эмиссии Мп устанавливается автоматически при помощи программного обеспечения спектрометра). Чувствительность S_Mn, мВ нм/%, рассчитывают по формуле

= ^ •                           (3)

где 1мп - среднее арифметическое значение интенсивности выходного сигнала Мп, мкВ нм, рассчитанное по (2);

А_Мп - аттестованное значение массовой доли Мп в ГСО, %.

Полученное значение чувствительности должно соответствовать пределам, приведенным в таблице 3.

• 10.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения А.

• 10.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815. Знак поверки наносится на боковую панель спектрометра.

• 10.3 При отрицательных результатах поверки спектрометр признают непригодным к применению, свидетельство о поверке аннулируют, и выписывают извещение о непригодности к применению с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815.

Разработчик:

И.о. зав. лаб. 251 ФГУП «УНИИМ», к.х.н.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(рекомендуемое)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Спектрометр оптико-эмиссионный портативный Q4 MOBILE зав. №_________

Документ на поверку:

МП 215-251-2017 «ГСИ. Спектрометры оптико-эмиссионные портативные Q4 MOBILE.

Методика поверки»

Информация об использованных средствах поверки:

Условия проведения поверки:

• - температура окружающей среды, °C                ____________________

• - относительная влажность, %                        ____________________

• - напряжение переменного тока, В                    ____________________

• - частота переменного тока, Гц                        _____________________

Результаты внешнего осмотра__________________________________________________

Результаты опробования_______________________________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица А1 - Результаты проверки относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений выходного сигнала

Таблица А2 - Результаты проверки диапазона измерений массовой доли элементов

Таблица АЗ - Результаты проверки чувствительности

Результат проведения поверки:____________________________________________________

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности)

от «___»_____________20___г., №___________________

Поверитель_________________________________________

Подпись          (Ф.И.О.)

Организация, проводившая поверку__________________________________________