Методика поверки «Анализаторы ртути "Sir Galahad II" PSA 10.525» (МП-243-03-2018)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева»

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

И.о. директора ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

^&?.лее_в1?

а 2018 г.

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИИ

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

Руководитель отдела

ФГУП «ВНИИМ им .Д.И. Менделеева»

Руководитель лаборатории

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

• 1  ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 2  СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 3  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 4  УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ.....................................................

• 5  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 6  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 6.1   Внешний осмотр

  • 6.2   Проверка соответствия программного обеспечения

  • 6.3   Опробование

  • 6.4   Определение относительного СКО выходного сигнала и

относительной погрешности анализатора

• 7  ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное) Форма протокола поверки

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы ртути “SIR GALAHAD II” PSA 10.525 (далее - анализаторы), и устанавливает методы их первичной поверки (до ввода в эксплуатацию или после ремонта) и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Примечание — Допускается проведение периодической поверки по письменному обращению заявителя только для конкретного объекта анализ (газовая или жидкая среда).

Интервал между поверками -1 год.

Примечание — При пользовании настоящей методикой поверки целесообразно проверить действие ссылочных документов по соответствующему указателю стандартов, составленному по состоянию на 1 января текущего года и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Содержание и последовательность выполнения работ по поверке анализаторов должны соответствовать пунктам таблицы 1.

Таблица 1

При получении отрицательных результатов по одному из пунктов поверка прекращается.

• 2.1 При проведении поверки должны применяться эталоны, СИ, вспомогательные устройства, реактивы и материалы, указанные в таблице 2.

Таблица 2

Наименование и тип основного или вспомогательного средства поверки; обозначение документа, регламентирующего технические требования и/или метрологические и основные технические характеристики средства _____________________________поверки_____________________________ по ГОСТ 25336-82

Хлорид олова 2-х водный, ч.д.а. или х.ч. по ТУ 6-09-5384-88

Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72

Кислота серная, х.ч. по ГОСТ 4204-77

Азотная кислота, х.ч. по ГОСТ 4461-77 или ос.ч. по ГОСТ 11125-84

• 2.2 Все применяемые эталоны, средства измерений должны быть поверены в установленном порядке и иметь действующие свидетельства о поверке. Средства измерений могут быть заменены аналогичными, обеспечивающими требуемую точность и пределы измерений, вспомогательное оборудование и материалы - обладающими аналогичными или лучшими техническими характеристиками, химические реактивы - реактивами аналогичной или более высокой квалификации, выпущенными по иным нормативным документам.

При проведении поверки анализаторов необходимо соблюдать требования безопасности при работе в химической лаборатории, а также требования следующих документов:

«Санитарные правила при работе со ртутью и ее соединениями и приборами с ртутным заполнением»: № 4607-88 от 04.04.88;

«Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», утвержденные приказом Минтруда России от 24 июля 2013 года N 328н в редакции, действующей на момент применения настоящей методики.

• 4.1 Все операции по поверке монитора должны проводиться в условиях, приведенных в таблице 3.

Таблица 3

• 4.2 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005-88, а паров ртути - не должно превышать 10 нг/м³.

• 5.1  Перед проведением поверки необходимо изучить Руководство по эксплуатации (РЭ) анализатора и настоящую методику, а также обеспечить выполнение условий поверки и требований техники безопасности.

• 5.2  Подготавливают анализатор согласно РЭ и средства поверки, перечисленные в разделе 2.

• 6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

Устанавливают отсутствие механических повреждений органов управления и корпуса анализатора, могущих влиять на его метрологические характеристики.

• 6.2.1   Включают анализатор в соответствии с РЭ на ПО. На дисплее анализатора появляется заставка, на которой выводится название модели анализатора и версии программного обеспечения.

• 6.2.2   Результат проверки считают положительным, если номер версии программного обеспечения соответствует значениям, указанным в разделе «Программное обеспечение» описания типа средства измерений, или выше.

При опробовании проверяют соответствие функционирования анализатора и его программного обеспечения требованиям документации формы изготовителя.

Опробование анализатора проводится в соответствии РЭ.

Анализатор считается выдержавшим опробование, если измеренные значения параметров отображаются на дисплее с пределами нормированных значений управляющие элементы (дисплей, клавиши установки/переключения) работают исправно.

• 6.4.1 Определение относительного СКО выходного сигнала, диапазона измерений и относительной погрешности анализаторов для газовых сред

Перед проведением поверки необходимо изучить руководство по эксплуатации анализатора.

Определение относительного СКО выходного сигнала и относительной погрешности анализаторов проводят по генератору паров ртути ГПР-2 или источнику микропотока паров ИМ-Hg в комплексе с термодиффузионным генератором с использованием в качестве носителя азота, аргона или очищенного воздуха. Производительность источников микропотоков и расход газа-носителя (в диапазоне от 2 до 10 дм³/мин) выбирают таким образом, чтобы охватить весь диапазон измерений.

Подготавливают к работе генератор паров ртути ГПР-2 или источники микропотоков и генератор газовых смесей согласно РЭ и выдерживают до момента стабилизации значений массовой концентрации ртути в получаемой парогазовой смеси (далее -ПГС) в течение времени, указанного в эксплуатационной документации на источники микропотоков.

Каждую ПГС (не менее 5 разных концентраций) подают на вход измерительного блока анализатора и регистрируют п = 5 раз значение выходного сигнала анализатора (массы или массовой концентрации ртути) в соответствии с РЭ на ПО анализатора.

Вычисляют среднее арифметическое полученных значений D_cp, нг/м³ и относительное среднеквадратическое отклонение S_r.

где: D_Cp - среднее значение выходного сигнала, вычисляемое по формуле 2;

Di - выходной сигнал i-ro измерении;

п = 5 (число измерений).

°C =                                              (2)

Результаты считают положительными, если относительное СКО выходного сигнала анализатора не превышает 5 %.

Рассчитывают действительное значение массовой концентрации паров ртути, Сн_&д, нг/м³

где П - производительность ИМ-Hg, нг/мин;

Q - расход газа-носителя, дм³/мин;

10'³ - коэффициент согласования размерности единиц объема.

Для каждого измерения (i - номер измерения), проведенного с определенной ПГС, вычисляют относительное отклонение (8i, %) измеренного значения Сн&ь нг/м³ от действительного:

_s ^с«^,_{100 (4)}

^CHg,_a

За относительную погрешность измерений (3, %) для данной ПГС принимают наибольшее по абсолютной величине значение Зь

Результаты определения метрологических характеристик считаются положительными, если в каждой точке поверки |8i| относительная погрешность не превышает 20 %.

• 6.4.2 Определение относительного СКО выходного сигнала, диапазона измерений и относительной погрешности анализаторов для жидких сред

Перед проведением поверки необходимо изучить руководство по эксплуатации анализатора, руководство по эксплуатации приставки PSA10.225 и подготовить средства поверки, включая вспомогательные и градуировочные растворы.

Для приготовления поверочных растворов должен быть выделен специальный комплект чистой мерной химической посуды, причем каждая мерная колба должна использоваться исключительно для приготовления растворов одной и той же концентрации. Мерные колбы и пробки должны иметь соответствующую маркировку и храниться в закрытом виде в свободном от следов ртути месте отдельно от остальной химической посуды.

• 6.4.2.1 Приготовление раствора разбавления

50 см³ концентрированной азотной кислоты растворить в небольшом объеме дистиллированной воды в конической колбе вместимостью 1000 см³, затем довести дистиллированной водой до 1000 см³ и перемешать. Раствор следует хранить в стеклянном сосуде из темного стекла с притертой пробкой или завинчивающейся крышкой. Срок хранения - 3 мес.

• 6.4.2.2 Приготовление восстановительного раствора (раствор дихлорида олова концентрации 100 г/дм³)

В термостойкую колбу вместимостью 200 (250) см³ с нанесенной отметкой 200 см³ поместить 100 см³ дистиллированной воды, осторожно добавить 30 см³ концентрированной серной кислоты, после охлаждения раствора внести 20 г дихлорида олова. Нагревать на плитке до полного растворения дихлорида олова и после охлаждения разбавить дистиллированной водой до 200 см³. Срок хранения в холодильнике - 14 дней.

• 6.4.2.3 Приготовление поверочных растворов

Для приготовления поверочных растворов используются государственные стандартные образцы состава раствора ионов ртути массовой концентрации ртути Ci = 1,00 г/дм³

Приготовление раствора ртути с массовой концентрацией С2 = 10000 мкг/дм³

Вскрыть ампулу со стандартным образцом. При помощи градуированной пипетки отобрать 2 см³ раствора массовой концентрации ртути 1,00 г/дм³, перенести в мерную колбу вместимостью 200 см³, в которую предварительно внести 50 см³ раствора разбавления. Объем раствора довести до метки раствором разбавления. Содержимое колбы тщательно перемешать. Срок хранения раствора в холодильнике — 6 мес.

Приготовление раствора ртути массовой концентрации Сз = 1000 мкг/дм³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ поместить 50 см³ раствора разбавления. Отобрать 10 см³ раствора ртути массовой концентрации 10000 мкг/дм³ и перенести в мерную колбу. Объем раствора довести до метки раствором разбавления. Содержимое колбы тщательно перемешать. Срок хранения раствора в холодильнике - 2 мес.

Приготовление раствора ртути массовой концентрации Сз = 100 мкг/дм³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ поместить 50 см³ раствора разбавления. Отобрать 1 см³ раствора ртути массовой концентрации 10000 мкг/дм³ и перенести в мерную колбу. Объем раствора довести до метки раствором разбавления. Содержимое колбы тщательно перемешать. Раствор использовать свежеприготовленным.

Приготовление раствора ртути массовой концентрации С4= 10 мкг/дм³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ поместить 50 см³ раствора разбавления. Отобрать 10 см³ раствора ртути массовой концентрации 100 мкг/дм³ и перенести в мерную колбу. Объем раствора довести до метки раствором разбавления. Содержимое колбы тщательно перемешать. Раствор использовать свежеприготовленным.

Приготовление раствора ртути массовой концентрации С5 = 1,0 мкг/дм³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ поместить 50 см³ раствора разбавления. Отобрать 1,0 см³ раствора ртути массовой концентрации 100 мкг/дм³ и перенести в мерную колбу. Объем раствора довести до метки раствором разбавления. Содержимое колбы тщательно перемешать. Раствор использовать свежеприготовленным.

Приготовление раствора ртути массовой концентрации Сб = 0,1 мкг/дм³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ поместить 50 см³ раствора разбавления. Отобрать 10,0 см³ раствора ртути массовой концентрации 1,0 мкг/дм³ и перенести в мерную колбу. Объем раствора довести до метки раствором разбавления. Содержимое колбы тщательно перемешать. Раствор использовать свежеприготовленным.

• 6.4.2.4 Проведение измерений

Провести измерения согласно РЭ.

Каждый поверочный раствор (концентрациями: 0,1; 1,0; 10,0; 100; 1000; 10000 мкг/дм³) подают на вход измерительного блока приставки анализатора и регистрируют п = 5 раз значение выходного сигнала анализатора в соответствии с РЭ.

Вычисляют среднее арифметическое выходных сигналов D_cp, нг/м³ и относи-

тельное среднеквадратическое отклонение S_r.

где: D_Cp - среднее значение выходного сигнала, вычисляемое по формуле 2; Di - выходной сигнал i-ro измерении;

п = 5 (число измерений).

5

Результаты считают положительными, если относительное СКО выходного сигнала анализатора не превышает 5 %.

Для каждого измерения (i - номер измерения), проведенного для поверочного раствора с определенной массовой концентрацией согласно п. 6.4.2.3, вычисляют относительное отклонение (Si, %) измеренного значения Снр, мкг/дм³ от действительного:

За относительную погрешность измерений (5, %) для i-того поверочного раствора принимают наибольшее по абсолютной величине значение Si.

Результаты определения метрологических характеристик считаются положительными, если в каждой точке поверки |8i| относительная погрешность не превышает 20 %.

• 7.1  Результаты, полученные при первичной или периодической поверке анализатора, заносят в протокол (Приложение А).

• 7.2 На анализаторы, признанные годными по результатам первичной (периодической) поверки, выдают Свидетельство о поверке по форме, установленной приказом Госстандарта России от 2 июля 2015 г. № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

• 7.3  Анализаторы, прошедшие поверку с отрицательным результатом, к применению не допускаются, и на них выдается Извещение о непригодности установленного образца.

• 7.4  Знак поверки наносится на свидетельство о поверке (во избежание повреждения знака поверки).

(рекомендуемое)

Средство измерений - Анализатор ртути “SIR GALAHAD II” PSA 10.525

Приставка_______________________________________________________________

Зав. номер_______________________________________________________________

Дата поверки_______________________________________________________

Место проведения поверки___________________________________________

Условия поверки:

температура окружающей среды, °C__________________________________________

атмосферное давление, кПа___________________________________________________

относительная влажность, %__________________________________________________

Средства поверки:________________________________________________________

Методика поверки:____________________________________________________

Результаты поверки

• 1. Результаты внешнего осмотра________________________________________________

• 2. Результаты опробования____________________________________________________

• 3. Результаты проверки соответствия программного обеспечения

Наименование и версия ПО________________________________________________

• 4. Результаты определения метрологических характеристик

Определение среднего квадратического отклонения выходного сигнала

Определение диапазона измерений и относительной погрешности (для анализа газовых сред)

Определение диапазона измерений и относительной погрешности (для анализа жидких

сред)

Результаты поверки:_____________________________________________________

(годен, забракован - указать причину непригодности)

На основании результатов поверки выдано свидетельство о поверке (извещение о не

пригодности) №_______________________________________________________

Поверитель: _______________________________________________________________

Стр. 12 из 12