Методика поверки «Хроматографы жидкостные высокоэффективные «Милихром А-02», «Альфахром А-02» («Alphachrom А-02»)» (МП ЯПМИ 1544.03.0.0.00 ИЮ)

ЯПМИ 1544.03.0.0.00 ИЮ

УТВЕРЖДАЮ

Замести^сл^директора ФГУП «ВНИИМС»

Н.В. Иванникова

7 Z

2017 г.

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

ЯПМИ 1544.03.0.0.00 ИЮ

г. Новосибирск 2017 г.

Настоящая инструкция по поверке (далее - инструкция) распространяется на хроматографы жидкостные высокоэффективные «Милихром А-02», «Аль-фахром А-02» («Alphachrom А-02») (далее - хроматограф) и устанавливает методику их первичной и периодической поверки.

Межповерочный интервал - 1 (Один) год.

• 1.1 При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции и применены средства поверки с характеристиками, указанными в табл. 1 Таблица 1

  №	Наименование операции	Номер пункта инструкции
  1	Внешний осмотр	5.1
  2	Опробование	5.2
  2.1	Проверка режимов работы хроматографа, проверка режимов детекции	5.2.1
  2.2	Проверка идентификационных данных программного обеспечения	5.2.2
  3	Определение времени выхода на режим, дрейфа нулевого сигнала хроматографа, уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала хроматографа	5.3
  4	Определение метрологических характеристик хроматографа	5.4
  4.1	Определение относительного среднеквадратического отклонения (СКО) выходного сигнала хроматографа (площадь пика)	5.4.1
  4.2	Определение относительного среднеквадратического отклонения (СКО) выходного сигнала хроматографа (времени удерживания)	5.4.2
  4.3	Определение относительного изменения выходного сигнала хроматографа (площадь пика) за 8 ч непрерывной работы	5.4.3

При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

• - ГСО 8749-2006 антрацен в ацетонитриле;

• - Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72;

• - Нафталин для хроматографии «хч» ТУ6-09-2373-72;

• - Антрацен каменноугольный «чда» ТУ6-09-2283-77;

• - Пирен с содержанием основного вещества не менее 99 %, фирмы Sigma ЕС № 82648;

• - Ацетонитрил для хроматографии «о.с.ч» ТУ 2634-002-04715285-2012;

• - Колонка хроматографическая тестовая 0 2 х 75 мм, заполненная обращено-фазовым сорбентом ProntoSIL 120-5-С18 AQ;

-Имитатор кюветы ДББ5.994.049,3427.07.00.13;

-Пипетка 7-2-10 ГОСТ 20292-74;

-Колбы 2-100-2, 2-250-2 по ГОСТ 1770-74;

• - Стакан СВ-14/8 ГОСТ 25336-82.

Примечания:

• • Допускается использование других средств поверки, реактивов и вспомогательного оборудования, метрологические характеристики которых не хуже указанных выше.

• • Все средства измерений должны иметь действующие свидетельства поверки, паспорта.

• 3.1 Конструкция и электрический монтаж хроматографа обеспечивают безопасность обслуживающего персонала в соответствии с ГОСТ 12.2.007.075 по классу 1, «Правилами технической эксплуатации электроустановок потребителей» и «Правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», «Правилами пожарной безопасности для учреждений, организаций и предприятий Академии наук РФ».

• 3.2 При проведении поверки соблюдают требования безопасности, изложенные в главе «Указания мер безопасности» руководства по эксплуатации ЯПМИ 1544.03.0.0.00 РЭ.

• 3.3 Помещение, в котором проводится поверка, оборудуют приточновытяжной вентиляцией.

• 4.1 Перед проведением поверки средства поверки должны быть подготовлены к работе в соответствии с эксплуатационной документацией, на хроматографе должны быть выполнены подготовительные работы в соответствии с пунктами 5.2 и 4.3 руководства по эксплуатации, приложением 1 настоящей инструкции и эксплуатационной документацией на персональный компьютер.

• 4.2 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• 1) температура окружающего воздуха (20 ± 2) °C;

• 2) относительная влажность воздуха от 30 % до 80 %;

• 3) атмосферное давление от 84 кПа до 107 кПа;

• 4) напряжение переменного тока, питающего хроматограф 220 -зз В;

• 5)   частота питающей сети (50 ± 1) Гц.

Примечание:

Для обеспечения вышеуказанной стабильности напряжения переменного тока используют стабилизатор напряжения электромагнитный С - 0,5 по ТУ 25-05.1798-75 или стабилизатор с аналогичными характеристиками.

• 5.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие хроматографа технической документации в части комплектности;

• - отсутствие дефектов и повреждений, влияющих на работоспособность и приводящих к нарушению требований безопасности, производственной санитарии и охраны окружающей среды;

• - целостность лакокрасочных и гальванических покрытий.

• 5.2 Опробование

  • 5.2.1. При опробовании проверяют режимы работы хроматографа, режимы детекции. Опробование хроматографа проводят в соответствии с РЭ, «Подготовка к хроматографии. Ручное управление» и «Управление хроматографом. Запуск серии анализов».

При опробовании проверяют общее функционирование хроматографа, возможность перехода из одного режима работы в другой, работу в режиме ручного управления и т.п. В том числе проверяют ручной режим работы - режим подготовка прибора, и режим серийных анализов - выполнение нескольких последовательных анализов при изократической и градиентной элюции, при различных режимах работы детектора: многоволновом и одноволновом, двухлучевом и однолучевом режимах, а так же режим записи спектра.

• 5.2.2. Проверка идентификационных данных программного обеспечения Совпадение идентификационных данных запущенного ПО с данными, приведенными в таблице 2 является положительным результатом проверки идентификационных данных ПО.

Таблица 2-Идентификационные данные программного обеспечения.

Проверку герметичности жидкостной системы проводят в ручном режиме как описано в РЭ в главе «Герметичность жидкостной системы».

• 5.3 Определение времени выхода на режим, дрейфа нулевого сигнала хроматографа, уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала хроматографа.

Определение характеристик хроматографа проводят с помощью управляющей программы «Альфахром».

Определение времени выхода на режим, дрейфа нулевого сигнала хроматографа, уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала хроматографа проводят на имитаторе кюветы. Для этого отсоединяют штатную кювету детектора от колонки, вынимают ее и вставляют на ее место имитатор, входящий в комплект поставки.

В управляющей программе в окне Управление \ Ручные операции в поле Термостат задают температуру 35 °C и включают его.

В окне Настройки хроматографа выставляют следующий режим работы детектора:

• • метод измерения         - двухлучевой

• • рабочая кювета           - верхняя

В окне Управление \ Ручные операции в поле Детектор устанавливают:

• • время измерения          - 0,34 с

• • длина волны            - 250 нм

Включают детектор командой Начать регистрацию и записывают нулевой сигнал в течение 20-30 мин. В окне просмотра устанавливают для оптической плотности шкалу ± 0,001. За время измерения на экране компьютера запись нулевого сигнала выходит на плато (стабильный уровень). Хроматограф и детектор считают вышедшими на рабочий режим.

По команде Стоп останавливают измерения; данные при этом автоматически записываются в файл с расширением *.detx в папку ... \Алъфахром\ Детектор. На диаграмме на мониторе компьютера считывают время остановки. Это время будет определять время выхода хроматографа на режим.

Время выхода на режим хроматографа должно быть не более 20 мин. Примечание. Здесь и далее, для целей последующего просмотра и обработки экспериментальных файлов, следует записывать полное имя файла, присутствующее в основном окне на экране во время работы детектора.

Повторно запускают детектор на запись нулевого сигнала в течение 0,5 часа. Останавливают детектор, в программе «Алъфахром» загружают (открывают) полученный файл *.detx из папки ... \ АлъфахромДетектор и экспортируют его в формат *.det (Файл\ Экспорт\ Хроматограмму в файл формата *.chr).

Загружают полученный файл *.det из папки ... \ Алъфахром\ Детектор в обрабатывающую программу METRO. Работа программы METRO описана в п. 0. Вычисление шума и дрейфа детектора проводится одновременно по пункту 0.

Дрейф рассчитывают как одностороннее смещение нулевого сигнала за 1 час работы в единицах оптической плотности в час (далее - е.о.п./ч) по формуле

(1)

где 0,153 - коэффициент пересчета оптической плотности на реальную кювету хроматографа "Милихром А-02";

Т_см - одностороннее смещение нулевого сигнала за 1 ч, е.о.п./см.

Дрейф нулевого сигнала хроматографа должен быть не более 5-10'⁵ е.о.п./ч на имитаторе кюветы.

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала в единицах оптической плотности рассчитывают по формуле:

ДХ 0,153'Zfmaxj

где 0,153 - коэффициент пересчета оптической плотности на реальную кювету хроматографа "Милихром А-02";

Z,_max - максимальная амплитуда нулевого сигнала, е.о.п.

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала хроматографа не должен превышать 1 • 10'⁴ е.о.п.

• подготавливают элюент (дегазируют) одним из методов, описанных в

РЭ в главе «Подготовка элюентов», или подключают на выход кюветы клапан противодавления;

• • устанавливают кювету детектора, подготавливают прибор к работе

• • запускают регенерацию колонки, как описано в РЭ главе «Кондиционирование или регенерация колонки»;

• • проверяют отсутствие воздушных пузырьков в жидкостной системе, как это описано в РЭ в главе «Воздушные пузырьки в жидкостной системе»;

• • готовят контрольный раствор № 1 (Тестовая смесь «Тест-3») в соответствии с методикой, приведенной в приложении 1.

• 5.4 Определение метрологических характеристик хроматографа

Все последующие операции выполняют после выхода хроматографа на режим (по п. 0).

5.4.1.Определение относительного среднеквадратического отклонения (СКО) выходного сигнала хроматографа (площади пика) в изократическом режиме

С помощью пипетки набирают в две пробирки по 100 мкл контрольного раствора №1 (Приложение 1), плотно закрывают их пробками. Устанавливают пробирки в гнезда 1 и 2 автодозатора.

Со страницы Настройка/ Настройки хроматографа устанавливают следующие параметры анализа:

• • элюенты А и Б

• • контроль давления

• • метод измерения

• • запуск детектора

• • промывка иглы

• • промывка инжектора     -вкл.

• • рабочая кювета           - верхняя

• •  использовать один метод для всей серии анализов.

Со страницы Управление/ Серия анализов устанавливают следую

требуемая температура +35 °C

скорость потока при регенерации - 100 мкл/мин скорость потока при элюции - 100 мкл/мин регенерация        - 0 мкл, 50% Б

начало             - 0 мкл, 50 % Б

шаг 1              - 500 мкл, 50 % Б

время измерения    - 0,18 с

длина волны       - 250 нм

Примечание. Указанные параметры могут быть записаны в файл метода По-eepKa.mtd, который можно использовать при всех последующих процедурах поверки хроматографа.

Запускают выполнение серии из 12 анализов по команде Начать анализ. Хроматограф автоматически выполнит серию из 12 хроматограмм, данные автоматически запишутся в файлы с расширением *.chrx в папку Аль-фахром\Анализы\ Поверка \DATE (гггг-мм-дд).

В программе "Алъфахром" открывают 10 из 12 полученных файлов *.chrx с номерами 2-6и8-12и экспортируют их в формат *.chr (Файл\ Экс-порт\ Хроматограмму в файл формата *.chr).

Открывают полученные файлы *.chr из папки Альфахром\ Анализы\ Поверка \DATE в программе METRO. Проводят математическую обработку десяти хроматограмм серии. Процедура расчета описана в п. 0.

Относительное СКО выходного сигнала (у_ср) в процентах рассчитывается по формулам:

/3

где п - число хроматограмм;

Aji - площадьу-ого пика /-ой хроматограммы, е.о.п.-мкл;

Aj_Cp - среднее арифметическое значение площади у-ого пика из десяти хроматограмм, е.о.п.-мкл;

V,- - относительное СКО площадиу-ого пика.

Результат рассчитывается автоматически по программе METRO после считывания файлов с расширением*.chr.

Относительное СКО выходного сигнала должно быть не более 1,0 %. 5.4.2.Определение относительного СКО выходного сигнала хроматографа (времен удерживания) в изократическом режиме.

Относительное СКО времен удерживания Т_ср рассчитывается из тех же экспериментальных данных, что и СКО выходного сигнала по площади пика, по формулам:

где п - число хроматограмм;

Тр - время удерживания j-ого пика для /-ой хроматограммы;

Tjcp - среднее время удерживания j-ого пика по всем хроматограммам;

Tj - относительное СКО времени удерживания для j-ого пика, %.

Результат рассчитывается автоматически по программе METRO после считывания файлов с расширением*.chr.

Относительное СКО времен удерживания должно быть не более 1,0 %.

5.4.3.Определение изменения выходного сигнала (площади пика) через 8 ч Обеспечивают непрерывную работу хроматографа в течение 8ч (рабочего дня). По истечении 8 часов ставят 2 новые пробирки с контрольным раствором № 1 в позиции 1 и 2 автодозатора. Повторяют эксперимент и обработку результатов по п. 5.4.1.

Рассчитывают относительное изменение выходного сигнала (площадь пика) за 8 ч непрерывной работы по формуле:

8 = 100

где A(t)_cp - сумма средних арифметических значений площадей трех пиков серии, полученной в конце испытаний, е.о.п.-мкл.;

А_ср - сумма средних арифметических значений площадей трех пиков серии, полученной в начале испытаний, е.о.п. -мкл;

8 - относительное изменение выходного сигнала (площадь пика) за 8 ч непрерывной работы, %.

Значения A(t)_cp и А_ср считывают из результатов расчетов по программе METRO в ячейке таблицы на пересечении строки Среднее и столбца Сигнал.

Изменение выходного сигнала хроматографа (сумма площадей трех пиков) за 8 ч непрерывной работы не должно выходить за пределы ± 3 %.

Процедура вычисления результатов по программе METRO. Описание работы программы METRO приведено в приложении 2.

Входят в программу METRO двойным щелчком кнопки мыши по иконке, соответствующей этой программе.

По команде Выберите хроматограммы для расчета выбирают папку Алъфахром\ Детектор. Выбирают нужный файл детектора с расширением *.det, нажимают кнопку Открыть.

Повторно задают команду Выберите хроматограммы для расчета, выбирают директорию с файлами хроматограмм Алъфахром\ Анализы \IIoeepKa\DATE. Удерживая клавишу Ctrl, мышкой помечают выбранные файлы, нажимают кнопку Открыть.

Выбирают команду Расчет метрологических характеристик. Расчет произведется автоматически.

Выводят на принтер отчет нажатием кнопки с изображением принтера.

Результаты для дрейфа нулевого сигнала детектора, шума детектора, СКО выходного сигнала (площадь пика), СКО времен удерживания пиков содержатся в соответствующих разделах отчета.

Результаты поверки хроматографов жидкостных высокоэффективных «Милихром А-02», «Альфахром А-02» («Alphachrom А-02») заносят в протокол (Приложение 3).

Положительные результаты поверки хроматографов оформляют выдачей свидетельства установленной формы согласно приказу Минпромторга РФ № 1815 от 02.07.2015.

При отрицательных результатах поверки оформляют извещение установленной формы о непригодности, прибор бракуют, к дальнейшей эксплуатации не допускают и направляют в ремонт. После ремонта прибор подвергают повторной проверке.

Знак поверки наносится на заднюю панель СИ.

.В. Кулябина

Начальник лаборатории 009 ФГУП «ВНИИМС»

Приложение 1

• 1.1 При приготовлении контрольных растворов массовая концентрация вещества (С) определяют по формуле:

C = N-m/V,

где N - массовая доля основного вещества (в долях единицы);

т - масса вещества, г;

V - объем раствора, см³ (мл).

• 1.2 Погрешность приготовления контрольного раствора определяется погрешностью, обусловленной наличием примесей в препарате, погрешностью взвешивания, погрешностью используемой мерной посуды.

Предел допускаемой погрешности аналитических весов составляет 0,2 мг.

Относительная погрешность определения массы вещества (8т) определя-яют по формуле:

8_т=±Д,„/т,                                    (1)

где Д„ - допускаемая погрешность взвешивания, мг;

т - навеска вещества, мг.

Допускаемая погрешность взвешивания для двух измерений (пустого стаканчика и стаканчика с навеской):

Д„ =у/0,22 + 0,22 = 0,28 мг

Относительная погрешность используемой мерной посуды (<5р) определя-яют по формуле:

(2) где Ду - допускаемая погрешность от номинальной вместимости мерной посуды, см³ (мл);

V - объем используемого раствора, см³ (мл).

Относительная погрешность определения массовой доли основного вещества (<5jv) в препарате определяют по формуле:

&=±Ж                  (3)

где Дц - допускаемая погрешность, обусловленная содержанием примесей в основном веществе, %;

N - массовая доля основного вещества в препарате, %.

Погрешность приготовления контрольных растворов (<5) в процентах определяют по формуле:

8=±        8_N² + 8_п² + 8у² ,                                 (4)

где А:- коэффициент, равный 1,1 при доверительной вероятности 0,95.

• 2.1  Для приготовления контрольного раствора № 1 используют нафталин для хроматографии "хч", антрацен каменноугольный "чда", пирен "для синтеза", ацетонитрил "осч" для жидкостной хроматографии.

  • 2.1.1 На аналитических весах в стаканчике СВ-14/8 (далее по тексту - стаканчик) взвешивают 145 мг нафталина. Навеску переносят в колбу 2-250-2.

  • 2.1.2 Аналогично взвешивают 50 мг пирена, навеску переносят в ту же колбу.

  • 2.1.3 Взвешивают 30 мг антрацена. Навеску перенесят в колбу 2-100-2. Приливают в колбу ацетонитрил (приблизительно 2/3 от необходимого объема), перемешивают до полного растворения осадка. Доводят объем раствора до метки ацетонитрилом, перемешивают.

  • 2.1.4 Затем из колбы 2-100-2 отбирают пипеткой 7-2-10 10 см³ (10 мл) раствора и переносят в колбу 2-250-2 (где уже имеются нафталин и пирен), приливают ацетонитрил (приблизительно до 2/3 от необходимого объема), перемешивают до полного растворения осадка. Доводят объем раствора до метки ацетонитрилом, перемешивают.

• 2.2 Относительную погрешность определения массы нафталина при взвешивании (8_m^Np') определяют по формуле (1):

<?Л = ± 0,28/145 = ±0,002

• 2.3  Относительную погрешность определения массовой доли основного вещества для нафталина (£дЛ^р) в препарате определяют по формуле (3):

£/^р = ± 0,1/99,9 = ±0,001

• 2.4 Суммарная относительная погрешность для массы нафталина в контрольном растворе (<^_р) равна:

3_Np = ±yl ( V^p)² + (<W = ±<0,0022+ 0,0012 = ±0,002

• 2.5  Относительную погрешность определения массы пирена при взвешивании (8_т^Ру) определяют по формуле (1):

8_т^Ру = ± 0,28/50 = ± 0,006

• 2.6 Относительную погрешность определения массовой доли основного вещества для пирена {8ы^Ру") в препарате определяют по формуле (3):

8_N^Py = ± 2/98 = ± 0,020

• 2.7 Суммарная относительная погрешность для массы пирена в контрольном растворе (<5/>_v) равна:

Spy = ± < (4^Ру)² + (V³')² = ± <0,0062+ 0,0202 = ±0,021

• 2.8 Относительную погрешность определения массы антрацена при взвешивании (З_т^Ап) определяют по формуле (1):

8_т^Ап = ± 0,28/30 = ± 0,009

• 2.9 Относительную погрешность определения массовой доли основного вещества для антрацена в препарате определяют по формуле (3):

V" = ± 2/98 = ± 0,020

• 2.10 Относительную погрешность используемой мерной посуды при введении антрацена в контрольный раствор № 1 ( J/") определяют по формуле (2).

Допускаемая погрешность от номинальной вместимости для колбы 2-100-2 составляет ± 0,2 см¹ (± 0,2 мл), для пипетки 7-2-10 составляет ± 0,1 см¹ (± 0,1 мл).

8/^п = ± (0,2/100 + 01/10) = ± 0,012

• 2.11 Суммарная относительная погрешность для массы антрацена в контрольном растворе № 1 (<^„) равна:

8_Ап = ± >/(<V”)²+( V”)²+ (V^я)² = ± Д0092+0,0202+0,0122 = ± 0,025

• 2.12 Относительную погрешность используемой мерной посуды при приготовлении контрольного раствора № 1 определяют по формуле (2).

Допускаемая погрешность от номинальной вместимости для колбы 2-250-2 составляет ± 0,3 см¹ (± 0,3 мл).

8v = ±0,3/250 = ±0,0012

• 2.13 Погрешность приготовления контрольного раствора № 1 в процентах определяют по формуле (4) и равна:

<У=± 1,1 100- ^Л/<5ур²+^р_у²+5<_и²+<51/^г =

= ± 1,1 100- Д0022 +0,0212+0.0252 +0.0012 = ±3,6

Таким образом, погрешность приготовления контрольного раствора № 1 составляет ±3,6 %.

• 3.1.2 Затем из колбы 2-250-2 отбирают пипеткой 4-2-1 1 см³ (1 мл) раствора и переносят в колбу 2-100-2, заполняют ее до метки ацетонитрилом, тщательно перемешивают.

• 3.2 Относительную погрешность определения массы антрацена при взвешивании (<V") определяют по формуле (1):

<V" = ± 0,28/30 = ±0,009

• 3.3  Относительную погрешность определения массовой доли основного вещества для антрацена (<$/") в препарате определяют по формуле (3):

^" = ±2/98 = ±0,020

• 3.4 Относительную погрешность используемой мерной посуды при приготовлении контрольного раствора № 2 определяют по формуле (2).

Допускаемая погрешность от номинальной вместимости для колбы 2-1000-2 составляет ± 0,2 см³ (± 0,2 мл), для колбы 2-250-2 составляет ± 0,3 см³ (± 0,3 мл), для пипетки 7-2-10 ± 0,1 см³ (± 0,1 мл), для пипетки 4-2-1 ± 0,01 см³ (± 0,01 мл).

бу = ± (0,3/250+2 0,2/1000+0,1/10+2 0,01/1)= ± 0,033

• 3.5  Погрешность приготовления контрольного раствора № 2 в процентах определяют по формуле (4) и равна:

5= ± 1,1 • 100 • л/0,0092 +0,0202 +0.0332 = ± 4,0

Таким образом, погрешность приготовления контрольного раствора № 2 составляет ± 4,0 %.

• 4.1  Приготовление контрольных растворов должно осуществляться лицами, аттестованными на право приготовления контрольных растворов, с обязательной записью в "Журнале приготовления контрольных растворов".

• 4.2 Контрольные растворы хранятся в стеклянной посуде из темного стекла при комнатной температуре не более одного года.

ПРИМЕЧАНИЕ. Аттестованный контрольный раствор № 1 (Тестовая смесь «Тест-3») продается производителем хроматографов

Приложение 2

КРАТКОЕ РУКОВОДСТВО ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ

ПРОГРАММЫ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ РАСЧЕТОВ «METRO»

Программа метрологических расчетов "METRO" входит в пакет дополнительного программного обеспечения хроматографа "Милихром А-02".

Программа «METRO» обеспечивает расчеты основных нормируемых метрологических параметров хроматографа "Милихром А-02": величин флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала детектора, среднеквадратического отклонения (СКО) времен удерживания пиков и выходного сигнала (площади пика) в соответствии с инструкцией по поверке ЯПМИ 1544.2.00.00 ИЮ с выдачей печатного отчета.

Для расчета параметров необходимо выполнить все подготовительные работы и провести хроматографические эксперименты в соответствии с упомянутой инструкцией.

Примерный вид хроматограмм, файла детектора и печатного отчета приведены данном приложении.

Программа функционирует в операционной среде Windows XP/Vista, Windows 7/8/10. Вход в нее и выход осуществляются стандартным для Windows путем.

При вызове программы на экране появляется диалоговое окно, изображенное на рис. 1. Кнопки с пиктограммами в левой части окна обеспечивают все управление работой программы; для удобства работы они снабжены всплывающими подсказками.

Использовано хроматограмм

-Шум и дрейф детектора-

Шум(Аи)=

Дрейф(Аи/ч)=

Рис. 1. Основное диалоговое окно программы «METRO»

При подведении указателя мыши к первой кнопке возникнет подсказка

JJl "Выберите хроматограммы для расчета", а при щелчке - откроется ■=== стандартное диалоговое окно (рис. 2) для выбора хроматограмм, которые будут участвовать в расчете СКО, и файла детектора, на основании которого будут выполнены расчеты величин шума и дрейфа детектора.

В окошке Папка надо выбрать диск и директорию (папку) в которой содержатся хроматограммы. Удерживая клавишу Ctrl на клавиатуре, мышью пометить необходимые хроматограммы и нажать Открыть файлы. Список файлов появится в основном окне программы.

Рис.2. Диалоговое окно выбора хроматограмм и файла детектора

Для получения полного отчета о метрологических характеристиках прибора рекомендуется вновь открыть диалоговое окно выбора, выбрать папку с файлами детектора и так же Открыть соответствующий файл детектора.

При нажатии на кнопку, изображенную слева, автоматически будут выполнены все расчеты, и результат расчетов будет отражен в основном окне справа.

Программа расчитана только на обработку таких хроматограмм, которые выполнены в соответствии с инструкцией по поверке, и площади пиков которых не отличаются от среднестатистических для этой системы более чем на 5 процентов.

В случае неудачных хроматографических экспериментов или при ошибочном выборе хроматограмм на экране возникнет окно предупреждения с надписью "В хроматограмме не найден пик для расчета :..........Хроматограм

ма исключена из расчета". С этим можно только согласиться (ОК) и получить результат по оставшимся хроматограммам, либо добавить дополнительные хроматограммы.

При нажатии на кнопку с нарисованным принтером открывается окно предварительного просмотра печатного отчета. Форма отчета жестко задана и не может быть изменена. В нем предусмотрено отражение всех данных хроматографических экспериментов (колонка, проба, режим де

тектора, режим элюции, имена файлов и пр.) и собственно результатов расчетов с соответствующими заключениями: "Тест СКО.....ПРОШЕЛ" или "Тест СКО

.....НЕ ПРОШЕЛ". Заключение о том, что тест прошел либо не прошел, делается на основании соответствующих критериев, записанных в инструкции по поверке и в ТУ на хроматограф "Милихром А-02".

Отчет может быть записан в файл. Файл записывается в txt-формате в ту же директорию, где находятся хроматограммы, и впоследствии он может быть вставлен в текстовый или графический редактор.

Примерный вид записи шума и дрейфа детектора.

Допускается наличие случайного выброса - не более одного за период записи.

О         5         10        15        20        25

Абё) у, I ё!

Примерный вид отчета

Расчет Метрологических показателей прибора           06.03.2014 15:11:02

Все права защищены © ЗАО ИХ ЭкоНова®

Расчет уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала детектор с имитатором кюветы.

Файл используемый для расчетов D:\M-Chrom\TEMP\04660845.det

Длина волны детектора (нм):      250

Режим детектора: Двухлучевой , Нормальной линейности

Время измерения на каждую кювету (м160):

Дрейф нулевого сигнала детектора (е.о.п./ч.):       0,00001540 ± 0,00000112

Уровень флуктуационных шумов детектора (е.о.п.):  0,00001750

Дрейф детектора в НОРМЕ!

Шумы детектора в НОРМЕ!

Расчет СКО (среднее квадратическое отклонение) выходного сигнала и СКО времен удерживания

Обозначения:

Тер. - среднее время удерживания для каждого пика

СКО(Т) - относительное СКО времен удерживания.

Сигнал - средняя площадь для каждого пика.

СКО(сигнал) - относительное СКО выходного сигнала (площадь пика).

Тест СКО времен удерживания ПРОШЕЛ!

Тест СКО сигнала ПРОШЕЛ!

При расчетах использовано файлов 10

Следующие файлы:

D:\M-Chrom\TEMP\04660845.det

D:\M-Chrom\Data\5METRO\14-08-21\10030020.chr

D:\M-Chrom\Data\5METRO\14-08-21\10080030.chr

D:\M-Chrom\Data\5M ETRO\14-08-21\10140040. chr

D:\M-Chrom\Data\5METRO\14-08-21\10200050.chr

D:\M-Chrom\Data\5METRO\14-08-21\10250060.chr

D:\M-Chrom\Data\5METRO\14-08-21\10370080.chr

D:\M-Chrom\Data\5METRO\14-08-21\10430090.chr

D:\M-Chrom\Data\5METRO\14-08-21\10480100.chr

D:\M-Chrom\Data\5METRO\14-08-21\10540110.chr

D:\M-Chrom\Data\5METRO\14-08-21\11000120.chr

Приложение 3

ПРОТОКОЛ №___

поверки жидкостного хроматографа

Тип прибора: «Милихром А-02», «Альфахром А-02» (Alphahrom А-02)

Заводской №________

Детектор: УФ-спектрофотометр, № детектора _______

Вид поверки: первичная / периодическая

Принадлежит:___

(наименование организации)

Условия поверки: температура окружающего воздуха__°C, атм. давление_______кПа,

относительная влажность воздуха_____%

Средства поверки: Контрольный раствор №1 (Тестовая смесь «Тест-3»); Объем пробы 5 мкл;

Режимы поверки: в соответствии с методикой поверки ЯПМИ 1544.2.0.0.00 ИЮ

Результаты поверки:

• 1.   Внешний осмотр: соответствует требованиям

• 2.   Опробование: пригоден к применению

3. Определение параметров детектора:

4. Определение метрологических характеристик.

4.1. Определение среднего квадратического отклонения выходного сигнала

4.2. Определение изменения выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы

По результатам поверки прибор признан пригодным / непригодным к применению, (ненужное зачеркнуть)

Выдано свидетельство / извещение о непригодности № _______

(ненужное зачеркнуть)

Поверку провел ______________________________ _________

Фамилия И.О.                       Подпись

Отв. исполнитель_____________________________ _________

Фамилия И.О.                       Подпись

Дата поверки «___»            2014 г

20

¹

Методика приготовления контрольного раствора № 2

• 3.1 Контрольный раствор № 2 готовят двойным разбавлением раствора антрацена 0,3 мг/мл, используемого при приготовлении контрольного раствора № 1.

• 3.1.1 Из колбы 2-100-2, содержащей раствор антрацена в ацетонитриле, отбирают пипеткой 4-2-1 1 см¹ (1 мл) раствора и переносят в колбу 2-2502, заполняют ее до метки ацетонитрилом, тщательно перемешивают.