Методика поверки «ГСИ . Анализаторы инфракрасные серии ИНФРАСКАН » (МП 39-241-2015)
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ» (ФГУП «УНИИМ»)
-лг*5
![Методика поверки. ГСИ . Анализаторы инфракрасные серии ИНФРАСКАН . ОЕИ Аналитика](mp_html/1907501787657f5bf966a8a_files/1907501787657f5bf966a8a-1.jpg)
»
Медведевских
2015 г.
Государственная система обеспечения единства измерений
Анализаторы инфракрасные серии ИНФРАСКАН МЕТОДИКА ПОВЕРКИМП 39-241-2015
л^(о'1£31-15г. Екатеринбург
2015
ПРЕДИСЛОВИЕ
-
1 РАЗРАБОТАНА Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательским институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»),
-
2 УТВЕРЖДЕНА И ВВЕДЕНА В ДЕЙСТВИЕ ФГУП «УНИИМ
-
3 ЗАРЕГИСТРИРОВАНА ФГУП «УНИИМ» под № 39-241-2015
Приложение А Форма протокола поверки
Государственная система обеспечения единства измерений Анализаторы инфракрасные серии ИНФРАСКАН МЕТОДИКА ПОВЕРКИ |
МП 39-241-2015 |
Дата введения:______________
1 Область примененияНастоящая методика распространяется на ИК-анализаторы, работающие в ближней инфракрасной области в спектральном диапазоне от 1400 нм до 2500 нм, предназначенные для измерений массовой доли влаги, белка (протеина), сырого жира, сырой клейковины, сырой клетчатки (показателей качества) в сельскохозяйственных материалах (зерновых и масличных культурах, продуктах их переработки, комбикормах и сырье для их производства).
Рекомендуемый интервал между поверками - один год.
2 Нормативные ссылкиГОСТ 8.630-2013 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания влаги в твердых веществах и материалах.
ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности.
ГОСТ 23706-93 Приборы аналоговые показывающие электроизмерительные прямого действия и вспомогательные части к ним. Часть 6. Особые требования к омметрам (приборам для измерения полного сопротивления) и приборам для измерения активной проводимости.
ГОСТ Р 8.593-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Анализаторы состава зерна и кормов инфракрасные. Методика поверки.
ГОСТ Р 8.736-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения.
3 Операции поверки-
3.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.
Таблица 1- Операции поверки
Наименование операции |
Номер пункта МП |
Обязательность проведения операции при поверке | |
первичной |
периодической | ||
Внешний осмотр |
7.1 |
Да |
Да |
Проверка электрического сопротивления изоляции |
7.3 |
Да |
Да |
Опробование |
7.2 |
Да |
Да |
Определение абсолютной погрешности результатов измерений показателей качества в сельскохозяйственных материалах |
7.4 |
Да |
Да |
-
4.1 При проведении поверки применяют средства измерений и вспомогательные средства, ука
занные в таблице 2.
Таблица 2 - Средства поверки
Номер пункта МП |
Наименование и тип основного или вспомогательного средства поверки, обозначение нормативного документа, регламентирующего технические требования и (или) метрологические и основные технические характеристики средства поверки |
7.2 |
Термогигрометр с диапазоном измерений относительной влажности от 0 % до 100 % и основной абсолютной погрешностью не более 3,0 %; с диапазоном измерений температуры от 0 °C до 50 °C и абсолютной погрешностью не более ±0,7 °C |
7.3 |
Мегаомметр с рабочим напряжением до 500 В типа Ml 102/1 или Ф4102/1 по ГОСТ 23706 |
7.4 |
Установки измерительные эталонные 1 разряда массовой доли влаги в твердых веществах и материалах типа по ГОСТ 8.630-2013 с относительной погрешностью S о=(2,5 - 0,8) % в диапазоне измерений массовой доли влаги сельскохозяйственных материалов от 5 % до 80 %; Государственный вторичный эталон единиц массовой доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в твердых и жидких веществах и материалах на основе объемного титриметрического метода анализа ГВЭТ 176-1-2010, при передаче размера единицы массовой доли компонентов в твердых и жидких веществах и материалах в диапазоне от 0,05 % до 100 %: среднее квадратическое отклонение результата измерений So от 0,02 % до 0,4 % при проведении 10 независимых измерений в зависимости от диапазона измерений, неисключенная систематическая погрешность 0о от 0,34 % до 0,61 % в зависимости от диапазона измерений (в части измерений массовой доли азота для пересчета в массовую долю протеина (белка)); СО массовой доли влаги зерна 1-го разряда (ГСО 8989 - 2008) с абсолютной погрешностью аттестованного значения СО при Р=0,95, не более: 0,1 % в диапазоне измерений от 7,0 % до 18,0 %; СО массовой доли влаги зерна 2-го разряда (ГСО 8990 - 2008) с абсолютной погрешностью аттестованного значения СО при Р=0,95, не более: 0,2 % в диапазоне измерений от 7,0 % до 18,0 %; 0,3 % в диапазоне измерений от 18,0 % до 25,0 %; СО массовой доли влаги в продуктах переработки зерна (ГСО 9564-2010) с абсолютной погрешностью аттестованного значения ± 0,2 % в диапазоне измерений от 7,0 % до 16,0 %; СО состава зерна и продуктов его переработки (ГСО 9734-2010) с абсолютной погрешностью аттестованного значения СО при Р=0,95: массовой доли влаги в диапазоне от 7 % до 18 % ± 0,2 %, от 18 % до 25% ±0,3 %; массовой доли белка в диапазоне от 5 % до 16 % ± 0,25 %, от 16 % до 31 % ± 0,3 %, от 31 % до 50 % ± 0,35 %; массовой доли азота в диапазоне от 1,0 % до 2,5 % ± 0,04 %, от 2,5 % до 5,0 % ± 0,05 %, от 5,0 % до 8,0 % ± 0,06 %; образцы веществ, значения показателей качества в которых определены в соответствии с ГОСТ Р 8.593-2002. |
-
4.2 Допускается применять другие средства поверки, не приведенные в таблице 2, обеспечивающие требуемую точность, за исключением средств поверки, приведенных в 7.4.
-
4.3 Все средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке, испытательное оборудование - действующие аттестаты, а стандартные образцы утвержденного типа (СО) - действующие паспорта.
При проведении поверки должны быть соблюдены требования безопасности, приведенные в эксплуатационной документации на средства поверки, в паспорте на СО и эксплуатационной документации на поверяемый анализатор.
Поверку должны осуществлять специалисты организаций, аккредитованных на право поверки, изучившие эксплуатационную документацию на поверяемый анализатор и инструкцию по технике безопасности.
Для проведения проверки электрической прочности и сопротивления изоляции допускаются лица, изучившие «Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей» и имеющие IV группу по электробезопасности.
6 Условия поверки и подготовка к ней-
6.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:
температура окружающего воздуха, °C.......................23 ± 5;
относительная влажность воздуха, %, не более...............80.
Помещение, где устанавливают анализатор, не должно подвергаться механическим воздействиям (тряска, вибрация и пр.).
Система электрического питания прибора должна быть защищена от пиков сетевого напряжения, искровые генераторы не должны устанавливаться вблизи анализатора.
-
6.2 Анализатор перед поверкой должен находиться в условиях, указанных в 6.1, в течение времени, установленного в эксплуатационной документации на анализатор.
-
6.3 Перед проведением поверки выполняют подготовительные работы, установленные в эксплуатационной документации на анализатор.
-
7 Проведение поверки
При внешнем осмотре анализатора устанавливают:
-
- соответствие комплектности требованиям эксплуатационной документации;
-
- отсутствие видимых внешних повреждений, отрицательно влияющих на работоспособность;
-
- исправность кнопок управления;
-
- исправность индикаторных устройств;
-
- исправность механизмов поворотного стола.
При выявлении дефектов, препятствующих нормальному использованию, анализатор бракуют и дальнейшую поверку не проводят.
7.2 Опробование-
7.2.1 При опробовании проводят проверку работоспособности анализатора и операции, предусмотренные в эксплуатационной документации на анализатор.
-
7.2.2 При наличии идентификационных данных программного обеспечения (наименование и номер версии программного обеспечения) проверяют их соответствие требованиям эксплуатационной документации.
Проверку электрического сопротивления изоляции (для анализаторов с питанием от сети переменного тока) проводят с применением мегаомметра типа Ml 102/1 или Ф4102/1-1М, подключенного
МП 39-241-2015 между контактом заземления и накоротко замкнутыми контактами сетевой вилки. При отсутствии контакта заземления испытательное напряжение подают между замкнутыми контактами сетевой вилки и доступными для касания металлическими частями корпуса анализатора. Выключатель питания должен находиться в положении «Включено».
Анализатор считают выдержавшим проверку, если электрическое сопротивление изоляции соответствует требованиям эксплуатационной документации на поверяемый анализатор.
7.4 Определение абсолютной погрешности анализаторов-
7.4.1 Определение абсолютной погрешности анализаторов проводят с применением стандартных образцов (СО) или установок измерительных эталонных 1 разряда массовой доли влаги в твердых веществах и материалах типа ЭУВТ-1, УВТО-М, УВТО-1М (далее установок эталонных) и ГВЭТ 176-1-2010.
Поверку проводят с применением сельскохозяйственных материалов (зерновых и масличных культур, продуктов их переработки, комбикормов и сырья для их производства).
Допускается проводить поверку на ограниченном перечне материалов и диапазонов измерений при наличии заявки от организации-владельца СИ, в которой указан данный перечень.
-
7.4.2 Определение абсолютной погрешности анализаторов с применением СО
Для определения абсолютной погрешности анализаторов используют один или несколько СО по диапазону измерений каждого компонента.
Проводят не менее 5 измерений выбранного СО на поверяемом анализаторе. Результаты измерений вносят в таблицу, прилагаемую к протоколу поверки (форма протокола - по приложению А) и проводят обработку результатов измерений.
-
7.4.3 Определение абсолютной погрешности анализаторов с применением установок эталонных и ГВЭТ 176-1-2010
Определение абсолютной погрешности анализаторов с применением установок эталонных и ГВЭТ 176-1-2010 проводят следующим образом:
-
- в соответствии с назначением анализатора подготавливают образцы зерновых, зернобобовых, масличных культур, комбикормов и образцы продовольственного сырья согласно методикам отбора и подготовки проб, приведенным в эксплуатационной документации на установку эталонную и ГВЭТ 176-1-2010. Значения массовой доли компонентов (показателей качества) подготовленных проб должны соответствовать диапазону измерений анализатора;
-
- подготовленную пробу делят на две части. На поверяемом анализаторе проводят не менее 5 измерений первой части пробы. Из второй части пробы отбирают навески для измерения содержания компонента на установке эталонной и (или) ГВЭТ 176-1-2010 в соответствии с эксплуатационной документацией на них.
Результаты измерений заносят в таблицу, прилагаемую к протоколу поверки (форма протокола - по приложению А) и проводят обработку результатов измерений.
-
7.4.4 Определение абсолютной погрешности результатов измерений показателей качества с применением стандартизованных (арбитражных) методов
Определение абсолютной погрешности результатов измерений показателей качества с применением образцов веществ, значения показателей которых определены стандартизованными (арбитражными) методами проводят следующим образом:
-
- подготавливают пробы зерновых, зернобобовых, масличных культур, комбикормов и продовольственного сырья согласно п. А.1 Приложения А ГОСТ Р 8.593.
-
- подготовленную пробу анализируемого материала измеряют на поверяемом анализаторе, при этом проводят не менее 5 измерений (п >5) материала.
-
7.4.5 Обработка результатов измерений
За результат измерений принимают среднеарифметическое значение i-ro показателя качества
7?,, рассчитанное по формуле
![Методика поверки. ГСИ . Анализаторы инфракрасные серии ИНФРАСКАН . ОЕИ Аналитика](mp_html/1907501787657f5bf966a8a_files/1907501787657f5bf966a8a-2.png)
(1)
где Ry — j-й результат измерения i - й массовой доли компонента, %;
п - число измерений (п>5).
Среднее квадратическое отклонение результатов измерений каждого показателя 5, определяют по формуле
![Методика поверки. ГСИ . Анализаторы инфракрасные серии ИНФРАСКАН . ОЕИ Аналитика](mp_html/1907501787657f5bf966a8a_files/1907501787657f5bf966a8a-3.png)
(2)
Среднее квадратическое отклонение среднего арифметического определяют по формуле
![Методика поверки. ГСИ . Анализаторы инфракрасные серии ИНФРАСКАН . ОЕИ Аналитика](mp_html/1907501787657f5bf966a8a_files/1907501787657f5bf966a8a-4.png)
(3)
Абсолютную погрешность результатов измерений показателей качества (содержания компонентов) рассчитывают по ГОСТ Р 8.736 по формуле
& = K-SZ, (4)
где К - коэффициент, зависящий от соотношения случайной составляющей погрешности и не-исключенной систематической погрешности (НСП).
Суммарное среднее квадратическое отклонение Sv оценки измеряемой величины вычисляют по формуле
(5)
где S© - среднее квадратическое отклонение НСП, которое оценивают по формуле
![Методика поверки. ГСИ . Анализаторы инфракрасные серии ИНФРАСКАН . ОЕИ Аналитика](mp_html/1907501787657f5bf966a8a_files/1907501787657f5bf966a8a-5.png)
(6)
где 0 - неисключенная систематическая погрешность измерения.
Неисключенную систематическую погрешность измерения для каждого показателя определяют по формуле
® = \~R,-Ramm\, (7)
где Ramm - значение массовой доли компонента (показателя качества), приведенное в паспорте на СО, или полученное с применением установки эталонной или ГВЭТ 176-1-2010 или стандартизованной методики.
Коэффициент К для подстановки в формулу (4) определяют по формуле
К = (8)
Si+50
где е - доверительные границы случайной погрешности результатов измерений, определяемые по формуле
£ = t-S~,
где t - коэффициент Стьюдента, равный 2,776 при Р=0,95 и (п-1) = 4.
МП 39-241-2015
Анализатор считают выдержавшим поверку, если для каждого компонента (показателя) во всех поверяемых точках выполняется неравенство
|А|<|Ао|. (’°)
где Ди - предел допускаемого значения абсолютной погрешности анализатора, указанный в эксплуатационной документации на анализатор. %.
8 Оформление результатов поверки-
8.1 Результаты поверки анализатора должны быть оформлены в виде протокола по форме, приведенной в приложении Г. К протоколу прилагается заявка (при ее наличии).
П р и м е ч а и и е - В протокол допускается не включать операции поверки, по которым поверка не проводилась.
-
8.2 К анализатору, прошедшему поверку, прилагают выданное свидетельство о поверке установленной формы по ПР 50.2.006 [3] или на анализатор наносят поверительное клеймо в соответствии с ПР 50.2.007 [4]. Поверительное клеймо наносят на свидетельство о поверке, если конструкция анализатора не позволяет нанести знак поверки непосредственно на прибор.
Вед. научи. сотрудник-
Запорожец А.С.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)
Форма протокола поверки анализатора
Протокол поверки
№__________от________________
анализатора_______________
-
1 Заводской номер анализатора __________________________________________________
-
2 Наименование предприятия-изготовителя:_______________________________________
-
3 Дата выпуска_____________________________________________________________
-
4 Принадлежит___________________________________________________________
-
5 Наименование нормативного документа по поверке
МП 39-241-2015 «Анализаторы инфракрасные серии ИНФРАСКАН. Методика поверки».
-
6 Наименование, заводской номер, метрологические характеристики, сведения о поверке приме
няемых средств поверки__________________________________________________________
-
7 Условия поверки
температура окружающего воздуха, °C________________________________________
относительная влажность воздуха, %___________________________________________
-
8 Операции поверки
Внешний осмотр анализатора ____________________________________
Определение метрологических характеристик
Таблица А.1
Метрологическая характеристика |
Наименование показателя |
Значение характеристики | |
по эксплуатационной документации |
полученное при поверке | ||
Абсолютная погрешность анализатора А, % |
Поверитель___________________________________________
Выдано свидетельство о поверке №_________________от____________________г.
Выдано извещение о непригодности №___________________от_________________г.
Наименование организации, проводившей поверку______________________________
Приложение к протоколу
Форма таблицы определения абсолютной погрешности анализатора
Таблица А.2- Форма таблицы определения абсолютной погрешности анализатора
Наименование измеряемого материала или СО |
Наименование показателя |
Аттестованное значение, Ramm, % |
Результаты измерений, % |
% |
St, % |
0, % |
S0 |
Sl |
s |
К |
A,% | ||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 | |||||||||||
11