Методика поверки «Хроматографы жидкостные высокоэффективные "KNAUER"» (МП 205-13-2019)

Заместитель директора

по производственной метрологии

2019 г.

Иванникова

Хроматографы жидкостные высокоэффективные "KNAUER”

Методика поверки

МП 205-13-2019

Москва

2019 г.

Настоящая методика распространяется на хроматографы жидкостные высокоэффективные "KNAUER" производства фирмы "KNAUER Wissenschaftliche Gerate GmbH", Германия, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

I ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Номенклатура показателей, подлежащих определению, зависит от вида детектора. Значения нормированных метрологических характеристик для хроматографов с различными детекторами приведены в Приложении А. Возможно проведение поверки хроматографа с ограниченным количеством детекторов на основании письменного заявления владельца хроматографа.

Таблица 1

2 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При проведении поверки соблюдают:

• - правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок, ГОСТ Р 12.1.019-2009,

• - правила пожарной безопасности. ГОСТ 12.1.004-91.

• - правила работы с химическими реактивами. ГОСТ 12.1.007-76,

• - требования безопасности, приведенные в Руководстве по эксплуатации поверяемого анализатора.

• 3 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

  • 3.1 При проведении поверки применяют следующие средства измерений и реактивы:

• - ГСО 8749-2006 состава раствора антрацена в ацетонитриле;

• - ацетонитрил для жидкостной хроматографии. ТУ 6-09-14-2167-84:

• - вода дистиллированная. ГОСТ 6709-72.

• 3.2 Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.

При прекращении действия нормативных документов, использованных в тексте методики, новые нормативные документа, взамен отмененных автоматически вводятся в действие в данной методике.

ГСО должен иметь действующий паспорт.

• 4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

  • 4.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• - температура окружающего воздуха. °C                    от 10 до 35

• - атмосферное давление. кПа                              от 84 до 106,7

• - относительная влажность воздуха. %                      от 20 до 80

• - напряжение в сети переменного тока. В                     220+72

• - частота переменного тока в сети, Гц                          50± 1

• 4.2 Проводят подготовительные работы в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа.

• 4.3 Перед проведением поверки готовят контрольные растворы (КР) в соответствии с Приложением Б.

• 5 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 5.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие комплектности хроматографа паспортным данным;

• - четкость маркировки;

• - исправность механизмов и крепежных деталей.

• 5.2 Опробование

При опробовании проводят определение уровня флуктуационных шумов, дрейфа нулевого сигнала, предела детектирования и отношения сигнал/шум спектрофлуориметрического детектора с соблюдением условий, указанных в таблице 2.

Для проверки шума, дрейфа и отношения сигнал/шум спектрофлуориметрического детектора для Рамановского спектра дистиллированной воды отключают колонку, заменяют водой подвижную фазу в системе ВЭЖХ. если подвижная фаза (ПФ) не смешивается с водой, то сначала заменяют ПФ промежуточным растворителем, который смешивается с ПФ и водой. Затем заменяют этот растворитель водой, промывают автосамплер (инжектор) и насос. Соединяют регулятор давления, инжектор и детектор при помощи капилляров и фитингов, входящих в комплект поставки

Таблица 2

• 5.2.1 Определение уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала.

После выхода хроматографа на режим фиксируют в течение 1 часа нулевой сигнал каждого детектора на шкале с максимальной чувствительностью в координатах сигнал (оптическая плотность, напряжение) - время.

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (Ах) принимают равным максимальному значению амплитуды (h) повторяющихся колебаний нулевого сигнала с периодом не более 20 с.

Значение дрейфа нулевого сигнала принимают равным смещению нулевого сигнала в течение 1 часа.

Значения уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала и дрейфа нулевого сигнала не должны превышать значений, приведенных в таблице А.1.

• 5.2.2 Определение отношения сигнал/шум спектрофлуориметрических детекторов для Рамановского спектра дистиллированной воды

Извлечь ячейку из прибора, чтобы убедиться в отсутствии в ней пузырьков воздуха. Установить ячейку в прибор, закрыть переднюю крышку и панель клавиш на приборе.

Заполнить ячейку дистиллированной водой при помощи насоса. Включить прибор и запустить программу LCsolution. Выполнить операции в соответствии с Руководством по эксплуатации. раздел 7.5.6 "Проверка характеристик по Рамановскому спектру воды" (проверка с использованием программы "LCsolution").

Полученные значения отношения сигнал /шум должны быть не менее значений, приведенных в таблице А.1.

• 5.2.3 Определение предела детектирования

Определение предела детектирования выполняют с использованием контрольных растворов и условий, указанных в таблице 3.

Таблица 3

В хроматограф вводят пробу КР. измеряют высоту и ширину пика на половине его высоты (цо.з). Предел детектирования рассчитывают по формуле

2 • Ах-0

^Й-Л.5-Г

где G - масса вещества, г; G = С v (С - массовая концентрация контрольного вещества. мг/дм’, v - объем пробы, дм');

V - скорость потока элюента. см³/мин;

//_{() 5} - ширина пика на половине высоты, мин;

Дх - уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, определенный по 5.2.1;

Ах и h - измеряют в мм, условных единицах либо е.о.п.

Результат поверки считают положительным, если полученные значения не превышают значений, приведенных в таблице А.1.

• 5.3 Определение метрологических характеристик

  • 5.3.1 Определение относительного среднего квадратического отклонения (СКО) выходных сигналов.

Измерения проводят после выхода хроматографа на режим. Контрольный раствор в соответствии с табл. 2 вводят в хроматограф не менее 10 раз. измеряют значения параметров выходных сигналов (времен удерживания и площадей пиков), вычисляют их среднее арифметическое значение (X).

100

X

1(Х,-Х)²

I_________________________________

и-1

(2),

где X, - i-тое значение параметра выходного сигнала (площади пика, времени удерживания).

Значения относительного СКО выходного сигнала не должны превышать значений, приведенных в таблице А. 1.

• 5.3.2 Определение относительного изменения выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы.

Проводят операции по 5.3.1. Через 8 часов непрерывной работы хроматографа повторяют измерения по 5.3.1. Относительное изменение выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы хроматографа рассчитывают по формуле

а, = ^.1оо.

X

Значения относительного изменения выходного сигнала не должны превышать нормированных значений, приведенных в таблице А.1.

• 6 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

  • 6.1 Результаты поверки хроматографов заносят в протокол произвольной формы.

  • 6.2 Положительные результаты поверки хроматографов оформляют выдачей свидетельства в соответствии в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержания свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

  • 6.3 На анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящих рекомендаций, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержания свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

  • 6.4 После ремонта хроматографы подвергают поверке.

Начальник отдела 205 ФГУП «ВНИИМС»

С.В. Вихрова

И.А. Питерских

Ст. науч, сотрудник ФГУП "ВНИИМС"

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Таблица А.1 - Метрологические характеристики

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОНТРОЛЬНЫХ РАСТВОРОВ

Методика предназначена для приготовления контрольных растворов антрацена в ацетонитриле. При соблюдении всех регламентированных в методике условий относительная погрешность значений массовой концентрации антрацена в растворах не превышает ±3 %.

• 1 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. ПОСУДА. РЕАКТИВЫ

  • 1.1 ГСО 8749-2006 состава раствора антрацена в ацетонитриле, массовая концентрация антрацена 0,200 мг/см³.

  • 1.2 Колбы мерные наливные 2-100-2. 2-200-2, 2-500-2, ГОСТ 1770-74.

  • 1.3 Пипетки градуированные 1-1-2-1, 1-5-2-1, ГОСТ 29227-91(1).

  • 1.4 Ацетонитрил для жидкостной хроматографии. ТУ 6-09-14-2167-84.

• 2 ПРОЦЕДУРА ПРИГОТОВЛЕНИЯ

  • 2.1 Приготовление контрольных растворов антрацена

    • 2.1.1 Приготовление контрольного раствора с массовой концентрацией антрацена 10,0 мг/дм³.

5 см³ ГСО состава антрацена в ацетонитриле с массовой концентрацией 200 мг/дм³ пипеткой вместимостью 5 см³ помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом.

Контрольный раствор используют для определения метрологических характеристик спектрофотометрических детекторов

• 2.1.1 Приготовление контрольного раствора с массовой концентрацией антрацена 1,0 мг/дм³.

1 см³ ГСО состава антрацена в ацетонитриле с массовой концентрацией 0,2 мг/см³ пипеткой помещают в мерную колбу вместимостью 200 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом.

8