Методика поверки «ГСИ. Анализаторы содержания нефтепродуктов в воде OilGuard 2, OilGuard 2 EX» (МП 008.Д4-17)

УТВЕРЖДАЮ Заместитель директора ФГУП «ВНИИОФИ»

Государственная система обеспечения единства измерений

Анализаторы содержания нефтепродуктов в воде OilGuard 2, OilGuard 2 EX

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 008.Д4-17

Главный метролог

_____С.Н. Негода

«13» января 2017г

ФГУП «ВНИИОФИ»

Москва

2017 г.

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы содержания нефтепродуктов в воде OilGuard 2, OilGuard 2 EX (далее по тексту - анализаторы), предназначены для автоматического определения концентрации нефтепродуктов и растворенных органических веществ в питьевых, сточных, природных, морских водах, в оборотной воде энергоустановок, в пластовых водах нефтедобычи, и устанавливает операции при проведении их первичной и периодической поверки.

Интервал между периодическими поверками - 1 год.

• 2.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть выполнены

операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

2.2 Допускается проведение поверки части диапазона, установленного требованием заказчика.

• 2.3 При получении отрицательных результатов при проведении хотя бы одной операции поверка прекращается

• 2.4 Поверку средства измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

• 3.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть применены

средства, указанные в таблице 2. Таблица 2

• 3.2 Средства поверки, указанные в таблице 2, должны быть поверены и аттестованы в установленном порядке. Допускается также применение других средств, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемого анализатора с требуемой точностью.

• 4.1 Система электрического питания приборов должна быть защищена от колебаний и пиков сетевого напряжения, искровые генераторы не должны устанавливаться вблизи приборов.

• 4.2 При выполнении измерений должны соблюдаться требования, указанные в «Правилах техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденных Госэнергонадзором, а также требования руководства по эксплуатации анализаторов.

• 4.3 Помещение, в котором проводятся измерения, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83

• 4.4 При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные ГОСТ Р 12.1.031-2010, ГОСТ 12.1.040-83, правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок. Оборудование, применяемое при поверке, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-91. Воздух рабочей зоны должен соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ.

• 5.1  К проведению поверки допускаются лица:

- изучившие настоящую методику поверки и руководство по эксплуатации анализаторов;

имеющие квалификационную группу не ниже III в соответствии с правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок;

прошедшие обучение по требуемому виду измерений.

• 6.1 При проведении поверки следует соблюдать следующие условия:

  • • температура окружающей среды, °C.......................................от 15 до

  • • относительная влажность воздуха, %,...............................от 10 до

  • • напряжение питания сети, В

  • • частота, Гц

• 6.2 В помещении, где проводится испытание, должны отсутствовать посторонние источники излучения, мощные постоянные и переменные электрические и магнитные поля, но также должны быть исключены факторы появления пыли, интенсивных воздушных потоков, вибрации и паров вызывающих коррозию.

• 7.1 Отключить анализатор от автоматической подачи анализируемой жидкости в закрытую проточную измерительную ячейку.

• 7.2  Приготовить контрольные растворы содержания нефтепродуктов в соответствии с приложением 1.

• 8 Проведение поверки

• 8.1.1 Внешним осмотром анализаторов должно быть установлено:

• - наличие маркировки, подтверждающей тип и заводской номер анализаторов;

• - соответствие комплектности анализаторов требованиям документации;

• - наличие чётких надписей на органах управления;

• - отсутствие на наружных поверхностях анализаторов повреждений, влияющих на их работоспособность.

• 8.1.2 Анализаторы считаются прошедшими операцию поверки, если они соответствуют всем перечисленным выше требованиям.

• 8.2.1 Опробование анализаторов проводится при помощи контрольного блока идущего в комплекте с каждой модификацией.

• 8.2.2 Для этого необходимо установить контрольный блок и провести процедуру калибровки согласно эксплуатационной документации на анализаторы.

• 8.2.3 Анализаторы считаются прошедшими опробование, если корректировка прошла успешно и на экране высветилась надпись «Adjustment ОК».

• 8.3.1  Проверяют соответствие заявленных идентификационных данных программного обеспечения: идентификационное наименование программного обеспечения, номер версии программного обеспечения.

• 8.3.2  Проводят проверку уровня защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений (уровни низкий, средний или высокий).

• 8.3.4 Анализаторы признаются прошедшими операцию поверки, если уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «средний» согласно Р 50.2.077-2014, а идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3

• 8.4 Определение метрологических характеристик

• 4.8.1  Приготовить растворы различных концентраций нефтепродуктов из ГСО 7117-96 в соответствии с приложением 1.

• 4.8.2 Обеспечить подачу аттестованных растворов нефтепродуктов к закрытой проточной измерительной ячейке анализатора согласно руководству по эксплуатации.

• 4.8.3 Провести 10-ти кратные измерения концентрации нефтепродуктов на семи растворах различных концентраций нефтепродуктов (0,5, 10, 25, 50, 100, 500 и 1000 мг/л). Для этого заполнить измерительную ячейку раствором и снять показания с экрана анализатора.

• 4.8.4 Вычислить среднее арифметическое значение серии измерений (Еср) по формуле 1:

  

• 4.8.5 Рассчитать значение относительной погрешности измерения концентрации по формуле 2:

Д (Е) =      . Ю0%

где Ем - аттестованное значение концентрации нефтепродуктов, мг/л.

• 4.8.6 Анализаторы считаются прошедшими операцию поверки, если диапазон измерения концентрации нефтепродуктов составляет от 0,5 до 1000 мг/л, а относительная погрешность измерения концентрации нефтепродуктов не превышает ± 3 %.

• 9.1 Результаты измерений заносятся в протокол (приложение 2).

• 9.2 Анализаторы, прошедшие поверку с положительным результатом, признаются годными и допускаются к применению. На них выдается свидетельство о поверке установленной формы и наносят знак поверки согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

• 9.3 Анализаторы, прошедшие поверку с отрицательным результатом, признаются

непригодными, не допускаются к применению и на них выдается свидетельство о непригодности с указанием причин. Свидетельство о предыдущей поверке и (или) оттиск поверительного клейма аннулируют и выписывают «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Фел                       5г.

В.Иванов

Н. Шобина

Мальцев

Начальник отдела ФГУП «ВНИИОФИх

Ведущий инженер ФГУП «ВНИИОФИ*

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 к Методике поверки «Анализаторы содержания нефтепродуктов в воде OilGuard 2, OilGuard 2 ЕХ»

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ АТТЕСТОВАННЫХ РАСТВОРОВ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ВОДЕ НА ОСНОВЕ РАЗБАВЛЕНИЯ ГСО 7117-94 А. 1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов нефтепродуктов в воде на основе разбавления ГСО 7117-94. Аттестованные растворы нефтепродуктов в воде предназначены для поверки анализаторов содержания нефтепродуктов в воде OilGuard 2, OilGuard 2 Ex. Аттестованное значение массы нефтепродуктов в экземпляре стандартного образца 5,0 мг.

А.2 Нормы и погрешности

А.2.1 Характеристики погрешности аттестованных растворов нефтепродуктов в воде оценивают по процедуре приготовления с учетом всех составляющих погрешностей, вносимых на каждой стадии приготовления растворов нефтепродуктов в воде.

А.2.2 Настоящая методика обеспечивает получение аттестованных растворов нефтепродуктов в воде с погрешностью аттестованных значений нефтепродуктов в воде не превышающих при доверительной вероятности Р=0,95 доверительных интервалов абсолютной погрешности (±ДА) при соблюдении всех регламентированных условий. А.З Средства измерений, приборы и реактивы

А.3.1 Колбы мерные 2-го класса точности с притертой пробкой по ГОСТ 1770-74

А.3.2 1-канальный механический дозатор «ЭКОХИМ-ОП-1-100-1 000» с варьируемым объемом дозирования от 100 до 1000 мм³, предел допускаемой систематической составляющей основной относительной погрешности ±[1,0+0,0004(1 OO-V-г)] %, предел допускаемого СКО случайной составляющей основной относительной погрешности ±[0,8+0,0003(1 00-Vt)] %, где V_T - объем дозы, установленной на дозаторе переменного объема, мм³, или пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 29169-91, 29228-91.

А.3.3 ГСО 7117-94.

А.З.4 Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия.

А.З.5 Указанные СИ должны быть поверены в установленном порядке.

А.4 Требования безопасности

А 4.1 Применение ГСО 7117-94 не требует соблюдения каких-либо специальных мер безопасности. Необходимо соблюдать только требования инструкций безопасности при работе в химической лаборатории.

А.5 Требования к квалификации оператора

К приготовлению аттестованных растворов нефтепродуктов в воде и вычислениям допускают лиц, имеющих квалификацию инженера-химика или техника-химика и опыт работы в химической лаборатории.

А.6 Условия приготовления аттестованных растворов нефтепродуктов в воде

А.6.1 Приготовление аттестованных растворов нефтепродуктов в воде проводят при соблюдении в лаборатории следующих условий:

• - температура окружающего воздуха от 15 до 25, °C

• - атмосферное давление от 96 до 104, кПа

• - относительная влажность воздуха от 45 до 75, %

А.6.2 Приготовленные аттестованные растворы нефтепродуктов в воде следует хранить в колбах с хорошо притертыми пробками при температуре 20 ± 2 °C, вдали от прямых солнечных лучей. Растворы нефтепродуктов в воде устойчивы в течение 2 недель.

А. 7 Приготовление аттестованных растворов нефтепродуктов в воде

Приготовить основной раствор нефтепродуктов в воде с концентрацией 1000 мг/л. Для этого поместить 100 таблеток ГСО 7117-94, содержащих по 5 мг нефтепродуктов, в мерную колбу объемом 500 мл и разбавить дистиллированной водой до метки. Заткнуть колбу пробкой и перемешать содержимое колбы, переворачивая её 10 раз. Полученный раствор имеет концентрацию нефтепродуктов 1000 мг/л.

Из раствора с концентрацией нефтепродуктов в воде 1000 мг/л отобрать аликвоту в 250 мл и перенести в мерную колбу объемом 500 мл. Колбу довести дистиллированной водой до метки, заткнуть пробкой и перемешать содержимое колбы, переворачивая её 10 раз. Полученный раствор имеет концентрацию нефтепродуктов 500 мг/л.

Из раствора с концентрацией нефтепродуктов в воде 500 мг/л отобрать аликвоты в 100 мл; 50 мл, 25 мл, 10 мл и 0,5 мл и переносят в мерные колбы объемом 500 мл. Колбы доводят дистиллированной водой до метки, затыкают пробкой и перемешивают содержимое колб, переворачивая их 10 раз. Полученные растворы имеют концентрацию нефтепродуктов 100 мг/л, 50 мг/л, 25 мг/л, 10 мг/л и 0,5 мг/л соответственно.

А. 8 Оценка метрологических характеристик аттестованных растворов нефтепродуктов в воде

А.8.1 Значения пределов абсолютной погрешности аттестованного значения массовой концентрации нефтепродуктов (ДА) в аттестованных растворах, рассчитывают по формуле (1):

ДА = (ЗХ)/100

где 3 - относительная погрешность приготовления аттестованных растворов, рассчитываемая по формуле (2):

X - концентрация приготовленных растворов;

5 = 7^+^,

А.8.2 Относительная погрешность приготовления аттестованных растворов рассчитывается по формулам 3 и 4:

• 31 = (AV_K/V_K)100,%

• 3₂ = (ДУд/Уд)'100,%

где ДУ_К - погрешность измерений объема мерной колбы, (берется в соответствии с ГОСТ 1770-74);

У_к - объем мерной колбы, см³;

ДУ_д - погрешность измерений объема 1-канального механического дозатора (п. АЗ .2);

У_д - объем дозирования 1-канального механического дозатора, мм³.

А.9 Оформление результатов

А.9.1 Рассчитанные значения метрологических характеристик приготовленных аттестованных растворов нефтепродуктов в воде приведены в таблице 1.1.

Таблица 1.1

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 к Методике поверки «Анализаторы содержания нефтепродуктов в воде OilGuard 2, OilGuard 2 ЕХ»

ПРОТОКОЛ

первичной / периодической поверки от «_______»_____________201__года

Средство измерений: Анализаторы содержания нефтепродуктов в воде OilGuard 2, OilGuard 2 EX ______________ ______________________________

(Наименование СИ, тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» /)

Зав.№___№/№_________________________________________________

Заводские номера блоков

Принадлежащее______________________________

Наименование юридического лица, ИНН

Поверено в соответствии с методикой поверки «Анализаторы содержания нефтепродуктов в воде OilGuard 2, OilGuard 2 EX. Методика поверки МП .Д4-17», утвержденной ФГУП «ВНИИОФИ» 2017 года.______________________________

Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата

С применением эталонов ______________________________________________

(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)

При следующих значениях влияющих факторов:

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

• - температура окружающего воздуха, °C

  от 15 до 35 от 10 до 95 230 50/60

• - относительная влажность воздуха, %

• - напряжение питания сети, В

• - частота, Гц

Получены результаты поверки метрологических характеристик:

’екомендации______________________________________________

Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения

Исполнители:______________________________________________________________

__________________________________________подписи, ФИО, должность

9