Методика поверки «Анализаторы термомеханические ТМА4000» (МП 2416-0030-2015)

УТВЕРЖДАЮ

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 2416-0030-2015

Руководитель отдела эталонов и научных исследований в области термодинамики ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

Санкт-Петербург 2015 г.

• 1.1.   Настоящий документ устанавливает методику первичной и периодической поверки (далее МП) анализаторов термомеханических ТМА4000 (далее анализаторы), изготовленных фирмой «PerkinElmer, Inc.», США.

• 1.2.   Поверка проводится с целью определения пригодности анализаторов к дальнейшей эксплуатации, при наличии Паспорта анализатора, МП и свидетельства о последней поверке.

• 1.3.   Первичная поверка анализаторов производится при вводе в эксплуатацию и после ремонта.

• 1.4.   Периодическая поверка анализаторов проводится не реже одного раза в год.

В настоящей МП использованы ссылки на следующие документы:

ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности.

ПБП-115-88 Правила устройства и безопасности эксплуатации сосудов под давлением»

ПБ10-115-96 «Правила устройства и безопасности эксплуатации сосудов, работающих под давлением»,

ГОСТ 8.395-80 Государственная система обеспечения единства измерений. Нормальные условия измерений при поверке. Общие требования.

ПР 50.2.006-94 Правила по метрологии «Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок проведения поверки средств измерений»

• 3.1   Анализаторы предназначены для измерения изменений линейных размеров образцов из твердых и пастообразных материалов в условиях тепловых нагрузок в диапазоне температуры от 20 °C до 800 °C.

• 4.1   При проведении поверки термоанализаторов должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1- Операции поверки

4.2 При отрицательных результатах одной из операций поверка прекращается

• 5.1 При проведении поверки должны быть применены средства поверки, указанные в таблице 2.

Таблица 2- Средства поверки

Все применяемые средства поверки должны быть поверены в установленном порядке.

Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих выполнение измерений с требуемой точностью.

К проведению работ по поверке прибора допускаются инженерно-технические работники, изучившие РЭ анализатора и имеющие опыт практической работы по проведению измерений на аналогичных установках.

• 7.1   При подготовке и проведении работ по поверке должны соблюдаться требования ГОСТ 12.3.019, «Правил ТБ при эксплуатации электроустановок потребителей», ПБ10-115-96 «Правила устройства и безопасности эксплуатации сосудов под давлением», ПБП-115-88 «Правила безопасности при производстве и потреблении продуктов разделения воздуха»

• 7.2   Все подключения к анализатору производить при обесточенных внешних цепях.

При проведении поверки соблюдают нормальные условия в соответствии с ГОСТ 8.395:

• - температура окружающего воздуха:       (23 ± 5) °C;

• -  относительная влажность воздуха:         (60 ± 20) %;

• -  атмосферное давление:                    101,3 ± 3 кПа.

• 9.1   Внешний осмотр.

• 9.1.1  При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие анализатора следующим требованиям:

• - комплектность и маркировка должны соответствовать технической документации на данную модификацию прибора;

• - изделия, входящие в состав термоанализатора, не должны иметь механических повреждений;

Анализатор, не удовлетворяющий указанным требованиям, к дальнейшему проведению поверки не допускается.

• 9.2 Опробование (Проверка функционирования анализатора)

• 9.2.1  При опробовании выполняют следующие операции:

проверяют работоспособность анализатора в соответствии с эксплуатационной документацией на него.

Для этого:

-убедитесь, что все составные части анализатора правильно соединены друг с другом;

-включите термостат и измерительный блок и дайте прогреться прибору 45 мин; -включите на прогрев контроллер и компьютер за 30 мин. до начала опробования; -запустите программу инициализации анализатора с персонального компьютера; -выполните согласно инструкции по эксплуатации пробный опыт по определению величины линейного приращения при непрерывном нагреве до 800 °C любого из трех рабочих эталонов 2-го разряда - меры температурного коэффициента линейного расширения;

Если после опробования (инициализации анализатора) на экране компьютера не появляется сообщение об ошибках, то операция считается успешной.

• 9.2.2  Идентификация программного обеспечения

• 9.2.2.1 Идентификация программного обеспечения (далее ПО) осуществляется путем сравнения идентификационных данных ПО анализатора, представленного на испытание, с идентификационным данным, приведенным в технической документации:

• - Наименование ПО

• - Идентификационное наименование ПО

• - Номер версии (Идентификационный номер) ПО

Для определения номера версии ПО «Анализаторов термомеханических ТМА4000» выполняют следующую последовательность действий:

• 1) Из меню Start выбираем команду Run и набираем в появившемся окне "cmd" (без кавычек)

• 2) В появившемся окне командного интерпретатора вводим команду cd "c:\Program Files\Pyris\TMA4000.exe и нажимаем Enter для запуска ПО «Анализаторов термомеханических ТМА4000»

• 3) В главном меню выбираем вкладку «Help» и далее пункт «About».

9.3 Определение абсолютной погрешности измерений температуры.

• 9.3.1 Абсолютную погрешность измерений температуры определяют с помощью преобразователя термоэлектрического платинородий-платинового эталонного первого разряда типа ППО (далее термопара типа ППО), который размещается в рабочей камере анализатора, таким образом, что бы его чувствительный элемент находился как можно ближе к чувствительному элементу измерительной термопары анализатора. Выводы от термопары типа ППО подключить к вольтметру универсальному Щ 31.

• 9.3.2 Включить анализатор в режим нагрева и зафиксировать показания измерительной термопары анализатора (Т^) и термопары типа ППО (Т_эт) в контрольных точках 100 °C, 300 °C, 500 °C и 800 °C .

• 4.2.1  9.3.3 Рассчитать абсолютную погрешность измерений температуры $ в

каждой точке по формуле:

(1)

где:   Т_изм - показание измерительной термопары анализатора в контрольной точке;

Т_эт - показания эталонного СИ в контрольной точке;

X- абсолютная погрешность измерений температуры в контрольной точке;

• 9.3.4 Анализатор считается выдержавшим испытание, если абсолютная погрешность измерений температуры 4 во всех контрольных точках не превышает ±1,0 °C.

• 9.4  Определение абсолютной погрешности измерений линейных приращений

• 9.4.1 Абсолютную погрешность измерений линейных приращений определяют с помощью государственных рабочих эталонов 2-го разряда - мер температурного коэффициента линейного расширения (далее мера ТКЛР) без механических нагрузок.

• 9.4.2 В анализатор установить меру ТКЛР.

• 9.4.3 Включить режим нагрева. Скорость изменения температуры не более 0,5 °С/мин.

• 9.4.4 Выполнить измерения линейных приращений меры ТКЛР во всем диапазоне меры в положительной температурной области через каждые 20 °C.

• 9.4.5 Действия по пп. 4.5.3-4.5.4 выполняются три раза.

• 9.4.6  По результатам трех измерений определяют среднее значение линейных приращений меры и оценивают случайную составляющую погрешности измерений в выбранном интервале температуры.

5

N п-1

где: Д- результат z-ro единичного измерения линейного приращения меры ТКЛР для выбранного интервала температуры,

Я - среднее арифметическое значение результатов измерений линейного приращения меры ТКЛР для выбранного интервала температуры,

S- среднее квадратическое отклонение результатов единичных измерений линейного приращения меры ТКЛР для выбранного интервала температуры не должно превышать (O,3+3L) мкм (где L - длина образца при температуре 20 °C в метрах).

• 9.4.7 Операции по пп. 4.5.2-4.5.6 выполнить с использованием мер ТКЛР из кварцевого стекла марки КВ, монокристаллического оксида алюминия и поликристал-лического алюминия в диапазоне температуры от 0 °C до 400 °C.

• 9.4.8  Результаты испытаний считаются удовлетворительными, если:

где:

значение относительного удлинения меры для интервала температуры (20-?ti)°C, приведено в свидетельстве о поверке меры;

fa- абсолютная погрешность измерений линейных приращений;

&1_изм- среднее арифметическое значение результатов измерений линейных приращений меры для интервала температуры (204-tj)°C.

L_M -длина меры при 20°С.

• 10.1.  Результаты поверки прибора вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б.

• 10.2.  Положительные результаты поверки анализатора оформляют отметкой в НД или нанесением оттиска поверительного клейма на анализатор, или выдают свидетельство о поверке по ПР 50.2.006-94 Правила по метрологии «Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок проведения поверки средств измерений»

• 10.3.  При отрицательных результатах поверки анализатор к выпуску в обращение и применению не допускают, поверительное клеймо гасят, свидетельство о поверке аннулируют. Анализатор направляют в ремонт и выдают извещение о непригодности с указанием причин по ПР 50.2.006-94. После ремонта анализатор подлежит повторной поверке.

Разработчик методики поверки:

Руководитель отдела эталонов и научных исследований в области термодинамики ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

А.И. Походун

Младший научный сотрудник

Приложение Б

(рекомендуемое) Форма протокола поверки

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

№______от_______

-температура окружающего воздуха, °C -относительная влажность воздуха , % -атмосферное давление, кПа -напряжение питания, В

-частота сети, Гц

Результаты поверки

• 1. Результаты осмотра внешнего вида

• 2. Результаты опробования

• 3. Результаты проверки изоляции электрических цепей

• 4. Результаты определения абсолютной погрешности измерений температуры

  № ГСО	Паспортное значение температуры плавления		Результаты измерений, 7}„ °C	Абсолютная погрешность измерений температуры 5j, °C
  	7k К	т„.ис

Дополнительная информация (Состояние объекта поверки, сведения о ремонте,

юстировке)__

Поверитель______________________ _____________ Дата________________

подпись