Методика поверки «Государственная система обеспечения единства измерений Газоанализаторы углеводородов стационарные НС 51М » (MП-242-1702-2013)
Государственная система обеспечения единства измерений Газоанализаторы углеводородов стационарные НС 51М МЕТОДИКА ПОВЕРКИ МП-242-1702-2013
Руководитель научно-исследовательского отдела государственных эталонов в области физико-химических измерений ГЦИ СИ ФГУП "ВНИИМ-имЗГИ. Менделеева" --Л А. Конопелько " __________2013 г.
> Разработал дитель сектора
Т.Б. Соколов
Санкт-Петербург 2013 г.
Настоящая методика поверки распространяется на газоанализаторы углеводородов стационарные НС 51М, выпускаемые фирмой "Environnement S.A.", Франция, и устанавливает методику их первичной поверки при вводе в эксплуатацию и периодической поверки в процессе эксплуатации.
Интервал между поверками - один год.
1 Операции поверки-
1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.
Таблица 1 - Операции поверки
Наименование операции |
Номер пункта методики поверки |
Проведение операции при | |
первичной поверке |
периодической поверке | ||
1 Внешний осмотр |
6.1 |
да |
да |
2 Опробование |
6.2 | ||
2.1 Проверка общего функционирования газоанализатора |
6.2.2 |
да |
да |
3 Подтверждение соответствия программного обеспечения |
6.3 |
да |
да |
3 Определение метрологических характеристик
|
6.4
|
Да да |
да нет |
-
2.1 Для проведения поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2.
Таблица 2 - Средства поверки
Номер пункта методики поверки |
Наименование эталонного средства измерений или вспомогательного средства поверки, номер документа, регламентирующего технические требования к средству, метрологические и технические характеристики |
6 |
Термометр ртутный стеклянный лабораторный ТЛ-4, ТУ 25-2021.003-88, ГОСТ 28498-90, диапазон измерений (0-55)° С, цена деления 0,1 °C, погрешность ± 0,2 °C |
Барометр-анероид контрольный М-67 ТУ 2504-1797-75, диапазон измерений давления от 610 до 790 мм рт.ст., погрешность ±0,8 мм рт.ст. | |
Психрометр аспирационный М-34-М, ТУ 52.07-(ГРПИ.405 132.001)-92, диапазон относительной влажности от 10 до 100 % при температуре от 5 до 40°C | |
Секундомер СОСпр, ТУ 25-1894.003-90, погрешность ± 0,2 с | |
6.4 |
Генератор нулевого воздуха ZAG (регистрационный номер 37681-08), фирма "Environnement S.A.", Франция |
ПНГ-воздух - поверочный нулевой газ воздух марки А, выпускаемый по ТУ 6-21-5-82 в баллонах под давлением | |
Стандартные образцы состава газовые смеси метан - воздух (ГСО 9071-2008, 3900-87, 3901-87, 3897-87, 3902-87, 3903-87, 4445-88, 4272-88) в баллонах под давлением, выпускаемые по ТУ 6-16-2956-92 (Приложение А) | |
Рабочий эталон 1-го разряда генератор газовых смесей ГГС по ШДЕК.418313.900 ТУ (исполнение ГГС-Р, ГГС-К) в комплекте со стандартными образцами состава газовыми смесями в баллонах под давлением, выпускаемыми по ТУ 6-16-2956-92 (Приложение А) |
Номер пункта методики поверки |
Наименование эталонного средства измерений или вспомогательного средства поверки, номер документа, регламентирующего технические требования к средству, метрологические и технические характеристики |
6.4 |
Ротаметр РМ-А-0,16 Г УЗ по ГОСТ 13045-81, граница диапазона измерений объемного расхода 0,16 м3/ч, кл. точности 4 |
Ротаметр РМ-А-0,063 Г УЗ, ГОСТ 13045-81, верхняя граница диапазона измерений объемного расхода 0,063 м3/ч, кл. точности 4 | |
Вентиль точной регулировки ВТР-1 (или ВТР-1-М160), диапазон рабочего давления (0-150) кгс/см2, диаметр условного прохода 3 мм | |
Тройник (фторопласт, стекло, нержавеющая сталь) | |
Трубка медицинская поливинилхлоридная (ПВХ) по ТУ6-01-2-120-73, 6x1,5 мм Трубка поливинилхлоридная (ПВХ) 6x1,5 мм по ТУ 64-2-286-79 | |
Трубка фторопластовая по ТУ 6-05-2059-87, диаметр условного прохода 5 мм, толщина стенки 1 мм |
2.2. Допускается применение других средств поверки, метрологические характеристики которых не хуже указанных.
-
2.3 При наличии в комплекте поставки генератора водорода, газоанализатор и генератор должны быть представлены на поверку комплектно.
-
2.4 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.
-
3.1 Требования техники безопасности при эксплуатации баллонов со сжатыми газами должны соответствовать "Правилам устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением" (ПБ-03-576-03), утвержденным Постановлением Госгортехнадзора России от 11.06.2003 г. №91.
-
3.2 Не допускается сбрасывать поверочные газовые смеси в атмосферу рабочих помещений.
-
3.3 Помещение, в котором проводят поверку, должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией.
-
4.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:
-
- температура окружающего воздуха, °C 20 ± 5
-
- относительная влажность воздуха, % от 30 до 80
-
- атмосферное давление, кПа 101,3 ± 3,3
-
- напряжение питания переменного тока частотой (50 ± 1) Гц, В 220 ±11
-
-
5.1 Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:
-
1) проверяют комплектность газоанализатора в соответствии с требованиями эксплуатационной документации на него (при первичной поверке);
-
2) подготавливают газоанализатор к работе в соответствии с требованиями руководства по эксплуатации;
-
3) подготавливают к работе генератор водорода (при наличии его в комплекте поставки) в соответствии с требованиями руководства по эксплуатации;
-
4) проверяют наличие паспортов и сроки годности ПГС;
-
5) баллоны с ГС выдерживают в помещении, в котором проводят поверку, в течение не менее 24 ч, поверяемые газоанализаторы в течение не менее 3 ч;
-
6) подготавливают к работе средства поверки в соответствии с требованиями их эксплуатационной документации.
-
6.1 Внешний осмотр
При внешнем осмотре устанавливают соответствие газоанализаторов следующим требованиям:
отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность;
исправность органов управления;
маркировка должна соответствовать требованиям эксплуатационной документации; четкость надписей на лицевой панели.
Газоанализаторы считают выдержавшими внешний осмотр, если они соответствуют указанным выше требованиям.
-
6.2 Опробование
Опробование газоанализатора производится автоматически при включении в следующем порядке:
-
1) включить газоанализатор в сеть согласно указаниям эксплуатационной документации;
-
2) нажать кнопку "ON/OFF", расположенную на передней панели газоанализатора. Газоанализатор начинает цикл разогрева (подготовки), продолжительность которого зависит от периода времени, прошедшего с момента последнего выключения (см. руководство по эксплуатации);
-
3) подготовительный цикл заканчивается после выполнения условий:
достигнуты необходимые температуры контура пробы, пламенно-ионизационного детектора (ПИД) и конвертеров, если они присутствуют;
значения параметров газоанализатора находятся в рабочих пределах, в правом верхнем углу мигает сообщение WARM UP (ПОДГОТОВКА);
-
4) по окончанию подготовительных операций газоанализатор автоматически переключится в режим измерений.
Результат опробования считают положительным, если по окончанию времени прогрева отсутствуют сообщения об отказах и газоанализатор переходит в режим измерения.
-
6.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения
-
6.3.1 Подтверждение соответствия программного обеспечения (ПО) газоанализаторов проводится путем проверки соответствия ПО газоанализаторов, представленных на поверку, тому ПО, которое было зафиксировано (внесено в банк данных) при испытаниях в целях утверждения типа.
-
6.3.2 Для проверки соответствия ПО выполняют следующие операции:
-
-
- проводят визуализацию идентификационных данных ПО, установленного в газоанализаторов (номер версии встроенного ПО отображается на дисплее газоанализатора в разделе меню Configuration, строка вида «НС51М v.X.X» (пример для английской версии).
-
- сравнивают полученные данные с идентификационными данными, установленными при проведении испытаний в целях утверждения типа и указанными в описании типа газоанализаторов.
-
6.3.3 Результат подтверждения соответствия ПО считают положительным, если идентификационные данные соответствуют указанным в Описании типа газоанализаторов (приложение к Свидетельству об утверждении типа).
-
6.4 Определение метрологических характеристик газоанализатора
-
6.4.1 Определение основной погрешности газоанализатора
-
Определение основной погрешности газоанализатора проводят в следующем порядке:
-
1) Подать на вход газоанализатора ГС метан - воздух (таблицы А.1 или А.2 Приложения А, в соответствии с поверяемым диапазоном измерений) в последовательности:
-
- №№ 1-2-3-2-1-3 (первичная поверка), №№ 1-2-3 (периодическая поверка) для диапазонов, для которых в таблицах А.1, А.2 указаны три точки поверки;
-
- №№ 1-2-3-4-3-1-4 (первичная поверка), №№ 1 - 2 - 3 - 4 (периодическая поверка) для диапазонов, для которых в таблицах А.1, А.2 указаны четыре точки поверки
по схеме, приведенной на рисунке 1.
Расход ГС от баллона установить так, чтобы расход в линии сброса после индикатора расхода 4 был на уровне (100 - 200) см1/мин для исключения возможности разбавления подаваемой ГС атмосферным воздухом.
1 - источник ГС (баллон или генератор); 2 - редуктор давления (только при подаче ГС из баллонов); 3 - вентиль точной регулировки (только при подаче ГС из баллонов); 4 - индикатор расхода;
5 - тройник; 6 - газоанализатор.
Рисунок 1 - Схема подачи ГС на вход газоанализатора при проведении поверки
-
2) Зафиксировать установившиеся показания газоанализатора при подаче каждой ГС, в зависимости от исполнения газоанализатора:
-
- для НС51М для измерения ТНС - по каналу ТНС (общего содержания углеводородов);
-
- для НС51М для измерения ТНС/СНд/птНС - по каналам ТНС/СНд/птНС (общего содержания углеводородов / метана / общего содержания углеводородов за вычетом метана)
Yi =
СВ_СН
• 100,
(1)
где Q - результат измерений содержания определяемого компонента по каналу ТНС при
подаче i-й ГС, объемная доля, млн'1, или массовая концентрация, мг/м1;
Cf - действительное значение содержания определяемого компонента в i-й ГС, объ
емная доля, млн’1, или массовая концентрация, мг/м1;
Св, Сн - верхняя и нижняя границы поверяемого диапазона измерений для которого нормированы пределы допускаемой приведенной погрешности, объемная доля, млн'1, или массовая концентрация, мг/м1.
Пересчет значений содержания определяемого компонента, выраженных в объемной доле, млн'1, в массовую концентрацию, мг/м3, следует проводить по формуле
(2)
где Смасс - объемная доля определяемого компонента, млн'1;
Соб.д. _ массовая концентрация определяемого компонента, мг/м3;
Р - атмосферное давление, мм рт.ст.;
М - молекулярная масса определяемого компонента, г/моль; t - температура анализируемой среды, °C.
-
4) Значение основной относительной погрешности газоанализатора 8±, %, рассчитывают по формуле
100
(3)
Результат определения основной погрешности считают положительным, если основная погрешность газоанализатора во всех точках поверки не превышает пределов допускаемой основной приведенной погрешности (таблицы Б.1, Б.2 приложения Б).
-
6.4.2 Определение вариации показаний
Вариацию показаний газоанализатора допускается определять одновременно с определением основной погрешности по п. 6.4.1.
Значение приведенной вариации выходного сигнала, в долях от пределов основной приведенной погрешности, i9y, рассчитывают по формуле
100,
(4)
где С2 > С™ - результат измерений содержания определяемого компонента при подходе к точке поверки 2 со стороны больших и меньших значений, объемная доля, млн'1, или массовая концентрация, мг/м3;
Yo - пределы допускаемой приведенной погрешности, %.
Значение относительной вариации выходного сигнала, в долях от пределов основной относительной погрешности, рассчитывают по формуле
(5)
где С3, С” - результат измерений содержания определяемого компонента при подходе к точке поверки 3 со стороны больших и меньших значений, объемная доля, млн'1, или массовая концентрация, мг/м3
80 - пределы допускаемой относительной погрешности, %.
Результат испытания считают положительным, если значение вариации не превышает 0,5 в долях от пределов допускаемой основной погрешности.
7 Оформление результатов поверки-
7.1 При проведении поверки газоанализаторов составляют протокол результатов поверки произвольной формы.
-
7.2 Газоанализаторы, удовлетворяющие требованиям настоящей методики, признают годными к эксплуатации.
-
7.3 Положительные результаты поверки оформляют свидетельством о поверке установленной формы согласно ПР 50.2.006-94.
-
7.4 На оборотной стороне свидетельства о поверке должны быть указаны следующие данные:
-
- наименование нормативного документа, в соответствии с которым проведена поверка;
-
- результаты внешнего осмотра;
-
- результаты опробования;
-
- результаты подтверждения соответствия программного обеспечения (при первичной поверке);
-
- результаты определения метрологических характеристик с указанием максимальных значений погрешности, полученных в ходе поверки;
-
- основные средства поверки;
-
- условия, при которых проведена поверка;
-
- подпись поверителя.
-
7.5 При отрицательных результатах поверки эксплуатацию газоанализаторов запрещают и выдают извещение о непригодности установленной формы согласно ПР 50.2.006-94 с указанием причин непригодности.
Приложение А
(обязательное) Технические характеристики ГС, используемых для поверки газоанализаторов углеводородов стационарных НС 51М
Таблица А.1 - Технические характеристики ГС, используемых для поверки газоанализаторов для измерения объемной доли метана / общего содержания углеводородов
Диапазон показаний объемной доли метана / общего содержания углеводородов, млн'1 |
Номиналы ГС и п |
юе значение объемной доли метана в ределы допускаемого отклонения |
Пределы до-пускаемой основной погрешности аттестации |
ГОСТ, ТУ, номер по реестру | ||
ГС № 1 |
ГС №2 |
ГС № 3 |
ГС №4 | |||
От 0 до 10 |
ПНГ- воздух |
Марка А по ТУ 6-21-5-82 | ||||
5,0 млн'1 ± 16 % отн. |
9,0 млн'1 ± 16 % отн. |
± 8 % отн. |
ГСО 9071-2008 | |||
От 0 до 50 |
ПНГ- воздух |
Марка А по ТУ 6- 21-5-82 | ||||
25,0 ±3,0 млн'1 |
±(-0,2Х±11,0) % отн. |
ГСО 3900-87 | ||||
45,0 ± 4,0 млн’1 |
±(-0,1Х±7,8) % отн. |
ГСО 3901-87 | ||||
От 0 до 100 |
ПНГ-воздух |
Марка А по ТУ 6-21-5-82 | ||||
9,0 ± 1,0 млн'1 |
±0,7 млн'1 |
ГСО 3897-87 | ||||
50 ±8 млн’1 |
± 4 млн'1 |
ГСО 3902-87 | ||||
90 ± 10 млн'1 |
± 6 млн'1 |
ГСО 3903-87 | ||||
От 0 до 500 |
ПНГ- воздух |
Марка А по ТУ 6- 21-5-82 | ||||
90 ± 10 млн'1 |
± 6 млн’1 |
ГСО 3903-87 | ||||
250 млн’1 ± 10% отн. |
450 млн'1 ± 10 % отн. |
± 5 % отн. |
ГГСс ГСО 4445-88 |
Диапазон показаний объемной доли метана / общего содержания углеводородов, млн'1 |
Номиналы ГС и п |
1ое значение объемной доли метана в эеделы допускаемого отклонения |
Пределы до-пускаемой основной погрешности аттестации |
ГОСТ, ТУ, номер по реестру | ||
ГС№ 1 |
ГС №2 |
ГС№3 |
ГС №4 | |||
От 0 до 1 000 |
ПНГ-воздух |
Марка А по ТУ 6-21-5-82 | ||||
90 млн'1 ± 10 |
± 6 млн'1 |
ГСО 3903-87 | ||||
500 млн'1 ± 10 % отн. |
±5 % отн. |
ГГС с ГСО 4445-88 | ||||
900 млн'1 ± 10 % отн. |
± 20 млн’1 |
ГСО 4445-88 | ||||
Примечания:
|
Таблица А.2 - Технические характеристики ГС, используемых для поверки газоанализаторов для измерения массовой концентрации метана / общего содержания углеводородов
Диапазон показаний массовой концентрации метана / общего содержания углеводородов, мг/м3 |
Номинальное значение массовой концентрации метана в ГС и пределы допускаемого отклонения |
Пределы до-пускаемой основной погрешности аттестации |
ГОСТ, ТУ, номер по реестру | |||
ГС№ 1 |
ГС №2 |
ГС№3 |
ГС №4 | |||
От 0 до 10 |
ПНГ- воздух |
Марка А по ТУ 6- 21-5-82 | ||||
5,0 мг/м3 ± 16 % отн. |
9,0 мг/м3 ± 16 % отн. |
± 8 % отн. |
ГСО 9071-2008 | |||
От 0 до 50 |
ПНГ- воздух |
Марка А по ТУ 6- 21-5-82 | ||||
25,0 ± 2,7 мг/м3 |
- |
±(-0,1Х+7,8) % отн. |
ГСО 3901-87 | |||
45,0 ±5,3 мг/м3 |
- |
± 2,6 мг/м3 |
ГСО 3902-87 |
Диапазон показаний массовой концентрации метана / общего содержания углеводородов, мг/м3 |
Номинальное значение массовой концентрации метана в ГС и пределы допускаемого отклонения |
Пределы до-пускаемой основной погрешности аттестации |
ГОСТ, ТУ, номер по реестру | |||
ГС№ 1 |
ГС №2 |
ГС№3 |
ГС №4 | |||
От 0 до 100 |
ПНГ- воздух |
Марка А по ТУ 6-21-5-82 | ||||
9,0 мг/м3 ± 16 % отн. |
± 8 % отн. |
ГСО 9071-2008 | ||||
50,0 ±5,3 мг/м3 |
± 2,6 мг/м3 |
ГСО 3902-87 | ||||
90 мг/м3 ± 10 % отн. |
± 5 % отн. |
ГГС с ГСО 4445-88 | ||||
От 0 до 500 |
ПНГ- воздух |
Марка А по ТУ 6-21-5-82 | ||||
90 мг/м3 ± 10 % отн. |
± 5 % отн. |
ГГС с ГСО 4445-88 | ||||
250 мг/м3 ± 10% отн. |
450 мг/м3 ± 10 % отн. |
± 5 % отн. |
ГГС с ГСО 4445-88 | |||
От 0 до 1000 |
ПНГ-воздух |
Марка А по ТУ 6- 21-5-82 | ||||
90 мг/м3 ± 10 % отн. |
± 5 % отн. |
ГГС с ГСО 4445-88 | ||||
500 мг/м3 ± 10% отн. |
900 мг/м3 ± 10 % отн. |
± 5 % отн. |
ГГС с ГСО 4272-88 |
Примечания:
-
1) Изготовители и поставщики стандартных образцов газовых смесей в баллонах под давлением должны быть прослеживаемы к государственному первичному эталону единиц молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых средах ГЭТ 154-2011.
-
2) "X" в формуле расчета пределов допускаемой основной погрешности - значение объемной доли определяемого компонента, указанное в паспорте ГС.
-
3) ГГС - рабочий эталон 1-го разряда генератор газовых смесей ГГС по ШДЕК.418313.900 ТУ.
-
4) В качестве газа-разбавителя для ГГС использовать ПНГ-воздух марки А по ТУ 6-21-5-82.
Приложение Б
(обязательное)
Диапазоны измерений и пределы допускаемой погрешности газоанализаторов
Таблица Б. 1 - Диапазоны измерений и пределы допускаемой основной погрешности газоанализаторов для измерения объемной доли метана / общего содержания углеводородов
Диапазон показаний объемной доли метана / общего содержания углеводородов *, млн’1 |
Диапазон измерений объемной доли метана / общего содержания углеводородов *, млн'1 |
Пределы допускаемой основной погрешности, % | |
приведенной |
относительной | ||
От 0 до 10 |
От 0 до 10 |
±20 |
- |
От 0 до 50 |
От 0 до 50 |
±15 |
- |
От 0 до 100 |
От 0 до 10 |
±20 | |
св. 10 до 100 |
±20 | ||
От 0 до 500 |
От 0 до 100 |
±15 | |
св. 100 до 500 |
±15 | ||
От 0 до 1000 |
От 0 до 100 |
±15 | |
Св. 100 до 1000 |
±15 | ||
Примечание - * - в пересчете на метан (СНд). |
Таблица Б.2 - Диапазоны измерений и пределы допускаемой основной погрешности газоанализаторов для измерения массовой концентрации метана / общего содержания углеводородов
Диапазон показаний массовой концентрации метана / общего содержания углеводородов, мг/м3 |
Диапазон измерений массовой концентра-ции метана / общего содержания углеводородов, мг/м3 |
Пределы допускаемой основной погрешности, % | |
приведенной |
относительной | ||
От 0 до 10 |
От 0 до 10 |
±20 |
- |
От 0 до 50 |
От 0 до 50 |
±15 |
- |
От 0 до 100 |
От 0 до 10 св. 10 до 100 |
±20 |
±20 |
От 0 до 500 |
От 0 до 100 св. 100 до 500 |
±15 |
±15 |
От 0 до 1000 |
От 0 до 100 Св. 100 до 1000 |
±15 |
±15 |
Примечания:
|
11
Значение основной приведенной погрешности газоанализатора, yt, %, рассчитать по формуле