Методика поверки «ГСОЕИ. Приборы для измерения точки плавления порошкообразных материалов» (РТ-МП-733-442-2021)

Методика поверки

Тип документа

ГСОЕИ. Приборы для измерения точки плавления порошкообразных материалов

Наименование

РТ-МП-733-442-2021

Обозначение документа

ФБУ «Ростест-Москва»

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО НО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ «ГОСУДАРСТВЕННЫЙ РЕГИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И ИСПЫТАНИЙ В Г. МОСКВЕ И МОСКОВСКОЙ ОБЛАСТИ» (ФБУ «РОСТЕСТ-МОСКВА»)

СОГЛАСОВАНО

Заместитель генерального директора

АД. Меньшиков

”30" сентября 2021

г.

Государственная система обеспечения единства измерений

ПРИБОРЫ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТОЧКИ ПЛАВЛЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Методика поверки

РТ-МП-733-442-2021 г. Москва

2021 г.

1 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
  • 1.1 Настоящая методика распространяется на приборы для измерения точки плавления порошкообразных материалов (далее — приборы) и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок.

  • 1.2 Выполнение всех требований настоящей методики обеспечивает прослеживаемость поверяемого прибора к государственному первичному эталону ГЭТ 34-2020 Государственный первичный эталон единицы температуры в диапазоне от 0 до 3200 °C.

  • 1.3 В целях обеспечения прослеживаемости поверяемого прибора к государственному первичному эталону единиц величин при выборе средств поверки необходимо соблюдать требования п.п. 5.3, 5.4 и 5.5.

  • 1.4 В настоящей методике поверки используются методы:

  • - непосредственного сличения с эталонным средством поверки;

  • - прямых измерений на эталонном средстве поверки.

2 ПЕРЕЧЕНЬ ОПЕРАЦИЙ ПОВЕРКИ
  • 2.1 При проведении первичной и периодической поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Перечень операций поверки

Наименование операции

Номер раздела методики поверки

Необходимость выполнения при

первичной поверке

периодической поверке

Внешний осмотр средства измерений

7

Да

Да

Подготовка к поверке и опробование средства измерений

8

Да

Да

Проверка программного обеспечения средства измерений

9

Да

Да

Определение метрологических характеристик средства измерений

10

- определение   абсолютной   погрешности

измерений температуры в нагревателе прибора

10.1

Да

Да

- определение   абсолютной   погрешности

измерений температуры плавления

10.2

Да

Да

Подтверждение    соответствие    средства

измерений метрологическим требованиям

11

Да

Да

3 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия влияющих факторов:

  • - температура окружающего воздуха, °C                  от плюс 15 до плюс 25;

  • - относительная влажность окружающего воздуха, %, не более                 80;

  • - атмосферное давление, кПа                                      от 84 до 106.

4 ТРЕБОВАНИЯ К СПЕЦИАЛИСТАМ, ОСУЩЕСТВЛЯЮЩИМ ПОВЕРКУ
  • 4.1 К проведению поверки допускаются лица:

  • - прошедшие инструктаж по технике безопасности;

  • - ознакомленные с эксплуатационной документацией на средства поверки и поверяемые приборы;

  • - обладающие необходимой квалификацией и допущенные к проведению поверки средств измерений в соответствии с действующими нормативными документами;

  • 4.2 Требования к количеству специалистов в целях обеспечения безопасности работ и возможности выполнения процедур поверки отсутствуют.

  • 5 МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

К СРЕДСТВАМ ПОВЕРКИ

5.1 При проведении поверки применяют средства поверки, указанные в таблице 3. Таблица 2 - Средства поверки

Номер пункта документа по поверке

Наименование и тип (условное обозначение) основного или вспомогательного средства поверки; обозначение нормативного документа, регламентирующего технические требования, и (или) метрологические и основные технические характеристики средства поверки

9

ГСО 11071-2018 Стандартный образец температуры плавления бензойной кислоты (СО С7Н6О2)

ГСО 7895-2001 Стандартный образец температуры плавления кофеина

ГСО 11070-2018 Стандартный образец температуры плавления бензофенона (С6Н5СООН)

Датчик температуры КТХА, диапазон измерений температуры от +50 °C до +360 °C, класс допуска 1 по ГОСТ Р 8.585-2001, длина рабочей части не менее 500 мм, диаметр 1,1 ± 0,1 мм (номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений 57177-14) (далее - датчик температуры)

Термопреобразователь сопротивления платиновый эталонный ПТСВ-12-3, диапазон измерений температуры от -50 до +450 °C, 3-й разряд по ГОСТ 8.558-2009, доверительные границы абсолютной погрешности измерений температуры при доверительной вероятности Р=0,95 не более ±0,04 °C (номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений 65421-16) (далее -эталонный термометр)

Измеритель температуры многоканальный прецизионный МИТ 8.15, пределы допускаемой    абсолютной    погрешности    измерений    температуры

преобразователями термоэлектрическими ±0,05 °C (номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений 19736-11) (далее -МИТ 8.15)

Термостаты переливные прецизионные ТПП, диапазон воспроизведения температуры от +50 до +300 °C, нестабильность поддержания температуры не более ±0,01 °C (номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений 33744-07) (далее - термостат)

Калибратор температуры JOFRA, модификация АТС-650В в комплекте с штатным платиновым термометром сопротивления углового типа, диапазон воспроизведения температуры от +50 до +650 °C, погрешность воспроизведения температуры ±0,11 °C (номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений 46576-11) (далее - калибратор температуры)

Прибор комбинированный Testo 622, диапазон измерений температуры от минус 10 °C до плюс 60 °C, предел допускаемой погрешности измерений температуры At±0,4 °C, диапазон измерений относительной влажности от 10 % до 95 %, предел допускаемой погрешности измерений относительной влажности ±3 %

  • 5.2 Допускается применение других средств поверки с метрологическими и техническими характеристиками, обеспечивающими передачу единицы величины поверяемому средству измерений с требуемой точностью.

  • 5.3 Средства измерений, используемые при поверке, должны быть утвержденного типа и иметь действующую поверку.

  • 5.4 Эталоны единиц величин, используемые при поверке, должны быть утверждены и иметь действующую аттестацию в соответствии с Положением об эталонах единиц величин, используемых в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, утвержденного постановлением Правительства Российской Федерации от 23 сентября 2010 г. № 734.

  • 5.5 Стандартные образцы, используемые при поверке, должны быть утвержденного типа с действующим (не истекшим) сроком годности.

6 ТРЕБОВАНИЯ (УСЛОВИЯ) ПО ОБЕСПЕЧЕНИЮ БЕЗОПАСНОСТИ ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

При проведении поверки необходимо соблюдать:

  • - общие правила техники безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.2.003 «Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности»;

  • - правила по охране труда при эксплуатации электроустановок, утвержденные Приказом Министерства труда и социальной защиты Российской Федерации 15 декабря 2020 года № 903 н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок »;

  • - указания по технике безопасности, приведенные в эксплуатационной документации на средства поверки.

7 ВНЕШНИЙ ОСМОТР СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

При внешнем осмотре прибора проверяется:

  • - соответствие внешнего вида и маркировки описанию типа и эксплуатационной документации на приборы;

  • - отсутствие видимых повреждений корпуса прибора, которые могут повлиять на метрологические характеристики или отсчет результатов измерений;

  • - наличие серийного/заводского номера, имеющего цифровое обозначение.

Приборы, не отвечающие перечисленным выше требованиям, дальнейшей поверке не подлежат.

8 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ И ОПРОБОВАНИЕ СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
  • 8.1 Приборы должны предварительно выдерживаться в нерабочем состоянии при температуре окружающего воздуха, указанной в п. 3, не менее двух часов.

  • 8.2 Подготовку прибора и стандартных образцов к работе проводить в соответствии с эксплуатационной документацией на них.

  • 8.3 Перед выполнением п. 10.1 настоящей методики поверки необходимо предварительно определить значения поправок (провести индивидуальную градуировку) на датчик температуры (далее - ДТ), с помощью которого будет проводиться проверка абсолютной погрешности измерений температуры в нагревателе прибора.

    • 8.3.1 Поправку определять в следующих контрольных точках:

  • - плюс 50 °C;

  • - плюс 200 °C;

  • - плюс 300 °C;

  • - плюс 360 °C.

  • 8.3.2 В случае применения ДТ, удовлетворяющего требованиям Государственной поверочной схемы для средств измерений температуры, при передаче единицы величины к поверяемому прибору, поправку допускается не определять.

  • 8.3.3 Значение поправки Ддт, °C, рассчитывать по формуле:

Адт 1-ЭТ ^ДТ»                      (1)

где Едт - среднее арифметическое значение результатов измерений ДТ, °C;

t3T - эталонное значение температуры, °C.

  • 8.3.4 Значение поправки на датчик температуры ДТ определять:

    • 8.3.4.1 Методом непосредственного сличения с эталонным термометром в термостате (рекомендуется в точках плюс 50 °C и плюс 200 °C). За эталонное значение температуры в данном случае принимать результат измерений эталонного термометра. Погружение эталонного термометра и ДТ в термостат осуществлять таким образом, чтобы их чувствительные элементы находились в максимальной близости друг к другу. Отсчет результатов измерений эталонного термометра и ДТ производить после выхода термостата на установленное значение температуры и стабилизации их показаний.

    • 8.3.4.2 Методом непосредственных измерений в калибраторе температуры (рекомендуется в точках плюс 300 °C и 360 °C). За эталонное значение температуры в данном случае принимать результат измерений калибратора температуры. Установку ДТ в калибратор температуры производить в соответствии с его эксплуатационной документацией. Отсчет результатов измерений ДТ проводить после выхода калибратора на установленное значение температуры и стабилизации его показаний.

  • 8.3.5 Свободные концы ДТ подключать к медным проводам, гидроизолировать и термостатировать в сосуде Дьюара с льдо-водяной смесью. Медные провода подключать к МИТ 8.15. Компенсацию свободных концов в МИТ 8.15 не подключать.

  • 8.3.6 Отсчет показаний МИТ 8.15 проводят с экрана ПК, с не менее чем 3 знаками после запятой. В каждой контрольной точке выполнять не менее 10 измерений ДТ. За результат измерений Едт, °C, принять среднее арифметическое значение.

  • 8.3.7 Доверительные границы погрешности при нанесении поправки в каждой контрольной точке рассчитывать в соответствии с ГОСТ Р 8.736-2011 «ГСИ. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения».

    • 8.3.7.1 При определении поправки методом непосредственного сличения с эталонным термометром в термостате учитывать следующие источники неисключенной систематической погрешности:

  • - доверительные границы абсолютной погрешности эталонного термометра;

  • - нестабильность поддержания температуры в термостате;

  • - неравномерность температурного поля в рабочей зоне термостата (при расположении чувствительных элементов эталонного термометра и ДТ в термостате на расстоянии менее 1 см допускается не учитывать);

  • - погрешность измерений температуры преобразователями термоэлектрическими на МИТ 8.15.

  • 8.3.7.2 При определении поправки методом непосредственных измерений в калибраторе температуры учитывать следующие источники неисключенной систематической погрешности:

  • - погрешность воспроизведения температуры в калибраторе температуры;

  • - погрешность измерений температуры преобразователями термоэлектрическими на МИТ 8.15.

  • 8.4 При опробовании приборов проверить:

  • - работоспособность органов управления и регулирования - нажатие кнопок, отображение информации и подсветки экрана прибора;

  • - корректное отображение результата измерений температуры.

Результат поверки считать отрицательным в случае неработоспособности прибора или отсутствия результата измерений температуры при включении прибора.

9 ПРОВЕРКА ПРОГРАММНОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
  • 9.1 Идентификация версии ПО проводится при включении прибор - в момент загрузки версия ПО отображается на экране.

  • 9.2 Результат проверки считать положительным, если версия ПО соответствует указанной в описании типа на поверяемый прибор.

  • 9.3 В случае несоответствия версии ПО дальнейшую поверку не проводить.

10 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
  • 10.1 Определение абсолютной погрешности измерений температуры в нагревателе

    прибора

    • 10.1.1 Абсолютную погрешность измерений температуры в нагревателе определять методом сличения результатов измерений прибора и ДТ (п. 8.3) в следующих контрольных точках:

  • - плюс 50 °C;

  • - плюс 200 °C;

  • - плюс 300 °C или плюс 360 °C (в зависимости от диапазона работы поверяемого прибора).

  • 10.1.2 ДТ разместить в адаптере нагревателя прибора вместо капиллярной трубки.

  • 10.1.3 Свободные концы ДТ подключить к медным проводам, гидроизолировать и термостатировать в сосуде Дьюара с льдо-водяной смесью. Медные провода подключить к МИТ 8.15. Компенсацию свободных концов в МИТ 8.15 не подключать. Для считывания показаний МИТ 8.15 подключить к ПК.

  • 10.1.4 Задать на поверяемом приборе выбранную контрольную точку. После подачи прибором звукового сигнала зарегистрировать два показания МИТ 8.15 с экрана ПК, с не менее чем 3 знаками после запятой. Рассчитать среднее арифметическое значение. Повторить измерения еще один раз.

Обработку результатов измерений выполнить в соответствии с п. 11.1.

  • 10.2 Определение абсолютной погрешности измерений температуры плавления

    • 10.2.1 Определение выполнить методом прямых измерений на любом государственном стандартном образце (ГСО) температуры плавления, указанном в п. 5. Измерения температуры плавления ГСО проводить в соответствии с эксплуатационной документацией на прибор. Скорость нагрева установить минимально возможную.

      прибора

      10.2.2 Обработку результатов измерений выполнить в соответствии с п. 11.2.

      11 ПОДТВЕРЖДЕНИЕ СООТВЕТСТВИЯ СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

      МЕТРОЛОГИЧЕСКИМ ТРЕБОВАНИЯМ

      11.1 Определение абсолютной погрешности измерений температуры в нагревателе

  • 11.1.1 По результатам, полученным в п. 10.1, для каждой контрольной точки вычислить абсолютную погрешность измерений температуры Д1ИЗМ, °C, по формуле: где 1ЮМ - измеренное значение температуры с помощью поверяемого прибора, °C;

    (2)

1дг - среднее арифметическое значение температуры, измеренное с помощью ДТ, п. 10.1

Ддт - значение поправки в контрольной точке ДТ, полученное в соответствии с п. 8.3, °C

  • 11.1.2 Результаты считать положительными, если значения абсолютной погрешности измерений температуры, рассчитанные по формуле (2), не превышают предельных допускаемых значений, указанных в описании типа, для всех контрольных точек, указанных в п. 10.1.1.

  • 11.1.3 При получении отрицательных результатов обработки измерений повторяют действия по п. 10.1.4 еще три раза и проводят их обработку согласно п. 11.1.

  • 11.1.4 В случае проведения дополнительных измерений согласно п. 11.1.3 результаты считать положительными, если значения абсолютной погрешности измерений температуры, рассчитанные по формуле (2) для каждого измерения, не превышают предельных допускаемых значений, указанных в описании типа, для всех контрольных точек, указанных в п. 10.1.1.

  • 11.2 Определение абсолютной погрешности измерений температуры плавления

  • 11.2.1 По результатам, полученным в п. 10.2, вычислить абсолютную погрешность измерений температуры плавления Atnn, °C, по формуле:

^изм 1-ГС0,                      (3)

где trco - температура плавления ГСО в соответствии с паспортом, °C.

  • 11.2.2 Сравнить полученный по формуле (3) результат с допускаемым значением по формуле:

^пл — 1Д ‘ J^Aon2 + дгсо2,               W

где Адоп - допускаемая абсолютная погрешность измерений температуры поверяемого прибора, °C;

Дгсо - границы допускаемой погрешности аттестованного значения температуры плавления в соответствии с описанием типа на ГСО, °C.

  • 11.2.3 Результат считать положительным, если значение абсолютной погрешности измерений температуры, рассчитанное по формуле (3), удовлетворяет требованию формулы (4).

12 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
  • 12.1 Сведения о результатах поверки средств измерений передаются в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.

  • 12.2 При положительных результатах поверки по заявлению владельца средства измерений или лица, представившего его на поверку, выдается свидетельство о поверке средства измерений, оформленное в соответствии с действующими нормативно-правовыми документами.

  • 12.3 При отрицательных результатах поверки по заявлению владельца средства измерений или лица, представившего его на поверку, выдается извещение о непригодности к применению средства измерений, оформленное в соответствии с действующими нормативно-

7

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель