Методика поверки «ГСОЕИ. Приборы для измерения точки плавления порошкообразных материалов» (РТ-МП-733-442-2021)
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО НО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
ФЕДЕРАЛЬНОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ «ГОСУДАРСТВЕННЫЙ РЕГИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И ИСПЫТАНИЙ В Г. МОСКВЕ И МОСКОВСКОЙ ОБЛАСТИ» (ФБУ «РОСТЕСТ-МОСКВА»)
СОГЛАСОВАНО
Заместитель генерального директора
АД. Меньшиков
”30" сентября 2021
г.
Государственная система обеспечения единства измерений
ПРИБОРЫ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТОЧКИ ПЛАВЛЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНЫХ МАТЕРИАЛОВ
Методика поверки
РТ-МП-733-442-2021 г. Москва
2021 г.
1 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ-
1.1 Настоящая методика распространяется на приборы для измерения точки плавления порошкообразных материалов (далее — приборы) и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок.
-
1.2 Выполнение всех требований настоящей методики обеспечивает прослеживаемость поверяемого прибора к государственному первичному эталону ГЭТ 34-2020 Государственный первичный эталон единицы температуры в диапазоне от 0 до 3200 °C.
-
1.3 В целях обеспечения прослеживаемости поверяемого прибора к государственному первичному эталону единиц величин при выборе средств поверки необходимо соблюдать требования п.п. 5.3, 5.4 и 5.5.
-
1.4 В настоящей методике поверки используются методы:
-
- непосредственного сличения с эталонным средством поверки;
-
- прямых измерений на эталонном средстве поверки.
-
2.1 При проведении первичной и периодической поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.
Таблица 1 - Перечень операций поверки
Наименование операции |
Номер раздела методики поверки |
Необходимость выполнения при | |
первичной поверке |
периодической поверке | ||
Внешний осмотр средства измерений |
7 |
Да |
Да |
Подготовка к поверке и опробование средства измерений |
8 |
Да |
Да |
Проверка программного обеспечения средства измерений |
9 |
Да |
Да |
Определение метрологических характеристик средства измерений |
10 | ||
- определение абсолютной погрешности измерений температуры в нагревателе прибора |
10.1 |
Да |
Да |
- определение абсолютной погрешности измерений температуры плавления |
10.2 |
Да |
Да |
Подтверждение соответствие средства измерений метрологическим требованиям |
11 |
Да |
Да |
При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия влияющих факторов:
-
- температура окружающего воздуха, °C от плюс 15 до плюс 25;
-
- относительная влажность окружающего воздуха, %, не более 80;
-
- атмосферное давление, кПа от 84 до 106.
-
4.1 К проведению поверки допускаются лица:
-
- прошедшие инструктаж по технике безопасности;
-
- ознакомленные с эксплуатационной документацией на средства поверки и поверяемые приборы;
-
- обладающие необходимой квалификацией и допущенные к проведению поверки средств измерений в соответствии с действующими нормативными документами;
-
4.2 Требования к количеству специалистов в целях обеспечения безопасности работ и возможности выполнения процедур поверки отсутствуют.
-
5 МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
5.1 При проведении поверки применяют средства поверки, указанные в таблице 3. Таблица 2 - Средства поверки
Номер пункта документа по поверке |
Наименование и тип (условное обозначение) основного или вспомогательного средства поверки; обозначение нормативного документа, регламентирующего технические требования, и (или) метрологические и основные технические характеристики средства поверки |
9 |
ГСО 11071-2018 Стандартный образец температуры плавления бензойной кислоты (СО С7Н6О2) |
ГСО 7895-2001 Стандартный образец температуры плавления кофеина | |
ГСО 11070-2018 Стандартный образец температуры плавления бензофенона (С6Н5СООН) | |
Датчик температуры КТХА, диапазон измерений температуры от +50 °C до +360 °C, класс допуска 1 по ГОСТ Р 8.585-2001, длина рабочей части не менее 500 мм, диаметр 1,1 ± 0,1 мм (номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений 57177-14) (далее - датчик температуры) | |
Термопреобразователь сопротивления платиновый эталонный ПТСВ-12-3, диапазон измерений температуры от -50 до +450 °C, 3-й разряд по ГОСТ 8.558-2009, доверительные границы абсолютной погрешности измерений температуры при доверительной вероятности Р=0,95 не более ±0,04 °C (номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений 65421-16) (далее -эталонный термометр) | |
Измеритель температуры многоканальный прецизионный МИТ 8.15, пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений температуры преобразователями термоэлектрическими ±0,05 °C (номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений 19736-11) (далее -МИТ 8.15) | |
Термостаты переливные прецизионные ТПП, диапазон воспроизведения температуры от +50 до +300 °C, нестабильность поддержания температуры не более ±0,01 °C (номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений 33744-07) (далее - термостат) | |
Калибратор температуры JOFRA, модификация АТС-650В в комплекте с штатным платиновым термометром сопротивления углового типа, диапазон воспроизведения температуры от +50 до +650 °C, погрешность воспроизведения температуры ±0,11 °C (номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений 46576-11) (далее - калибратор температуры) | |
Прибор комбинированный Testo 622, диапазон измерений температуры от минус 10 °C до плюс 60 °C, предел допускаемой погрешности измерений температуры At±0,4 °C, диапазон измерений относительной влажности от 10 % до 95 %, предел допускаемой погрешности измерений относительной влажности ±3 % |
-
5.2 Допускается применение других средств поверки с метрологическими и техническими характеристиками, обеспечивающими передачу единицы величины поверяемому средству измерений с требуемой точностью.
-
5.3 Средства измерений, используемые при поверке, должны быть утвержденного типа и иметь действующую поверку.
-
5.4 Эталоны единиц величин, используемые при поверке, должны быть утверждены и иметь действующую аттестацию в соответствии с Положением об эталонах единиц величин, используемых в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, утвержденного постановлением Правительства Российской Федерации от 23 сентября 2010 г. № 734.
-
5.5 Стандартные образцы, используемые при поверке, должны быть утвержденного типа с действующим (не истекшим) сроком годности.
При проведении поверки необходимо соблюдать:
-
- общие правила техники безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.2.003 «Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности»;
-
- правила по охране труда при эксплуатации электроустановок, утвержденные Приказом Министерства труда и социальной защиты Российской Федерации 15 декабря 2020 года № 903 н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок »;
-
- указания по технике безопасности, приведенные в эксплуатационной документации на средства поверки.
При внешнем осмотре прибора проверяется:
-
- соответствие внешнего вида и маркировки описанию типа и эксплуатационной документации на приборы;
-
- отсутствие видимых повреждений корпуса прибора, которые могут повлиять на метрологические характеристики или отсчет результатов измерений;
-
- наличие серийного/заводского номера, имеющего цифровое обозначение.
Приборы, не отвечающие перечисленным выше требованиям, дальнейшей поверке не подлежат.
8 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ И ОПРОБОВАНИЕ СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ-
8.1 Приборы должны предварительно выдерживаться в нерабочем состоянии при температуре окружающего воздуха, указанной в п. 3, не менее двух часов.
-
8.2 Подготовку прибора и стандартных образцов к работе проводить в соответствии с эксплуатационной документацией на них.
-
8.3 Перед выполнением п. 10.1 настоящей методики поверки необходимо предварительно определить значения поправок (провести индивидуальную градуировку) на датчик температуры (далее - ДТ), с помощью которого будет проводиться проверка абсолютной погрешности измерений температуры в нагревателе прибора.
-
8.3.1 Поправку определять в следующих контрольных точках:
-
-
- плюс 50 °C;
-
- плюс 200 °C;
-
- плюс 300 °C;
-
- плюс 360 °C.
-
8.3.2 В случае применения ДТ, удовлетворяющего требованиям Государственной поверочной схемы для средств измерений температуры, при передаче единицы величины к поверяемому прибору, поправку допускается не определять.
-
8.3.3 Значение поправки Ддт, °C, рассчитывать по формуле:
Адт 1-ЭТ ^ДТ» (1)
где Едт - среднее арифметическое значение результатов измерений ДТ, °C;
t3T - эталонное значение температуры, °C.
-
8.3.4 Значение поправки на датчик температуры ДТ определять:
-
8.3.4.1 Методом непосредственного сличения с эталонным термометром в термостате (рекомендуется в точках плюс 50 °C и плюс 200 °C). За эталонное значение температуры в данном случае принимать результат измерений эталонного термометра. Погружение эталонного термометра и ДТ в термостат осуществлять таким образом, чтобы их чувствительные элементы находились в максимальной близости друг к другу. Отсчет результатов измерений эталонного термометра и ДТ производить после выхода термостата на установленное значение температуры и стабилизации их показаний.
-
8.3.4.2 Методом непосредственных измерений в калибраторе температуры (рекомендуется в точках плюс 300 °C и 360 °C). За эталонное значение температуры в данном случае принимать результат измерений калибратора температуры. Установку ДТ в калибратор температуры производить в соответствии с его эксплуатационной документацией. Отсчет результатов измерений ДТ проводить после выхода калибратора на установленное значение температуры и стабилизации его показаний.
-
-
8.3.5 Свободные концы ДТ подключать к медным проводам, гидроизолировать и термостатировать в сосуде Дьюара с льдо-водяной смесью. Медные провода подключать к МИТ 8.15. Компенсацию свободных концов в МИТ 8.15 не подключать.
-
8.3.6 Отсчет показаний МИТ 8.15 проводят с экрана ПК, с не менее чем 3 знаками после запятой. В каждой контрольной точке выполнять не менее 10 измерений ДТ. За результат измерений Едт, °C, принять среднее арифметическое значение.
-
8.3.7 Доверительные границы погрешности при нанесении поправки в каждой контрольной точке рассчитывать в соответствии с ГОСТ Р 8.736-2011 «ГСИ. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения».
-
8.3.7.1 При определении поправки методом непосредственного сличения с эталонным термометром в термостате учитывать следующие источники неисключенной систематической погрешности:
-
-
- доверительные границы абсолютной погрешности эталонного термометра;
-
- нестабильность поддержания температуры в термостате;
-
- неравномерность температурного поля в рабочей зоне термостата (при расположении чувствительных элементов эталонного термометра и ДТ в термостате на расстоянии менее 1 см допускается не учитывать);
-
- погрешность измерений температуры преобразователями термоэлектрическими на МИТ 8.15.
-
8.3.7.2 При определении поправки методом непосредственных измерений в калибраторе температуры учитывать следующие источники неисключенной систематической погрешности:
-
- погрешность воспроизведения температуры в калибраторе температуры;
-
- погрешность измерений температуры преобразователями термоэлектрическими на МИТ 8.15.
-
8.4 При опробовании приборов проверить:
-
- работоспособность органов управления и регулирования - нажатие кнопок, отображение информации и подсветки экрана прибора;
-
- корректное отображение результата измерений температуры.
Результат поверки считать отрицательным в случае неработоспособности прибора или отсутствия результата измерений температуры при включении прибора.
9 ПРОВЕРКА ПРОГРАММНОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ-
9.1 Идентификация версии ПО проводится при включении прибор - в момент загрузки версия ПО отображается на экране.
-
9.2 Результат проверки считать положительным, если версия ПО соответствует указанной в описании типа на поверяемый прибор.
-
9.3 В случае несоответствия версии ПО дальнейшую поверку не проводить.
-
10.1 Определение абсолютной погрешности измерений температуры в нагревателе
прибора
-
10.1.1 Абсолютную погрешность измерений температуры в нагревателе определять методом сличения результатов измерений прибора и ДТ (п. 8.3) в следующих контрольных точках:
-
-
- плюс 50 °C;
-
- плюс 200 °C;
-
- плюс 300 °C или плюс 360 °C (в зависимости от диапазона работы поверяемого прибора).
-
10.1.2 ДТ разместить в адаптере нагревателя прибора вместо капиллярной трубки.
-
10.1.3 Свободные концы ДТ подключить к медным проводам, гидроизолировать и термостатировать в сосуде Дьюара с льдо-водяной смесью. Медные провода подключить к МИТ 8.15. Компенсацию свободных концов в МИТ 8.15 не подключать. Для считывания показаний МИТ 8.15 подключить к ПК.
-
10.1.4 Задать на поверяемом приборе выбранную контрольную точку. После подачи прибором звукового сигнала зарегистрировать два показания МИТ 8.15 с экрана ПК, с не менее чем 3 знаками после запятой. Рассчитать среднее арифметическое значение. Повторить измерения еще один раз.
Обработку результатов измерений выполнить в соответствии с п. 11.1.
-
10.2 Определение абсолютной погрешности измерений температуры плавления
-
10.2.1 Определение выполнить методом прямых измерений на любом государственном стандартном образце (ГСО) температуры плавления, указанном в п. 5. Измерения температуры плавления ГСО проводить в соответствии с эксплуатационной документацией на прибор. Скорость нагрева установить минимально возможную.
прибора
10.2.2 Обработку результатов измерений выполнить в соответствии с п. 11.2.
11 ПОДТВЕРЖДЕНИЕ СООТВЕТСТВИЯ СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
МЕТРОЛОГИЧЕСКИМ ТРЕБОВАНИЯМ
11.1 Определение абсолютной погрешности измерений температуры в нагревателе
-
-
11.1.1 По результатам, полученным в п. 10.1, для каждой контрольной точки вычислить абсолютную погрешность измерений температуры Д1ИЗМ, °C, по формуле: где 1ЮМ - измеренное значение температуры с помощью поверяемого прибора, °C;
(2)
1дг - среднее арифметическое значение температуры, измеренное с помощью ДТ, п. 10.1
Ддт - значение поправки в контрольной точке ДТ, полученное в соответствии с п. 8.3, °C
-
11.1.2 Результаты считать положительными, если значения абсолютной погрешности измерений температуры, рассчитанные по формуле (2), не превышают предельных допускаемых значений, указанных в описании типа, для всех контрольных точек, указанных в п. 10.1.1.
-
11.1.3 При получении отрицательных результатов обработки измерений повторяют действия по п. 10.1.4 еще три раза и проводят их обработку согласно п. 11.1.
-
11.1.4 В случае проведения дополнительных измерений согласно п. 11.1.3 результаты считать положительными, если значения абсолютной погрешности измерений температуры, рассчитанные по формуле (2) для каждого измерения, не превышают предельных допускаемых значений, указанных в описании типа, для всех контрольных точек, указанных в п. 10.1.1.
-
11.2 Определение абсолютной погрешности измерений температуры плавления
-
11.2.1 По результатам, полученным в п. 10.2, вычислить абсолютную погрешность измерений температуры плавления Atnn, °C, по формуле:
^изм 1-ГС0, (3)
где trco - температура плавления ГСО в соответствии с паспортом, °C.
-
11.2.2 Сравнить полученный по формуле (3) результат с допускаемым значением по формуле:
^пл — 1Д ‘ J^Aon2 + дгсо2, W
где Адоп - допускаемая абсолютная погрешность измерений температуры поверяемого прибора, °C;
Дгсо - границы допускаемой погрешности аттестованного значения температуры плавления в соответствии с описанием типа на ГСО, °C.
-
11.2.3 Результат считать положительным, если значение абсолютной погрешности измерений температуры, рассчитанное по формуле (3), удовлетворяет требованию формулы (4).
-
12.1 Сведения о результатах поверки средств измерений передаются в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.
-
12.2 При положительных результатах поверки по заявлению владельца средства измерений или лица, представившего его на поверку, выдается свидетельство о поверке средства измерений, оформленное в соответствии с действующими нормативно-правовыми документами.
-
12.3 При отрицательных результатах поверки по заявлению владельца средства измерений или лица, представившего его на поверку, выдается извещение о непригодности к применению средства измерений, оформленное в соответствии с действующими нормативно-
7