Методика поверки «ГСИ. Спектрометры флуоресцентные Cary Eclipse Fluorescence Spectrophotometer» (МП-242-2090-2017)
Федеральное государственное унитарное предприятие
«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии имени Д.И. Менделеева»
ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева
УТВЕРЖДАЮ ор ФГУП «ВНИИМ .Д.И.Менделеева»
![Методика поверки. ГСИ. Спектрометры флуоресцентные Cary Eclipse Fluorescence Spectrophotometer. ОЕИ Аналитика](mp_html/124872227863a88a4506042_files/124872227863a88a4506042-1.jpg)
В.Гоголинский
января 2017 г.
Государственная система обеспечения единства измерений
Спектрометры флуоресцентные
Cary Eclipse Fluorescence Spectrophotometer
Методика поверки
МП-242-2090-2017
Руководитель НИО
Государственных эталонов в области физико-химических измерений
ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»
![Методика поверки. ГСИ. Спектрометры флуоресцентные Cary Eclipse Fluorescence Spectrophotometer. ОЕИ Аналитика](mp_html/124872227863a88a4506042_files/124872227863a88a4506042-2.jpg)
Л.А.Конопелько
Ст.научный сотрудник
ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»
М.А.Мешал кин
г. Санкт-Петербург 2017 г.
Настоящая Методика распространяется на спектрометры флуоресцентные Сагу Eclipse Fluorescence Spectrophotometer (далее по тексту спектрометры) и устанавливает методы и сред, ства их первичной поверке (после ввода в эксплуатацию и после ремонта) и периодической поверке в процессе эксплуатации. Интервал между поверками - 1 год.
1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИТаблица 1 - Операции поверки
№ п/п |
Наименование операций |
Номер пунк-та методики |
Обязательность проведения | |
в эксплуатации |
после ремонта | |||
1. |
Внешний осмотр. |
6.1 |
да |
да |
2. |
Проверка соответствия ПО. |
6.2 |
да |
да |
3. |
Опробование. |
6.3 |
да |
да |
4. |
Определение метрологических характеристик. |
6.4 |
дап |
да |
-
1. Вода для лабораторного анализа высокой степени очистки по ГОСТ Р 52501-2005.
-
2. Термогигрометр электронный утвержденного типа, зарегистрированный в Федеральном информационном фонде по ОЕИ (диапазон измерений отн. влажности от 10 до 100 %; абсл. погрешность не более 3,0 %; диапазон измерений температуры от +10 до +40 °C; абсл. погрешность не более 0,5 °C).
-
3. Барометр-анероид М-110 или аналогичный.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.
3. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ3.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:
|
от 15 до 25; от 84 до 107; не более 80; 220+22.33; 50±1. |
3.2 Перед проведением поверки спектрометр следует прогреть в течении не менее двух ча
сов.
-
3.3. Установка и подготовка прибора к поверке, включение соединительных устройств, заземление, выполнение операций при проведении контрольных измерений осуществляется в соответствии с эксплуатационной документацией.
Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в Руководстве по эксплуатации на спектрометры.
5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙК проведению поверки допускаются лица, имеющие техническое образование, изучившие Руководство по эксплуатации спектрометра (далее — РЭ) и методику поверки и имеющие удостоверение поверителя. Для снятия данных при поверке допускается участие операторов, обслуживающих спектрометр (под контролем поверителя).
-
6. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
При проведении внешнего осмотра должно быть установлено:
-
- наличие эксплутационной документации (на русском языке);
-
- отсутствие механических повреждений корпусов блоков;
-
- целостность показывающих приборов;
-
- правильность размещения прибора на рабочей поверхности стола (согласно руководства по эксплуатации).
-
6.2.1. Проверка соответствия программного обеспечения заключается в проверке номера версии.
-
6.2.1.1. Определение осуществляется следующим образом:
- в главном окне программы в строке команд щелкнуть мышью на команде «Help» (Помощь). В открывшемся окне щелкнуть мышью по строке «About» (О программе), в результате чего откроется окно, в котором приведены идентификационное название ПО и номер версии. Копия экрана приведена на рисунке 1.
![Методика поверки. ГСИ. Спектрометры флуоресцентные Cary Eclipse Fluorescence Spectrophotometer. ОЕИ Аналитика](mp_html/124872227863a88a4506042_files/124872227863a88a4506042-3.jpg)
Validate Application
Software Version 12(146) :
■ ' Jr’’;
Agilent Technologies
Copyright Agilent Technologies. Inc.
t Validate
Genetai t Information | Instrument j
Рисунок 1 - Окно с идентификационными данными ПО
-
6.2.1.2. Спектрометр считается выдержавшим проверку, если версия ПО не ниже 1.2. Версия может содержать дополнительные цифровые или буквенные суффиксы после 1.2.
-
6.3.1. Загрузить приложение "Validation" (Валидация), с помощью которого можно провести инструментальные тесты на соответствие характеристик прибора предельно допускаемым. После инициализации прибора (1-2 минуты), прогреть его в течении одного часа. Нажать кнопку Tests (Тесты) и выбрать Installation tests (Тесты ввода в эксплуатацию) и запустить их на выполнение. Если тесты точности установки длины волны какого-либо монохроматора превышают допустимые отклонения, необходимо провести повторную калибровку по длинам волн и напряжению питания ФЭУ (см. Руководство пользователя).
-
6.4. Определение метрологических характеристик
6.4.1.Определение погрешности установки длин волн
-
6.4.1.1. Определение проводится путем реализации теста, выполняемого в меню «Installation Test», пункты «Wavelength Accuracy Ex (Хе)» (Погрешность установки длин волн монохроматора возбуждения) и «Wavelength Accuracy Em (Хе)» (Погрешность установки длин волн монохроматора регистрации). Окно программы показано на рисунке 1.
По окончанию теста результаты будут представлены в отчете, формируемом программой (Eclipse Validation Report). .
-
6.4.1.2. Используя результаты теста, полученные в п. 6.4.1.1 вычислить погрешность установки длин волн (А) по формуле:
А~А,д-Хи (1)
где: Хц - действительное (табличное) значение длины волны эмиссионной линии ксенона, излучаемой источником света спектрометра (указана в отчете прибора - Eclipse Validation Report);
Хи - длина волны максимума линии, зарегистрированная спектрометром (указана в отчете прибора - Eclipse Validation Report).
-
6.4.1.3. Спектометр считается прошедшим проверку по п.6.4.1, если погрешность установки длин волн для обоих монохроматоров не превышает+1,5 нм.
6.4.2. Определение отношения сигнал/шум.
-
6.4.2.1. Определение отношения сигнал/шум проводится по Рамановскому рассеянию света воды на двух длинах волн возбуждения 350 нм и 500 нм.
-
6.4.2.2. Установить в спектрометр кювету с водой для лабораторного анализа высокой степени очистки по ГОСТ Р 52501-2005.
-
6.4.2.3. Определение отношения сигнал/шум проводится путем реализации теста, выполняемого программой «Installation Test» по Рамановскому рассеянию света на дистиллированной воде на двух длинах волн возбуждения 350 нм и 500 нм.
-
6.4.2.4. Запустить программу «Installation Test», пункты Raman water Sensitivity Ex. 350 пт и Raman waler Sensitivity Ex. 500 пт. Окно программы показано на рисунке 1.
-
6.4.2.5. По окончанию теста результаты буду представлены в отчете, формируемом программой.
fcnaUe IC41 Suie
[b| Insulation lexis
о Insii^nent 1е?И
О ASTM letU
ейQid« • ...............~
We-, clench Ассизсу ExMono (Ke) Wevdengih Accuracy Em Mono (Ke) Spectral Bandweth Accuacy ExSit Spectra BarxWth Accuacy Ет.$Ы Stray Light
Raman war* £ к 350 nm
R*nan wot* SentJiviy E x 500 nm
0 EhabltAITrtt
_ У’ Show Slaiu? Oupisy
Alio схсйу+п PMT
Рисунок 1 - Окно программы Installation Test
6.4.2.6 Спектрометр считается выдержавшим проверку по п.6.4.2, если полученные в отчете значения отношения сигнал/шум для длины волны возбуждения 350 нм не менее 700:1, а для 500 нм не менее 500:1.
6.4.3. Определение относительного СКО выходного сигнала.6.4.3.1 Для определения относительного СКО выходного сигнала используются результаты измерения интенсивности линии комбинационного рассеяния воды на линии с максимумом 400 нм. Измерения проводятся с помощью меню Scan (Измерение с расширенными возможностями (1ср, усл. ед.) ПО спектрометра.
-
6.4.3.2. Измерения проводятся при следующих условиях (исходных параметрах):
Тип измерения
- Флюоресценция;
-
- 350 нм;
-
- 400 нм;
-
- 10 нм;
-10 нм;
-
- Авто;
-
- Открыт;
-
- 5 секунд;
-600 В
Длина волны возбуждения
Длина волны эмиссии
Ширина щели монохроматора возбуждения
Ширина щели монохроматора эмиссии
Фильтр монохроматора возбуждения
Фильтр монохроматора эмиссии
Время усреднения
Высокое напряжение на детекторе
На рисунке 1 приведено окно задания исходных параметров для определения относительного СКО выходного сигнала.
![Методика поверки. ГСИ. Спектрометры флуоресцентные Cary Eclipse Fluorescence Spectrophotometer. ОЕИ Аналитика](mp_html/124872227863a88a4506042_files/124872227863a88a4506042-4.jpg)
Рисунок 1 - Окно задания исходных параметров
Провести 10 измерений интенсивности флуоресценции.
СКО вычисляется по формуле:
L<A,-A)2
S = 1P-----:--- (2)
II n-\
где Ii -результат i-го измерения интенсивности флуоресценции; Icp - среднее значений измерений интенсивности флуоресценции; п - количество проведенных измерений, или с помощью электронных таблиц EXCEL.
. Относительное СКО, выраженное в процентах, вычисляется по формуле:
Sr= (S/ICp)xlOO, % (3).
Спектрометр считается выдержавшим проверку по п.6.4.3, если полученное значение Sr не превышает 3,0 %.
7. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ-
7.1. Данные, полученные при поверке, оформляются в произвольной форме.
-
7.2. Спектрометр, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признается годными и на него оформляется свидетельство о поверке по установленной форме.
На оборотной стороне свидетельства приводится следующая информация: -результаты опробования и внешнего осмотра;
-результат проверки соответствия ПО;
- результаты определения метрологических характеристик;
-
7.3. Спектрометры, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на них выдается извещение о непригодности.
-
7.4. Знак поверки наносится на лицевую панель спектрометра и (или) на свидетельство о поверке.