Методика поверки «ГСОЕИ. Калориметры потоковые газовые Шіасіох 7300» (МП 2414-0076- 2021)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ нм. Д.И. Менделеева»

М. п.

Государственная система обеспечения единства измерений

Методика поверки

МП 2414-0076-2021

Руководитель лаборатории государственных эталонов и научных исследований в области калориметрии сжигания

и высокочистых веществ метрологического назначения

Научный сотрудник

Я.В. Казарцев

Санкт-Петербург 2021 г.

• 1.1 Область применения

Настоящая методика поверки (далее - методика) устанавливает процедуру и средства первичной и периодической поверки калориметров потоковых газовых Rhadox 7300, изготавливаемых компанией AMS Analysen-, Mess- und Systemtechnik GmbH, Германия. Калориметры потоковые газовые Rhadox 7300 (далее - калориметры) предназначены для измерений в непрерывном (поточном) режиме объемной теплоты (энергии) сгорания горючих газов, а также индикации их теплотехнических параметров: относительной плотности, числа Воббе и индекса CARI в режиме реального времени.

Метод поверки калориметров заключается в проведении измерений низшей объемной теплоты сгорания мер стандартных образцов низшей объемной энергии сгорания газов и/или рабочих эталонов единицы ОТС в соответствии с документом «Государственная поверочная схема для средств измерений энергии сгорания, удельной энергии сгорания и объемной энергии сгорания» (утверждена Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 декабря 2018 г. № 2828), и сравнении опорных значений ОТС с результатами измерений с целью определения нормируемых метрологических характеристик калориметров: диапазона измерений ОТС и относительной погрешности измерений в данном диапазоне, а также обеспечения прослеживаемости результатов измерений, полученных на калориметре, к Государственному первичному эталону единиц энергии сгорания, удельной энергии сгорания и объемной энергии сгорания ГЭТ 16-2018.

Методика устанавливает методы и средства первичной (при ввозе в страну) и периодической поверки калориметров (после ремонта, при установке у потребителя и в эксплуатации), и распространяется на все калориметры, находящиеся в эксплуатации, включая вновь изготавливаемые.

Методикой поверки предусмотрена поверка калориметра в рабочем диапазоне измерений, границы которого не превышают границ диапазона от 5 до 90 МДж/м³ в соответствии с видами исследуемых газов (границы рабочего диапазона измерений конкретного экземпляра калориметра указываются в его Паспорте).

Методикой поверки предусмотрена возможность проведения поверки отдельных каналов токового выхода калориметров, задействованных в цепях управления или регулирования. В случае введения в работу ранее не задействованных каналов токового выхода, если срок действия сведений о поверке калориметра еще не истек, необходимо проведение поверки только вновь добавленных каналов, в соответствии с методикой поверки в объеме операций, предусмотренных для первичной поверки. Результат поверки канала оформляется передачей сведений о поверке в ФГИС «Аршин» со сроком действия, совпадающим со сроком действия сведений о поверке на калориметр в целом.

• 1.2 В настоящей методике применены следующие нормативные ссылки:

«Государственная поверочная схема для средств измерений энергии сгорания, удельной энергии сгорания и объемной энергии сгорания», утвержденная Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии (Госстандарта) от 29 декабря 2018 г. № 2828.

«Государственная поверочная схема для средств измерений силы постоянного электрического тока в диапазоне от Г10‘⁶ до 100 А», утвержденная Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 01 октября 2018 г. № 2091.

ГОСТ 8.395-80 «Государственная система обеспечения единства измерений. Нормальные условия измерений при поверке. Общие требования».

ГОСТ 12.1.007-76 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности».

ГОСТ 949-73 «Баллоны стальные малого и среднего объема для газов на Р_р < 19,6 МПа (200 кгс/см²). Технические условия».

Примечание - При пользовании настоящей методикой целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

• 1.3 В настоящей методике применены следующие сокращения:

СО - стандартный образец утвержденного типа;

MX - метрологические характеристики;

ОТС - объемная теплота (энергия) сгорания;

ПГС - поверочная газовая смесь (СО или РЭ);

РЭ - рабочий эталон;

СИ - средство измерений;

ФИФ - Федеральный информационный фонд.

• 1.4 В настоящей методике применены следующие обозначения:

/Тяге - опорное значения ОТС поверочной газовой смеси, МДж/м³;

и - количество единичных измерений;

i - текущее измерение;

H_t - i-й результат измерений ОТС поверочной газовой смеси, МДж/м³;

Н_ъ, Н_н - верхний и нижний предел рабочего диапазона измерений ОТС в соответствии Паспортом калориметра, МДж/м³;

Ih, Iw - значения сигнала постоянного тока на токовом выходе калориметра, соответствующие измеренному значению ОТС, мА;

/_в и /_н - верхний и нижний предел унифицированного сигнала токового выхода калориметра соответственно мА;

Примечание — /„ = 4 мА, /_в = 20 мА.

Hj- результат измерения ОТС по токовому выходу калориметра, МДж/м³;

^-относительная погрешность измерений ОТС, %.

• 2.1 Процедура поверки калориметров предусматривает проведение внешнего осмотра, опробование, подтверждение соответствия ПО, определение MX калориметра и обработку результатов измерений.

• 2.2 При проведении поверки калориметра должны выполняться следующие операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Перечень операций, выполняемых при проведении поверки калориметров:

• 2.3 Перед проведением поверки выясняют границы рабочего диапазона калориметра, указанные в его Паспорте.

• 2.4 Поверку прекращают, если в результате выполнения той или иной операции поверки получен отрицательный результат.

• 3.1 При проведении поверки калориметра должны соблюдаться условия проведения поверки в соответствии с ГОСТ 8.395-80, условия эксплуатации поверяемого СИ и применяемых средств поверки, а также требования к условиям окружающей среды, указанные в таблице 2:

Таблица 2 - Условия проведения поверки

3.2 Оборудование помещения, в котором находится поверяемое СИ, должно соответствовать требованиям его эксплуатационной документации.

• 3.3 В месте проведения поверки СИ должны отсутствовать: вибрация, тряска, удары, установки, создающие сильное электромагнитное излучение, сильные потоки воздуха, помехи сети электрического питания.

• 3.4 СИ предоставляется на поверку своевременно откалиброванным согласно требованиям его эксплуатационной документации.

• 4.1  Поверку проводят специалисты органов Государственной метрологической службы.

• 4.2 Проводящие поверку должны быть ознакомлены с нормативным документом ГОСТ 8.395, приказом Минпромторга России от 31.07.2020 г. № 2510 [1], а также с эксплуатационной документацией поверяемого СИ и применяемых средств поверки.

• 5.1 При проведении поверки должны использоваться следующие средства поверки (см. таблицу 3).

• 5.2 Допускается применение средств поверки, не приведенных в перечне, но обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемого калориметра с требуемой (или лучшей) точностью.

• 5.3 Средства поверки, представленные в таблице 3, должны иметь действующие свидетельства о поверке. К баллону с мерой ОТС должен прилагаться формуляр / паспорт, содержащий опорное значение низшей ОТС и показатели точности опорного значения.

Таблица 3 - Перечень средств поверки

• 5.4 Поверочные газовые смеси в количестве 2-х шт. выбираются поверителем исходя из границ рабочего диапазона калориметра:

• - ПГС № 1: аттестованное значение низшей ОТС должно находиться вблизи нижней границы диапазона измерений поверяемого калориметра в соответствии с его Паспортом.

• - ПГС № 2: аттестованное значение низшей ОТС должно находиться вблизи верхней границы диапазона измерений поверяемого калориметра в соответствии с его Паспортом.

Компонентный состав поверочных газовых смесей должен быть близким по содержанию компонентов к рабочему газу.

• 5.5 При определении метрологических характеристик калориметра по токовому выходу средства поверки подключают к токовому выходу соответствии с требованиями их эксплуатационной документации (пример подключения приведен в приложении А).

• 6.1 Все работы, относящиеся к поверке СИ, должны быть выполнены с соблюдением требований безопасности, приведенных в эксплуатационной документации поверяемого СИ.

• 6.2 При поверке соблюдают требования безопасности и санитарно-гигиенические требования по ГОСТ 12.1.007.

• 6.3 При проведении поверки соблюдают правила ПОТ Р М-016-2001 РД 153-34.0-03.150-00 [5] и правила ПТЭЭП [6].

• 6.4 Запрещается работать с СИ при отсутствии защитного заземления. Заземление должно быть выполнено в соответствии с правилами ПТЭЭП [3].

• 6.5 Работу с баллонами, содержащими газовые смеси под давлением, проводят в соответствии с правилами [7].

• 7.1 При внешнем осмотре устанавливают:

• - комплектность и маркировку калориметра в соответствии с требованиями эксплуатационной документации;

• - целостность замков и пломб (при их наличии) на дверцах металлического шкафа калориметра;

• - отсутствие внешних повреждений, способных повлиять на работоспособность калориметра;

• - отсутствие трещин, вмятин, разрывов, перегибов, следов коррозии на газовых магистралях и элементах системы газовой подводки калориметра;

• - исправность органов управления, настройки, коррекции, отображения данных.

• 7.2 Калориметры, забракованные при внешнем осмотре, дальнейшей поверке не подлежат.

• 8.1 Выдерживают калориметр во включенном состоянии до готовности к проведению измерений в течение времени, предусмотренного эксплуатационной документацией.

• 8.2 Проверяют работоспособность всех систем калориметра, обеспечивающих режим измерений, в соответствии с требованиями эксплуатационной документации.

• 8.3 К газовому входу калориметра подключают газовый баллон (ПГС № 1).

• 8.4 В случае, если в эксплуатации калориметра задействован токовый выход (выходы), производят подключение средства измерений постоянного тока в соответствии с электрической схемой, приведенной в приложении А.

Примечание — При периодической поверке в отсутствие возможности подключения к токовому выходу (например, при работе калориметра в режиме непрерывного контроля параметров производства, цепях регулирования, вследствие невозможности остановки технологического процесса и т.д.) допускают проведение поверки токового выхода по показаниям подключенного к нему вторичного (используемого в цепи регулирования, контроля параметров и т.д.) прибора, имеющего действующее свидетельство о поверке. Метрологические характеристики вторичного прибора должны соответствовать требованиям, приведенным в таблице 3. Сведения об используемом вторичном приборе вносятся в протокол поверки (приложение Б).

• 8.5 Открывают вентиль баллона и устанавливают необходимое давление на входе газа в калориметр.

• 8.6 Производят измерения температуры в месте установки калориметра.

• 8.7 Опробование:

  • 8.7.1 Подают газовую смесь в калориметр в течение времени, необходимого для стабилизации показаний измерительной системы. Показания считают стабильными при дрейфе измеряемой величины не более ±0,01 МДж/м³ между двумя единичными измерениями, по токовому выходу - не более ±0,01 мА между двумя единичными измерениями.

  • 8.7.2 Производят проверку корректности показаний теплотехнических параметров газа - относительной плотности, числа Воббе и индекса CARI. Формулы для расчета параметров при подтверждении правильности показаний представлены в пп. В.З - В.5 Приложения В.

  • 8.7.3 Не прекращая подачу газовой смеси, переходят к процедуре определения метрологических характеристик калориметра.

• 9.1 При проведении поверки необходимо выполнить подтверждение соответствия идентификационных данных программного обеспечения. Для идентификации ПО калориметра необходимы следующие идентификационные данные ПО:

• - идентификационное наименование ПО (см. таблицу 4);

• - номер версии ПО (см. таблицу 4);

• - заводской номер поверяемого калориметра.

Таблица 4 - Идентификационные данные программного обеспечения

• 9.2 Для отображения идентификационных данных необходимо выключить, а затем снова включить калориметр. Идентификационное наименование ПО отображается при включении калориметра в виде «Rhadox 7300» + «Initializing...», номер версии ПО отображается далее в формате «Rhadox 1.x» (верхняя строка) + «1 .Оххх - заводской номер» (нижняя строка). Номер версии ПО и заводской номер поверяемого калориметра сверяется с содержимым нижней строки.

• 9.3 При несовпадении наименования и номера версии ПО с данными, представленными в таблице 4, а также заводского номера поверяемого калориметра, отображаемого посредством ПО, с номером, нанесенным на корпус прибора, калориметр дальнейшей поверке не подлежит.

• 9.4 Результаты идентификации ПО отражают в протоколе поверки (приложение Б).

• 10.1 В режиме измерений для каждой ПГС проводят последовательную регистрацию 2-х результатов измерений объемной теплоты сгорания ПГС, отображаемых:

а) на цифровом индикаторе калориметра (77/, Н2У,

б) индицируемых средством измерений постоянного тока, подключенным к токовому выходу калориметра (7|, I2), либо СИ, задействованным в цепи контроля / регулирования (см. Примечание к п 8.4). Если в цепях контроля / регулирования задействовано несколько токовых выходов - для каждого токового выхода результаты (7ь I2) регистрируются отдельно.

• 10.2 Останавливают подачу газовой смеси, закрывают вентиль газового баллона, отсоединяют баллон от калориметра.

• 10.3 Аналогично проводят определение метрологических характеристик калориметра, используя ПГС № 2, выполняя операции поверки в соответствии с пп. 8.3, 8.7, 10.1 для цифрового индикатора и задействованного в эксплуатации токового выхода.

• 10.4 Обработку полученных результатов проводят в соответствии с алгоритмом, приведенным в п. 10.5.

• 10.5 Обработка результатов измерений

  • 10.5.1 В случае, если калориметр откалиброван и настроен на представление данных в условиях измерений, отличных от стандартных, выполняют пересчет полученных результатов на стандартные условия в соответствии с п. В.1 Приложения В.

  • 10.5.2 В случае, если калориметр настроен на представление ОТС в размерности [ккал/м^], а опорное значение ОТС представлено в [МДж/м³] выполняют пересчет 77 в размерность [МДж/м³] в соответствии с п. В.2 Приложения В.

  • 10.5.3 Обработка результатов измерений для каждой из двух ПГС проводится в соответствии с таблицами 5, 6 после приведения полученных значений к условиям измерений t = 20 °C (293,15 К), р = 101,325 кПа и размерности [МДж/м³] .

  • 10.5.4 Для каждого измерения Hi и Н₂ двух ПГС рассчитывают отклонения от опорного значения (Таблица 5, строки 5 и 6).

  • 10.5.5 Относительную погрешность рассчитывают по формуле (таблица 5, строка 8), как отношение модуля наибольшего отклонения к опорному значению ОТС.

Таблица 5 - Наименования и обозначения характеристик, единицы измерений и формулы для определения относительной погрешности калориметра при измерении ОТС по цифровому индикатору

Таблица 6 - Наименования и обозначения характеристик, единицы измерений и формулы для определения относительной погрешности калориметра при измерении ОТС по токовому выходу

• 10.5.6 Пересчитывают каждое значение измеренного токового сигнала в значение ОТС (таблица 6, строки 8 и 9).

• 10.5.7 Для каждого из двух измерений рассчитывают отклонения от опорного значения (таблица 6, строки 10 и 11).

• 10.5.8 Относительную погрешность рассчитывают по формуле (таблица 6, строка 13), как отношение модуля наибольшего отклонения к опорному значению ОТС.

• 11.1 Результаты поверки считаются положительными:

• - в случае получения положительных результатов на этапах поверки согласно разделам 7, 8, 9.

• - в случае соответствия полученных MX калориметра требованиям Описания типа -п. 9 таблицы 5 - по результатам измерений для каждой из двух ПГС;

• - если задействован токовый выход (выходы) - случае соответствия полученных MX калориметра требованиям Описания типа - п. 14 таблицы 6 для каждого из задействованных в работе калориметра токовых выходов.

• 11.2 Если хотя бы по одному из этапов поверки получен отрицательный результат, то результат поверки считается отрицательным.

• 12.1 Результаты измерений вносят в протокол поверки, форма которого приведена в Приложении Б.

• 12.2 Результат поверки оформляется передачей сведений о поверке в ФГИС «Аршин».

• 12.3 Дополнительно, по требованию заказчика:

• - на калориметр, признанный годным к применению, выдают свидетельство о поверке установленной формы;

• - при отрицательных результатах поверки выдают извещение о непригодности установленной формы с указанием причин непригодности.

• 12.4 По требованию заказчика знак поверки наносится на Паспорт калориметра в виде оттиска (раздел «Поверка», столбец «Знак поверки»).

Рисунок А.1 - Пример подключения средств поверки для определения метрологических

характеристик калориметра по токовому выходу

Примечание:

Подключение оборудования производится в обесточенном состоянии!

Поверяемый токовый выход калориметра необходимо настроить на вывод сигнала, соответствующего значению измеряемой величины.

Условия поверки:

Результаты поверки:

Результаты внешнего осмотра:_____________________________

Подтверждение соответствия идентификационных данных ПО:___________________

• - идентификационное наименование:                 ____________________

• - номер версии:                                     ____________________

• - заводской номер калориметра, индицируемый ПО:    ____________________

Результаты определения метрологических характеристик калориметра:

Таблица Б. 1 - Результаты определения MX калориметра по цифровому индикатору

Примечание: для второй ПГС таблица Б.1 заполняется аналогично.

Таблица Б.2- Результаты определения MX калориметра по токовому выходу (для каждого из задействованных токовых выходов заполняется отдельно)

Примечание: для второй ПГС таблица Б.2 заполняется аналогично.

Таблица Б.З - Метрологические характеристики калориметра:

На основании результатов поверки выдано:

свидетельство о поверке №__________от__________

(/ извещение о непригодности к применению №__________от__________

<причины непригодности ... > ).

Поверку произвел: __________

(подпись)

В.1 Опорное значение ОТС поверочных газовых смесей представляется при стандартных условиях измерений. В случае, если калориметр откалиброван и настроен на представление данных в условиях измерений, отличных от стандартных (температура, к которой приводится объем газа, отлична от 20 °C), выполняют пересчет Н на стандартные условия:

Н (t₀,p) = H                                       (B.l)

*о

где to = 20 °C (293,15 К), р = 101,325 кПа - стандартные условия измерений, a t - установка поверяемого калориметра.

В.2 В случае, если калориметр настроен на представление ОТС в размерности [ккал/м³], а опорное значение ОТС представлено в [МДж/м³] выполняют пересчет Н в размерность [МДж/м³]:

Н [МДж/.и³] = Н [ккл7/л(³]-4,1868-10'³

В.З Относительную плотность мер ОТС вычисляют в соответствии с методикой [5]:

(В.З)

где Mj - молярная масса/-го компонента газовой смеси;

Ма,г - молярная масса сухого воздуха стандартного состава, равная 28,9626 г/моль [8];

Zair - коэффициент сжимаемости сухого воздуха стандартного состава, равный 0,99963 при температуре 293,15 К и давлении 101,325 кПа [5];

Z - коэффициент сжимаемости газовой смеси, рассчитываемый в соответствии с [5].

В.4 Число Воббе для мер ОТС вычисляют по формуле

^Href

В.5 Индекс CARI для мер ОТС вычисляют из стехиометрических коэффициентов реакции сгорания по формуле

где AIR - объем сухого воздуха, требуемого для сжигания 1 м³ исследуемого газа.

[1] Приказ Минпромторга России Об утверждении порядка проведения поверки средств

измерений, требования к знаку поверки и содержанию

свидетельства о поверке

ГСП. Государственная поверочная схема для средств измерений температуры

ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений влажности газов

ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений абсолютного давления в диапазоне 1-1-10 ⁶

Па

[5] ПОТ Р М-016-2001 РД 153- Межотраслевые правила по охране труда (правила

безопасности) при эксплуатации электроустановок (утверждены Постановлением Министерства труда и социального развития Российской Федерации от 5 января 2001 г. № 3; приказом Министерства энергетики Российской Федерации от 27 декабря 2000 г. № 163). Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей»

(утверждены Приказом Министерства энергетики РФ от 13.01.2003 г. №6)

Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением (утверждены Госгортехнадзором РФ 11.06.2003 № 91).

«Газ природный. Вычисление теплоты сгорания,

плотности, относительной плотности и числа Воббе на основе компонентного состава»

18