Методика поверки « Государственная система обеспечения единства измерений Анализаторы общего органического углерода в воде QuickTOCuv» (MП-243-04-2018)

Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт имени Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

Пронин

февраля 2018 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Анализаторы общего органического углерода в воде QuickTOCuv

Руководитель отдела

ФГУП

.И. Менделеева»

А.И. Крылов

Разработчик

Руководитель лаборатории

«ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

И.Б. Максакова

С.-Петербург

2018

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы общего органического углерода в воде QuickTOCuv, изготовитель LAR Process Analysers AG, Германия и устанавливает методы и средства их первичной поверки (до ввода в эксплуатацию и после ремонта) и периодической поверки в процессе эксплуатации. Интервал между поверками - 1 год.

Примечание: Допускается проводить периодическую поверку в ограниченных диапазонах измерений по письменному обращению заявителя с обязательным указанием в свидетельстве о поверке.

• 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

• 1.1. Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.

• 2.1. При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2

• 2.2. Допускается применение других средств поверки, не приведенных в таблице, но допущенных к применению в РФ в установленном порядке, класс точности и характеристики которых не хуже указанных.

• 2.3. Все средства измерений, указанные в таблице, должны быть поверены в установленном порядке и иметь действующие свидетельства, а стандартные образцы и реактивы должны иметь действующие паспорта.

• 3.1. При проведении поверки должны соблюдаться требования безопасности, изложенные в Руководстве по эксплуатации (далее в тексте - РЭ) анализаторов.

• 4.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - диапазон температуры окружающей среды          (20 ± 5) °C;

• - диапазон атмосферного давления                   от 84 до 106,7 кПа;

• - диапазон относительной влажности воздуха         до 80 % (без конденсации);

• 5.1. Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные рабо

ты:

• 5.1.1. Прогреть анализатор не менее двух часов.

• 5.1.2. Приготовить поверочные растворы на основе ГСО с массовой концентрацией общего

органического углерода 10; 80; 500 мг/дм³ согласно приложению Б.

• 6.1. Внешний осмотр.

  • 6.1.1. При внешнем осмотре должно быть установлено:

• - соответствие маркировки и комплектности анализаторов технической документации, входящей в комплект анализатора;

• - отсутствие внешних повреждений и загрязнений, влияющих на работоспособность анализатора;

• - четкость всех надписей на анализаторе;

• - исправность органов управления, настройки и коррекции (кнопки, переключатели, тумблеры).

• 6.1.2. Анализатор считается выдержавшим внешний осмотр, если он соответствуют перечисленным выше требованиям.

• 6.2. Опробование

  • 6.2.1. Анализатор считается прошедшим опробование, если после включения питания и запуска программы на дисплее появляется стартовое окно программы управления анализатором.

  • 6.2.2. Проверка соответствия программного обеспечения (ПО).

Операция «Подтверждение соответствия программного обеспечения» заключается в определении номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения (ПО).

Анализатор включается главным выключателем справа на корпусе. Уже установленное программное обеспечение производит самоконтроль и после этого запускается автоматически (рис.1). Спустя некоторое время появляется главное меню анализатора (рис. 2).

System Startup

Initialize Ul

Initializing Application

Рисунок 1 - запуск программного обеспечения

Messung Service Einstellungen Daten Hilfe

Рисунок 2 - Отображение главного меню, времени и даты

Информация о версии программного обеспечения появляется при входе в раздел ПО «Помощь (Hilfe)».

Рисунок 3 - Отображение версии ПО

Результат подтверждения соответствия программного обеспечения считается положительным, если полученные идентификационные данные (меню программного обеспечения) соответствуют идентификационным данным, указанным в описании типа средства измерений (приложение к свидетельству об утверждении типа).

6.2.3 Проверка нулевых показаний.

Проверка нулевых показаний проводится в соответствии с НД на анализатор при добавлении в измерительную ячейку только растворов реактивов и очищенной воды. Проводят считывание показаний - Ci, мг/дм³ через 30 минут.

Анализатор считается выдержавшим проверку, если выполняется условие:

Q <0,3 С_н

где С_н - нижнее значение диапазона измерений, (0,03) мг/дм³.

Результаты опробования считаются удовлетворительными, если анализаторы соответствуют требованиям п. 6.2.1 - 6.2.3.

6.3 Определение метрологических характеристик

• 6.3.1 Определение относительной погрешности анализатора

Перед проведением определения метрологических характеристик необходимо провести проверку нулевых показаний по п. 6.2.3 и осуществить подготовку анализатора согласно руководству по эксплуатации анализатора.

• 6.3.2 Определение относительной погрешности анализатора проводится путем измерений анализатором массовой концентрации органического (ТОС) углерода в поверочных растворах и сравнением показаний с действительными значениями. Поверочные растворы готовятся в соответствии с указаниями Приложения Б к настоящей методике. При поверке должно быть использовано не менее трех поверочных растворов (растворы №№ 1, 2, 3), содержание общего органического углерода (ТОС) в которых должно соответствовать началу, середине и концу диапазона измерений, приведенного в таблице А.1. Приложения А настоящей методики.

В соответствии с указаниями руководства по эксплуатации анализатора измерить массовую концентрацию ТОС в поверочных растворах.

Значения относительной погрешности (8, %) для каждого поверочного раствора рассчитывается по формуле (1):

(1)

где Сизм - измеренное значение массовой концентрации ТОС, мг/дм³;

Сд - действительное значение массовой концентрации ТОС, мг/дм³;

Полученные значения относительной погрешности не должны превышать пределов, приведенных в таблице А. 1. Приложения 1.

• 7.1. При проведении поверки составляется протокол результатов измерений. Форма протокола приведена в приложении В.

• 7.2. Анализаторы, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признаются годными.

• 7.3. При положительных результатах поверки оформляется свидетельство о поверке по форме, установленной приказом Госстандарта России от 2 июля 2015 г. № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

• 7.4. Анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускаются, и на них выдается извещение о непригодности.

7.5 Знак поверки наносится на свидетельство о поверке (во избежание повреждения знака поверки).

(обязательное)

Таблица А1. Метрологические характеристики анализаторов.

(обязательное)

Приготовление поверочных растворов

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают ~2,1254 г, взвешенного с точностью до четвертого знака, предварительного высушенного при температуре 110 °C в течение одного часа калия фталевокислого кислого или количественно переносят ГСО 2216-81, и растворяют в 200 см³ ультрачистой воды по ГОСТ Р 52501-2005, перемешивают и доводят до метки ультрачистой водой. Раствор хранят в плотно закрытой емкости при температуре 2°С-8°С не более 3-х месяцев. Массу общего органического углерода рассчитывают по формуле:

тх 1000

т. =------

2,1254                                    ₍₁₎

где тс - масса общего органического углерода в растворе №1, мг;

m - масса фталевокислого кислого калия, г;

2,1254 — масса фталевокислого кислого калия содержащая 1000 мг общего органического углерода., г;

1000 — мг общего органического углерода содержащегося в навеске фталевокислого кислого калия, массой 2,1254 г, мг.

В мерную колбу на 1000 см³ помещают 150-200 см³ ультрачистой воды, вносят 500 см³ раствора №4 (массовая концентрация ТОС - 1000 мг/дм³), перемешивают и доводят до метки ультрачистой водой. Закрывают и хранят в темном прохладном месте. Срок годности -1 месяц.

В мерную колбу на 1000 см³ помещают 150-200 см³ ультрачистой воды, вносят 80 см³ раствора №4 (массовая концентрация ТОС - 1000 мг/дм³), перемешивают и доводят до метки ультрачистой водой. Закрывают и хранят в темном прохладном месте. Срок годности - 1 месяц.

В мерную колбу на 1000 см³ помещают 150-200 см³ ультрачистой воды, вносят 10 см³ раствора №4 (массовая концентрация ТОС - 1000 мг/дм³), перемешивают и доводят до метки ультрачистой водой. Закрывают и хранят в темном прохладном месте. Срок годности -1 месяц.

Примечание —Для приготовления растворов используют мерные цилиндры на 500, 100 см³и 10 см³.

Относительная погрешность приготовленных поверочных растворов не превышает ±1,5%.

ПРИЛОЖЕНИЕ В (обязательное)

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

анализаторов общего органического углерода в воде QuickTOCuv

Зав.№___________________.__________________________________________

Дата выпуска_______________________________________________

Дата поверки_______________________________________________

Принадлежит___________________________________________

ИНН Владельца_________________________________________

Условия поверки:

температура окружающего воздуха____________°C;

атмосферное давление ___________________кПа;

относительная влажность_____________________ %.

Наименование документа, по которому проведена поверка_________________________

Средства поверки________________________________________________________

РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ

• 1. Результаты внешнего осмотра_________________________________________________

• 2. Опробование_______________________________________________________________

• 3. Проверка соответствия программного обеспечения

Наименование и версия ПО _______________________________________________

• 4. Определение метрологических характеристик

  • 4.1 Проверка нулевых показаний

  • 4.2 Определение относительной погрешности анализатора:

    № поверочного раствора	Действительное значение массовой концентрации общего органического углерода (ТОС) в поверочном растворе, мг/дм3	Измеренное значение массовой концентрации ТОС, мг/дм3	Допускаемая основная погрешность, %
    			норма	фактически

Результаты поверки:_____________________________________________________________________

(годен, забракован - указать причину непригодности)

На основании результатов поверки выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодно

сти) №_________________________________________________________________________

Поверитель: _____________________________________________________________________________