Методика поверки «Хроматографы газовые Agilent модели 6890, 6890plus, 6890N, 6850 фирмы "Aligent Technologies", США» (Код не указан!)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ (ГОССТАНДАРТ РОССИИ)

об утверждении типа средств измерений

US.C.31.004.A_№..........11450...............

Действителен до

«  01» января 2007_r

Настоящий сертификат удостоверяет, что на основании положительных

результатов испытаний утвержден тип..........Хр.0.мат.огр.дф.о.в.га.зрвь1х.модел1.1.6890,.....

наименование предприятия-изготовителя

Фирма. «AgLIent Technology.»,. США................................................................................................

который зарегистрирован в Государственном реестре средств измерений под

№    15118-01 и допущен к применению в Российской Федерации.

5»

,08’.............01.....

Продлен до

II

1.Яншин

2002 г.

Заместитель дире Руководитель

ИНСТРУКЦИЯ

ХРОМАТОГРАФЫ ГАЗОВЫЕ Agilent модели 6890,6890plus, 6890N, 6850 фирмы "Agilent Technologies", США

Методика поверки

Москва 2002 г.

Настоящая инструкция распространяется на хроматографы газовые Agilent модели 6890, 6890plus, 6890N, 6850 с пламенно-ионизационным, электронно-захватным, по теплопроводности, термоионным, пламенно-фотометрическим и масс-селективным детекторами фирмы "Agilent Technologies", США, (далее - хроматографы) и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Межповерочный интервал 1 год.

• 1.1. При проведении поверки должны выполняться операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1.

Газообразный гелий по ТУ 51-940-80.

Газообразный азот по ГОСТ 9293-74. н-Гексан ТУ 6-09 3375-78.

Колонка НР-5 (5% фенил-метил-силикон) 30 м/0,32 мм/0,25 мкм.

Допускается применять другие средства поверки, метрологические характеристики которых соответствуют указанным в настоящих рекомендациях.

• 3.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                          20 ± 5

• - атмосферное давление, кПА                                  84 ч-106,7

• - относительная влажность воздуха, %                           30 4- 90

• - напряжение переменного тока, В                             220 ± 22

• - частота сети, Гц                                                 50 ± 1

• 3.2. Подготовительные работы следует выполнять в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа.

• 3.3. Перед проведением поверки готовят контрольные смеси, назначение и содержание анализируемых компонентов которых приведены в таблице 2.

Таблица 2.

• 4.1. Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено:

• - соответствие комплектности хроматографа паспортным данным;

• - четкость маркировки;

• - исправность механизмов и крепежных деталей.

• 4.2. Опробование

При опробовании проводят определение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала и предела детектирования.

• 4.2.1. Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала определяют после выхода хроматографа на режим. Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (ДХ) принимают равным амплитуде (h) повторяющихся колебаний нулевого сигнала с периодом не более 20 секунд.

• 4.2.2. Нулевой сигнал регистрируют в условных единицах в течение 30 мин при минимальном значении коэффициента деления выходного сигнала хроматографа. Значение уровня флуктуационных шумов рассчитывают по соотношениям:

для Д ТП     ЛХ=110'⁷Ь,В

для ПИД      АХ = 4-10¹⁵-h, А

для ЭЗД      ДХ = 0,04-h, Гц

для ТИД      AX = 4 10¹⁵h, А

для ПФД     ДХ = 4 10¹⁵Ь, А

h - высота пика в условных единицах.

Уровень шумов не должен превышать:

• 4.2.3. Определение предела детектирования

Определение предела детектирования ПИД ЭЗД ТИД ДТП, ПФД выполняют при дозировании 1 мкл соответствующей контрольной смеси (таблица 2). Контрольную смесь № 1 необходимо разбавить в 100 раз. Определяют высоту и ширину на половине высоты пика анализируемого компонента.

Предел детектирования для ПИД ЭЗД ТИД и ПФД рассчитывают по зависимости:

_с= 2AG

Н ' ^0,5

где: G - масса контрольного вещества, г;

Н - высота пика контрольного вещества, условные ед.;

h - уровень флуктуационных шумов, условные ед. (определяется по п.4.2.1.);

Цо,5 - ширина пика на половине его высоты, сек.

Массу контрольного вещества при вводе газовой пробы рассчитывают по формуле:

где С_о - объемная доля пропана в поверочной смеси, %;

V_o - объем дозы, мл;

Р - давление в дозе, мм.рт.ст;

Т - температура крана-дозатора, К.

Полученные значения не должны превышать.

для ПИД       - 5-10’¹² гС/с в пересчете на содержание углерода;

дляЭЗД        - 4-1 О*¹⁴ г/с по линдану;

для микро ЭЗД - 110¹⁴ г/с по линдану;

для ТИД       - 2-10'¹² гР/с в пересчете на содержание фосфора;

для ПФД       - 1 • 10‘¹² гР/с в пересчете на содержание фосфора;

для ПФД - 3- 1О'^Н rS/c в пересчете на содержание серы.

Предел детектирования для детектора по теплопроводности рассчитывают по формуле:

2-h-G

где. Vr-н - скорость газа-носителя, см³/с.

Полученное значение не должно превышать 5-10'¹⁰ г/см.

• 4.2.4. Определение предела детектирования масс-селективного детектора

Определение предела детектирования МСД выполняют при дозировании смеси № 6 (таблица 2). Вводят такой объем раствора № 6, чтобы количество введенного гексахлорбензола составляло примерно 200-10"¹⁵ г. Определяют соотношение сигнал/шум. Полученное значение должно быть не менее 10:1.

4.3. Определение метрологических характеристик

• 4.3.1. Определение относительного среднего квадратического отклонения выходных сигналов.

Измерения проводят после выхода хроматографа на режим, используя контрольные смеси №№ 1-5 (таблица 2). Условия выполнения измерений должны соответствовать п.3.1.

• 4.3.2. Соответствующую контрольную смесь (таблица 2.) объемом 1 мкл вводят в хроматограф не менее 10 раз, измеряют значения выходных сигналов и вычисляют среднее арифметическое значение выходных сигналов (X).

• 4.3.3. Относительное среднее квадратическое отклонение выходных сигналов рассчитывают по формуле

100 [£,(*,-х/

X 1|  (п-1)

где: X; - значение параметра выходного сигнала (площади пика, времени удерживания).

Значения относительного среднего квадратического отклонения выходных сиг-налов (площадей пиков и времен удерживания), %, не должны превышать:

• 4.3.4. Определение относительного изменения выходных сигналов за 8 часов непрерывной работы.

Условия измерения аналогичны, описанным в п.3.1. Проводят операции, описанные в п.4.3.2. Через 8 часов непрерывной работы повторяют измерения по п.4.3.2.

Относительное изменение выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы хроматографа рассчитывают по формуле

<5, =      -100

' X

• 4.3.5. Значения относительного изменения выходных сигналов (площадей пиков) не должны превышать.

  для	ДТП	3%
  для	ДИП	3%
  для	эзд	5%
  для	тид	5%
  ДЛЯ	мед	5%
  ДЛЯ	ПФД	10%

• 5.1. Результаты поверки хроматографа заносят в протокол.

• 5.2. Положительные результаты поверки хроматографа оформляют выдачей свидетельства в соответствии с ПР 50.2.006.

• 5.3. Хроматографы, не удовлетворяющие требованиям настоящих рекомендаций, к эксплуатации не допускают. Хроматографы изымают из обращения, свидетельство о поверке изымают и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с ПР 50.2.006.

• 5.4. После ремонта хроматографы подвергают поверке.

Ш.Р.Фаткудинова

О.Л.Рутенберг