Методика поверки «ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ АНАЛИЗАТОРЫ ЭЛЕМЕНТНЫЕ СПЕКТРОСКАН МЕТА» (МП 125-251-2020)

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии

УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ-ФИЛИАЛ ФЕДЕРАЛЬНОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИТАРНОГО ПРЕДПРИЯТИЯ «ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ ИМ. Д.И. МЕНДЕЛЕЕВА»

(УНИИМ - филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева)

СОГЛАСОВАНО

- филиала

И.о.

ФГУП

Собина

2021 г.

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

АНАЛИЗАТОРЫ ЭЛЕМЕНТНЫЕ

СПЕКТРОСКАН МЕТА

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 125-251-2020 г. Екатеринбург 2021

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА Уральским научно-исследовательским институтом метрологии -филиалом Федерального государственного унитарного предприятия «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» (УНИИМ -филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ и.о. зам. зав. лаб. 251 УНИИМ - филиала ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» к.т.н. Мигаль П.В.: заведующий лабораторией методик ООО «НПО «СПЕКТРОН» Григорьев А.В.

• 3 СОГЛАСОВАНА и.о. директора УНИИМ - филиала ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» в 2021 г.

• 1 Общие положения

• 2 Нормативные ссылки

• 3 Перечень операции поверки

• 4 Требования к условиям проведения поверки

• 5 Требования к специалистам, осуществляющим поверку

• 6 Метрологические и технические требования к средствам поверки

• 7 Требования (условия) по обеспечению безопасности проведения поверки

• 8 Внешний осмотр средства измерений

• 9 Подготовка к поверке и опробование средства измерений

• 10  Проверка программного обеспечения средства измерений

• 11   Определение метрологических характеристик средства измерений

• 12  Подтверждение соответствия средства измерений метрологическим требованиям

• 13   Оформление результатов поверки

Дата введения в действие: «№> CW 2021 г.

• 1.1   Настоящая методика распространяется на анализаторы элементные СПЕКТРОСКАН МЕТА (далее - анализаторы), производства Общества с ограниченной ответственностью «Научно-производственное объединение «СПЕКТРОН», Россия, и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок. Поверка анализаторов должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.

• 1.2   При проведении поверки должна обеспечиваться прослеживаемость анализатора:

• - к ТЭТ 154-2019 «Государственному первичному эталону единиц молярной доли, массовой доли и массовой концентрации компонентов в газовых и газоконденсатных средах в соответствии с приказом Росстандарта Российской Федерации от 14.12.2018 г. № 2664 «Об утверждении государственной поверочной схемы для средств измерений содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах»;

• - к ГЭТ 3-2008 «Государственному первичному эталону единицы массы (килограмму)» в соответствии с приказом Росстандарта Российской Федерации от 29.12.2018 г. №2818 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений массы»;

• - к ГЭТ 176-2019 «Государственный первичный эталон единиц массовой (молярной, атомной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе кулонометрии» в соответствии с приказом Росстандарта Российской Федерации от 19 февраля 2021 г. № 148 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания неорганических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах».

• 1.3   Интервал между поверками - 1 год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

• - Приказ Минпромторга России от 30.07.2020 № 2510 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требований к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке»;

• - Приказ Минпромторга России от 28.08.2020 г. № 2906 «Об утверждении порядка создания и ведения Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений, передачи сведений в него и внесения изменений в данные сведения, предоставления содержащихся в нем документов и сведений»;

• - Приказ Министерства труда и Социальной защиты Российской Федерации от 15.12.2020 N 903н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»;

• - Приказ Росстандарта от 29.12.2018 №2818 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений массы»;

• - Приказ Росстандарта от 14.12.2018 г. № 2664 «Об утверждении государственной поверочной схемы для средств измерений содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах»;

• - Приказ Росстандарта от 19 февраля 2021 г. № 148 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания неорганических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах»;

ГОСТ 12.2.007.0-75 «Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности».

3 Перечень операции поверки

3.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки

• 3.2   В зависимости от модификации анализатора, выбирают соответствующие стандартные образцы (далее - СО) для поверки: при наличии в составе анализатора устройства ввода жидких проб (цифровой индекс -01 в обозначении модификации анализатора) используют жидкие СО по п.6; при наличии в составе анализатора устройства ввода газообразных проб (цифровой индекс -02 в обозначении модификации анализатора и модификация -S-20729) используют СО газовых смесей по п. 6.; при наличии в составе анализатора устройства ввода жидких проб и устройства ввода газообразных проб (цифровой индекс -03 в обозначении модификации анализатора) используют жидкие СО и СО газовых смесей по п. 6.

• 3.3   На основании письменного заявления владельца анализатора или лица, представившего анализатор на поверку, оформленного в произвольной форме, допускается проведение первичной (периодической) поверки отдельных блоков из состава анализатора.

• 3.4   На основании письменного заявления владельца анализатора или лица, представившего анализатор на поверку, оформленного в произвольной форме, допускается проведение периодической поверки для меньшего числа величин или на меньшем числе поддиапазонов измерений (поверка в сокращенном объеме).

• 3.5   При отрицательных результатах поверки проводят настройку и/или повторную калибровку анализатора и повторяют операции поверки для характеристик, которые не соответствуют требованиям таблицы 4. При повторных отрицательных результатах поверку прекращают и оформляют документы по п. 13.3 настоящей методики поверки.

• 4.1 При проведении поверки должны соблюдаться условия, согласно таблице 2.

Таблица 2 - Условия поверки

• 5.1 К проведению измерений по поверке допускаются лица, имеющие опыт работы с подобными анализаторами, изучившие эксплуатационную документацию на анализатор и настоящую методику. Допускается проведение отдельных операций по поверке специалистами организации, применяющей анализатор.

• 6.1   При проведении поверки применяют средства поверки согласно таблице 3.

Таблица 3 - Средства поверки

• 6.2   Средства измерений, применяемые при поверке, должны иметь действующее свидетельство о поверке, стандартные образцы должны иметь действующий паспорт.

• 6.3   Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих требуемую точность передачи единицы массовой доли поверяемому анализатору.

• 7.1   При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Министерства труда и Социальной защиты Российской Федерации от 15.12.2020 N 903н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок», требования ГОСТ 12.2.007.0.

• 8.1   При внешнем осмотре необходимо установить:

соответствие внешнего вида анализатора сведениям, приведенным в описании типа; соответствие комплектности, указанной в РЭ;

отсутствие механических повреждений корпуса, крепления органов управления и чёткости маркировки;

состояние лакокрасочных покрытий.

• 8.2   В случае, если при внешнем осмотре анализатора выявлены повреждения или дефекты способные оказать влияние на безопасность проведения поверки или результаты поверки, поверка может быть продолжена только после устранения этих повреждений или дефектов.

• 9.1   Анализатор и средства поверки должны быть подготовлены к работе в соответствии с их эксплуатационной документацией.

• 9.2   СО газовых смесей выдерживают в помещении, в котором проводится поверка, не менее, чем в течение 24 часов.

• 9.3   Подготовить стандартные образцы по п. 6 согласно их документации. Стандартные образцы выбираются в зависимости от поверяемого поддиапазона измерений анализатора таким образом, чтобы аттестованные значения СО соответствовали началу и концу поверяемого поддиапазона измерений.

• 9.4   При опробовании необходимо:

осуществить подачу газов в анализатор, проверить анализатор на отсутствие утечек в газовой линии (см. раздел «Проверка герметичности газовой системы анализатора» РЭ);

запустить пользовательскую программу и прогреть анализатор в соответствии с разделом «Прогрев прибора» РЭ.

Результат опробования считают положительным, если не выявлены газовые утечки и по окончании прогрева в информационном окне программного обеспечения, заданные параметры анализатора соответствуют фактически установленным.

• 10.1  Проверка текущей версии программного обеспечения (далее - ПО) производится согласно разделу «Идентификация ПО» РЭ.

• 10.2  Результат поверки ПО считают положительным, если его идентификационные данные соответствуют приведенным в описании типа.

• 11.1  В программе «ПО СПЕКТРОСКАН МЕТА» выбирают раздел «Поверка» в соответствии с РЭ. В режиме «Поверка» происходит автоматическая настройка рабочих параметров анализатора (расход газов, чувствительность детектора и других).

• 11.2  Выбирают элемент: азот или сера, и тип анализируемых образцов: жидкость или газ. Вводят в ПО сведения об используемых СО (тип, аттестованное значение).

• 11.3  Выбирают для каждого СО калибровку, в которой будут выполняться измерения.

• 11.4  После готовности анализатора к измерениям (зеленый цвет значка индикации готовности) нажимают кнопку «Начать» и последовательно проводят по пять измерений холостой пробы без ввода образца для каждого поверяемого блока измерений на калибровке соответствующей нижней части диапазона измерений.

• 11.5  При помощи устройства ввода (см. раздел «Порядок выполнения измерений» РЭ) проводят по три измерения содержания элемента в каждом СО в зависимости от поверяемых блоков измерений и поддиапазонов измерений.

• 12.1 После измерений содержания элементов в холостых пробах, ПО анализатора рассчитывает и выводит на экран компьютера предел обнаружения по формуле

  

(1)

где (Т_ХОЛ1 — среднеквадратичное отклонение измерений сигнала холостой пробы (без ввода образца), рассчитанное ПО анализатора для z-ro блока измерений, у.е., по формуле

(2)

Iij -j-ый результат сигнала холостой пробы z-ro блока измерений, у.е.;

It - среднее арифметическое значение сигнала холостой пробы z-ro блока измерений, у.е., рассчитанное по формуле

Y]t - чувствительность по калибровке, соответствующей нижней части диапазона измерений, рассчитанная ПО анализатора для z-ro блока измерений, у.е.^млн'¹) или у.е./(мг/м³) по формуле где I со i ~ среднее арифметическое значение интенсивности сигнала z-ro блока измерений для выбранного элемента в СО, у.е.;

Q - массовая доля или массовая концентрация элемента в стандартном образце, млн'¹ (мг/м³).

Расчет чувствительности z-ro блока измерений анализатора проводится с использованием СО с аттестованным значением, соответствующим верхней границе нижней части диапазона измерений.

• 12.2 После измерений содержания элемента в каждом СО, ПО анализатора рассчитывает и выводит на экран компьютера относительную погрешность измерений массовой доли элемента в СО по формуле

₅,₌ ОдЬнГ₁₀₀,                       (5)

^атт1

где Q - среднее арифметическое результатов измерений содержания элемента в z-ом СО, млн’¹ (мг/м³);

С_аттч ~ аттестованное значение содержания элемента z-ro СО, млн’¹ (мг/м³).

Пересчет аттестованного значения СО из единиц массовой доли, выраженной в %, в единицы массовой доли, выраженные в млн’¹ (мг/кг), производят по формуле

С_атт1 = ^waTri -ЮООО,                                    (6)

где w_aTTj - массовая доля элемента из паспорта z-ro СО, %.

Значение массовой концентрации серы в СО, выраженные в мг/м³, вычисляют по формуле

^д 0,0240094

где N_H2S - аттестованное значение молярной доли H₂S в ГСО 10537-2014, %;

М$ - молярная масса серы, 32,065 г/моль;

0,0240094 - молярный объем природного газа (коэффициент сжимаемости взят по метану) при стандартных условиях, м³/моль.

Значение массовой концентрации серы в СО газовой смеси C_s, мг/м³, вычисляют по формуле

„    „     ^Ms

Cs - Сц s ' _м >

¹ Mh₂s

где Сц₂$ - аттестованное значение массовой концентрации сероводорода в СО, мг/м³; Mh₂s - молярная масса сероводорода, 34,1 г/моль;

М$ - молярная масса серы, 32,065 г/моль.

• 12.3 Результаты поверки считают положительными, если метрологические характеристики соответствуют значениям, указанным в таблице 4.

Таблица 4 - Метрологические характеристики анализаторов

• 13.1  Оформляют протокол проведения поверки произвольной формы.

• 13.2  При положительных результатах поверки анализатор признают пригодным к применению и оформляют результаты поверки в соответствии с Приказом Минпромторга России от 30.07.2020 № 2510 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требований к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке», или в соответствии с порядком, действующим на момент проведения поверки, или действующими на момент проведения поверки нормативно-правовыми актами в области обеспечения единства измерений. Знак поверки наносят на свидетельство о поверке.

• 13.3  При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к применению в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений и оформляют результаты поверки в соответствии с Приказом Минпромторга России от 30.07.2020 № 2510 или действующими на момент проведения поверки нормативными актами в области обеспечения единства измерений.

• 13.4  Сведения о результатах поверки передают в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений в соответствии с Приказом Минпромторга России от

28.08.2020 г. №  2906 «Об утверждении порядка создания и ведения Федерального

информационного фонда по обеспечению единства измерений, передачи сведений в него и внесения изменений в данные сведения, предоставления содержащихся в нем документов и сведений».

Разработчики: