Методика поверки «ГСИ. Анализаторы воды компактные Hanna Instruments HI» (МП 33-241-2019)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)

УТВЕРЖДАЮ

реском ^kte*^HOe

! ФГУП «УНИИМ

.В. Медведевских

Екатеринбург

2019

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ Крашенинина М. П.

• 3 УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в апреле 2019 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1  ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

• 2  НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3  ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 4  СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 5  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЯ

• 6  УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

• 7  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 8  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

8 .1 Внешний осмотр

• 8.2 Опробование

• 8.3 Проверка метрологических характеристик

• 9  ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы воды компактные Hanna Instruments HI производства фирмы «Hanna Instruments», Румыния (далее - анализаторы) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка анализаторов должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики. Интервал между поверками - один год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

Приказ Минпромторга России N 1815 от 02.07.2015 Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке Приказ Минтруда России №328н от 24.07.2013 Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок

ГОСТ 8.120-2014 Государственная система единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений pH

ГОСТ 8.450-81 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Шкала

ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

Р 50.2.021-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Эталонные растворы удельной электрической проводимости жидкостей. Методика приготовления и первичной поверки

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка

прекращается, анализатор бракуется.

• 3.3 Поверка проводится в полном объеме с учетом установленных комбинированных датчиков для данной модификации анализатора.

• 4.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

• - рабочие эталоны pH 2-го разряда - буферные растворы по ГОСТ 8.120;

• - рабочий эталон единиц удельной электрической проводимости жидкостей 2-го в соответствии приказом Госстандарта от 27 декабря 2018 г. № 2771 «Об утверждении государственной поверочной схемы для средств измерений удельной электрической проводимости жидкостей»;

• - титратор автоматический с диапазоном измерений ЭДС электродной системы от -2000 до 2000 мВ, с пределами допускаемой значений абсолютной погрешности измерений ЭДС ± 0,5 мВ (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде 65147-16);

• - ГСО 4391-88 стандартный образец состава натрия хлористого 1-го разряда с диапазоном аттестованных значений от 99,900 до 100,000 % и с абсолютной погрешностью аттестованного значения 0,030 % при Р=0,95;

• - ГСО 7376-97 стандартный образец удельной электрической проводимости водных сред (УЭП-3) с диапазоном аттестованных значений от 0,134 до 0,148 См/м и с относительной погрешностью ± 0,25 % при Р=0,95;

• - ГСО 7377-97 стандартный образец удельной электрической проводимости водных сред (УЭП-4) с диапазоном аттестованных значений от 0,028 до 0,030 См/м и с относительной погрешностью ± 0,25 % при Р=0,95;

• - ГСО 7378-97 стандартный образец удельной электрической проводимости водных сред (УЭП-5) с диапазоном аттестованных значений от 0,0045 до 0,0049 См/м и с относительной погрешностью ± 0,25 % при Р=0,95;

• - термометр стеклянный ртутный лабораторный с диапазоном измерений от 0 до +55 °С и с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,2 °С (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде 303-91);

• - термометр стеклянный ртутный лабораторный с диапазоном измерений (30-100) °С и с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,2 °С (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде 113-49)

• - посуда мерная лабораторная стеклянная 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

• -  термостат водяной, диапазон регулирования температуры (0-100) °С, допускаемая погрешность установления температуры контролируемой среды ±0,1 °С;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

• 4.2 Допускается применение дрнгих средств пдверкп, обеспеобесющие требуемую точность и пределы измерений.

Таблица 2 - Идентификационные данные ПО

• 8.3 Проверка метрологических характеристик

• 8.3.1.1  Для проверки абсолютной погрешности и диапазона измерений ОВП использовать:

• - титратор автоматический с диапазоном измерений ЭДС электродной системы от -2000 до 2000 мВ, с пределами допускаемой значений абсолютной погрешности измерений ЭДС ± 0,5 мВ;

• - растворы, воспроизводящие шкалу окислительных потенциалов, приготовленные по ГОСТ 8.450.

• 8.3.1.2 Установить на титраторе и на анализаторе режим измерений ОВП.

Проверку абсолютной погрешности измерений ОВП провести путем сравнения результатов измерений ОВП, полученных на титраторе и на анализаторе. Провести измерения ОВП трех растворов, воспроизводящих значения начала, середины и конца диапазона. Измерения повторить не менее трех раз (п > 3) на каждом растворе.

• 8.3.1.3 Абсолютную погрешность измерений ОВП Aob^j , мВ, рассчитать для каждого измерения по формуле

AoBnj = Цюм)о “ Ugi »                              'I'

где Цо] “ i'^oe значение ОВП, измеренной анализатором, в j-ой точке, мВ;

U^ - j-oe действительное значение ОВП, измеренное титратором, мВ.

Полученные значения абсолютной погрешности измерений ОВП должны соответствовать требованиям таблицы 3.

Полученные значения абсолютных погрешностей измерений ОВП должны соответствовать требованиям таблицы 3.

• 8.3.2.1 Для определение абсолютной погрешности измерений pH использовать:

• - рабочие эталоны pH 2-го разряда - буферные растворы по ГОСТ 8.120;

• - термометр стеклянный ртутный лабораторный с диапазоном измерений от 0 до +55 °С и с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,2 °С;

• - термостат водяной, диапазон регулирования температуры (0-100) °C, допускаемая погрешность установления температуры контролируемой среды ±0,1 °C.

• 8.3.2.2 Установить на анализаторе режим измерений pH

Провести измерения pH трех буферных растворов, воспроизводящих значения начала, середины и конца диапазона. Измерения повторить не менее трех раз (и>3) на каждом буферном растворе.

• 8.3.2.3 Абсолютную погрешность измерений pH &_pHj для каждого значения pH рассчитать по формуле

где рЯ_(изм)и - i-oe измеренное значение pH в j -ой точке;

рН^ - j-oe значение pH, воспроизведенное буферным раствором - рабочим эталоном pH.

Полученные значения абсолютных погрешностей измерений pH должны соответствовать требованиям таблицы 3.

• 8.3.3 Проверка абсолютной погрешности измерений температуры

• 8.3.3.1  Для определение абсолютной погрешности измерений температуры использовать:

• - термометр стеклянный ртутный лабораторный с диапазоном измерений от 0 до +55 °C и с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,2 °C;

• - термометр стеклянный ртутный лабораторный с диапазоном измерений (30-100) °C и с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,2 °C;

• 8.3.3.2 Провести измерения температуры контролируемой среды на следующих точках: 0°С, 30°С, 60°С. Погрузить анализатор и термометр на глубину не менее 25 мм в термостатиру-емый стакан с интенсивно перемешиваемой водой, имеющей температуру одной из точек. Выдержать датчики в воде три минуты, затем снять показания.

• 8.3.3.3 Абсолютную погрешность измерений температуры A_Tj рассчитать по формуле

  

^ATj = ^H3Mj ~ ^37] >

где г -температура воды, измеренная анализатором, в j-ой точке, °C;

/ -температура воды, измеренная эталонным термометром, в j-ой точке, °C.

Полученные значения абсолютных погрешностей измерений температуры должны соответствовать требованиям таблицы 3.

с

^rcoj - значение содержания ионов, полученное по процедуре приготовления для j-ой точки, г/дм³;

Qiax ■ верхнее значение диапазона измерений массовой концентрации растворенных солей (по NaCl), г/дм³.

Полученные значения приведенных погрешностей (к верхнему значению диапазона измерений) измерений массовой концентрацией растворенных солей (по NaCl) должны соответствовать требованиям таблицы 3.

8.3.5 Проверка приведенной (к верхнему значению диапазона измерений) погрешности измерений УЭП

• 8.3.5.1 Для определения приведенной погрешности (к верхнему значению диапазона измерений) измерений УЭП использовать:

- рабочий эталон единицы удельной электрической проводимости жидкостей 2-го разряда;

- стандартные образцы удельной электрической проводимости водных сред ГСО 7376-

97 - ГСО 7378-97;

• - термостат водяной, диапазон регулирования температуры (0-100) °C, допускаемая погрешность установления температуры контролируемой среды ±0,1 °C;

• - эталонные растворы удельной электрической проводимости, приготовленные по Р 50.2.021-2002.

• 8.3.5.2 Провести определение приведенной погрешности (к верхнему значению диапазона измерений) путем сличения показаний значений УЭП испытуемого анализатора с показаниями кондуктометрической поверочной ячейки или с аттестованными значениями стандартных образцов.

Провести определения УЭП в трех точках, составляющих 20 %, 50 %, 80 % диапазона измерений. Измерения провести последовательно от наименьших значений УЭП к наибольшим.

Отсчет показаний провести при установившейся стабильной температуры анализируемого раствора. Провести пять измерений в каждой точке.

• 8.3.5.3 Приведенную погрешность (к верхнему значению диапазона измерений) измерений УЭП для каждого раствора рассчитать по формуле

  

  max

(6)

где cr_(H3M)ij - i-oe измеренное значение УЭП в j-ом растворе, мкСм/см;

Таблица 3 - Метрологические характеристики

• 9.1 Оформляют протокол проведения поверки в свободной форме.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815. Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к дальнейшей эксплуатации, гасят клеймо и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815.

Разработчик

М.П. Крашенинина

С.н.с. лаб.241 ФГУП «УНИИМ»

16