Методика поверки «ГСИ. Комплекс измерения отражения КИО» (МП015.М4-16)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора

ГУП «ВНИИОФИ»

Н.П. Муравская «07» апреля 2016 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Главн

С.Н.Негода

Москва - 2016 г.

1 Введение

Настоящая методика распространяется на комплекс измерения отражения КИО (далее - комплекс), предназначенный для измерения спектральных коэффициентов диффузного отражения (далее - СКДО) черных покрытий твердых материалов в диапазоне длин волн от 0,25 до 2,50 мкм и устанавливает методы и средства его первичной и периодической поверок.

Поверка проводится при вводе комплекса в эксплуатацию, в процессе эксплуатации и после ремонта.

Интервал между поверками (межповерочный интервал) - 1 год.

2 Операции поверки

2.1 При проведении первичной и периодической поверки комплекса должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

2.2 При получении отрицательных результатов при проведении хотя бы одной операции поверка прекращается.

• 2.3 Поверку средств измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

3 Средства поверки

• 3.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть применены

средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2

• 3.2 Средства поверки, указанные в таблице 2, должны быть поверены и аттестованы в установленном порядке. Допускается также применение других средств, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемого комплекса с требуемой точностью.

4 Требования безопасности

• 4.1 При проведении поверки должны быть соблюдены требования безопасности, предусмотренные в соответствующих разделах эксплуатационной документации на применяемые средства поверки и поверяемый комплекс.

• 4.2 Система электрического питания приборов должна быть защищена от колебаний и пиков сетевого напряжения, искровые генераторы не должны устанавливаться вблизи прибора.

• 4.3 При выполнении измерений должны соблюдаться требования, указанные в «Правилах техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденных Госэнергонадзором.

• 4.4 Помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

• 4.5 При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные ГОСТ Р 12.1.031-2010, ГОСТ 12.1.040-83, межотраслевыми правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок. Оборудование, применяемое при испытаниях, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-91. Воздух рабочей зоны должен соответствовать ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ.

5 Требования к квалификации поверителей

К проведению поверки допускаются лица:

• - изучившие настоящую методику поверки, руководство по эксплуатации комплекса и средств поверки;

• - получившие первичный и внеочередной инструктаж по технике безопасности при работе в лаборатории;

• - прошедшие обучение по требуемому виду измерений;

• - имеющие квалификационную группу не ниже III в соответствии с правилами по охране труда и эксплуатации электроустановок.

6 Условия поверки

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C................................................23 ± 2

• - относительная влажность окружающего воздуха, %..........................50 + 10

• - атмосферное давление, кПа...................................................................от 96 до 104

• - напряжение питающей сети, В..............................................................220

• - частота питающей сети, Гц....................................................................50.

• 6.2 Помещение, где проводится поверка, должно быть чистым и сухим, свободным от пыли, паров кислот и щелочей. Допускаемый перепад температуры в течение суток - не более 2 °C. В помещении не должно быть интенсивных воздушных потоков.

• 6.3 В помещении, где проводится поверка, должны отсутствовать механические вибрации и посторонние источники излучения, а также мощные постоянные и переменные электрические и магнитные поля.

7 Подготовка к поверке

• 7.1 Подготовку поверяемого комплекса к поверке и измерения следует проводить в соответствии с его Руководством по эксплуатации.

7.2. Средства поверки готовят к работе в соответствии с их эксплуатационной документацией.

• 8 Проведение поверки

8.1 Внешний осмотр

• 8.1.1 При внешнего осмотре должно быть установлено:

• - отсутствие механических повреждений кабелей сетевого питания, корпусов составных частей и органов управления комплекса, влияющих на его функционирование;

• - надежное крепление кабелей сетевого питания к составным частям комплекса и гнезд для подключения электропитания;

• - надежная фиксация защитной магнитной крышки сферы;

• - исправное состояние держателей образцов;

• - отсутствие загрязнений интегрирующей сферы и образца сравнения;

• - наличие четких маркировок.

• - наличие эксплуатационной документации;

• - наличие утвержденного описания типа комплекса КИО.

• 8.1.2 Комплекс считают прошедшим операцию поверки, если корпус, внешние элементы, органы управления комплекса не повреждены, отсутствуют механические повреждения и ослабления элементов конструкции.

8.2 Опробование

• 8.2.1 Убедитесь, что все переключатели электропитания комплекса находятся в положении «выключено»/О/ОГГ, затем подсоедините сетевой кабель ИБП к источнику электропитания.

• 8.2.2 Откройте крышку приставки, убедитесь в наличии опорного образца в плоскости выходного порта опорного канала. Визуально убедитесь, что рабочая поверхность образца прилегает плотно и полностью перекрывает порт.

• 8.2.3 Откройте защитную магнитную крышку сферы, установите образец сравнения по центру плоскости выходного порта аналитического канала и прижмите кольцом держателя. Визуально убедитесь, что рабочая поверхность образца прилегает плотно и полностью перекрывает порт. Закройте крышку.

• 8.2.4 Убедитесь, что порт «зеркальной ловушки» открыт.

• 8.2.5 Закройте приставку крышкой

• 8.2.6 Закройте сферу защитной магнитной крышкой

• 8.2.7 Включите комплекс.

• 8.2.8 Прогрейте комплекс в течение 1 часа.

• 8.2.9 Запустите программное обеспечение UV Win Lab (далее - ПО) двойным щелчком по ярлыку, который находится на рабочем столе ПК, и дождитесь полной инициализации комплекса. Убедитесь, что инициализация прошла успешно по появлению сообщения Idle в строке статуса.

На экране монитора должно появиться Окно Проводника UV WinLab Explorer, обеспечивающее доступ ко всем главным компонентам пакета ПО.

Окно должно содержать: 6 меню (File, Edit, View, Tools, Administration, Help); контрольную панель ПО с кнопками управления; уровень Methods, показывающий по умолчанию: панель «Base Methods» с набором доступных методов измерений, список папок «Folder List».

Активация каждого из меню должна осуществляться наведением курсора манипулятора «мышь» на поле с соответствующим названием и нажатием на левую кнопку манипулятора.

• 8.2.10 На Base Methods выберите метод Scan - Lambda 1050. На экране монитора должно появиться сообщение об инициализации прибора Initializing Instrument Control.... Убедитесь, что инициализация прошла успешно по появлению сообщения Idle в строке статуса. Убедитесь в выводе на экран монитора панели ПО с кнопками Open, Cut, Copy, Paste, Report, Send to DVP, Start, Stop, Set X, Autozero, Align и панели Sample Info.

• 8.2.11 Ha Sample Info из списка Folder List выберите папку Data Collection и убедитесь в выводе на экран монитора окна ввода параметров метода измерений, представляющего собой схематичное изображение оптической схемы комплекса.

Нажатием стрелок в соответствующих полях окна введите параметры прибора: начальное значение То диапазона длин волн 250 нм;

конечное значение From диапазона длин волн 2500 нм;

шаг измерения Data Interval 10 нм;

тип ординаты Ordinate Mode % R;

настройки детекторов Detector Setting: в поле InGaAs усиление Gain - 10   14; в

поле InGaAs;

время интегрирования Response - 1,0 ч-1,52.

Убедитесь, что остальные параметры прибора введены по умолчанию. Убедитесь, что в секции Beam Selection выбран аналитический канал Sample Beam Front.

• 8.2.12 Выберите из списка папок (Folder List) функцию «Corrections» (Коррекции) для установки параметров регистрации базовой линии и коррекции результата измерений

Убедитесь в наличии следующих опций:

• - Always at task start на странице Baseline Determination;

• - отметки «флажок» в строке 100%Т/0А Baseline (Autozero) (Регистрация базовой линии).

• - Use Reflection Correction (%RC) на странице «Reflection Corrections» в «Correction Туре»;

• - None в разделе Dark Spectral Reference.

В разделе «Light Spectral Reference» выберите опцию «Select-Import». В появившемся диалоговом окне откройте папку «C:Users\Lambda\Desktop\Lambda 1050_измерения», выберите файл с названием «СКДО для коррекции.sp» и нажмите кнопку «Open».

• 8.2.13 На Folder List панели Sample Info выберите папку Sample. Введите количество измерений 21 в поле Sample.

• 8.2.14 На панели инструментов нажмите кнопку «Autozero».

Должно появиться сообщение Remove sample and then press OK to perform a 100%T / 0A correction (Autozero).

Нажмите OK в окне сообщения и зарегистрируйте базовую линию.

При запуске процесса сканирования должна произойти установка конечной длины волны заданного диапазона, кнопка Start должна стать пассивной, а кнопка Stop- активной. В строке статуса должно появиться сообщение о проведении коррекции Collectiing 100%Т correction ....

• 8.2.15 После окончания регистрации базовой линии кнопка Stop должна стать пассивной, а кнопка Start - активной. Строка статуса должна отобразить состояние прибора Idle.

В окне монитора должно появиться сообщение о необходимости установки образца «Place Sample in the instrument and press OK to begin data collection».

Нажмите ОК в окне сообщения. Комплекс должен начать измерение СКДО образца сравнения от 2500 нм к 250 нм.

• 8.2.16 На Folder List панели Sample Info выберите опцию Graphs (Графики). На открывшейся странице должно появиться окно отображения графиков.

В процессе сканирования результаты измерений СКДО образца сравнения, выраженные в безразмерных величинах, в виде зависимости р = f(X) должны пошагово автоматически появляться в окне графика.

• 8.2.17 Комплекс считают прошедшим операцию поверки, если работоспособны все его составные части, открываются все вкладки в окнах программы, есть возможность управления параметрами прибора и настройками процесса измерения, результаты измерений СКДО выводятся на монитор персонального компьютера.

8.3 Проверка идентификации программного обеспечения

• 8.3.1 Запустите программное обеспечение UV Win Lab двойным щелчком по ярлыку, который находится на рабочем столе ПК. В Окне Проводника UV WinLab Explorer активируйте меню Help и выберите команду About. Считайте идентификационное наименование и номер версии программного обеспечения в открывшемся на экране монитора окне.

• 8.3.2 Комплекс считают прошедшим операцию поверки, если идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3

8.4 Проверка точности установки длины волны

• 8.4.1 Точность установки длины волны комплекса определяют методом прямых измерений отдельных участков спектра пропускания тонкоструктурного абсорбционного светофильтра ТАС-1 (далее - ТАС-1) вблизи его стандартных линий поглощения.

Устанавливают образец сравнения в выходной порт аналитического канала сферы. Выбирают метод Scan - Lambda 1050. В папке Data Collection в секции Ordinate Mode выбирают тип ординаты %Т. Для каждой линии вводят рекомендуемые параметры прибора в соответствии с таблицей 4.

Таблица 4

В секции Beam Selection выбирают Sample Beam Front. На странице Corrections выбирают опцию 100%T/0A Baseline (Autozero). Нажимают Autozero на контрольной панели ПО и регистрируют базовую линию.

Устанавливают ТАС-1 в держатель кюветного отделения Lambda 1050.

Нажимают Start. При появлении в окне монитора сообщения Place Sample in the instrument and press OK to begin data collection нажимают OK в окне сообщения и регистрируют спектр пропускания ТАС-1.

Определяют длину волны X;, соответствующую минимальному коэффициенту пропускания. Повторяют измерение не менее 3 раз и рассчитывают среднее арифметическое значение длины волны Х_ср.

Вычисляют точность установки длины волны по формуле (1):

АХ = Х_ср-Х_ст,                                      (1)

где Х_ст - длина волны, соответствующая стандартной линии и указанная в таблице 1.

• 8.4.2 Комплекс считают прошедшим операцию поверки, если АХ не превышает ± 8-Ю'^{1 2 3} мкм в диапазоне от 0,25 до 0,78 мкм и ± 3-1 О’⁴ мкм в диапазоне от 0,78 до 2,50 мкм.

• 8.5 Определение метрологических характеристик

8.5.1 Определение диапазона измерений СКДО и абсолютной погрешности при измерении СКДО

• 8.5.1.1 Определение диапазона измерений СКДО и абсолютной погрешности при измерении СКДО проводят методом прямых многократных независимых измерений эталонного набора мер в диапазоне длин волн от 0,25 до 2,50 мкм.

Последовательно устанавливая меры в выходной порт аналитического канала сферы, проводят 5 независимых измерений каждой из них на каждой из длин волн, приведенных в сертификате калибровки набора.

• 8.5.1.2 Вычисляют оценку измеряемого СКДО меры (среднее арифметическое значение результатов измерений) р_д(х) по формуле (2):

рд(х) -

где р_Д(х)1 - i-й результат измерения; п - число результатов измерений.

• 8.5.1.3 Вычисляют среднее квадратическое отклонение s(p_a(_Xj) среднего арифметического (оценки измеряемого СКДО меры) по формуле (3):

  (5)

®_Рд()) - НСП, обусловленная абсолютной погрешностью эталонного набора мер, выраженная суммарной стандартной неопределенностью измерения СКДО й_срд(Х) набора при сличении с Государственным первичным эталоном ГЭТ 156-2015 при 10 независимых наблюдениях при доверительной вероятности Р = 0,95 и указанная в его сертификате калибровки;

®_{Рд( )} - НСП, обусловленную отклонением измеренного СКДО меры от действительного значения, рассчитывают по формуле (6):

фрдо-ь ⁼РдО)“Рд(х) ’                                    (⁶)

где Рд(_Х)- СКДО меры из эталонного набора мер, указанный в сертификате калибровки набора;

®_Рд(. ₍ - НСП, обусловленную неточностью установки длины волны, рассчитывают по формуле (7):

(7)

где       - крутизна измеренной характеристики рд = f(X) меры;

ДХ - точность установки длины волны, указанная в Руководстве по эксплуатации комплекса.

• 8.5.1.6 Вычисляют доверительные границы погрешности оценки измеряемого СКДО меры Ар по формуле (8):

  (8)

Д_п < =K-S_y , ^рД(0       ²Рд(х)

где К - коэффициент, зависящий от соотношения случайной и неисключенной систематической погрешности.

Суммарное среднее квадратическое отклонение S_E оценки измеряемого СКДО

меры вычисляют по формуле (9):

S_Ln

Коэффициент К вычисляют по формуле (10):

(Ю)

• 8.5.1.7 За результат определения абсолютной погрешности при измерении СКДО Дк принимают максимальное (_д | из полученных значений доверительных границ погреш-

V Рд(у.) /_макс

ности оценки измеряемого СКДО меры во всем диапазоне длин волн от 0,25 до 2,50 мкм.

• 8.5.1.8 За результат определения диапазона измерений СКДО принимают диапазон значений СКДО мер, измеренных во всем диапазоне длин волн от 0,25 до 2,50 мкм с абсолютной погрешностью Дк не более ±0,025.

• 8.5.1.9 Комплекс считают прошедшим операцию поверки, если Д_к не превышает пределов допускаемой абсолютной погрешности при измерении СКДО ±0,025 в диапазоне измерений СКДО от 0,01 до 0,99 в диапазоне длин волн от 0,25 до 2,50 мкм.

9 Оформление результатов поверки

• 9.1 Комплекс, прошедший поверку с положительным результатом, признают годным и допускают к применению. На него выдают свидетельство о поверке установленной формы с указанием полученных по п.п. 8.5.1 фактических значений метрологических характеристик комплекса и наносят знак поверки согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке», и комплекс допускают к эксплуатации.

• 9.2 Комплекс, прошедший поверку с отрицательным результатом, признают непригодным, не допускают к применению и на него выдают свидетельство о непригодности с указанием причин. Свидетельство о предыдущей поверке и знак поверки аннулируют и выписывают «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г.

Начальник лаборатории ФГУП «ВНИИОФИ»

Ведущий инженер ФГУП «ВНИИОФИ»

ПРИЛОЖЕНИЕ А к Методике поверки «Комплекс измерения отражения КИО»

ПРОТОКОЛ первичной / периодической поверки от «____»______________20____года

Общие сведения о поверяемом средстве измерений:

• • Наименование                          Комплекс измерения отражения_______

• • Тип                               КИО___________________________

• • Регистрационный номер в ГРСИ           ____________________________________

• • Заводской №                             01

• • Серия и номер клейма предыдущей поверки _____________________________________

• • Принадлежащее                         ____________________________________

(наименование юридического лица, ИНН)

Метрологические характеристики:

Условия поверки:

• • Температура окружающего воздуха_______°C.

• • Относительная влажность воздуха________%.

• • Атмосферное давление________кПа.

Поверка проведена с применением Государственного вторичного эталона:________.

Поверено в соответствии с «Комплекс измерения отражения КИО. Методика поверки»

МП 015.М4-16, утвержденной ФГУП «ВНИИОФИ» 7 апреля 2016 г.

Заключение по результатам поверки: На основании результатов первичной, пери-

(ненужное риодической поверки признано, не признано соответствующим установленным в описании зачеркнуть)                    (ненужное зачеркнуть)

типа метрологическим требованиям и пригодным, не пригодным к применению в сфере го-(ненужное зачеркнуть)

сударственного регулирования обеспечения единства измерений.

Срок повторной поверки:

(день, месяц, год)

Поверку проводил:

(должность, ФИО)

Выдано свидетельство о первичной, периодической поверке №________от «

(ненужное зачеркнуть)

гмс

10

¹

• 8.5.1.4 Вычисляют доверительные границы е_рдц) (без учета знака) случайной погрешности оценки измеряемого СКДО меры (4):

²

⁸Рд(;.) ⁼ *’$(Рди)’                                          (4)

где t = 2,776 - коэффициент Стьюдента для доверительной вероятности Р = 0,95 и числа результатов измерений п =5.

• 8.5.1.5 Вычисляют доверительные границы 0 неисключенной систематической погрешности (далее - НСП) оценки измеряемого СКДО меры по формуле (5):

³

0_РдЫ =±kJ|®_Pm² ,

где к - коэффициент, равный 1,1 при доверительной вероятности Р = 0,95;