Методика поверки «АНАЛИЗАТОРЫ ИОНОВ НАТРИЯ "АН-012М"» (ПИН.105.00.00.000МП)

Заместитель директора

Настоящая методика распространяется на анализаторы ионов натрия «АН-012М», изготавливаемые предприятием ООО «НПП «ТЕХНОПРИБОР», Россия, (далее - анализаторы) и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Допускается проводить поверку в ограниченном диапазоне измерений, согласованным с пользователем, но лежащим внутри полного диапазона измерений. При этом делают соответствующую запись в паспорте и (или) в свидетельстве о поверке.

Интервал между поверками - 1 год.

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции при поверке

• 2.1 При проведении поверки выполняют:

• - правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок, ГОСТ Р 12.1.019-2009.

• - правила пожарной безопасности, ГОСТ 12.1.004-91,

• - правила работы с химическими реактивами, ГОСТ 12.1.007-76,

• - требования безопасности, приведенные в Руководстве по эксплуатации поверяемого анализатора.

• 2.2 Прибор должен быть надежно заземлен.

• 3.1 При проведении поверки используют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы:

• - весы аналитические, высокого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания от 20 г до 210 г, погрешность взвешивания ±0,01 г, ГОСТ OIML R 76-1-2011;

• - рабочий эталон 3-го разряда по ГОСТ 8.558-2009 - термометр сопротивления эталонный 3TC-I00 (per. № 19916-10);

• - термостат жидкостный прецизионный переливного типа ТПП-I (per. № 33744-07);

• - измеритель температуры многоканальный прецизионный МИТ 8.15(М) (per. № 19736-И);

• - источник постоянного напряжения регулируемый, диапазон установки напряжения от 0.1 до 2500 мВ, погрешность установки напряжения не более ±0,1 мВ;

• - колбы мерные 2-1000-2, ГОСТ 1770-74;

• - цилиндры градуированные 1-100-2, ГОСТ 1770-74:

• - пипетки градуированные 1-1-2-10, ГОСТ 29227-91;

• - стаканчик для взвешивания СН-60/14, ГОСТ 25336-82;

• - ГСО 4391-88 состава натрия хлористого, интервал допускаемых аттестованных значений массовой доли натрия хлористого от 99,900 до 100,000 %, относительная погрешность аттестованного значения ±0,030 % при Р = 0,95%;

• - вода обессоленная, с удельной электропроводностью при 25 °C не более 1,5 мкСм/см, с массовой концентрацией ионов натрия не более 1 мкг/дм^, с массовой концентрацией хлорид-ионов не более 1 мкг/дм³.

• 3.2 Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.

При прекращении действия нормативных документов, использованных в тексте методики, новые нормативные документа, взамен отмененных автоматически вводятся в действие в данной методике.

Все средства измерений должны быть поверены и иметь действующие свидетельства или отметки о поверке.

• 4.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                              20±5

• - относительная влажность. %, не более                                 80

• - атмосферное давление, кПа                                     от 84 до 106,7

„                      от 187 до 242 В или

• - напряжение питания переменного тока, В                      от 30 6 до 39 6 В

• - частота, Гц                                                                 (50± 1)

• 4.2 Перед проведением поверки прибор выдерживают в лабораторном помещении не менее 8 ч.

• 4.3 Перед проведением поверки по п. 5.4 готовят поверочные растворы в соответствии с Приложением А к настоящей методике.

• 5 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

При внешнем осмотре устанавливают:

• - отсутствие механических повреждений и дефектов, влияющих на работоспособность анализатора;

• - исправность органов управления;

• - четкость всех надписей;

• - соответствие прибора комплектности, приведенной в Руководстве по эксплуатации;

• - наличие на приборе названия, заводского номера и соответствие маркировки прибора технической документации.

Анализатор считают выдержавшим поверку, если он соответствует всем требованиям, перечисленным в 5.1.

• 5.2.1 Опробование производят в следующем порядке:

• - включают питание анализатора;

• - гидравлический блок с электродами промывают обессоленной водой.

• 5.2.2 При опробовании проверяют:

• - отсутствие сигнализации о нештатных ситуациях, за исключением обрыва токового выхода;

• - отсутствие протечек гидравлического тракта;

• - работоспособность регулировочных органов гидравлического блока;

• - корректность индикации и работоспособность клавиш измерительного блока.

Анализатор считают выдержавшим поверку, если все операции по 5.2.2 завершены успешно.

Подтверждение соответствия программного обеспечения проводят визуально в меню «Сведения о приборе», где отображается наименование и номер версии ПО.

Результат проверки считают положительным, если идентификационное наименование и номер версии соответствуют или выше указанных в таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения

• 5.4.1 Определение погрешности измерений ЭДС в диапазоне -2400 мВ до +2400 мВ проводят сравнением результатов измерений поверяемого анализатора с действительными значениями напряжения, устанавливаемого на входе «Na» анализатора от источника постоянного напряжения.

При поверке используют не менее трех значений напряжения, соответствующих началу, середине и концу диапазона измерений анализатора.

• 5.4.2 Средства измерений и вспомогательное оборудование подключают по схеме Приложения Б. Включают анализатор, дожидаются окончания загрузки программного обеспечения.

Поверку проводят при значениях напряжения, устанавливаемого на входе анализатора, равных -2400 мВ, -1000 мВ, 0 мВ, +1000 мВ и +2400 мВ.

Показания ЭДС анализатора регистрируют через 1 минуту после установки напряжения на источнике.

• 5.4.3 Значения абсолютной погрешности анализатора при измерении ЭДС рассчитывают по формуле (1)

ДС(0 = |Сд(0-С(0|                        (1)

где C(i) - i-тый результат измерений ЭДС, мВ,

Сд(Д) - действительное значение ЭДС, мВ.

Полученные значения погрешности не должны превышать ±1 мВ.

• 5.5.1 Определение абсолютной погрешности измерений температуры пробы проводят в жидкостных термостатах методом сравнения с эталонным термометром.

Погрешность определяют в трех температурных точках, равномерно расположенных в диапазоне измерений, соответствующих 1; 25±1 и 49 °C.

• 5.5.2 Включают анализатор, дожидаются окончания загрузки программного обеспечения.

Зонд эталонного термометра и датчик температуры анализатора помещают в термостат. При использовании жидкостного термостата весь корпус датчика температуры анализатора погружают в термостат, за исключением разъема и кабеля.

• 5.5.3 В соответствии с эксплуатационной документацией на термостат устанавливают температурную точку.

• 5.5.4 После установления заданной температуры и установления теплового равновесия между эталонным термометром, датчиком температуры и термостатирующей средой (стабилизации показаний), снимают визуально не менее 3 показаний (в течение 5 минут) с дисплея анализатора.

• 5.5.5 Обрабатывают полученные данные и рассчитывают абсолютную погрешность согласно формуле (2)

Д= ±(Гизм - гэ)                               (2)

где А - значение абсолютной погрешности измерений температуры;

Шзм - измеренное среднее арифметическое значение температуры пробы, °C;

t3 - среднее арифметическое значение показаний эталонного термометра, °C.

• 5.5.6 Выполняют операции по п. 5.5.3 - 5.5.5 для всех контрольных температурных точек.

• 5.5.7 Полученные значения погрешности не должны превышать: ± 0,3 °C (в поддиапазонах измерений от 0 до +15 °C включ.; св.+35 до +50 °C) и ± 0,4 °C (в поддиапазоне измерений св.+15 до +35 °C включ.).

• 5.6.1 Определение абсолютной погрешности измерений массовой концентрации ионов натрия проводят с применением поверочных растворов и сравнивают результаты измерений с действительными значениями. При поверке используют не менее трех поверочных растворов, в которых массовая концентрация ионов натрия соответствует началу, середине и концу диапазона измерений анализатора. Допускается проводить поверку конкретного экземпляра анализатора в том диапазоне измерений, в котором он используется на предприятии, с указанием этого диапазона в свидетельстве о поверке.

• 5.6.2 Включают анализатор, дожидаются окончания загрузки программного обеспечения.

Поверочные растворы подают через проточную ячейку анализатора в порядке возрастания массовой концентрации ионов натрия в растворе. Перед подачей первого раствора и после завершения поверки по последнему раствору гидравлический тракт промывают обессоленной водой.

Действительные значения массовой концентрации ионов натрия в поверочных растворах приведены в таблице А. 1 Приложения А.

Анализ поверочных растворов выполняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора. Измеренные значения массовой концентрации ионов натрия регистрируют с периодичностью в 1 минуту, начиная с 10-й минуты после подачи раствора.

5.6.4. Значения абсолютной погрешности анализатора при измерении массовой концентрации ионов натрия рассчитывают по формуле (1), где C(i) - i-тый результат измерений массовой концентрации ионов натрия, мкг/дм³, Сд(1) - действительное значение массовой концентрации ионов натрия, мкг/дм³.

Полученные значения погрешности не должны превышать ±(0,03 + 0,1-С), где С - измеренное значение массовой концентрации ионов натрия, мкг/дм³.

• 6.1 Результаты поверки анализатора заносят в протокол (Приложение В).

• 6.2 Положительные результаты поверки анализатора оформляют выдачей свидетельства в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержания свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России №1815 от 02.07.2015 г.).

• 6.3 На анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящих рекомендаций, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержания свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России №1815 от 02.07.2015 г.).

Начальник отдела 205 ФГУП «ВНИИМС»                              С.В. Вихрова

Зам. начальника отдела 207 ФГУП «ВНИИМС»                          Е.В. Родионова

Ст науч. сотр. отдела 205 ФГУП «ВНИИМС»

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления растворов хлорида натрия в воде, предназначенных для поверки анализаторов ионов натрия «АН-012М». Аттестованные значения массовой концентрации ионов натрия в растворах находятся в диапазоне от 50 до 100000 мкг/дм³.

При соблюдении всех регламентированных условий настоящая методика обеспечивает получение поверочных растворов с относительной погрешностью аттестованных значений массовых концентраций ионов натрия не превышающей при вероятности 0,95 доверительных интервалов (±5_П), приведенных в таблице Б.1.

Для приготовления поверочных растворов применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы:

• - весы аналитические, высокого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 20 или до 200 г, погрешность взвешивания ±0.01 г, ГОСТ OIML R 76-1-2011;

• - колбы мерные 2-1000-2, ГОСТ 1770-74;

• - цилиндры градуированные 1-100-2 и 1-50-2 ГОСТ 1770-74;

• - пипетки градуированные 1-1-2-10 и 1-1-2-5 ГОСТ 29227-91;

• - стандартный образен состава натрия хлористого (ГСО 4391-88), интервал допускаемых аттестованных значений массовой доли натрия хлористого от 99,900 до 100,000 %, границы допускаемой абсолютной погрешности аттестованного значения ±0,030 % при Р = 0,95%;

• - стаканчик для взвешивания СН-60/14, ГОСТ 25336-82;

• - вода обессоленная с удельной электропроводностью при 25 °C не более 1,5 мкСм/см, с массовой концентрацией ионов натрия не более 1 мкг/дм³, с массовой концентрацией хлорид-ионов не более 1 мкг/дм¹.

А.4.1 При проведении испытаний выполняют:

• - правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок, ГОСТ Р 12.1.019-2009,

• - правила пожарной безопасности, ГОСТ 12.1.004-91,

• - правила работы с химическими реактивами. ГОСТ 12.1.007-76,

• - требования безопасности, приведенные в Руководстве по эксплуатации анализатора.

А.4.2 Корпус измерительного блока и панель гидроблока должны быть заземлены медным проводом сечением 2,5 мм² согласно Руководству по эксплуатации анализатора.

К приготовлению поверочных растворов и вычислениям допускают лиц, имеющих квалификацию инженера-химика или техника-химика и опыт работы в химической лаборатории.

Приготовление поверочных растворов проводят при соблюдении в лаборатории следующих условий:

• - температура окружающего воздуха, °C,                            20 ± 2;

• - атмосферное давление, кПа,                                от 84 до 106,7;

• - относительная влажность воздуха

- при температуре 22 °C не более, %                                    80.

А.7.1 Посуду тщательно промывают с применением хромовой смеси, ополаскивают водой и высушивают.

А.7.2 Воду и химическую посуду выдерживают в помещении, где будут готовить раствор. не менее 2 часов.

Все растворы, включая исходный, готовят в мерных колбах вместимостью 1 дм³.

А.8.1 Приготовление исходного раствора с массовой концентрацией ионов натрия 1 г/дм³.

Навеску ГСО, массой (т, г) рассчитанной по формуле (А.1), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³. В колбу с навеской вливают воду до ‘А объема колбы, раствор тщательно перемешивают, затем доводят объем раствора водой до метки.

Раствор переносят в емкость из полиэтилена с герметичной крышкой. Срок хранения - 6 месяцев

(А.1) где С.4 - аттестованное значение массовой доли основного компонента в ГСО 4391-88; 0,393 - массовая доля ионов натрия в хлориде натрия.

А.8.2 Приготовление поверочных растворов

Для приготовления поверочных растворов отбирают аликвоты растворов, приведенные в табл. А.1, средствами измерения (цилиндры, пипетки), указанными в А.З, вместимость которых равна объему аликвоты, переносят в мерные колбы вместимостью 1000 см³ и доводят объем раствора до метки водой. Растворы тщательно перемешивают. Срок хранения растворов - 7 суток.

Таблица А.1 - Метрологические характеристики поверочных растворов

A.9.I Погрешность действительного значения массовой концентрации ионов натрия в исходном растворе (5с_и, %) рассчитывают по формуле (А.2)

^ = И0-^)^г ₊ (^)² ₊ ®² ₊ (^)²     (А.2)

где ДСа - погрешность аттестованного значения массовой доли натрия хлористого в ГСО или исходном растворе, %;

ДСф - максимальное допустимое значение массовой концентрации ионов натрия в обессоленной воде (фоновое содержание ионов натрия в растворителе), мкг/дм³;

С - массовая концентрация ионов натрия в готовом растворе, мкг/дм³;

Jw - погрешность весов в используемом диапазоне взвешивания, г.

А.9.2 Погрешность действительного значения массовой концентрации ионов натрия в поверочных растворах рассчитывают по формуле (А.З)

^ = H0j®² ₊ (^)² ₊ (^)² ₊ (^)²     (А.З)

где ДУ1 - предел погрешности используемой пипетки или цилиндра, см³;

VI - объем раствора, отмеряемого пипеткой или цилиндром, см³; ДУ2 - предел погрешности используемой колбы, см³;

V2 - объем мерной колбы, см³.

Q о 0 0

Фаза

Питание

Вспомогательное оборудование: ИПН - источник постоянного напряжения регулируемый, точность установки напряжения не менее ±0,1 мВ.

(рекомендуемое)

Протокол поверки

• 1 Наименование:_____________________________________________

Зав. номер_______________

Тип____________

Г од выпуска_____________

• 2 Производитель:_______________________________________________

• 3 Принадлежит________________________ИНН___________________

• 4 Условия проведения поверки:

• - температура окружающего воздуха, °C___________

• - атмосферное давление, кПа_____________

• - относительная влажность, %_____________

5 Средства измерений, применяемые при поверке: Таблица 1

• 6 Наименование документа, в соответствии с которым проводится поверка:______________

• 7 Операции поверки:

  • 7.1 Внешний осмотр, проверка комплектности

  • 7.2 Опробование

  • 7.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения

  • 7.4 Определение метрологических характеристик

7.4.1 Определение диапазона и абсолютной погрешности измерений ЭДС

Таблица 2

7.4.2 Определение диапазона и абсолютной погрешности измерений температуры пробы

Таблица 3

Погрешность измерений не превышает ________ в диапазоне от____до__________.

7.4.3 Определение диапазона и абсолютной погрешности измерений массовой концентрации ионов натрия

Таблица 4

Погрешность измерений не превышает___________в диапазоне от_____до___________.

Вывод:_______________________________________________________

Подпись поверителя______________________________

Дата_____  ______