Методика поверки «Государственная система обеспечения единства измерений Спектрофотометры Cary 3500 Uv-Vis» (MП 242-2358-2019)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии нм. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ нм.Д.И.Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

О\ ср'

>

• X

• XI

’ <5;

Государственная система обеспечения единства измерений Спектрофотометры Сагу 3500 Uv-Vis

Методика поверки

МП 242-2358-2019

Заместитель руководителя отдела

ФГУП "ВНИИМ им.Л Ц. Менделеева"

г-У,_________А.В. Колобова

Инженер 1 кат.

ФГУП "ВНИИМ им. Д. И. Менделеева"

г. Санкт-Петербург

2019

Настоящая методика поверки распространяется на спектрофотометры Сагу 3500 Uv-Vis, выпускаемые «Agilent Technologies, Inc.», США, «Agilent Technologies LDA Sdn Bhd.», Малайзия и предназначенные для измерений коэффициента направленного пропускания или оптической плотности твердых и жидких проб различного происхождения и устанавливает методы и средства их первичной поверки после ввоза на территорию РФ и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.

• 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

• 1.2. Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.

2.1. При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2. Таблица 2.

• 2.2. Допускается применение других средств поверки, не приведенных в таблице, но допущенных к применению в РФ в установленном порядке, метрологические характеристики которых не хуже указанных.

• 2.3. Все средства измерений, указанные в таблице, должны быть поверены в установленном порядке и иметь действующие свидетельства о поверке, а химические реактивы должны иметь действующие паспорта.

• 3.1. При проведении поверки должны соблюдаться требования безопасности, изложенные в Руководстве по эксплуатации (далее в тексте - РЭ) спектрофотометров.

• 4.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

диапазон температуры окружающей среды               (20 ± 5) °C;

диапазон относительной влажности воздуха              от 45 до 80 %;

• 5.1. Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

• 1) перед проведением поверки спектрофотометры следует выдержать при температуре поверки в течение не менее двух часов;

• 2) поверяемые спектрофотометры должны быть подготовлены к работе в соответствии с РЭ на них.

• 6.1. Внешний осмотр

  • 6.1.1. При внешнем осмотре должно быть установлено:

• •  соответствие маркировки и комплектности спектрофотометров технической документации. входящей в комплект спектрофотометра;

• •  отсутствие внешних повреждений и загрязнений, влияющих на работоспособность спектрофотометров;

• •   четкость всех надписей;

• •  исправность органов управления.

Спектрофотометр считается выдержавшим внешний осмотр, если он соответствуют перечисленным выше требованиям.

6.2. Опробование

Опробование производится автоматически после включения питания. В случае успешного прохождения проверки на экране появляется стартовое окно программы управления прибором. В противном случае на экране появляется сообщение об ошибке. Перед проведением измерений прибор необходимо прогреть не менее двух часов.

• 6.3. Подтверждение соответствия ПО

6.3.1 Подтверждение соответствия автономного и встроенного ПО

При загрузке ПО “Сагу UV Workstation" всплывает окно с версией автономного ПО (см. Рисунок 1).__________________________________________

Cary UV Workstation

Version L0.1284

For Research Use Only Not far use in diagnoaic procedures.

■••I’? Agilent

Рисунок 1. Окно с названием и номером версии автономного ПО

(Sys-tem information), во всплывающем окне будет отражена информация о названии автономного ПО. а также номер версии автономного ПО (Software version) и встроенного ПО (Firmware version) (см. Рисунок 2).

System information

Software name : Cary UV Workstation

Software version: 1 1 298

Host name: 172.17.1 60

Model: Cary 3500 UV-Vis

Serial number MY1913ZA06

Firmware version: 7355

Protocol version: 1974.7220

GO FPGA version: 22.0.10

Рисунок 2. Окно с идентификационными данными встроенного и автономного ПО спектрофотометра.

• 6.3.2. Спектрофотометр считается выдержавшим поверку по п.6.3, если номера версий автономного и встроенного ПО соответствует указанным в Таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные программного обеспечения

6.4. Определение метрологических характеристик.

• 6.4.1. Определение абсолютной погрешности спектрофотометра (ДТ) при измерении спектральных коэффициентов направленного пропускания.

• 6.4.1.1. Определение абсолютной погрешности спектрофотометра при измерении спектральных коэффициентов направленного пропускания проводится путем измерения коэффициентов пропускания поверочных светофильтров и сравнением результатов измерений с действительными значениями коэффициентов пропускания.

• 6.4.1.2. В соответствии с указаниями руководства по эксплуатации поверяемого спектрофотометра измерить коэффициенты пропускания первого светофильтра на длинах волн, которые указаны в свидетельстве о поверке¹ для данного комплекта светофильтров. Провести измерение 2 раза, каждый раз вновь устанавливая светофильтр.

• a) Найти разность между измеренными и действительными значениями² коэффициента пропускания:

ДТу ⁼ Tjj - Taj

где Ту — i-oe измеренное значение коэффициента пропускания на j -ой длине волны; Taj —действительное значение коэффициента пропускания образцового светофильтра на j -ой длине волны, указанное в свидетельстве о поверке.

• b) Последовательно повторить операции, указанные в п. 6.3.1.2 настоящей Методики поверки для остальных светофильтров входящих в комплект КС-105 (на длинах волн, указанных в свидетельстве о поверке светофильтров, попадающих в спектральный диапазон спектрофотометров).

• c) За абсолютную погрешность спектрофотометра при измерении спектральных коэффициентов направленного пропускания принимается максимальное значение из ряда данных, вычисленных по п.п. (а) пункта 6.3.1.2:

ДТ = ДТу мах

Спектрофотометр считается выдержавшим проверку по п.6.3.1, если значения абсолютной погрешности при измерении спектральных коэффициентов направленного пропускания не превышает ±1%.

• 6.4.2. Определение абсолютной погрешности установки длин волн (Да).

• 6.4.2.1. Установить в кюветное отделение светофильтр ПС-7. Провести измерения коэффициента пропускания в окрестностях линий поглощения, минимумы которых (Х_Мин) указаны в свидетельстве о поверке комплекта светофильтров. Измерения проводить с минимальным шагом, который позволяет спектрофотометр, в диапазоне длин волн Х_МИн±5 нм.

Провести измерения 2 раза, каждый раз вновь устанавливая светофильтр.

а) Найти разность между измеренными и действительными значениями длин волн максимумов полос поглощения по формуле:

-ja

где Xj — измеренное значение длины волны j -ого максимума полосы поглощения, Xj_a — действительное значение длины волны j -ого максимума полосы поглощения, указанное в свидетельстве о поверке.

Ь) Абсолютная погрешность установки длин волн равна максимальному значению из вычисленных по п.п. (а) пункта 6.3.2 настоящей методики:

ЛА. - AAjmax

с) Спектрофотометр считается выдержавшим проверку по п.6.3.2, если полученное в пункте b значение абсолютной погрешности не превышает ±1 нм.

• 6.4.3. Определение уровня рассеянного света

• 6.4.3.1. Уровень рассеянного света определяют по коэффициенту пропускания, измеренному спектрофотометром при полном поглощении излучения в исследуемом спектральном диапазоне.

• 6.4.3.2. Установить в спектрофотометр кювету, заполненную раствором нитрита натрия в дистиллированной воде с массовой концентрацией 50 г/л.

• 6.4.3.3. Провести измерение коэффициента пропускания на длине волны 340 нм.

• 6.4.3.4. Спектрофотометр считается выдержавшим поверку по п.6.3.4, если измеренное значение коэффициента пропускания не превышает 0,007 %.

• 7.1. При проведении поверки составляется протокол. Рекомендуемая форма протокола приведена в Приложении 1.

• 7.2. Спектрофотометры, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признаются годными.

• 7.3. При положительных результатах поверки оформляется свидетельство о поверке установленной формы.

• 7.4. Спектрофотометры, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на них выдается извещение о непригодности.

• 7.5. Знак поверки наносится на лицевую панель спектрофотометра и (или) на свидетельстве о поверке.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

(Рекомендуемо)

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

спектрофотометр модели____________

Зав.№______________

Дата выпуска__

Дата поверки_______________________________________________

Документ, по которому проведена поверка

Условия поверки:

температура окружающего воздуха____________°C;

атмосферное давление_______________________кПа;

относительная влажность_____________________ %.

Средства поверки:________________________________________

РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ

• 1. Результаты внешнего осмотра________________________________________________

• 2. Результаты проверки общего функционирования_____________________________

• 3. Результаты определения абсолютной погрешности спектрофотометра при измерении

спектральных коэффициентов направленного пропускания АТ___________________

• 4. Результаты определения абсолютной погрешности шкалы установки длин волн

АХ.________

• 5. Результаты определения уровня рассеянного света________________________________

Заключение___________________________________________________

¹

В пределах спектрального диапазона поверяемого спектрофотометра.

²

Указаны в свидетельстве о поверке светофильтров.