Методика поверки «Спектрометры МФС-11» (436-165-2019МП)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель генерального директора

СПЕКТРОМЕТРЫ МФС-11

Методика поверки

436-165-2019МП

2019

Настоящая методика поверки распространяется на спектрометры МФС-11 (в дальнейшем - спектрометры), предназначенные для измерений концентраций (массовых долей) элементов в растворах и маслах, устанавливает методы их первичной поверки при выпуске из производства, после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Интервал между поверками - 1 год.

1.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

• 1.2 При получении отрицательного результата при проведении какой-либо из операций поверка прекращается.

2.1 При проведении поверки должны применяться средства поверки, указанные в таблице 2.

Таблица 2

• 2.2 Допускается применение других стандартных образцов (в соответствие с градуировкой), обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.

• 2.3 Допускается проведение поверки на меньшем количестве элементов в соответствии с заявлением владельца СИ, с обязательным указанием в свидетельстве о поверке информации об объеме проведенной поверки.

• 3 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ

  • 3.2 Поверку спектрометров имеет право осуществить лицо, имеющее высшее образование, практический опыт работы с приборами данного класса и аттестованное в качестве поверителя.

  • 3.3 Перед началом поверки поверитель должен ознакомиться с Руководство по эксплуатации спектрометров и программным документом «Программа WCcd. Руководство оператора».

• 4.2 При проведении поверки должны соблюдаться требования безопасности, изложенные:

• - в требованиях техники безопасности для защиты персонала от поражения электрическим током согласно ГОСТ 12.2.007.0-75;

• - в Руководстве по эксплуатации спектрометров;

• - в эксплутационных документах средств измерений, используемых при поверке.

• 4.3 При обслуживании спектрометров должны соблюдаться «Правила эксплуатации электроустановок», «Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей», «Правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденные Госэнергонадзором России.

• 4.4 В помещении, в котором производится работа со спектрометром, должен быть обеспечен вывод выходящего из спектрометра аргона.

• 4.5 Источником повышенной опасности поражения электрическим током является штатив, поэтому категорически запрещается запускать генератор, не установив пробу или стандартный образец на столик штатива.

• 4.6 Переустановку пробы можно производить после окончания экспозиции, убедившись в отсутствии разряда.

• 4.7 При работе со спектрометром следует избегать попадания излучения, даже отраженного в кожухе штатива, в глаза.

• 4.8 Во избежание поражения оператора электрическим током и выхода спектрометра из строя запрещается использовать для подключения спектрометра к сети розетку без контактов заземления.

При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

• - температура окружающего воздуха                (20 ± 5) °C;

• - относительная влажность воздуха                 до 80 %;

• - атмосферное давление                            от 84,0 до 106,7 кПа.

Перед проведением поверки следует выполнить следующие подготовительные работы:

а) подготовить спектрометры к работе в соответствии с требованиями Руководства по эксплуатации;

б) подготовить к работе средства поверки в соответствии с требованиями эксплуатационной документации на них;

в) выдержать спектрометры в помещении, в котором проводится поверка, в течение не менее 6 ч;

г) включить и прогреть спектрометры не менее 30 минут;

д) настроить спектрометр на заказанную потребителем аналитическую программу и отградуировать по стандартным образцам состава, используемого при эксплуатации, согласно «Руководству по эксплуатации».

• 7.2 Внешний осмотр

При проведении внешнего осмотра должно быть установлено отсутствие на наружных поверхностях спектрометров повреждений и дефектов, влияющих на их работу.

• 7.3 Проверка соответствия ПО

  • 7.3.1 Для проверки соответствия ПО необходимо запустить программу при помощи файла WCcd.exe, установленного на рабочем столе Windows, либо из меню «Пуск».

  • 7.3.2 В строке меню программы выбрать «Справка», затем - «О программе».

  • 7.3.3 На экране появится изображение с идентификационными данными

  • 7.3.4 Проверить соответствие идентификационных данных метрологически значимой части ПО CcdMain, не имеющей версии, указанным в Описании типа

  • 7.3.5 Результат подтверждения соответствия программного обеспечения считается положительным, если идентификационное наименование и контрольная сумма соответствуют приведенным на рисунке ниже.

    

• 7.4 Опробование.

  • 7.4.1 Подать сетевое питание на спектрометр и его составляющие части при помощи клавиш, расположенных на панели управления.

  • 7.4.2 Результат считать положительным, если загорелась световая индикация с надписями: «Сеть».

• 7.5 Определение метрологических характеристик

  • 7.5.1 Определение относительной погрешности измерений

    • 7.5.1.1 Произвести по пять измерений массовых долей элементов для трех концентраций (по одной в каждом поддиапазоне измерений)

    • 7.5.1.2 Вычислить среднее арифметическое значение результатов измерений по каждому элементу и каждой серии измерений по формуле (1).

5

Ус, ₃

, г/дм³                            (1)

5

где: С i - результат Z-того измерения в серии из 5 параллельных измерений, г/дм³.

• 7.5.1.3 Вычислить относительную погрешность измерений по каждому элементу и каждой серии измерений по формуле (2).

~^С"чоо(2)

v-x п

где:    - действительное значение массовой доли контролируемого элемента, г/дм³.

• 7.5.1.4 Результаты поверки считать положительными, если относительные погрешности измерений для каждого контрольного элемента находятся в пределах, указанных в таблице 3.

Таблица 3

7.5.2 Определение относительного СКО случайной составляющей погрешности измерений

• 7.5.2.1 По результатам выполнения п.7.5.1 вычислить относительное среднее квадратическое отклонение результатов измерений по каждому элементу и в каждой серии по формуле (3).

(3)

• 7.5.2.2 Результаты поверки считать положительными, если относительные средние квадратические отклонения результатов измерений не превышают значений, указанных в таблице 4.

Таблица 4

8 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 8.2 В процессе проведения поверки оформляется протокол.

• 8.3 Положительные результаты первичной поверки оформляются нанесением пове-рительного клейма в разделе «Свидетельство о приемке» Руководства по эксплуатации.

• 8.4 Положительные результаты периодической поверки спектрометра МФС-11 оформляется свидетельством о поверке установленной формы и нанесением знака поверки в виде наклейки на лицевую панель.

• 8.5 Отрицательные результаты поверки оформляют извещением о непригодности.

Ведущий инженер по метрологии отдела №436