Методика поверки «Калориметры V . дифференциальные сканирующие моделей DSC4000, DSC6000, DSC8000, DSC8500 фирмы " PerkinElmer, Inc.", США» (МП 2413-0042-2016)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

УТВЕРЖДАЮ

ФГУП

16 г.

Калориметры дифференциальные сканирующие моделей DSC4000, DSC6000, DSC8000, DSC8500 фирмы " PerkinElmer, Inc.", США

Руководитель отдела

ФГУПсВНИИМ им .Д. И. М енделеева» __А.И.Походун 'чный сотрудник В. И. Кулагин

Санкт-Петербург 2016 г.

Настоящая методика поверки распространяется на калориметры дифференциальные сканирующие моделей DSC4000, DSC6000, DSC8000, DSC8500, изготовленные фирмой "PerkinElmer, Inc.", США (далее калориметры) и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками                      - 1 год.

• 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

’ - только после ремонта, связанного с полной сборкой/разборкой калориметра

• 1.2. При отрицательных результатах одной из операций поверка прекращается.

• 2.1. При проведении поверки должны быть применены следующие средства поверки:

  • 2.1.1. Мегаомметр М4100/3

  • 2.1.2. Государственные стандартные образцы температур и теплот фазовых переходов (далее ГСО):

-индий ГСО 2313-82; Т_ПЛ=429,85К 5_Т =0,1К , Н_пл = 28,58 Дж/г 5_Н = 0,15 Дж/г -олово ГСО 2314-82, Т_пл =505,20 8_Т =0,12К, Н_пл = 59,92 Дж/г 5_Н = 0,25 Дж/г -цинк ГСО 2315-82; Т_пл =692,7К 5_Т = 0,4 К, Н_пл=107,5 Дж/г ,5_Н = 3,2 Дж/г

• 2.1.3. Весы неавтоматического действия с характеристиками не хуже: дискретность 0,01мг, Мах = 20г, 2 класс точности по ГОСТ OIML R 76-1-2011.

Все применяемые средства поверки должны быть поверены в установленном порядке. Примечание: Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих выполнение измерений с требуемой точностью.

• 3.1. При проведении поверки необходимо соблюдать следующие условия, приведенные ниже:

температура окружающего воздуха, °C                  от 15 до 25;

относительная влажность, %                           от 40 до 80;

атмосферное давление, кПа напряжение питания сети, В

• 4.1. При проведении поверки должны соблюдаться требования безопасности по

ГОСТ Р 52319-2005.

• 4.2. По способу защиты человека от поражения электрическим током прибор должен соответствовать классу 0, при работе с встроенными источниками питания и классу 0 при подключении блока питания к электросети, по ГОСТ 12.2.007.0-75

• 5.1. Внешний осмотр

  • 5.1.1. При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие калориметра следующим требованиям:

• - комплектность и маркировка должны соответствовать паспорту на данный калориметр ;

• - изделия, входящие в состав калориметра, не должны иметь механических повреждений;

• - наличие на калориметре знаков утверждения типа.

Калориметр, не удовлетворяющий указанным требованиям, к дальнейшему проведению поверки не допускается.

• 5.2. Проверка электрического сопротивления изоляции калориметра.

5.2.1.Электрическое сопротивление изоляции проверяют между входными цепями питания измерителя и корпусом с помощью мегомметра с номинальным напряжением 500 В.

• 5.2.2. При проверке электрического сопротивления изоляции входной сетевой фидер должен быть отключен от измерителя.

• 5.2.3. Сопротивление изоляции при температуре окружающего воздуха (20±5) °C и относительной влажности от 30 до 80 % должно быть не менее 20 МОм.

• 5.3. Опробование

  • 5.3.1.При опробовании выполняют следующие операции:

проверяют работоспособность калориметра в соответствии с эксплуатационной документацией на него, для этого:

-убедитесь, что все составные части калориметра правильно соединены друг с другом;

-включите термостат и измерительный блок клавиша «оп/off» и дайте прогреться прибору 45 мин;

-с помощью ПО “Pyris Thermal Manager ” задаются начальные и конечные температуры опыта, убеждаются в наличии соответствующей индикации на дисплее(меню, графики) а также в функционировании режимов: запись программы, вызов программы из памяти, удаление сохраненных программ. Выполняют согласно Руководству по эксплуатации пробный опыт по определению теплоты плавления любого из трех ГСО.

Если после опробования на экране компьютера не появляется сообщение об ошибках , то операция считается успешной.

• 5.4. Определение метрологических характеристик теплофизических свойств.

  • 5.4.1.Абсолютную погрешность измерения температуры и относительную погрешность определения удельной теплоты определяют в точках фазовых переходов (плавления) галлия, индия, олова, и цинка.

  • 5.4.2. Значение абсолютной погрешности измерения температуры плавления определяют в следующей последовательности:

а) задают начальную температуру «Start temperature» на 60 °C ниже контрольной точки температуры плавления ГСО;

б) задают конечную температуру «End temperature» на 20 °C выше контрольной точки температуры плавления ГСО;

в) задают скорость прогрева «Rate» -10 °С/мин;

г) вводят в память программы значение массы образца ГСО ;

д) устанавливают в зону печи в соответствующие места чашечки с запресованными соответствующими ГСО и запускают измерение.

По окончанию измерения с помощью команды “Onset” на зарегистрированном графике определяется температура плавления ГСО Т_ИЗм- ■

е) рассчитывают значение абсолютной погрешности измерения температуры плавления (А_т) по формуле

Ат = т_изм - Тд_ей_ст , °C         (1),

где Тдейст - температура плавления ГСО, указанная в прилагаемом к нему паспорте.

• 5.4.3. Значение относительной погрешности измерения удельной теплоты определяют в следующем порядке:

а) выполняют пп.5.4.2.а.. .5.4.2.Д

б) с помощью команды «Integration» определяют значение удельной теплоты плавления

ГСО галлия, индия и олова Н_изм;

в) значение относительной погрешности измерения удельной теплоты АН рассчитывают по формуле

АН =( Н_изм - Н_ст) / Н_ст *100%      (2),

где

Н_ст - удельная теплота плавления ГСО, указанная в прилагаемом к нему паспорте.

• 5.4.4.Каждое из полученных значений абсолютной погрешности измерения температуры и относительной погрешности измерения удельной теплоты не должны превышать пределов допускаемых погрешностей , установленных в описании типа данного прибора.

5.5. Подтверждение соответствия ПО указанному в эксплуатационной документации 5.5.1 При поверке калориметра проверяют соответствия ПО данному типу СИ . Идентификационными данными является наименование ПО и номер версии. Идентификационное наименование ПО высвечивается при включении прибора. Название используемого ПО должно быть «PYRIS»

Номер версии автономного(внешнего) ПО высвечивается на экране монитора после нажатия клавиши «Help»

Для данных СИ номер версии должен быть не ниже «VI 1.0»

Идентификация версии внутреннего ПО осуществляется из раздела Pyris Config через команду Edit после нажатия кнопки Firmware Version при подключенном калориметре. Для данного СИ номер версии должен быть не ниже «VI.0.0.»

• 6.1. Результаты поверки оформляют протоколом по форме, приведенной в приложение 1.

• 6.2. Положительные результаты первичной и периодической поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке установленного образца.

• 6.3. При отрицательных результатах поверки прибор бракуют, выдают извещение о непригодности с указанием причин.

• 6.4. Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.

Приложение 1

(рекомендуемое)

Форма протокола поверки

Протокол первичной/периодической поверки №___от______

Средство измерения калориметр дифференциальный сканирующий _______________________модель , № в Фед.инф.фонде

заводской №________________

принадлежащий _____________________________________

Поверка осуществляется в соответствии с МП 2413-0042-2016 «Калориметры дифференциальные сканирующие моделей DSC4000, DSC6000, DSC8000, DSC8500 фирмы " PerkinElmer, Inc.", США

Условия проведения поверки:

Сведения о средствах поверки:

Результаты поверки:

• 1. Результаты внешнего осмотра_____________________

• 2. Результаты опробования_______________________

• 3. Результаты подтверждения соответствия применяемого ПО___________

4. Результаты определения метрологических характеристик Таблица!

Значение погрешности

Предел допустимой абсолютной погрешности

Приложение :

термограммы опытов

Прибор годен (не годен)к применению