Методика поверки «ГСОЕИ Спектрометры эмиссионные с индуктивно-связанной плазмой Optima модели 8000 и 8300» (МП 71.Д4-11)

«СОГЛАСОВАНО»

Заместитель директора

ФГУП ВНИИОФИ

_____/Н.П.Муравская/

«17» ноября 2011 г.

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП71.Д4-11*

* - Издание (июль 2015г.) с Изменением №1, утвержденным в июле 2015г.

г. Москва

2011 г

Настоящая методика поверки распространяется на спектрометры эмиссионные с индуктивно-связанной плазмой Optima модели 8000 и 8300 (далее по тексту - спектрометры) производства «PerkinElmer Inc.», США и определяет методы и средства их первичной и периодической поверок.

Спектрометры эмиссионные с индуктивно-связанной плазмой подлежат первичной поверке перед вводом в эксплуатацию и периодической поверке в процессе эксплуатации или после ремонта.

Интервал между поверками -1 год.

• 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.

• 2.1. При проведении поверки должны применяться средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2     

22. Допускается применение средств поверки, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определенные характеристики с требуемой точностью.

• 2.3. Все средства поверки должны быть поверены в установленном порядке и иметь действующие свидетельства о поверке, а ГСО - действующие паспорта.

3. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

3.1.При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

- напряжение питающей сети переменного тока, В 220 +- 240

- при частоте, Гц

50 + 60.

• 4.1. Установка и подготовка спектрометра к работе, включение соединительных устройств, заземление, выполнение операций при проведении поверочных измерений осуществляется в соответствии с требованиями технического руководства спектрометра.

• 4.2. При проведении поверки должны быть соблюдены требования безопасности, установленные ГОСТ 12.1.007, ГОСТ Р 12.1.019, ГОСТ 12.1.004, а также приведённые в техническом руководстве спектрометра.

• 4.3. Поверка спектрометра должна проводиться с соблюдением требований:

• - «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденных Госэнергонадзором;

• - «Правил устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением», утвержденных Госгортехнадзором.

• 5.1.К проведению поверки допускаются лица:

• - изучившие настоящую методику поверки и техническое руководство спектрометра;

• - имеющие навык работы в химической или биохимической лаборатории;

• - обученные в соответствии с ССБТ по ГОСТ 12.0.004-90 и имеющие квалификационную группу не ниже 1, согласно «Правилам технической эксплуатации электроустановок потребителей», утверждённых Госэнергонадзором от 21.12.1984;

(Измененная редакция, Изм. №1)

• - получившие первичный и внеочередной инструктаж по технике безопасности при работе в данной лаборатории;

• - аттестованные в качестве поверителей в соответствии с ПР 50.2.012.

• 5.2. При проведении поверки должны быть соблюдены требования безопасности, приведенные в техническом руководстве спектрометра.

• 6.1.1. При внешнем осмотре должно быть установлено:

• - наличие маркировки, подтверждающей тип и идентификационный номер спектрометра.

• - отсутствие на наружных поверхностях спектрометра повреждений, влияющих на его работоспособность.

• - соответствие фактической комплектности спектрометра указанной в руководстве по эксплуатации (без запасных частей).

• -  наличие документов о результатах предыдущей поверки (при проведении периодической поверки).

• 6.1.2. Спектрометр считается выдержавшим внешний осмотр, если он соответствует всем перечисленным выше требованиям.

• 6.2.1. Все действия с спектрометром осуществляются только в соответствии с его техническим описанием и техническим руководством.

6.2.2 Если это не выполнено ранее, перед поверкой должны быть выполнены следующие операции:

• - запустить программное обеспечение Syngistix for ICP с персонального компьютера;

(Измененная редакция, Изм. №1)

• - включить питание от сети переменного тока и сетевые тумблеры на спектрометре;

• - включить подачу аргона;

• - осуществить прогрев при включенной плазме не менее двух часов;

• - подготовить контрольные растворы.

• 6.3.1. Идентификационные данные программного обеспечения должны соответствовать значениям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3

(Измененная редакция, Изм. №1)

• 6.3.2. Спектрометр считается прошедшим поверку с положительным результатом, если идентификационные данные ПО соответствуют значениям, приведенным в таблице 3.

• 6.3.3. Если данные требования не выполняются, то спектрометр считается непригодным к применению, к эксплуатации не допускается, выписывается свидетельство о непригодности, дальнейшие пункты методики не выполняются.

• 6.4.1. При опробовании должны быть выполнены следующие операции: - проверка общего функционирования прибора.

• 6.4.2. Результаты опробования считаются удовлетворительными, если спектрометр соответствует технической документации фирмы-производителя.

Для определения метрологических характеристик следует подготовить контрольные растворы в соответствии с инструкцией по применению ГСО и в соответствии с требованиями данной Методики поверки.

• 6.5.1.1. Значение спектрального разрешения спектрометра определяется по ширине спектральной линии близкой к 200,000 нм, на уровне 0,5 от максимума линии.

• 6.5.1.2. Из государственного стандартного образца Zn путем разбавления приготовить контрольный раствор с концентрацией 1 мг/дм³. Установить длину волны 206, 200 НМ. Произвести измерение контрольного образца.

• 6.5.1.3. Спектрометр считается выдержавшим поверку по п. 6.5.1, если измеренное значение не превышает 0,009 нм для модели 8000 и 0,006 нм для модели 8300.

• 6.5.2.1. В соответствии с инструкцией по применению ГСО, подготовить градировочные растворы с концентрациями представленными в таблице 4. В соответствии с Руководством по эксплуатации спектрометра провести его калибровку.

Таблица 4

• 6.5.2.2. В соответствии с инструкцией по применению ГСО, подготовить контрольные растворы с концентрациями представленными

в таблице 5. Провести десятикратное (п=10) измерение концентрации контрольного раствора, на указанных длинах волн.

Таблица 5

• 6.5.2.3. По полученным результатам рассчитать среднее арифметическое значение концентрации каждого элемента по формуле (1):

- У^п г-

(1) где С, - текущее значение концентрации определяемого элемента, мг/дм³;

п - количество измерений, п = 10.

• 6.5.2.4. Относительная погрешность (А) спектрометра для каждого элемента вычисляется по формуле (2):

А= . юоо/о                         (2)

^С°                                       з

где Со - значение концентрации контрольного раствора, мг/дм ,

С - среднее значение концентрации определяемого элемента, мг/дм³.

• 6.5.2.5.  Спектрометр считается выдержавшим поверку по п. 6.5.2.4, если полученное значение относительной погрешности (А), для определяемого элемента не превышает ± 5%.

• 6.5.3.1. Относительную СКО случайной составляющей погрешности (S) спектрометра для определяемого элемента вычисляется по формуле (3):

wo fe₌₁(Q-c]²

С      (п-1)

• 6.5.3.2. Спектрометр считается выдержавшим поверку по п. 6.5.3., если полученное значение S, для определяемого элемента не превышает 2,0%.

• 6.5.4.1. Для каждого элемента, на длинах волн указанных в таблице 6, определить амплитуду (в количестве импульсов) аналитических сигналов при использовании в качестве пробы бидистиллированную воду. Определение амплитуды провести не менее 10 раз (п = 10).

• 6.5.4.2. По полученным результатам, для каждого элемента, рассчитать СКО, по формуле (4):

_   /^F=l(-^ytW~-^yU')²

(п-1)

где X - среднее значение количества импульсов при измерении бидистиллированной воды, имп/с;

• 6.5.4.3. Аналитический сигнал, соответствующий пределу обнаружения, определяется путем умножения полученной величины СКО на три (Зо-критерий).

• 6.5.4.4. Для каждого элемента, используется его градуировочную характеристику, определить концентрацию, соответствующую величине (Зо-критерий).

Таблица 6

• 6.5.4.5. Спектрометр считается прошедшим поверку по п. 6.5.4., если величины, полученные в соответствии с указаниями п. 6.5.4.4. не превышают значений, указанных в таблице 6.

• 7.1. Результаты поверки вносятся в протокол по прилагаемой форме Приложение.

• 7.2. Спектрометры, прошедшие поверку с положительным результатом, признаются годными и допускаются к применению. На них выдается свидетельство о поверке установленной формы с указанием полученных по п.п. 6.5.1 - 6.5.4 фактических значений метрологических характеристик спектрометров и (или) наносят оттиск поверительного клейма согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке», и спектрометры допускают к эксплуатации.

• 7.3. Спектрометры, прошедшие поверку с отрицательным результатом, признаются непригодными, не допускаются к применению и на них выдается свидетельство о непригодности с указанием причин. Свидетельство о предыдущей поверке и (или) оттиск поверительного клейма аннулируют и выписывают «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г.

ПРИЛОЖЕНИЕ

К Методике поверки Спектрометры эмиссионные с индуктивно-связанной плазмой Optima модели 8000 и 8300

первичной / периодической поверки

от «_______»____________201__года

Средство измерений: Спектрометры эмиссионные с индуктивно-связазанной плазмой

Наименование СИ, тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков,

Optima моделей 8000 и 8300

то приводят их перечень (наименования) н типы с разделением знаком «косая дробь» /)

Зав. №             №/№

Заводские номера блоков

№/№___________________________________________________

Принадлежащее________________________________

Наименование юридического лица, ИНН

Поверено в соответствии с методикой поверки МП 71.Д4-11________________________

Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата

С применением эталонов_______________________________________________________

(нанменованне, заводской номер, разряд, класс точности илн погрешность)

При следующих значениях влияющих факторов:__________________________________

(приводят перечень н значения влияющих факторов, нормированных в методике поверкн)

Получены результаты поверки метрологических характеристик:________________________

(приводят данные: требования методики поверкн / фактически получено прн поверке)

Рекомендации________________________________________________

Средство измерений признать пригодным (нли непригодным) для применения

Исполнители:__________________________________________________________________

___________________________________________подписи, ФИО, должность

11-8