Методика поверки «Меры пространственного распределения эллипсометрических углов OptiReader» (МП 012.М44-19)

УТВЕРЖДАЮ

Государственная система обеспечения единства измерений

Методика поверки

МП 012.М44-19

УП «ВНИИОФИ»

С.Н. Негода

1 ВВЕДЕНИЕ

• 1.1 Настоящая методика распространяется на меры пространственного распределения эллипсометрических углов OptiReader™ (далее - меры) и устанавливает методы и средства проведения первичной и периодической поверки.

Меры предназначены для воспроизведения эллипсометрических углов Пси у и Дельта А при калибровке и поверке средств измерений пространственного распределения толщины отложений (многоволновых эллипсометров).

• 1.2 Интервал между поверками 1 год.

2 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 2.1 При проведении поверки должны производиться операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

• 2.2 При получении отрицательных результатов при проведении хотя бы одной операции поверка прекращается.

• 2.3 Методикой поверки не предусмотрена возможность проведения поверки отдельных измерительных каналов и (или) отдельных автономных блоков из состава средства измерений для меньшего числа измеряемых величин или на меньшем числе поддиапазонов измерений.

• 2.4 Поверку средств измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

3 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 3.1 При проведении поверки применяются средства измерений, указанные в таблице 2.

Таблица 2

• 3.2 Средства поверки должны быть поверены и аттестованы в установленном порядке.

• 3.3 Допускается применение других средств, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемого средства измерений с требуемой точностью.

4 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ

• 4.1 К проведению поверки допускаются лица, изучившие настоящую методику, учёный хранитель и лица, допущенные к работе на ТЭТ 186-2017, прошедшие обучение на право поверки по требуемому виду измерений и имеющие квалификационную группу не ниже III в соответствии с Правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н

5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 5.1 Оборудование, применяемое при калибровке, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-91. Воздух рабочей зоны должен соответствовать требованиям

ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ. Помещение, в котором проводится калибровка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

6 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

• 6.1 Все операции поверки проводятся при следующих внешние условия:

• - температура окружающей среды, °C                            от +15 до +25;

• - атмосферное давление, кПа                                    от 96 до 104;

• - относительная влажность воздуха, %, не более             80

• 6.2 Помещение, где проводится поверка, должно быть чистым и сухим, свободным от пыли, паров кислот и щелочей.

7 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 7.1 Провести измерения параметров окружающей среды.

• 7.2 Проверить выполнение требований, указанных в п.6.

• 7.3 Включить эллипсометр из состава Государственного первичного эталона единиц эллипсометрических углов и дать прогреться в течение 30 минут.

  7.4 Запустить программу CompleteEASE (иконка

на рабочем столе), после чего автоматически пройдет инициализация эллипсометра и тестирование подвижек. После процедур инициализации и тестирования на экране будет отображаться окно программы (рис.2).

i Analysis ' HanXrare t Options *

Fit Results

No Results Available

yiew Prey. Results

I StKiw&ah |

GrapMVpe

у Save Data after Measurement

Measure

Рисунок 1 - Окно программы CompleteEASE

7.5 Установить источник и детектор эллипсометра в режим 70° (Off-Sample) как показа

Рисунок 2 - Внешний вид эллипсометра

7.6 Включить вакуумную помпу эллипсометра.

7.7 Провести настройку эллипсометра

• 7.7.1 Поместить на держатель образца эллипсометра калибровочную пластину Woollam с 250 А пленкой SiO2 на Si (в составе эллипсометра) так, чтобы центр пластины располагался в зоне измерений.

• 7.7.2 Переместить переключатель помпы на эллипсометре в положение «Вкл» (рис.З) для фиксации пластины на держателе образца.

  

  Рисунок 3 - Переключатель помпы

  7.7.3 В программе CompleteEASY выбрать закладку «Hardware» и в поле «Calibration» нажать кнопку «Off-Sample baseline» (рис.4).

  

Рисунок 4 - Закладка Hardware программы CompleteEASY

7.7.4 В появляющихся окнах нажать кнопку «Ок», после чего автоматически запускается процесс настройки. После завершения процесса настройки на экране будет отображаться окно программы, как показано на рис.5.

Рисунок 5 - Результат калибровки

• 7.7.5 Переместить переключатель помпы на эллипсометре в положение «Выкл» и удалить калибровочную пластину Woollam с держателя образца эллипсометра.

• 7.7.6 В программе CompleteEASY открыть закладку «Analysis», в поле «Model» нажать кнопку «Clear» и удалить открытую модель (рис.6), которая автоматически загружается при настройке эллипсометра.

  

Рисунок 6 - Окно в процессе удаления модели

• 8 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

8.1 Внешний осмотр

• 8.1.1 При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие поверяемых мер следующим требованиям:

• -  соответствие комплектности мер Руководству по эксплуатации «Меры пространственного распределения эллипсометрических углов OptiReader»;

• - наличие маркировки на мерах (заводской номер меры и логотип изготовителя);

• - отсутствие механических повреждений.

• 8.1.2 Меры считаются прошедшими операцию поверки, если выполняются требования 8.1.1.

• 8.2 Определение метрологических характеристик

8.2.1 Определение номинальных значений эллипсометрических углов

• 8.2.1.1 Установить на рабочий стол эллипсометра ложемент из состава мер (рисунок 7). Зафиксировать ложемент при помощи двух винтов М4 с нижней стороны стола.

• 8.2.1.2 Установить на меру шайбу (входит в состав ложемента), таким образом, чтобы торец шайбы совпадал с торцом плечиков трубки (рисунок 8). Завернуть стопорный винт для фиксации шайбы. На шайбе по кругу нанесены шесть рисок через угол, составляющий 60°.

  

  Рисунок 7 - Внешний вид ложемента с мерой

• 8.2.1.3 Расположить меру на ложементе таким образом, чтобы торец шайбы вплотную примыкал к торцу прямоугольного отверстия ложемента (рисунок 7). Поворотом шайбы совместить риску на шайбе с отметкой на ложементе. С помощью микрометрических винтов 1, 2 (рисунок 7) установить двухкоординатную подвижку с ложементом в позицию ± 2 мм от ее центрального положения.

  

Рисунок 8 - Внешний вид меры с шайбой

8.2.1.4 При помощи микрометрического винта 2 подстроить положение ложемента таким образом, чтобы отраженный свет от источника попадал на детектор эллипсометра (рис.9).

Рисунок 9 - Регулировка

положения ложемента

Эталон

на рабочем столе) и ввести в соответствующее поле значение длины волны, на которой необходимо проводить измерения (Рис. 10). Измерения проводят последовательно на длинах волн: 466, 525, 596, 638 нм.

Рисунок 10 - Окно программы Эталон

• 8.2.1.6 В программе CompleteEASY перейти на закладку «Measurement».

• 8.2.1.7 В поле «Measurement Controls» выбрать следующие параметры (рис.11):

«Mode» - «Long»

«Sample Alignment» - «Standard»

«Model» - «None»

• 8.2.1.8 Снять галочку напротив «Save Data after Measurement.

  

Рисунок 11 - Изменение параметров в поле в поле «Measurement Controls»

• 8.2.1.9 Нажать кнопку «Measure» для начала измерений (рис. 11). После завершения процесса измерений в нижней половине окна программы CompleteEASY появятся графики зависимости измеренных значений эллипсометрических углов Пси и Дельта от длины волны (рис. 12).

  

Рисунок 12 - Результаты измерений эллипсометрических углов

• 8.2.1.10 Нажать правой кнопкой мыши в поле графиков для вызова выпадающего меню и выбрать в нем пункт «Сору Data to Clipboard» (рис. 13), измеренные значения эллипсометрических углов Пси и Дельта на указанной длине волны автоматически передадутся в программу Эталон (рис. 14).

  

Рисунок 13 - Копирование результатов измерений в буфер обмена

Рисунок 14 - Передача данных в программу Эталон

• 8.2.1.11 Повернуть меру с шайбой на одно деление «на себя», таким образом, чтобы следующая риска на шайбе совпала с отметкой на ложементе. Повторить действия указанные в пп. 8.2.1.9 и 8.2.1.10.

• 8.2.1.12 Повторить операции по п. 8.2.1.11 пять раз, чтобы мера совершила полный оборот в ложементе вокруг своей оси.

• 8.2.1.13 С помощью микрометрического винта 1 (рисунок 7) переместить меру вдоль ее оси на 5 мм влево. Отсчет перемещения вести по шкале, нанесенной на микрометрическом винте. Повторить действия по пп. 8.2.1.9-8.2.1.12.

• 8.2.1.14 С помощью микрометрического винта 1 (рисунок 7) переместить меру вдоль ее оси на 10 мм вправо. Отсчет перемещения вести по шкале, нанесенной на микрометрическом винте. Повторить действия по пп. 8.2.1.9-8.2.1.12.

• 8.2.1.15 Для сохранения отчета нажать правой кнопкой мыши в программе Эталон и выбрать пункт «Сохранить отчет» (рисунок 15), отчет будет сохранен автоматически в файл report.txt в папку, где расположена программа Эталон. В окне должно быть 18 значений результатов измерений, характеризующих пространственное распределение эллипсометрических углов меры.

  

Рисунок 15 - Сохранение отчета в программе Эталон

• 8.2.1.16 За результат измерения эллипсометрических углов на указанной длине волны принимают среднее арифметическое значение, вычисленное в программе Эталон, которое указано в отчете report.txt.

• 8.2.1.17 С помощью щелчка правой кнопки мыши в окне программы Эталон вызвать контекстное меню и выбрать в нём пункт «удалить все».

• 8.2.1.18 Выполнить операции по пп. 8.2.1.9 и 8.2.1.10 пять раз подряд в одном фиксированном положении меры для четырёх длин волн: 466, 525, 596, 638 нм. Сохранить отчет с результатами измерений.

• 8.2.1.19 Операции по пп. 8.2.1.2 - 8.2.1.18 выполнить для каждой из пяти мер.

• 8.2.1.20 Меры считаются прошедшими операцию поверки если средние значения, полученные по результатам 8.2.1.16 соответствуют диапазону указанному в таблице 3.

Таблица 3 - Диапазоны значений эллипсометрических углов

Примечание: Действительные значения эллипсометрических углов устанавливаются при проведении периодической поверки и могут отличаться от номинальных.

8.2.2 Определение пределов допускаемой абсолютной погрешности измерений эл

липсометрических углов

• 8.2.2.1 Вычислить по формуле (1) коэффициент к, зависящий от соотношения случайной составляющей погрешности и неисключенной систематической погрешности.

где £ - доверительные границы случайной погрешности, рассчитаные по формуле (2), °;   -

границы неисключенной систематической погрешности эллипсометра из состава ГЭТ 186-2017 (значение погрешности приведено в паспорте ГЭТ 186-2017), °; S - среднеквадратичное отклонение измерений по пяти значениям измерений в одной точке трубки, полученное в отчете программы Эталон для указанной длины волны, °;

£ = t-S

где t - коэффициент Стьюдента (Г = 2,57 для пяти измерений и вероятности Р = 0,95); S - среднеквадратичное отклонение измерений по пяти значениям измерений в одной точке трубки, полученное в отчете программы Эталон для указанной длины волны, °;

• 8.2.2.2 Вычислить пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений эллипсометрических углов (v и А) по 8.2.1.18 для каждой из пяти мер на четырех длинах волн по фор

муле: где к - коэффициент, зависящий от соотношения случайной составляющей погрешности и неисключенной систематической погрешности для вероятности Р = 0,95, рассчитанный по формуле (1);

S - среднеквадратичное отклонение измерений по пяти значениям измерений в одной точке трубки, полученное в отчете программы Эталон для указанной длины волны, °;

0 - неисключенная систематическая погрешность эллипсометра из состава ГЭТ 186-2017 (значение погрешности приведено в паспорте ГЭТ 186-2017), °.

• 8.2.2.3 Меры считаются прошедшими операцию поверки, если пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений для каждой меры не превышает на всех длинах волн значений:

± 0,1° для угла \|/;

± 0,2° для угла А.

9 Оформление результатов поверки

• 9.1 Результаты поверки оформляются протоколом поверки (форма протокола приведена в приложении А настоящей методики поверки).

• 9.2 При положительных результатах поверки меры признаются годными. На них выдаётся свидетельство о поверке установленной формы с указанием полученных по п.п. 8.2.1 - 8.2.2 фактических значений метрологических характеристик мер и наносят знак поверки (место нанесения указано в описании типа) согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке», и меры допускают к эксплуатации.

• 9.3 Меры, прошедшие поверку с отрицательным результатом, признаются непригодными, не допускаются к применению и на них выдается извещение о непригодности с указанием причин. Свидетельство о предыдущей поверке и знак поверки аннулируют и выписывают «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015.

  Начальник отделения ФГУП «ВНИИОФИ»

  Начальник лаборатории ФГУП «ВНИИОФИ»

  Ведущий инженер ФГУП «ВНИИОФИ»

  

  Левин

  Н. Вишняков

  А.Д. Иванов

ПРИЛОЖЕНИЕ А к Методике поверки МП 012.М44-19 «ГСИ. Меры пространственного распределения эллипсометрических углов OptiReader™»

ПРОТОКОЛ

первичной / периодической поверки от «_____»____________20___года

Средство измерений: «Меры пространственного распределения эллипсометрических углов

OptiReader™»__

Наименование СИ. тип

Зав. №         №/№

Заводские номера блоков

Принадлежащее

Наименование юридического лица. ИНН

Поверено в соответствии с методикой поверки МП 012.М44-19 «ГСИ. Меры пространственного распределения эллипсометрических углов OptiReader™. Методика поверки», утверждённой ФГУП «ВНИИОФИ» 15.02.2019 г.______________________

Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата

С применением эталонов__________

(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)

При следующих значениях влияющих факторов:

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

температура окружающей среды, °C........................................................от +15 до +25

относительная влажность воздуха, %, не более.......................................80

атмосферное давление, кПа........................................................................от 84 до 106,7

Внешний осмотр:___________________________________________

Определение метрологических характеристик:

Действительное среднее значение пространственного распределения эллипсометрических углов__

Доверительные границы допускаемой абсолютной погрешности

Рекомендации___

Средство измерений признать пригодным (или непригодным) дзя применения

И с п о л н ите л и:____________________________________________________________

____________________________подписи. ФИО. должность

17