Методика поверки «ГСИ. Анализаторы цветности фотометрические CoIorPlus 2, ColorPIus EX» (МП 010.Д4-17)

Методика поверки

Тип документа

ГСИ. Анализаторы цветности фотометрические CoIorPlus 2, ColorPIus EX

Наименование

МП 010.Д4-17

Обозначение документа

ФГУП «ВНИИОФИ»

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора

ФГУП «ВНИИОФИ»

Государственная система обеспечения единства измерений

Анализаторы цветности фотометрические CoIorPlus 2, ColorPIus EX

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ МП 010.Д4-17

Главный метролог

ФГУП «ВНИИОФИ»

С.Н. Негода «13» января 2017г

Москва 2017 г.

1 Введение

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы цветности фотометрические ColorPlus 2, ColorPlus EX (далее по тексту - анализаторы), предназначены для автоматического определения цветности прозрачных жидкостей в производственных условиях, и устанавливает операции при проведении их первичной и периодической поверки.

Интервал между периодическими поверками -1 год.

2 Операции поверки
  • 2.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть выполнены

операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

№ п/п.

Наименование операций

Номер пункта НД по поверке

Обязательность выполнения операции

При вводе в эксплуатацию и после ремонта

При эксплуатации

1

Внешний осмотр

8.1

Да

Да

2

Опробование

8.2

Да

Да

3

Проверка       идентификации

программного обеспечения

8.3

Да

Да

4

Определение метрологических характеристик

8.4

5

Определение диапазона и расчет относительной погрешности измерения цветности по хромкобальтовой шкале

8.4.1

Да

Да

6

Определение диапазона и расчет относительной погрешности измерения цвета по платино-кобальтовой шкале

8.4.2

Да

Нет*

* допускается проводить данную операцию при периодической поверке по желанию заказчика

  • 2.2 Допускается проведение поверки части диапазона, установленного требованием заказчика.

  • 2.3 При получении отрицательных результатов при проведении хотя бы одной операции поверка прекращается.

  • 2.4 Поверку средства измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

3 Средства поверки
  • 3.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть применены средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2

Номер пункта методики поверки

Наименование средства поверки; номер документа, регламентирующего технические требования к средству, основные технические характеристики

8.4.1

ГСО 9608-2010 Государственный стандартный образец цветности водных растворов (хром-кобальтовая шкала) Интервал допускаемых аттестованных значений, градусы цветности — от 498 до 502;

Границы допускаемой относительной погрешности - ±1% (приР=0,95)

8.4.2

Растворы сравнения Хазена по ГОСТ 29131-91

  • 3.2 Средства поверки, указанные в таблице 2, должны быть поверены и аттестованы в установленном порядке. Допускается также применение других средств, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемого анализатора с требуемой точностью.

4 Требования безопасности
  • 4.1 Система электрического питания приборов должна быть защищена от колебаний и пиков сетевого напряжения, искровые генераторы не должны устанавливаться вблизи приборов.

  • 4.2 При выполнении измерений должны соблюдаться требования, указанные в «Правилах техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденных Госэнергонадзором, а также требования руководства по эксплуатации анализаторов.

  • 4.3 Помещение, в котором проводятся измерения, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83

  • 4.4 При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные ГОСТ Р 12.1.031-2010, ГОСТ 12.1.040-83, правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок. Оборудование, применяемое при поверке, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-91. Воздух рабочей зоны должен соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ.

5 Требования к квалификации поверителей
  • 5.1  К проведению поверки допускаются лица:

- изучившие настоящую методику поверки и руководство по эксплуатации анализаторов;

имеющие квалификационную группу не ниже III в соответствии с правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок;

прошедшие обучение по требуемому виду измерений.

6 Условия поверки
  • 6.1 При проведении поверки следует соблюдать следующие условия:

    • • температура окружающей среды, °C.......................................от 15 до 35

    • • относительная влажность воздуха, %,...............................от 10 до 95

    • • атмосферное давление, кПа.............................Л......................от 94 до 106

    • • напряжение питания сети постоянного тока, В....................от 9 до 30

  • 6.2 В помещении, где проводится поверка, должны отсутствовать факторы появления пыли, интенсивных воздушных потоков, вибрации и паров вызывающих коррозию.

7 Подготовка к поверке
  • 7.1 Так как анализаторы являются поточными средствами контроля, необходимо обеспечить возможность подачи контрольного образца в измерительную ячейку.

  • 7.2 Приготовить растворы хром-кобальтовой шкалы согласно Приложению 1.

  • 8 Проведение поверки

8.1 Внешний осмотр
  • 8.1.1 Внешним осмотром анализаторов должно быть установлено:

-наличие маркировки, подтверждающей тип и заводской номер анализаторов;

  • - соответствие комплектности анализаторов требованиям документации;

  • - наличие чётких надписей на органах управления;

  • - отсутствие на наружных поверхностях анализаторов повреждений, влияющих на их работоспособность.

  • 8.1.2 Анализаторы считаются прошедшими операцию поверки, если они соответствуют всем перечисленным выше требованиям.

8.2 Опробование
  • 8.2.1 Опробование анализаторов проводится при помощи контрольного стекла идущего в комплекте с каждой модификацией.

  • 8.2.2 Для этого необходимо установить контрольное стекло и провести процедуру калибровки согласно эксплуатационной документации на анализаторы.

  • 8.2.3 Анализаторы считаются прошедшими опробование, если измеренное значение пропускания контрольного стекла не отличается от значения указанного на корпусе контрольного стекла более чем на 2 %.

8.3 Проверка идентификации программного обеспечения
  • 8.3.1  Проверяют соответствие заявленных идентификационных данных программного обеспечения: идентификационное наименование программного обеспечения, номер версии программного обеспечения.

  • 8.3.2  Проводят проверку уровня защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений (уровни низкий, средний или высокий).

  • 8.3.4 Анализаторы признаются прошедшими операцию поверки, если уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «средний» согласно Р 50.2.077-2014, а идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3

Идентификационные данные (признаки)

Значение

ColorPlus 2

ColorPlus EX

Идентификационное наименование ПО

SiPhoV124.uc3

Abso.bin

Номер версии (идентификационный номер) ПО

У124ивыше

V2.9 и выше

Цифровой идентификатор ПО (контрольная сумма исполняемого кода)

-

  • 8.4 Определение метрологических характеристик

8.4.1 Определение диапазона и расчет относительной погрешности измерения цветности по хром-кобальтовой шкале
  • 8.4.1.1 Приготовить растворы хром-кобальтовой шкалы на 5, 10, 15 и 20 градусов цветности согласно Приложению 1.

  • 8.4.1.2 Провести 10-ти кратные измерения цветности каждого раствора. Для этого заполнить мерную ячейку раствором и снять показания с экрана анализатора.

  • 8.4.1.3 Для проверки нуля, провести 10-ти кратные измерения цветности дистиллированной воды по ГОСТ 6709-72.

  • 8.4.1.4 Вычислить среднее арифметическое значение серии измерений (Еср) по формуле 1:

ЕсР= *                                (1)

  • 8.4.1.5 Рассчитать значение относительной погрешности измерения цветности по формуле 2:

Д (£) =        • 100%                                   (2)

Еср

где Ем - значение цветности контрольного раствора в градусах цветности.

  • 8.4.1.6 Анализаторы считаются прошедшими операцию поверки, если полученные значения находятся в диапазоне измерения цветности по хром-кобальтовой шкале от до 20 градусов цветности, а относительная погрешность измерения не превышает ±2 %.

8.4.2 Определение диапазона и расчет относительной погрешности измерения цвета по платино-кобальтовой шкале
  • 8.4.2.1 Приготовить растворы платино-кобальтовой шкалы на 5, 10, 15 и 20 единиц Хазена согласно Приложению 2.

  • 8.4.2.2 Провести 10-ти кратные измерения цвета каждого раствора. Для этого заполнить мерную ячейку раствором и снять показание с экрана анализатора.

  • 8.4.2.3  Для проверки нуля, провести 10-ти кратные измерения цвета дистиллированной воды по ГОСТ 6709-72.

  • 8.4.2.4 Вычислить среднее арифметическое значение серии измерений (Еср) по формуле 1.

  • 8.4.2.5 Рассчитать значение относительной погрешности измерения цвета по формуле 2.

  • 8.4.2.6 Анализаторы считаются прошедшими операцию поверки, если полученные значения находятся в диапазоне измерения цвета по платино-кобальтовой шкале от 0,01 до 20 единиц Хазена, а относительная погрешность измерения не превышает ±2 %

9 Оформление результатов поверки
  • 9.1 Результаты измерений заносятся в протокол (приложение 3).

  • 9.2 Анализаторы, прошедшие поверку с положительным результатом, признаются годными и допускаются к применению. На них выдается свидетельство о поверке установленной формы и наносят знак поверки согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

  • 9.3 Анализаторы, прошедшие поверку с отрицательным результатом, признаются

непригодными, не допускаются к применению и на них выдается свидетельство о непригодности с указанием причин. Свидетельство о предыдущей поверке и (или) оттиск поверительного клейма аннулируют и выписывают «Извещение о непригодности» с

указанием причин в соответствии с требованиями промышленности и торговли Российской Федерации №1815 о

Инженер ФГУП «ВНИИОФИ»

А.В.Иванов

П. С. Мальцев

Приказа Министерства .07.2015г.

Начальник отдела ФГУП «ВНИИОФИ»

Ведущий инженер ФГУП «ВНИИОС

А. Н. Шобина

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 к Методике поверки «Анализаторы цветности фотометрические Colorplus 2, ColorPlus ЕХ»

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ АТТЕСТОВАННЫХ РАСТВОРОВ ХРОМКОБАЛЬТОВОЙ ШКАЛЫ В РАСТВОРЕ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ НА ОСНОВЕ РАЗБАВЛЕНИЯ ГСО 9608-2010

А. 1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов хром-кобальтовой шкалы в растворе серной кислоты на основе разбавления ГСО 9608-2010. Аттестованные растворы хром-кобальтовой шкалы в растворе серной кислоты предназначены для поверки анализаторов цветности фотометрических ColorPlus 2, ColorPlus EX. Интервал аттестованных значений от 498 до 502 градусов цветности. А.2 Нормы и погрешности

А.2.1 Характеристики погрешности аттестованных растворов хром-кобальтовой шкалы оценивают по процедуре приготовления с учетом всех составляющих погрешностей, вносимых на каждой стадии приготовления растворов.

А.2.2 Настоящая методика обеспечивает получение аттестованных растворов хромкобальтовой шкалы с погрешностью не превышающих при доверительной вероятности Р=0,95 доверительных интервалов абсолютной погрешности (±АА) при соблюдении всех регламентированных условий.

А.З Средства измерений, приборы и реактивы

А.3.1 Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74

А.З .2 Дозатор механический 1-канальный с варьируемым объемом дозирования BIOHIT 1000-10000 мкл, действительные метрологические характеристики приведены в таблице 1.1.

Таблица 1.1

Объем, мкл

Отн. Погрешность

1000

0,32 %

10000

0,37 %

А.3.3 ГСО 9608-2010.

А.3.4 Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная.

Технические условия.

А.3.5 Кислота серная по ГОСТ 4204-77 х.ч.

А.З.6 Указанные СИ должны быть поверены в установленном порядке.

А.4 Требования безопасности

А.4.1. Серная кислота и ее пары обладают сильным прижигающим и раздражающим слизистые оболочки действием. При попадании на кожу и слизистые оболочки серная кислота вызывает тяжелые ожоги.

А.4.2. При работе с серной кислотой х.ч. необходимо строго соблюдать меры, предупреждающие выделение серного ангидрида в воздух, попадание серной кислоты на кожу, применять индивидуальные средства защиты (халаты с длинными рукавами по ГОСТ 12.4.131-83, респираторы, защитные очки, резиновые, перчатки, нарукавники, резиновые фартуки), а также соблюдать меры личной гигиены.

А.4.3. Предельно допустимая концентрация серной кислоты и серного ангидрида в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 1 мг/м. При превышении ПДК пары серной кислоты раздражают и прижигают слизистые оболочки верхних дыхательных путей, поражают легкие. Класс опасности 2 по ГОСТ 12.1.005-88.

А.4.4. Помещения, в которых проводятся работы с серной кислотой, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Все работы с серной кислотой необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

А.5 Требования к квалификации оператора

К приготовлению аттестованных растворов хром-кобальтовой шкалы и вычислениям допускают лиц, имеющих квалификацию инженера-химика или техника-химика и опыт работы в химической лаборатории.

А.6 Условия приготовления аттестованных растворов хром-кобальтовой шкалы

А.6.1 Приготовление аттестованных растворов хром-кобальтовой шкалы проводят при соблюдении в лаборатории следующих условий:

  • - температура окружающего воздуха от 15 до 25, °C

  • - атмосферное давление от 96 до 104, кПа

  • - относительная влажность воздуха от 45 до 75, %

А.6.2 Растворы шкалы цветности хранят в закрытой емкости в темном месте при температуре от 2 до 8 °C. Срок хранения растворов - не более 3 мес.

А.7 Приготовление аттестованных растворов хром-кобальтовой шкалы

А.7.1 Приготовление раствора серной кислоты. Раствор серной кислоты готовят в следующей последовательности: в мерную колбу вместимостью 1000 см3, наполовину заполненную дистиллированной водой, осторожно добавляют 1 см3 концентрированной серной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой. Срок хранения раствора — не более года.

А.7.2 Растворы хром-кобальтовой шкалы цветности готовят в следующей последовательности: в мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят ГСО цветности водных растворов в количестве, приведенном в таблице 1.2, и доводят до метки раствором серной кислоты.

Таблица 1.2

Номинальное значение цветности водных растворов, градусы цветности

Шкала цветности

5

10

15

20

Объем аликвоты

ГСО 9608-2010, см3

1

2

,      3

4

А.8 Оценка метрологических характеристик аттестованных растворов хром-кобальтовой шкалы

А.8.1 Значения пределов относительной погрешности аттестованного значения градусов цветности (ДА) в аттестованных растворах, рассчитывают по формуле (1):

(1)

где 8 - относительная погрешность приготовления аттестованных растворов, рассчитываемая по формуле (2):

X - значение цветности приготовленных растворов;

(2)

А.8.2 Относительная погрешность приготовления аттестованных растворов рассчитывается по формулам 3 и 4:

8i = (AVK/VK)-100,%

  • (3)

  • (4)

62 = (ДУд/Уд)-100,%

где АУК - погрешность измерений объема мерной колбы, (берется в соответствии с ГОСТ 1770-74);

VK - объем мерной колбы, см3;

АУД- погрешность измерений объема 1-канального механического дозатора (п. А.3.2); Уд - объем дозирования 1-канального механического дозатора, мм3.

А.9 Оформление результатов

А.9.1 Рассчитанные значения метрологических характеристик приготовленных аттестованных растворов хром-кобальтовой шкалы приведены в таблице 1.3.

Таблица 1.3___________________________________________________________________

№ аттестованного раствора

Значение цветности раствора, градусы цветности

Относительная погрешность аттестованного значения растворов хром-кобальтовой шкалы, АА, %

1

5

2

10

3

15

4

20

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 к Методике поверки «Анализаторы цветности фотометрические ColorPlus 2, ColorPlus ЕХ»

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ ПЛАТИНО-КОБАЛЬТОВОЙ ШКАЛЫ В РАСТВОРЕ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ ПО ГОСТ 29131-91

БД Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления растворов платино-кобальтовой шкалы в растворе соляной по ГОСТ 29131-91. Растворы платино-кобальтовой шкалы в растворе соляной кислоты предназначены для поверки анализаторов цветности фотометрических ColorPlus 2, ColorPlus EX.

Б.2 Нормы и погрешности

Б.2.1 Характеристики погрешности растворов платино-кобальтовой шкалы оценивают по процедуре приготовления с учетом всех составляющих погрешностей, вносимых на каждой стадии приготовления растворов.

Б.2.2 Настоящая методика обеспечивает получение растворов платино-кобальтовой шкалы с погрешностью не превышающих при доверительной вероятности Р=0,95 доверительных интервалов абсолютной погрешности (±АА) при соблюдении всех регламентированных условий.

А.З Средства измерений, приборы и реактивы

Б.3.1 Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74

Б.3.2 Дозатор механический 1-канальный с варьируемым объемом дозирования BIOHIT 1000-10000 мкл, действительные метрологические характеристики приведены в таблице 2.1.

Таблица 2.1

Объем, мкл

Отн. Погрешность

1000

0,32 %

10000

0,37 %

Б.3.3 Хлороплатинат калия ^PtClg)

Б.3.4 Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная.

Технические условия.

Б.3.5 Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, р ~ 1,19 г/см3, раствор с массовой долей приблизительно 39 % или раствор концентрации 12 моль/дм3.

Б.3.6 Кобальт хлористый 6-водный по ГОСТ 4525-77

Б.3.7 Указанные СИ должны быть поверены в установленном порядке.

Б.4 Требования безопасности

Б.4.1. Соляная кислота относится к веществам 1П-го класса опасности (ГОСТ 12.1.007-76). Предельно допустимая концентрация хлористого водорода в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м . Кислота оказывает прижигающее действие на слизистые оболочки и кожу, сильно раздражает дыхательные пути.

Б.4.2. При работе с соляной кислотой следует применять индивидуальные средсва защиты, а также соблюдать правила личной гигиены и не допускать попадания препарата на слизистые оболочки, кожные покровы, а также внутрь организма.

Б.4.З. Помещения, в которых проводятся работы с соляной кислотой, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Все работы с соляной кислотой необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Б.5 Требования к квалификации оператора

К приготовлению растворов платино-кобальтовой шкалы и вычислениям допускают лиц, имеющих квалификацию инженера-химика или техника-химика и опыт работы в химической лаборатории.

Б.6 Условия приготовления растворов платино-кобальтовой шкалы

Б.6.1 Приготовление растворов платино-кобальтовой шкалы проводят при соблюдении в лаборатории следующих условий:

  • - температура окружающего воздуха от 15 до 25, °C

  • - атмосферное давление от 96 до 104, кПа

  • - относительная влажность воздуха от 45 до 75, %

Б.6.2 Растворы хранят в закрытой емкости в темном месте. Срок хранения растворов 1 год.

Б.7 Приготовление аттестованных растворов хром-кобальтовой шкалы

Б.7.1 Приготовление основного раствора, 500 единиц Хазена. Растворяют 2,00 г хлорида кобальта и соответствующцю массу хлороплатината калия (2,49 г), в воде в мерной колбе вместимостью 2000 см3, добавляют 200 см3 раствора соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Б.7.2 Растворы платино-кобальтовой шкалы готовят в следующей последовательности: в мерные колбы вместимостью 500 см3 вносят основного раствора в количестве, приведенном в таблице 2.2, и доводят до метки дистиллированной водой. Таблица 2.2

Объем аликвоты основного раствора, см3

5

10

15

20

Соответствующая интенсивность окраски, единицы Хазена

5

10

15

20

Б.8 Оценка метрологических характеристик растворов платино-кобальтовой шкалы Б.8.1 Значения пределов относительной погрешности аттестованного значения градусов цветности (ДА) в аттестованных растворах, рассчитывают по формуле (1): ДА = (8*Х)                            (1)

где 8 - относительная погрешность приготовления аттестованных растворов, рассчитываемая по формуле (2):

X - значение цветности приготовленных растворов;

<5 = 7^+^,      ■

Б.8.2 Относительная погрешность приготовления аттестованных растворов рассчитывается по формулам 3 и 4:

8! = (ДУКК) *100,%

82 = (ДУд/Уд) *100, %

где ДУК - погрешность измерений объема мерной колбы, (берется в соответствии с ГОСТ 1770-74);

Ук - объем мерной колбы, см3;

ДУд- погрешность измерений объема 1-канального механического дозатора (п. А.3.2); Уд - объем дозирования 1-канального механического дозатора, мм3.

Б.9 Оформление результатов

Б.9.1 Рассчитанные значения метрологических характеристик приготовленных аттестованных растворов хром-кобальтовой шкалы приведены в таблице 2.3.

Таблица 2.3

№ аттестованного раствора

Значение цветности раствора, градусы цветности

Относительная погрешность аттестованного значения растворов хром-кобальтовой шкалы, ДА, %

5

1

5

2

10

3

15

4

20

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 к Методике поверки «Анализаторы цветности фотометрические ColorPlus 2, ColorPlus ЕХ»

ПРОТОКОЛ первичной / периодической поверки от «_______»____________201__года

Средство измерений: Анализаторы цветности фотометрические ColorPlus 2, ColorPlus EX (Наименование СИ, тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков

>

то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» / )

Зав.№ _№/№___________________________________________________

Заводские номера блоков

Принадлежащее______________________________

Наименование юридического лица, ИНН

Поверено в соответствии с методикой поверки «Анализаторы цветности фотометрические ColorPlus 2, ColorPlus EX, Методика поверки МП .Д4-17». утвержденной ФГУП «ВНИИОФИ» 2017 года._______________________________

Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата

С применением эталонов ______________________________________________

(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)

При следующих значениях влияющих факторов:

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

  • - температура окружающего воздуха, °C           от 15 до 35

  • - относительная влажность воздуха, %             от 10 до 95

  • - атмосферное давление, кПа                      от 94 до 106

  • - напряжение питания сети постоянного тока, В      от 9 до 30

Получены результаты поверки метрологических характеристик:

Характеристика

Результат

Требования методики поверки

Рекомендации______________________________________________

Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения

Исполнители:_____________________________________________________________

_________________________________________подписи, ФИО, должность

12

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель