Методика поверки «ГСИ. Анализаторы цветности фотометрические CoIorPlus 2, ColorPIus EX» (МП 010.Д4-17)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора

ФГУП «ВНИИОФИ»

Государственная система обеспечения единства измерений

Анализаторы цветности фотометрические CoIorPlus 2, ColorPIus EX

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ МП 010.Д4-17

Главный метролог

ФГУП «ВНИИОФИ»

С.Н. Негода «13» января 2017г

Москва 2017 г.

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы цветности фотометрические ColorPlus 2, ColorPlus EX (далее по тексту - анализаторы), предназначены для автоматического определения цветности прозрачных жидкостей в производственных условиях, и устанавливает операции при проведении их первичной и периодической поверки.

Интервал между периодическими поверками -1 год.

• 2.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть выполнены

операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

* допускается проводить данную операцию при периодической поверке по желанию заказчика

• 2.2 Допускается проведение поверки части диапазона, установленного требованием заказчика.

• 2.3 При получении отрицательных результатов при проведении хотя бы одной операции поверка прекращается.

• 2.4 Поверку средства измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

• 3.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть применены средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2

• 3.2 Средства поверки, указанные в таблице 2, должны быть поверены и аттестованы в установленном порядке. Допускается также применение других средств, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемого анализатора с требуемой точностью.

• 4.1 Система электрического питания приборов должна быть защищена от колебаний и пиков сетевого напряжения, искровые генераторы не должны устанавливаться вблизи приборов.

• 4.2 При выполнении измерений должны соблюдаться требования, указанные в «Правилах техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденных Госэнергонадзором, а также требования руководства по эксплуатации анализаторов.

• 4.3 Помещение, в котором проводятся измерения, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83

• 4.4 При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные ГОСТ Р 12.1.031-2010, ГОСТ 12.1.040-83, правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок. Оборудование, применяемое при поверке, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-91. Воздух рабочей зоны должен соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ.

• 5.1  К проведению поверки допускаются лица:

- изучившие настоящую методику поверки и руководство по эксплуатации анализаторов;

имеющие квалификационную группу не ниже III в соответствии с правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок;

прошедшие обучение по требуемому виду измерений.

• 6.1 При проведении поверки следует соблюдать следующие условия:

  • • температура окружающей среды, °C.......................................от 15 до 35

  • • относительная влажность воздуха, %,...............................от 10 до 95

  • • атмосферное давление, кПа.............................Л......................от 94 до 106

  • • напряжение питания сети постоянного тока, В....................от 9 до 30

• 6.2 В помещении, где проводится поверка, должны отсутствовать факторы появления пыли, интенсивных воздушных потоков, вибрации и паров вызывающих коррозию.

• 7.1 Так как анализаторы являются поточными средствами контроля, необходимо обеспечить возможность подачи контрольного образца в измерительную ячейку.

• 7.2 Приготовить растворы хром-кобальтовой шкалы согласно Приложению 1.

• 8 Проведение поверки

• 8.1.1 Внешним осмотром анализаторов должно быть установлено:

-наличие маркировки, подтверждающей тип и заводской номер анализаторов;

• - соответствие комплектности анализаторов требованиям документации;

• - наличие чётких надписей на органах управления;

• - отсутствие на наружных поверхностях анализаторов повреждений, влияющих на их работоспособность.

• 8.1.2 Анализаторы считаются прошедшими операцию поверки, если они соответствуют всем перечисленным выше требованиям.

• 8.2.1 Опробование анализаторов проводится при помощи контрольного стекла идущего в комплекте с каждой модификацией.

• 8.2.2 Для этого необходимо установить контрольное стекло и провести процедуру калибровки согласно эксплуатационной документации на анализаторы.

• 8.2.3 Анализаторы считаются прошедшими опробование, если измеренное значение пропускания контрольного стекла не отличается от значения указанного на корпусе контрольного стекла более чем на 2 %.

• 8.3.1  Проверяют соответствие заявленных идентификационных данных программного обеспечения: идентификационное наименование программного обеспечения, номер версии программного обеспечения.

• 8.3.2  Проводят проверку уровня защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений (уровни низкий, средний или высокий).

• 8.3.4 Анализаторы признаются прошедшими операцию поверки, если уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «средний» согласно Р 50.2.077-2014, а идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3

• 8.4 Определение метрологических характеристик

• 8.4.1.1 Приготовить растворы хром-кобальтовой шкалы на 5, 10, 15 и 20 градусов цветности согласно Приложению 1.

• 8.4.1.2 Провести 10-ти кратные измерения цветности каждого раствора. Для этого заполнить мерную ячейку раствором и снять показания с экрана анализатора.

• 8.4.1.3 Для проверки нуля, провести 10-ти кратные измерения цветности дистиллированной воды по ГОСТ 6709-72.

• 8.4.1.4 Вычислить среднее арифметическое значение серии измерений (Еср) по формуле 1:

Ес_Р= *                                (1)

• 8.4.1.5 Рассчитать значение относительной погрешности измерения цветности по формуле 2:

Д (£) =        • 100%                                   (2)

Еср

где Ем - значение цветности контрольного раствора в градусах цветности.

• 8.4.1.6 Анализаторы считаются прошедшими операцию поверки, если полученные значения находятся в диапазоне измерения цветности по хром-кобальтовой шкале от до 20 градусов цветности, а относительная погрешность измерения не превышает ±2 %.

• 8.4.2.1 Приготовить растворы платино-кобальтовой шкалы на 5, 10, 15 и 20 единиц Хазена согласно Приложению 2.

• 8.4.2.2 Провести 10-ти кратные измерения цвета каждого раствора. Для этого заполнить мерную ячейку раствором и снять показание с экрана анализатора.

• 8.4.2.3  Для проверки нуля, провести 10-ти кратные измерения цвета дистиллированной воды по ГОСТ 6709-72.

• 8.4.2.4 Вычислить среднее арифметическое значение серии измерений (Еср) по формуле 1.

• 8.4.2.5 Рассчитать значение относительной погрешности измерения цвета по формуле 2.

• 8.4.2.6 Анализаторы считаются прошедшими операцию поверки, если полученные значения находятся в диапазоне измерения цвета по платино-кобальтовой шкале от 0,01 до 20 единиц Хазена, а относительная погрешность измерения не превышает ±2 %

• 9.1 Результаты измерений заносятся в протокол (приложение 3).

• 9.2 Анализаторы, прошедшие поверку с положительным результатом, признаются годными и допускаются к применению. На них выдается свидетельство о поверке установленной формы и наносят знак поверки согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

• 9.3 Анализаторы, прошедшие поверку с отрицательным результатом, признаются

непригодными, не допускаются к применению и на них выдается свидетельство о непригодности с указанием причин. Свидетельство о предыдущей поверке и (или) оттиск поверительного клейма аннулируют и выписывают «Извещение о непригодности» с

Инженер ФГУП «ВНИИОФИ»

А.В.Иванов

П. С. Мальцев

Начальник отдела ФГУП «ВНИИОФИ»

Ведущий инженер ФГУП «ВНИИОС

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 к Методике поверки «Анализаторы цветности фотометрические Colorplus 2, ColorPlus ЕХ»

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ АТТЕСТОВАННЫХ РАСТВОРОВ ХРОМКОБАЛЬТОВОЙ ШКАЛЫ В РАСТВОРЕ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ НА ОСНОВЕ РАЗБАВЛЕНИЯ ГСО 9608-2010

А. 1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов хром-кобальтовой шкалы в растворе серной кислоты на основе разбавления ГСО 9608-2010. Аттестованные растворы хром-кобальтовой шкалы в растворе серной кислоты предназначены для поверки анализаторов цветности фотометрических ColorPlus 2, ColorPlus EX. Интервал аттестованных значений от 498 до 502 градусов цветности. А.2 Нормы и погрешности

А.2.1 Характеристики погрешности аттестованных растворов хром-кобальтовой шкалы оценивают по процедуре приготовления с учетом всех составляющих погрешностей, вносимых на каждой стадии приготовления растворов.

А.2.2 Настоящая методика обеспечивает получение аттестованных растворов хромкобальтовой шкалы с погрешностью не превышающих при доверительной вероятности Р=0,95 доверительных интервалов абсолютной погрешности (±АА) при соблюдении всех регламентированных условий.

А.З Средства измерений, приборы и реактивы

А.3.1 Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74

А.З .2 Дозатор механический 1-канальный с варьируемым объемом дозирования BIOHIT 1000-10000 мкл, действительные метрологические характеристики приведены в таблице 1.1.

Таблица 1.1

Технические условия.

А.3.5 Кислота серная по ГОСТ 4204-77 х.ч.

А.З.6 Указанные СИ должны быть поверены в установленном порядке.

А.4 Требования безопасности

А.4.1. Серная кислота и ее пары обладают сильным прижигающим и раздражающим слизистые оболочки действием. При попадании на кожу и слизистые оболочки серная кислота вызывает тяжелые ожоги.

А.4.2. При работе с серной кислотой х.ч. необходимо строго соблюдать меры, предупреждающие выделение серного ангидрида в воздух, попадание серной кислоты на кожу, применять индивидуальные средства защиты (халаты с длинными рукавами по ГОСТ 12.4.131-83, респираторы, защитные очки, резиновые, перчатки, нарукавники, резиновые фартуки), а также соблюдать меры личной гигиены.

А.4.3. Предельно допустимая концентрация серной кислоты и серного ангидрида в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 1 мг/м. При превышении ПДК пары серной кислоты раздражают и прижигают слизистые оболочки верхних дыхательных путей, поражают легкие. Класс опасности 2 по ГОСТ 12.1.005-88.

А.4.4. Помещения, в которых проводятся работы с серной кислотой, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Все работы с серной кислотой необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

А.5 Требования к квалификации оператора

К приготовлению аттестованных растворов хром-кобальтовой шкалы и вычислениям допускают лиц, имеющих квалификацию инженера-химика или техника-химика и опыт работы в химической лаборатории.

А.6 Условия приготовления аттестованных растворов хром-кобальтовой шкалы

А.6.1 Приготовление аттестованных растворов хром-кобальтовой шкалы проводят при соблюдении в лаборатории следующих условий:

• - температура окружающего воздуха от 15 до 25, °C

• - атмосферное давление от 96 до 104, кПа

• - относительная влажность воздуха от 45 до 75, %

А.6.2 Растворы шкалы цветности хранят в закрытой емкости в темном месте при температуре от 2 до 8 °C. Срок хранения растворов - не более 3 мес.

А.7 Приготовление аттестованных растворов хром-кобальтовой шкалы

А.7.1 Приготовление раствора серной кислоты. Раствор серной кислоты готовят в следующей последовательности: в мерную колбу вместимостью 1000 см³, наполовину заполненную дистиллированной водой, осторожно добавляют 1 см³ концентрированной серной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой. Срок хранения раствора — не более года.

А.7.2 Растворы хром-кобальтовой шкалы цветности готовят в следующей последовательности: в мерные колбы вместимостью 100 см³ вносят ГСО цветности водных растворов в количестве, приведенном в таблице 1.2, и доводят до метки раствором серной кислоты.

Таблица 1.2

А.8 Оценка метрологических характеристик аттестованных растворов хром-кобальтовой шкалы

А.8.1 Значения пределов относительной погрешности аттестованного значения градусов цветности (ДА) в аттестованных растворах, рассчитывают по формуле (1):

где 8 - относительная погрешность приготовления аттестованных растворов, рассчитываемая по формуле (2):

X - значение цветности приготовленных растворов;

(2)

А.8.2 Относительная погрешность приготовления аттестованных растворов рассчитывается по формулам 3 и 4:

8i = (AV_K/V_K)-100,%

6₂ = (ДУ_д/Уд)-100,%

где АУ_К - погрешность измерений объема мерной колбы, (берется в соответствии с ГОСТ 1770-74);

V_K - объем мерной колбы, см³;

АУ_Д- погрешность измерений объема 1-канального механического дозатора (п. А.3.2); У_д - объем дозирования 1-канального механического дозатора, мм³.

А.9 Оформление результатов

А.9.1 Рассчитанные значения метрологических характеристик приготовленных аттестованных растворов хром-кобальтовой шкалы приведены в таблице 1.3.

Таблица 1.3___________________________________________________________________

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 к Методике поверки «Анализаторы цветности фотометрические ColorPlus 2, ColorPlus ЕХ»

БД Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления растворов платино-кобальтовой шкалы в растворе соляной по ГОСТ 29131-91. Растворы платино-кобальтовой шкалы в растворе соляной кислоты предназначены для поверки анализаторов цветности фотометрических ColorPlus 2, ColorPlus EX.

Б.2 Нормы и погрешности

Б.2.1 Характеристики погрешности растворов платино-кобальтовой шкалы оценивают по процедуре приготовления с учетом всех составляющих погрешностей, вносимых на каждой стадии приготовления растворов.

Б.2.2 Настоящая методика обеспечивает получение растворов платино-кобальтовой шкалы с погрешностью не превышающих при доверительной вероятности Р=0,95 доверительных интервалов абсолютной погрешности (±АА) при соблюдении всех регламентированных условий.

А.З Средства измерений, приборы и реактивы

Б.3.1 Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74

Б.3.2 Дозатор механический 1-канальный с варьируемым объемом дозирования BIOHIT 1000-10000 мкл, действительные метрологические характеристики приведены в таблице 2.1.

Таблица 2.1

Технические условия.

Б.3.5 Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, р ~ 1,19 г/см³, раствор с массовой долей приблизительно 39 % или раствор концентрации 12 моль/дм³.

Б.3.6 Кобальт хлористый 6-водный по ГОСТ 4525-77

Б.3.7 Указанные СИ должны быть поверены в установленном порядке.

Б.4 Требования безопасности

Б.4.1. Соляная кислота относится к веществам 1П-го класса опасности (ГОСТ 12.1.007-76). Предельно допустимая концентрация хлористого водорода в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м . Кислота оказывает прижигающее действие на слизистые оболочки и кожу, сильно раздражает дыхательные пути.

Б.4.2. При работе с соляной кислотой следует применять индивидуальные средсва защиты, а также соблюдать правила личной гигиены и не допускать попадания препарата на слизистые оболочки, кожные покровы, а также внутрь организма.

Б.4.З. Помещения, в которых проводятся работы с соляной кислотой, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Все работы с соляной кислотой необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Б.5 Требования к квалификации оператора

К приготовлению растворов платино-кобальтовой шкалы и вычислениям допускают лиц, имеющих квалификацию инженера-химика или техника-химика и опыт работы в химической лаборатории.

Б.6 Условия приготовления растворов платино-кобальтовой шкалы

Б.6.1 Приготовление растворов платино-кобальтовой шкалы проводят при соблюдении в лаборатории следующих условий:

• - температура окружающего воздуха от 15 до 25, °C

• - атмосферное давление от 96 до 104, кПа

• - относительная влажность воздуха от 45 до 75, %

Б.6.2 Растворы хранят в закрытой емкости в темном месте. Срок хранения растворов 1 год.

Б.7 Приготовление аттестованных растворов хром-кобальтовой шкалы

Б.7.1 Приготовление основного раствора, 500 единиц Хазена. Растворяют 2,00 г хлорида кобальта и соответствующцю массу хлороплатината калия (2,49 г), в воде в мерной колбе вместимостью 2000 см³, добавляют 200 см³ раствора соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Б.7.2 Растворы платино-кобальтовой шкалы готовят в следующей последовательности: в мерные колбы вместимостью 500 см³ вносят основного раствора в количестве, приведенном в таблице 2.2, и доводят до метки дистиллированной водой. Таблица 2.2

Б.8 Оценка метрологических характеристик растворов платино-кобальтовой шкалы Б.8.1 Значения пределов относительной погрешности аттестованного значения градусов цветности (ДА) в аттестованных растворах, рассчитывают по формуле (1): ДА = (8*Х)                            (1)

где 8 - относительная погрешность приготовления аттестованных растворов, рассчитываемая по формуле (2):

X - значение цветности приготовленных растворов;

<5 = 7^+^,      ■

Б.8.2 Относительная погрешность приготовления аттестованных растворов рассчитывается по формулам 3 и 4:

8! = (ДУ_К/У_К) *100,%

82 = (ДУ_д/Уд) *100, %

где ДУ_К - погрешность измерений объема мерной колбы, (берется в соответствии с ГОСТ 1770-74);

У_к - объем мерной колбы, см³;

ДУ_д- погрешность измерений объема 1-канального механического дозатора (п. А.3.2); Уд - объем дозирования 1-канального механического дозатора, мм³.

Б.9 Оформление результатов

Б.9.1 Рассчитанные значения метрологических характеристик приготовленных аттестованных растворов хром-кобальтовой шкалы приведены в таблице 2.3.

Таблица 2.3

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 к Методике поверки «Анализаторы цветности фотометрические ColorPlus 2, ColorPlus ЕХ»

ПРОТОКОЛ первичной / периодической поверки от «_______»____________201__года

Средство измерений: Анализаторы цветности фотометрические ColorPlus 2, ColorPlus EX (Наименование СИ, тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков

>

то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» / )

Зав.№ _№/№___________________________________________________

Заводские номера блоков

Принадлежащее______________________________

Наименование юридического лица, ИНН

Поверено в соответствии с методикой поверки «Анализаторы цветности фотометрические ColorPlus 2, ColorPlus EX, Методика поверки МП .Д4-17». утвержденной ФГУП «ВНИИОФИ» 2017 года._______________________________

Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата

С применением эталонов ______________________________________________

(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)

При следующих значениях влияющих факторов:

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

• - температура окружающего воздуха, °C           от 15 до 35

• - относительная влажность воздуха, %             от 10 до 95

• - атмосферное давление, кПа                      от 94 до 106

• - напряжение питания сети постоянного тока, В      от 9 до 30

Получены результаты поверки метрологических характеристик:

Рекомендации______________________________________________

Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения

Исполнители:_____________________________________________________________

_________________________________________подписи, ФИО, должность

12