Методика поверки «Анализаторы содержания нефтепродуктов в воде MOD-C-4000» (МП-242-2136-2017)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии имени Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

ФГУП

И.о. директора

Менделеева»

Анализаторы содержания нефтепродуктов в воде MOD-C-4000

МП-242-2136-2017

А.В.Колобова

дителя отдела

им.Д.И.Менделеева» аучный сотрудник

А.Б. Копыльцова

Санкт-Петербург 2017

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы содержания нефтепродуктов в воде MOD-C-4000 фирмы «MODCON Systems Ltd.», Израиль (далее «анализаторы») и устанавливает методы и средства их первичной поверки при ввозе в страну, после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Интервал между поверками - 1 год.

1.1. При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции (Таблица 1):

Таблица 1           ___________________________________________________________________

Допускается проведение поверки анализатора в рабочем диапазоне измерений в соответствии с заявлением владельца анализатора, с обязательным указанием в свидетельстве о поверке информации об объеме проведенной поверки.

2.1.Стандартный образец состава раствора нефтепродуктов в водорастворимой матрице ГСО 8654-2005. Метрологические характеристики ГСО приведены в Таблице 2.

Таблица 2                                    -

• 2.2 Диметилформамид х.ч. (содержание основного вещества более 99,9%), ГОСТ 20289-74.

• 2.3 Масло индустриальное ГОСТ 20799-88 любой марки.

• 2.4 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

• 2.5 Пипетки вместимостью 1,0;2,0;5,0; 10,0 см³, ГОСТ 29227-91 или

дозаторы объемные поршневые, диапазон дозирования 0,1 до 10 см³, предел допускаемого относительного СКО не выше 0,3 %.

• 2.6 Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200 и 250 см³ по ГОСТ 1770-74.

• 2.7 Весы лабораторные любого типа с дискретностью 0,1 мг.

• 2.8 Допускается применение других средств поверки с характеристиками не хуже указанных, допущенных к применению в установленном порядке.

Требования безопасности изложены в Руководстве по эксплуатации (РЭ) на анализаторы. При проведении поверки соблюдают требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.021, а при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.1.019 и ГОСТ 12.2.007.0.

• 4.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия: температура окружающей среды, °C от 18 до 22 атмосферное давление, кПа            от 96 до104

относительная влажность воздуха, % не более 95

• 5.1. К проведению измерений по поверке допускаются лица:

• - имеющие опыт работы с электронными средствами измерений;

• - изучившие техническое описание поверяемого прибора и методику поверки конкретного типа прибора.

• 6.1. Подготовка анализаторов MOD-C-400 к работе осуществляется в соответствии с РЭ.

• 6.2. Включить питание анализатора и прогреть его в течение 30 мин. Измерительную ячейку датчика тщательно промыть проточной водой, затем ополоснуть дистиллированной водой. Поставить заглушку на один из рабочих фланцев.

• 6.3. Подготовить контрольные растворы (КР) ГСО 8654-2005 в дистиллированной воде в соответствии с рекомендациями Таблиц 3 и 4.

  Таблица 3 -	приготовление КР для анализатора с датчиком MOD-Z		15, MOD-46 с ячейкой d=l 60 мм
  № контр, раствора	Объем ГСО 8654-2005 или КР, см3	Объем смеси, см3	Массовая концентрация н/продукта в растворе С, мг/дм3
  0	ГСО 8654-2005: 3,0	100	150,0
  1	КР «0»: 20,0	200	15,0
  2	ГСО 8654-2005: 0,4	200	10,0
  3	ГСО 8654-2005: 0,2	200	5,0
  4	КР «0»: 2,0	200	1,5
  5	КР «2»: 20,0	200	1,0
  6	КР «2»: 4,0	200	0,2

Таблица 4 - приготовление КР для анализатора с датчиком MOD-45, MOD-46 и MOD-T16 с ячейкой d=20 мм

При периодической поверке допускается использовать КР, приготовленные из раствора нефтепродукта (представительного для данного технологического потока) в диметилформамиде и дистиллированной воды в соответствии с рекомендациями Приложения 2 (обязательного).

7. Проведение поверки

• 7.1. Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие измерителя следующим требованиям:

• - Наличие эксплуатационной документации на русском языке;

• - Соответствие комплектности прибора спецификации;

• - Отсутствие механических повреждений и дефектов покрытия;

• - Целостность показывающих приборов;

• - Надписи и обозначения на приборе должны быть четкими и соответствовать технической документации фирмы-изготовителя.

• - соответствие анализатора комплектности, приведенной в РЭ.

• - чистоту кюветы анализатора.

• 7.2. Опробование

Анализатор считается прошедшим опробование, если после включения питания внутренние тесты прошли автоматически и на дисплее анализатора появилось меню. При этом анализатор автоматически переходит в режим ожидания.

• 7.3. Подтверждение соответствия программного обеспечения проводится по меню.

Результат проверки соответствия программного обеспечения считают положительным, если номер версии соответствует указанному в таблице 5.

аблица 5

• 7.4. Определение метрологических характеристик.

• 7.4.1. Определение относительной погрешности анализатора при первичной поверке проводят по КР таблиц 3 и 4, выбирая КР, соответствующие типу датчика и размеру ячейки. Для первичной поверки используют не менее 3 КР в диапазоне калибровки анализатора. При периодических поверках используют не менее двух КР в рабочем диапазоне.

• 7.4.1.1. Заполнение ячейки датчика и корректировка нуля.

• - заполнить ячейку датчика дистиллированной водой;

• - выйти в меню;

• - выбрать «Техническое обслуживание»;

-выбрать «ручная установка нулевой точки» - подтвердить действие двойным нажатием «Enter»;

• - нулевая точка выставляется автоматически;

• - опорожнить ячейку.

• 7.4.1.2. Заполнить ячейку датчика контрольным раствором, начиная с раствора с наименьшей концентрацией нефтепродукта.

• - выйти в меню;

• - перейти на «Экран измерений»;

• - дождаться стабилизации показаний анализатора;

• - зафиксировать результат измерения Сп;                     _;

• - провести повторное измерение с новой порцией КР;

• - зафиксировать результат измерения Ci2;

• - промыть ячейку дистиллированной водой и опорожнить. Анализатор готов к измерению следующего КР.

• 7.4.1.3. После проведения двух измерений с i-ой смесью ячейку ополаскивают небольшим количеством нового КР. После ополаскивания и полного слива содержимого заполняют ячейку следующим КР.

7.4.1.5. Относительную погрешность анализатора (%) при определении массовой концентрации нефтепродуктов в КР вычисляют по формуле (1) для каждого i-oro измерения каждого контрольного где

Cij- результат]-ого измерения массовой доли нефтепродуктов в i-ом КР, мг/дм³;

С1ат- значение массовой концентрации нефтепродуктов в i-ом КР по Таблицам 3 или 4, мг/дм³.

• 7.4.3. Анализатор считается выдержавшим поверку, если полученные по п. 7.4.1 значения для каждого из двух последовательных измерений каждого из КР, не превышает значений, приведенных в таблице 5.

Таблица 5__

• 8.1. При проведении поверки работы прибора составляется протокол по форме Приложения 1 (рекомендуемое) или оформляется протокол поверки в произвольной форме.

• 8.2. Анализатор, удовлетворяющий требованиям настоящей инструкции, признается годным. Положительные результаты оформляются свидетельством о его поверке установленной формы в соответствии с приказом 1815 от 2 июля 2015 г. Министерства промышленности торговли РФ.

• 8.3. На анализатор, признанный негодным к эксплуатации, выписывается извещение о непригодности с указанием причин.

• 8.4. Знак поверки наносится на свидетельство.

Приложение № 1 Обязательное

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

Наименование: анализатор содержания нефтепродуктов в воде MOD-C-4000

Зав. Номер____________________________________________________;______________

Дата выпуска___________________________________________

Представлен

Поверка проводится согласно документу МП 242-2136-2017 «Анализаторы нефтепродуктов в воде MOD-C-4000. Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева» 31 октября 2017 г.

Условия поверки:

• - температура окружающего воздуха,°C

• -  атмосферное давление, кПа

относительная влажность, %

Средства поверки:

Результаты определения относительной погрешности анализатора

Таблица 1

Погрешность измерения не превышает норматива.

Заключение________________________________________________________

Подпись поверителя_______________

Дата_______________________________

Приложение 2

(обязательное)

Приготовление КР на основе растворов нефтепродукта в диметилформамиде

• 1. Приготовление исходного раствора нефтепродукта в ДМФА. Для приготовления КР берут масло индустриальное любой марки или (при известном источнике нефтяного загрязнения для более точного учета сортности нефтепродукта) берут представительную смесь нефтепродуктов, близкую по составу к загрязнителю потока (эта же смесь должна быть использована для градуировки анализатора).

• 2. Приготовление исходного раствора нефтепродукта в ДМФА. Навеску нефтепродукта 1,250 г, взятую с точностью 0,5 мг разбавляют некоторым количеством ДМФА и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, после чего доводят раствор до метки. Массовая концентрация нефтепродукта в исходном растворе составляет 5000 мг/дм³ (5,0 мг/см³).

• 3. КР готовят разбавлением исходного раствора в соответствии с рекомендациями таблиц 3 и 4.

7