Методика поверки «Хроматографы аналитические газовые "Кристаллюкс-4000М"» (МКУБ.415338.001 МП)

В настоящей методике применены следующие сокращения:

ПИД - пламенно-ионизационный детектор;

ПИД-пч - пламенно-ионизационный детектор с повышенной чувствительностью;

ЭЗД - электронозахватный детектор;

микро-ЭЗД - электронозахватный детектор микрообъемный;

ПФД - пламенно-фотометрической детектор;

ДТП - детектор по теплопроводности;

микро-ДТП - детектор по теплопроводности микрообъемный:

ТХД - термохимический детектор;

ТИД - термоионный детектор;

ФИД - фотоионизационный детектор;

ГИД - гелиевый ионизационный детектор;

МСД - масс-спектрометрический детектор

СИ - средства измерений

СО - стандартный образец;

НД - нормативный документ;

ТУ - технические условия.

Настоящая методика распространяется на хроматографы аналитические газовые «Кристаллюкс-4000М» ТУ 9443-003-41390585-2010 (далее — хроматографы) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки

¹¹ При отсутствии НД на методику измерений, аттестованную в установленном порядке.

²⁾ При наличии НД на методику измерений.

Допускается периодическая поверка хроматографов с меньшим числом детекторов, чем в комплекте поставки хроматографов, на основании письменного заявления владельца СИ, с соответствующей записью в свидетельстве о поверке.

Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, поверка прекращается.

• 2.1 При проведении поверки применяют средства поверки (приборы, оборудование, материалы и реактивы), указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

• 2.2 При проведении поверки применяют вспомогательные материалы и оборудование, указанные в таблице 3.

Таблица 3 - Вспомогательные материалы, оборудование

• 2.3 Допускается использовать другие средства поверки, метрологические и технические характеристики которых соответствуют указанным в настоящей методике поверки.

Поверителем хроматографа может быть физическое лицо - сотрудник юридического лица или индивидуального предпринимателя, аккредитованного на право выполнения работ по поверке средств измерений, проводящий поверку в порядке, установленном действующими нормативными документами в области обеспечения единства средств измерений.

Поверитель должен быть ознакомлен с эксплуатационными документами на поверяемый хроматограф.

При проведении поверки должны быть соблюдены требования ГОСТ 12.2.003-2014, ГОСТ 12.2007.0-75, а также требования раздела 8 «Указания мер безопасности» эксплуатационной документации МКУБ.415338.001 РЭ.

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха (20±5) °C;

• - относительная влажность окружающего воздуха от 30 до 80 %;

• - атмосферное давление от 84 до 106 кПа. изменяющееся в процессе поверки не более чем на ±5 кПа;

• - напряжение переменного тока (220±22) В;

• - частота переменного тока (50±1) Гц;

• - механические воздействия, внешние электрические и магнитные поля, выбросы и кратковременные пропадания напряжения сети, влияющие на работу хроматографа, должны отсутствовать.

Перед проведением поверки хроматограф (при необходимости) подвергают техническому обслуживанию и проверке на герметичность согласно руководству по эксплуатации МКУБ.415338.001 РЭ. После технического обслуживания хроматограф выдерживается при максимальных режимах работы не менее 8 ч.

Перед проведением поверки готовят контрольные смеси (инструкция по приготовлению контрольных растворов приведена в приложение Б) и хроматографические колонки в соответствии с руководством по эксплуатации МКУБ.413538.001 РЭ (НД на методику измерений).

• 7.1 Внешний осмотр

При проведении внешнего осмотра устанавливают соответствие хроматографа комплекту поставки, а также проверяют четкость маркировки, исправность механизмов и крепежных деталей, отсутствие механических повреждений корпуса, крышек, лицевых панелей, регулировочных и соединительных элементов и устройств, затрудняющих работу или поверку хроматографа.

• 7.2 Подтверждение соответствия программного обеспечения

Идентифицируют используемое программное обеспечение по хэш-коду метрологически значимых файлов, рассчитанное по алгоритму MD5. MD5 код (хэш-код) должен соответствовать значению указанному в таблице 4.

Таблица 4 - Идентификационные данные программного обеспечения

• 7.3 Опробование

Порядок включения, задание режимов и соответствующие переключения органов управления хроматографа проводят в соответствии с указаниями руководства по эксплуатации.

Хроматограф включают и после стабилизации режима работы определяют уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, дрейф нулевого сигнала и предел детектирования.

• 7.3.1 Определение уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала проводят с помощью программы «NetChrom», согласно требованиям эксплуатационной документации.

Для поверки подключают к поверяемому детектору насадочную колонку длиной до 0,5 м с алюмогелем с фракцией от 0,25 до 0,50 мм, кондиционированную в течение 8 ч при температуре плюс 300 °C. На неиспользуемые детекторы устанавливают заглушки. Хроматограф включают в сеть и устанавливают режим поверки в соответствии с таблицей 5. При этом в окне «Запуск метода» в главном меню нажимают кнопку «Режим», а в выпадающем меню включают режим «Поверка».

Подключение колонок, включение хроматографа, задание режимов выполняют согласно требованиям МКУБ.415338.001 РЭ, в т.ч. и его части, соответствующей поверяемому детектору.

Таблица 5 - Значение параметров

Примечание - Режим анализа (температуру колонки, детектора, расход газа-носителя, водорода, воздуха и др.) подбираются оптимальным для данного типа детектора по максимальному соотношению сигнал/шум.

* Расход через сравнительную камеру ДТП.

Через 2 ч (время выхода на режим) после задания соответствующего режима в течение не менее 10 мин для каждого детектора проводят запись шумов на хроматограмму (допускается задавать фильтрацию - 1 Гц).

Уровень флуктуационных шумов и предел детектирования ДТП и микро-ДТП определяют при токе (75±10) мА (газ-носитель гелий), ТХД - (300±10) мА (газ-носитель гелий).

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала микро-ДТП осуществляют на газе-носителе гелий газообразный, марка 6.0.

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала Д_х, А, (ПИД, ПИД-пч, ТИД, ФИД, ПФД, ЭЗД, микро-ЭЗД, ГИД) и уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала Д'_х, В, (ДТП, микро-ДТП, ТХД) определяют по формуле

где Д_х - максимальное значение амплитуды повторяющихся колебаний нулевого сигнала с полупериодом (длительностью импульса), не превышающим 10 с, зарегистрированное на выходе усилителя выходного сигнала детектора. Колебания, имеющие характер одиночных импульсов длительностью не более 1 с, не учитывают, В;

К - коэффициент преобразования усилителя выходного сигнала:

- для ПИД, ПИД-пч, ТИД, ФИД K_v = 4- IO⁹ В/А;

Полученные значения уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала детекторов не должны превышать значений:

ПИД ПИД-пч

ЭЗД микро-ЭЗД ПФД

ДТП микро-ДТП ТХД тид

ФИД

• 7.3.2 За дрейф нулевого сигнала принимают наибольшее смещение уровня нулевого сигнала в течение 1 ч.

Дрейф нулевого сигнала Д' определяют следующим образом.

В течение 1 ч регистрируют хроматограмму без ввода пробы. Допускается измерение в течении 30 мин с последующим умножением полученного значения на два.

Значение дрейфа нулевого сигнала ПИД, ПИД-пч, ТИД, ФИД, ПФД, ЭЗД, микро-ЭЗД, ДТП, микро-ДТП, ТХД, ГИД определяют по формуле

где Д_г - смещение уровня нулевого сигнала, зарегистрированное на выходе усилителя выходного сигнала детектора, В.

Полученные значения дрейфа нулевого сигнала детекторов не должны превышать значений:

• 7.3.3 Предел детектирования хроматографа определяют с помощью программы «NetChrom», согласно требованиям части 2 МКУБ.415338.001 РЭ. Для проверки подключают насадочную колонку с SE-30, кондиционированную в течение не менее 8 ч при температуре 220 °C (возможно подключение и других колонок, разделяющих контрольные вещества). На неиспользуемые детекторы устанавливают заглушки. Задают режим поверки в соответствии с таблицей 6 и учетом примечания таблицы 5.

Таблица 6 - Значения параметров и контрольные образцы

Примечание - Контрольные смеси линдана (у-ГХЦГ), метафоса или фенитротиона в гексане (Сб), гептана (С7) и бензола в октане (С₈) готовят в соответствии с указаниями приложения А. Допускается определять предел детектирования ПИД, ПИД-пч, ДТП, микро-ДТП по смеси пропана в гелии (азоте), объемной долей пропана (0,19-3,3) %, объем пробы от 0.5 до 5,0 см³. Допускается определять предел детектирования ПФД по смеси сероводорода в гелии (азоте), массовая концентрация сероводорода (10-300) мг/м³, объем пробы от 0,2 до 1,0 см³.

* Расход через сравнительную камеру ДТП.

Через 2 ч после задания режима вводят в хроматограф пять или более раз контрольную смесь, соответствующую проверяемому детектору. Ввод смеси выполняют, сохраняя объем пробы, темп ввода, время нахождения иглы в испарителе и др. Жидкие смеси вводят при помощи микрошприца, газовые - при помощи крана-дозатора или шприца. При наличии в составе хроматографа автоматического дозатора, ввод пробы осуществляют с его помощью. Предел детектирования ПФД определяют либо по сере, либо по фосфору, в зависимости от комплектации хроматографа.

Предел детектирования C_min, г/с, (кроме ДТП, микро-ДТП, ТХД) рассчитывают по формуле

(3)

для ДТП, микро-ДТП и ТХД, г/мл, - по формуле

(4)

где G - масса контрольного вещества, г;

5 - среднее арифметическое значение площади пика, В с или А с;

- расход газа-носителя, см³/с.

Массу контрольного вещества при использовании раствора определяют по формуле

G. = У_ЖС„К,                                 (5) где - объем раствора, см³;

С_и - концентрация контрольного вещества, г/см³;

К - коэффициент, учитывающий содержание углерода в углеводородах, фосфора и серы в химических соединениях при поверке ПИД, ПИД-пч, ГИД, ТИД, ПФД:

-для ПИД, ПИД-пч (контрольная смесь гептан в октане)            /<=0,84;

-для ПИД, ПИД-пч (контрольная смесь пропан в гелии или азоте) /<=0,82; -для ГИД (контрольная смесь метан в гелии)                       /<=0,75;

-для ТИД. ПФД по фосфору (контрольная смесь метафос в гексане) /<=0,118; -для ТИД. ПФД по фосфору (контрольная смесь

фенитротион в гексане)                                             /<=0,112;

-для ПФД по сере (контрольная смесь метафос в гексане)           /<=0,122;

-для ПФД по сере (контрольная смесь фенитротион в гексане)       /<=0,115;

-для ПФД по сере (контрольная смесь сероводорода

в гелии или азоте)                                                    /<=0,941.

В остальных случаях коэффициент принимают равным единице.

При использовании газовой пробы массу контрольного вещества G, определяют по формуле

0.01РЛ/С.

G, =И,—₇-----г-А,

R(t + 273)

где И, - объем газовой пробы, мл;

Р - атмосферное давление, Па;

М - молекулярная масса. Для пропана М = 44 г/моль, для метана М = 16 г/моль, для водорода М = 2 г/моль, для сероводорода М = 34 г/моль);

С_г - объемная доля контрольного вещества в газовой смеси, %;

R - газовая постоянная, R = 8,3 10^{6 Л,Л} ;

моль • К

t - температура окружающей среды, °C.

Для сероводорода С, определяют по формуле где C_H2S - концентрация сероводорода в газовой смеси, мг/м³;

р - плотность сероводорода, р =1,42 кг/м³

Допускается проводить определение флуктуационных шумов, предела детектирования и относительного СКО при установленной в хроматограф капиллярной колонке. Предел детектирования рассчитывается с учетом коэффициента деления пробы (отношение расхода сброса пробы к расходу газа через колонку), значение которого подставляется в знаменатель формул 3 и 4.

Полученные значения предела детектирования должны быть не более:

ПИД        2,0-10'¹² г/с по углероду в углеводородах;

ПИД-пч      1,1 • 1 О'¹² г/с по углероду в углеводородах;

ЭЗД          1,7 • 1 О'¹⁴ г/с по линдану;

микро-ЭЗД 3,9-10'¹⁵ г/с по линдану;

ПФД        1,0-10'¹³ г/с по фосфору в метафосе (фенитротионе и др.);

ПФД        8.0 10'^1? г/с по сере в серосодержащих соединениях;

ДТП        8,0-10'¹⁰ г/мл по углеводородам;

микро-ДТП 3,5 • 10'¹⁰ г/мл по углеводородам;

2,0-1О'¹⁰ г/мл по водороду;

1,5-10*¹⁴ г/с по фосфору в метафосе (фенитротионе и др.); 5,0-1 О’¹³ г/с по бензолу;

3.0-10’¹³ г/с по углероду в метане.

• 7.3.4 Отношение сигнал/шум МСД определяют при режимах согласно таблице 7 с капиллярной колонкой типа ZB-5ms длиной (25-30) м, внутренним диаметром 0,25 мм, толщиной пленки фазы 0,25 мкм, при вводе 0,001 см³ гексахлорбензола в изооктане с массовой концентрацией 1 • 10'⁵ г/см³. Для МСД используют газ-носитель гелий газообразный, марка 6.0.

Таблица 7 - Значения параметров для МСД

Значение отношения сигнал/шум для МСД «М7-80Е1» в режиме «corrected signal/RMS noise» должно быть не менее 500:1. Значение отношения сигнал/шум для МСД «Маэстро» в режиме «SNR(RMS)» должно быть не менее 1500:1.

• 7.4 Определение метрологических характеристик

  • 7.4.1 Относительное среднее квадратическое отклонение (СКО) выходного сигнала хроматографа определяют с помощью программы «NetChrom», согласно требованиям части 2 МКУБ.415338.001 РЭ. Допускается одновременно выполнять с определением предела детектирования. Задают режим поверки в соответствии с таблицами 5-7.

Относительное СКО выходного сигнала определяют для информативных параметров выходного сигнала: времени удерживания /. высоты А, и площади пика S.

Через 2 ч после задания режима вводят в хроматограф пять или более раз контрольную смесь, соответствующую поверяемому детектору. Определяют значения выходного сигнала находят их средние арифметические значения (г, А, 5’).

Значение относительного СКО ст,, сг_;,, сг_ч, %, определяют по формулам

(8)

(9)

(Ю)

где п - число результатов измерений, полученное после исключения выбросов (по ГОСТ ИСО 5725-2-2002).

Полученные значения относительного СКО выходного сигнала хроматографа (высота, площадь и время удерживания пика) при ручном вводе пробы должны быть не более:

ПИД, ПИД-пч, ДТП, микро-ДТП, ТХД                 2 %;

ЭЗД, микро-ЭЗД, ТИД, ПФД, ФИД, ГИД               4 %;

МСД                                      6 %.

Полученные значения относительного СКО выходного сигнала хроматографа (площадь пика) при автоматическом вводе пробы должны быть не более:

ПИД, ПИД-пч, ДТП, микро-ДТП, ЭЗД, микро-ЭЗД         1 %;

ТХД, ТИД. ПФД                                2 %;

ФИД, ГИД                                    4 %;

МСД                                      6 %.

Полученные значения относительного СКО выходного сигнала хроматографа (время удерживания пика) при автоматическом вводе пробы должны быть не более:

ПИД, ПИД-пч, ДТП, микро-ДТП, ЭЗД, микро-ЭЗД         0,1 %;

ТХД, ТИД, ПФД                                 0,2 %;

ФИД, ГИД, МСД                                 0,4 %.

• 7.4.2 Определение относительного изменения выходного сигнала хроматографа за 8 ч непрерывной работы при фиксированной концентрации контрольного вещества определяют следующим образом. Проводят операции по 7.4.1 и определяют средние арифметические значения информативных параметров выходного сигнала - x(t, h, S'). Через 8 часов непрерывной работы снова проводят измерения по 7.4.1 и определяют средние арифметические значения параметров Xi(t_t, Тъ, Si).

Относительное изменение параметров выходного сигнала (времени удерживания, высоты, и площади пика) %, за 8 ч непрерывной работы определяют по формуле

«У, =—=—100,                           (11)

-Л

Полученные значения изменения параметров выходного сигнала 8_t, должны быть не более:

ПИД, ПИД-пч, ДТП, микро-ДТП                     ±5 %;

ТХД, ЭЗД, микро-ЭЗД, ТИД, ПФД, ФИД, ГИД, МСД     ± 10 %.

• 7.4.3 При проведении периодической поверки хроматографов, эксплуатируемых по НД на методики измерений, аттестованные в установленном порядке, проверяют показатели точности результатов измерений в соответствии с нормативами контроля, установленными в НД на методики измерений.

• 8.1  Результаты поверки оформляются протоколом, форма которого приведена в Приложении В.

• 8.2 Положительные результаты поверки оформляются в соответствии с действующими на момент поверки нормативными правовыми актами. При положительных результатах первичной поверки в паспорт (формуляр) СИ вносят запись о проведенной поверке, заверяя подписью поверителя и знаком поверки, с указанием даты поверки.

• 8.3 Отрицательные результаты поверки оформляются в соответствии с действующими на момент поверки нормативными правовыми актами.

Приложение А

(рекомендуемое)

Специальными являются анализы, при проведении которых применяется газовая схема хроматографа, собранная на предприятии-изготовителе и предназначенная для конкретного анализа в соответствии с нормативной документацией (ГОСТ. РД, МУ, ТУ, методик измерения и др.).

К специальным анализам относятся:

• 1) анализ многокомпонентных смесей, который проводится при одновременном вводе пробы (последовательно или параллельно) в две и более хроматографические колонки (при необходимости разделения компонентов пробы на нескольких хроматографических колонках предусмотрено их переключение);

• 2)  анализ методом реакционной хроматографии, который проводится при преобразовании веществ, разделенных хроматографической колонкой, каталитическим реактором (метанатором).

А.1 Опробование

А. 1.1 Уровень флуктуационных шумов и дрейф нулевого сигнала хроматографов, предназначенных для специальных анализов, определяют по формулам 1 и 2 настоящей методики (п. 7.3.1 и 7.3.2).

А. 1.2 В протокол поверки хроматографа вносится уровень флуктуационных шумов и дрейф нулевого сигнала детектора ПИД с метанатором, работающим при пониженной температуре.

А. 1.3 Для определения предела детектирования ПИД с метанатором вводится проба в соответствии с данными, указанными в таблице А.1. Максимальное значение амплитуды повторяющихся колебаний нулевого сигнала AY, В определяется при рабочей температуре метанатора. Предел детектировании C_min, %, рассчитывается по формуле

2С1АХ

(А.1)

где С/ - концентрация (объемная доля) i- го компонента в пробе, %;

hi - средняя высота пика i- го компонента на хроматограмме, В.

Предел детектирования детектора ПИД с метанатором должен быть не более 1 • 10‘⁴ % (объемная доля) по оксиду или диоксиду углерода.

В протокол поверки хроматографа вносится значение предела детектирования детектора ПИД с метанатором, при рабочей температуре и значение рабочей температуры метанатора.

А.2 Определение метрологических характеристик

А.2.1 Относительное СКО выходного сигнала и изменение выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы хроматографа определяют в соответствии с подразделами 7.4.1 и 7.4.2 настоящей методики поверки.

А.2.2 Определение показателей точности результатов измерений, установленных в НД на методику измерений, определяется согласно п. 7.4.3 настоящей методики поверки.

А.З Режимы работы хроматографа при проведении поверки

А.3.1 Режимы работы хроматографа при проведении поверки и дополнительные средства поверки приведены в таблице А.1.

А.З.2 Режимы работы хроматографа при программировании температуры термостата колонок (в случае его использования) приведены в таблице А.2.

Таблица A.l - Дополнительные средства поверки и значения параметров режима работы хроматографов для специальных анализов

♦Поверку хроматографов, предназначенных для специальных анализов, допускается проводить по указанным в таблице А.1 компонентам. Допускается использовать другие средства поверки, метрологические характеристики которых соответствуют указанным в таблице А.1. При этом, диапазон концентраций компонентов должен соответствовать диапазону, указанному в таблице А.1.

** Колонки насадочные металлические или стеклянные длиной (1-3) м, внутренним диаметром (2-3) мм. Допускается применение хроматографических колонок, поставляемых предприятием-изготовителем с хроматографом, обеспечивающих требуемое разделение поверочных смесей. Хроматографические колонки должны иметь паспорт с обязательным приложением хроматограммы снятой на данной колонке. Допускается проводить поверку на капиллярных колонках с учетом коэффициента деления пробы при расчете предела детектирования.

***Указаны рабочая температура метанатора и температура метанатора при определении уровня флуктуационных шумов (в скобках).

Таблица А.2 - Режимы работы хроматографа при программировании температуры термостата колонок

В режиме программирования термостата колонок на хроматографе не должно быть пиков, мешающих определению компонентов контрольных образцов.

А.3.3 Для определения предела детектирования вводят в хроматограф не менее пяти раз соответствующий проверяемому детектору контрольный образец, в соответствии с таблицей А. 1. Объем газовой пробы должен составлять от 0,125 до 2 мл. Все расчеты выполняют согласно формулы А. 1.

Время переключения колонок, режимы анализа для хроматографов с переключением колонок приводятся в хроматограммах, полученных при проведении первичной поверки на предприятии-изготовителе.

А.3.4 При наличии нормативной документации на методику измерений режимы работы хроматографа при поверке должны соответствовать требованиям раздела о порядке проведения измерений методики. В соответствующем разделе протокола поверки хроматографа указываются данные о режимах работы, хроматографических колонках и контрольном образце.

Перечень компонентов, значения и единицы измерения предела детектирования, метрологические характеристики по компонентам, не указанным в данной методике поверки, должны соответствовать значениям, указанным в нормативной документации (ГОСТ, РД, МУ, ТУ, методик измерений и т.д.) на проведение анализа.

Приложение Б

(рекомендуемое)

Настоящая инструкция устанавливает методику приготовления контрольных смесей (растворов), предназначенных для контроля метрологических характеристик хроматографа.

Диапазон содержания контрольного вещества - от 510‘⁴ до 10 мг/см³. Относительная погрешность аттестованного значения массовой концентрации контрольного компонента не превышает 10 %.

Средства измерений, материалы и реактивы приведены в разделе 2.

Б.1 Процедура приготовления растворов

Б. 1.1 Растворы массовой концентрацией от 1 до 10 мг/см³ приготавливают объемновесовым методом. Массовую концентрацию контрольного вещества С,-, мг/см³, определяют по формуле

^С>-у,                                  (Б.1)

где щ - масса контрольного вещества, мг;

Г - объем приготовленного раствора, см³.

Б. 1.2 Исходные вещества, используемые для приготовления раствора, выдерживают не менее 2 ч в лабораторном помещении.

Б. 1.3 Температура окружающей среды при приготовлении контрольных растворов не должна изменяться более чем на 4 °C.

Б. 1.4 Определяют массу ^мерной колбы вместимостью 100 см³ в мг. Результат взвешивания записывают до первого десятичного знака.

Б. 1.5 В мерную колбу вносят от 100 до 1000 мг контрольного вещества и вновь взвешивают колбу т₂ •

Б. 1.6 Вычисляют массу контрольного вещества т , мг, по формуле

т = т₂ -   .                                       (Б.2)

Б. 1.7 В колбу с контрольным веществом вводят от 20 до 25 см³ растворителя, перемешивают содержимое и доводят объем раствора до 100 см³. Тщательно перемешивают раствор.

Б. 1.8 Рассчитывают массовую концентрацию контрольного вещества по Б. 1.1.

Б. 1.9 Растворы с содержанием контрольного вещества от 5 10’⁴ до 1 мг/см^ приготавливают объемным методом путем последовательного разбавления более концентрированных растворов. Массовую концентрацию контрольного вещества рассчитывают по формулам

(Б-З)

² 100 ’ _{г =} Wk

" 100 ’

где п - номер ступени разбавления исходного контрольного раствора концентрацией Сд ;

Ъ - аликвотная доля раствора массовой концентрацией Сд,           ,

с о ответствен но, мг/см³.

Б. 1.10 Перед каждым разбавлением рассчитывают значение аликвотной доли раствора » ^2, V_n исходя из заданного значения концентрации контрольного вещества Cq , Cj, C„_i и концентрации разбавляемого раствора.

Б. 1.11 В мерную колбу вместимостью 100 см^? вносят аликвотную долю разбавляемого раствора, доводят объем приготавливаемого раствора до 100 см ' и тщательно перемешивают.

Б.2 Хранение контрольных растворов

Б.2.1 Контрольные растворы хранят в чистых сухих склянках с хорошо притертыми пробками, вдали от источников огня и нагревательных приборов при температуре от 4 до 8 °C.

Срок хранения исходного раствора - от 3 до 5 дней, смеси меньших концентраций хранению не подлежат.

Приложение В

(рекомендуемое)

Протокол №_________

поверки хроматографа аналитического газового «Кристаллюкс-4000М», принадлежащего

(наименование организации)

Тип хроматографа _______________________ Заводской номер __________________

Детектор ____________________________________________________________________

Изготовитель _____________________________ Г од изготовления __________________

Условия поверки:

• - температура окружающего воздуха

  % кПа

  В

  Гц

• - относительная влажность окружающего воздуха

• - атмосферное давление

• - напряжение переменного тока

• - частота переменного тока

Таблица В.1 - Определение уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала

Таблица В.2 - Определение предела детектирования

Таблица В.З - Определение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала

Таблица В.4 - Определение изменения выходных сигналов за 8 ч непрерывной работы

Таблица В.5 - Определение показателя точности результатов измерений

Особые отметки (контрольные образцы, режимы, колонки и др.)

Приложение (хроматограммы, полученные при поверке)

Заключение по результатам поверки

Выдано свидетельство (извещение о непригодности) №________от_________20___г.

«_____»___________20___г. Поверку проводил________ ________________

подпись                (инициалы, фамилия)

19