Методика поверки «ГСИ. Спектрометры рентгенофлуоресцентные последовательного типа S6 JAGUAR » (МП 75-251-2018)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)

УТВЕРЖДАЮ

С.В. Медведевских

iffcd                2018 г.

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

2018

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ и.о. зав. лаб. 251, к.х.н., Собина Е.П.

• 3 УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в 2018 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1  ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

• 2  НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3  ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 4  СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 5  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 6  УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

• 7  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 8  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 8.1 Внешний осмотр

  • 8.2 Опробование

  • 8.3 Проверка метрологических характеристик

• 9  ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ.......

ПРИЛОЖЕНИЕ А (ОБЯЗАТЕЛЬНОЕ) ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

Дата введения в действие: октябрь 2018 г.

Настоящая методика поверки распространяется на спектрометры рентгенофлуоресцентные последовательного типа S6 JAGUAR, выпускаемые фирмой «BRUKER AXS GmbH», Германия, и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка спектрометра должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.

Интервал между поверками - 1 год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

Приказ Минтруда России от 24.07.2013 N 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»

Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке».

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций проводится настройка спектрометра в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ). В дальнейшем все операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, спектрометр бракуется.

• 4.1 При проведении поверки применяют следующее средства поверки:

• - стандартный образец стали легированной ГСО 8876-2007 (индекс ЛГ 58) (интервал аттестованных значений массовой доли элементов от 0,039 % до 23,4 %, интервал границ абсолютной погрешности аттестованных значений при Р=0,95 от ±0,0018 % до ±0,3 %);

• - термогигрометр CENTER, (10 -100) %; Д= ± 3 %; (10 - 30) °C; Д= ± 0,7 °C.

• 4.2 Допускается применение других средств измерений и стандартных образцов утвержденных типов с метрологическими характеристиками не хуже приведенных в 4.1,

При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Минтруда России от 24.07.2013 N 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок», требования ГОСТ 12.2.007.0.

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                              от 17 до 25

• - относительная влажность воздуха, %                                не более 80

• 6.2 Спектрометр устанавливается вдали от источников магнитных и электрических полей. Спектрометр должен находиться на ровной и устойчивой поверхности, без возможности тряски; необходимо соблюдать дистанцию между задней панелью спектрометра и стеной в соответствии с РЭ.

• 7.1 Спектрометр подготовить к работе в соответствии с РЭ.

• 7.2 Стандартный образец, используемый при поверке, подготовить в соответствии с его инструкцией по применению.

• 8.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений спектрометра;

• - соответствие комплектности, указанной в РЭ;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 Опробование

  • 8.2.1 Опробование спектрометра происходит в автоматическом режиме. Включить питание спектрометра. После включения питания происходит автоматическое тестирование спектрометра. В случае успешного прохождения тестирования на дисплее появляется стандартное окно программного обеспечения спектрометра. В случае, если спектрометр не прошел тестирование, на дисплее появляется сообщение об ошибке.

  • 8.2.2 Провести проверку идентификационных данных ПО спектрометра.

Проверка соответствия ПО заключается в определении номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения. Для проверки номера версии ПО в главном окне программы открыть меню «Справка (Help)» и выбрать меню «О программе (About)». В результате чего откроется окно, в котором приведены наименование ПО и номер версии ПО. Копия экрана приведена на рисунке 1.

Рисунок 1 - Окно с наименованием ПО и номером версии ПО.

Спектрометр считается выдержавшим проверку ПО, если номер версии ПО не ниже 3.0. Версия ПО может иметь дополнительные цифровые и/или буквенные суффиксы.

8.3 Проверка метрологических характеристик

• 8.3.1 Проверка чувствительности

• 8.3.1.1  Проверку чувствительности спектрометра провести с использованием стандартного образца утвержденного типа согласно п.4.1 (далее - ГСО). Установить на измерительную позицию спектрометра ГСО.

• 8.3.1.2 Выбрать из списка аналитическую программу РОVERKA (Поверка) и запустить измерение (выходные параметры на высоковольтном генераторе: 8 мА, 50 кВ, время накопления выходного сигнала не менее 30 с на элемент). В результате выполнения программы будет измерен выходной сигнал спектрометра (скорость счета) для элементов Си и Сг (на линии Ка). Провести 10 измерений выходного сигнала спектрометра для каждого элемента.

• 8.3.1.3 Рассчитывают чувствительность для элементов Си и Сг, Ка, кимп/(с мА-%), по формуле

^{= (1)}

где Л, - аттестованное значение массовой доли z-го элемента, приведенная в паспорте

гсо, %-_L

Y_t - среднее арифметическое значение интенсивности сигнала спектрометра для i-ro элемента, кимп/(с-мА), которое вычисляется по формуле

D;

У= —,                               (2)

n

где К. - j-й результат измерений интенсивности для /-го элемента, кимп/(с-мА);

п - число измерений.

8.3.1.4. Спектрометр считается выдержавшим поверку по п. 8.3.1, если чувствительность по линии Ка для элементов Си и Сг соответствует требованиям, приведенным в таблице 2.

8.3.2 Проверка относительного СКО выходного сигнала

• 8.3.2.1 По полученным данным в п. 8.3.1 вычислить значение относительного СКО выходного сигнала, , %, для элементов Си и Сг по формуле

  

(3)

где 5, - стандартное отклонение выходного сигнала спектрометра z-го элемента, которое

8.3.2.2. Спектрометр считается выдержавшим поверку по п.8.3.2, если значения относительного СКО выходного сигнала для элементов Си и Сг соответствуют требованиям, приведенным в таблице 2.

Таблица 2 - Метрологические характеристики

9 Оформление результатов поверки

• 9.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения А.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815. Знак поверки наносится на свидетельство о поверке и на спектрометр в соответствии с рисунком общего вида, приведенным в описании типа.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки спектрометр признают непригодным к дальнейшей эксплуатации, аннулируют свидетельство, гасят клеймо и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815.

  

  . Собина

И.о. зав. лаб. 251 ФГУП «УНИИМ», к.х.н.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(рекомендуемое) ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Спектрометр рентгенофлуоресцентный последовательного типа S6 JAGUAR, зав №__________

Документ на поверку: МП 75-251-2018 «ГСИ. Спектрометры рентгенофлуоресцентные последовательного типа S6 JAGUAR. Методика поверки».

Информация об использованных средствах поверки:

Условия проведения поверки:

• - температура окружающего воздуха, °C ____________

• - относительная влажность воздуха, %        ____________

Результаты внешнего осмотра_______________________________________________

Результаты опробования ______________________________________________________

Проверка метрологических характеристик

Результат проведения поверки:____________________________________________________

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности)

от «___»_____________20___г, №__________________

Поверитель_________________________________________

Подпись           (Ф.И.О.)

Организация, проводившая поверку_____________________________________________

9