Методика поверки «ГАММА-БЕТА-СПЕКТРОМЕТР МКС-АТ1315» (МП 516-98)

I

•* ’I П.гit    £i ’ ■*

’■/•MHn-L’-’ETA CHE^TPuWETP

MKC-ATKHb

Метедина позерки

TMkL4Ki1M №1 МП

ИЛ «V^й’ -98

С"к

• 1 Вводная часть...................................................................................................................................

• 2   Операции поверки

• 3   Средства поверки

• 4   Требования к квалификации поверителей

• 5   Требования безопасности

• 6   Условия поверки и подготовка к ней

• 7   Проведение поверки

  • 7.1 Внешний осмотр

  • 7.2 Опробование

  • 7.3 Определение метрологических характеристик

• 8   Оформление результатов поверки

Приложение А (рекомендуемое) Форма протокола поверки

• 1.1   Настоящая методика поверки распространяется на гамма-бета-спекгроме i р МКС-АТ1315 ТИАЯ.412151.004 (далее - спектрометр), устанавливает методы и iредетва первичной и периодической поверки и соответствует ГОСТ 26874-86 «Спектрометры энергий ионизирующих излучений. Методы измерений основных параметров», ГОСТ 17209-89 «Средства измерений объемной активности радионуклидов в жидкости. Общие технические требования и методы испытаний», ГОСТ 23923-89 «Средства измерений удельной активности радионуклида. Общие технические требования и методы испытаний».

• 1.2   Первичной поверке подлежат спектрометры утвержденного типа, выпускаемые из производства.

• 1.3   Периодической поверке подлежаэ спектрометры, находящиеся в эксплуатации или на хранении, через межповерочные интервалы.

Интервал между поверками - 12 мес.

• 1.4   Внеочередной поверке до окончания срока действия периодической поверки подлежат спектрометры, выходящие из ремонта, влияющего на метрологические характеристики. Внеочередная поверка спектрометров после ремонта проводится в объеме, установленном в методике поверки для первичной поверки.

• 1.5   Поверка спектрометров должна осуществляется юридическими лицами государственной метрологической службы или аккредитованными поверочными лабораториями других юридических лиц.

• 2.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные

в таблице 2.1.

Таблица 2.1

Продолжение таблицы 2.1

• 2.2 При получении отрицательных результатов при проведении операций поверка должна быть прекращена.

• 3.1 При проведении поверки должны применяться эталоны и вспомогательные средства поверки, указанные в таблице 3.1.

Таблица 3.1

--------- ..

Продолжение таблицы 3.1

• 4.1 К проведению измерений при поверке и ih.ih) обработке результатов измерений допускают лиц. аттестованных в качестве поверителей I- установленном порядке.

• 5.1   При проведении поверки должны быть соблюдены требования безопасности, установленные ГОСТ 12.2.091-2002 для оборудования класса Ill (степень загрязнения 2. категория монтажа II). Персональный компьютер, входящий в состав спектрометра, должен быть сертифицирован и иметь сертификаты соответствия по безопасности и электромагнитной совместимости.

• 5.2   При проведении поверки должны быть соблюдены требования СанПиП от 31.12.2013 № 137 Санитарные нормы и правила «Требования к обеспечению радиационной безопасности персонала и населения при осуществлении деятельности по использованию атомной энергии и источников ионизирующего излучения», СанПиН от 28.12.2012 № 213 Санитарные нормы и правила «Требования к радиационной безопасности» и ГН от 28.12.2012 № 213 Гигиенический норматив «Критерии оценки радиационно! о воздействия».

• 5.3   Процесс поверки должен быть отнесен к работе с вредными условиями груда.

• 6.1 Поверку необходимо проводить в следующих условиях:

• - температура окружающего воздуха

  (20 ±5)°C

  60 (+20; -30) %;

  101,3 (+5,4;-15,3) кПа; не более 0,20 мкЗв/ч.

• - относительная влажность воздуха

• - атмосферное давление

• - внешний фон гамма-излучения

• 6.2   В помещении, где проводится поверка, не должно быть посторонних источников ионизирующих излучений.

• 6.3   При подготовке к поверке необходимо:

а)  внимательно ознакомиться с руководством по эксплуатации (РЭ) и руководством оператора (РО) на спектрометр;

б) выдержать спектрометр в нормальных условиях в течение не менее 2 ч;

в)  подготовить спектрометр к работе согласно разделу 4 РЭ (4.4-4.9);

г)  подготовить к работе ПК, эталоны и вспомогательные средства поверки в соответствии с их технической документацией.

• 7.1   Внешний осмотр

  • 7.1.1   При проведении внешнего осмотра проверяют:

соответствие комплектности поверяемого спектрометра требованиям раздела

1 РЭ (1.3) в объеме, необходимом для поверки;

• - наличие свидетельства о предыдущей поверке (при периодической поверке^).

• - наличие, исправность и прочность соединительных кабелей:

отсутствие загрязнений. механических повреждений, влияющих па работоспособность спектроме! ра.

7.2 Опробование

• 7.2.1   При проведении опробования проводят:

• - контроль работоспособности и сохранности градуировки спектрометра:

• - подтверждение соответствия программного обеспечения (ПО) спектрометра.

• 7.2.2   Контроль работоспособности и сохранности |радунровки спектрометра проводят в соответствии с разделом 5 РЭ (5.3.1 (б). 5.3.2).

• 7.2.3   Подтверждение соответствия программного обеспечения (ПО) спектрометра проводят путем проверки идентификационных данных метрологически значимой час in встроенного и внешнего ПО и проверкой обеспечения защиты ПО от несанкционированно! о доступа во избежание искажения результатов измерений.

Соответствие встроенного ПО. а именно программ «BDB» и «BDG», определяется проверкой наличия пломб на корпусах блоков детектирования БДБ-АТ1315 и БДГ-АТ1315. обеспечивающих защиту от несанкционированного доступа во избежание искажения результатов измерений.

Определение цифровых идентификаторов исполняемых кодов внешнего ПО (файла SPTR.exe) проводится вычислением контрольной суммы по методу MD5 с помощью внешней программы стороннего разработчика (например, стандартными средствами Total Commander или Double Commander). Номер версии программы «SPTR» выводится па экран монитора при выборе функции «О программе» в режиме «Справка».

Идентификационные данные в соответствии с таблицей 7.1.

Таблица 7.J

* Номер версии ПО не ниже указанного в таблице.

** Встроенное ПО устанавливается на стадии производства. Доступа к цифровому идешификагс ру встроенного ПО нет.

*** Контрольная сумма относится к текущей версии программно! о обеспечения (1.4.1.31

Результаты опробования считают удовлетворительными, если спектрометр после прохождения самоконтроля перешел в режим стабилизации, отсутствуют сообщения об ошибках, целостность пломб на блоках БДГ и БДБ не нарушена, а идентификационные данные внешнего ПО соответствуют приведенным в таблице 7.1 и в разделе РЭ «Свидетельство о приемке».

7.3 Определение метрологических характеристик

• 7.3.1 Определение интегральной нелинейности (ИНД), номинальной градуировочной характеристики и энергетического разрешения гамма-канала спектрометра проводить с использованием девяти спектрометрических эталонных источников гамма-излучения типа ОС.ТИ-3, указанных в таблице 7.2.

Таблица 7.2

Примечание - Значения, заключенные в скобки, применяются для спектрометров, изготовленных до мая 2015 г.

Провести контроль параметров спектрометра в соответствии с разделом 4 РО (4.3.2).

Для каждого источника, указанного в таблице 7.2, поочередно выполнить следующие операции:

а)  установить держатель в БЗ в соответствии с рисунком А.1 (приложение А РЭ);

б) установить на держатель гамма-источник и закрыть БЗ;

в)  выбрать в режиме «Измерение» основного меню функцию «Набор» и инициировать процесс набора спектра, задав параметры измерения:

время набора                 -    1800 с;

масса пробы                -   0 г;

геометрия измерения        -   точечная;

г)  значение входной статистической загрузки гамма-канала спектрометра, отображаемое в информационной строке, должно находиться в пределах от 250 до 5000 имп/с;

д)  если это требование не выполняется, извлечь держатель из БЗ, изменить расстояние между пластинами и выполнить вновь операции по 7.3.1 (а)-(г). Повторять регулировку статистической загрузки до тех пор, пока не будет выполнено условие 7.3.1 (г).

Примечание - Допускается в случае необходимости устанавливать источник непосредственно на торец корпуса БД;

е)  в соответствии с разделом 4 РО (4.5.3) обработать спектр и определить площадь пика полного поглощения (ПГ1П);

ж) измерения остановить при достижении числа импульсов в ППП не менее 10⁴;

и) в соответствии с разделом 4 РО (4.5.3) провести анализ ППГ1 и записать в рабочий журнал значение центров пиков для всех радионуклидов. Для радионуклида ¹³⁷Cs определить дополнительно значение относительного энергетического разрешения по формуле

7Г“ = —-700,,                                   (7.1)

Ен

где - разрешение спектрометра, %;

dE - ширина ГП III на полувысоте. кэВ;

E,_t - энергия ППП для гамма-линии 662 кэВ радионуклида Cs, кэВ:

к) используя результаты, полученные при проверке по 7.3.1 (и) для источников, указанных в таблице 7.2, определить ИНЛ в соответствии с разделом 4 РО (4.6.1) или ио методике, изложенной в разделе 4 ГОСТ 26874-86.

Результаты поверки признаются удовлетворительными, если:

• - интегральная нелинейность не превышает ± 1 %;

• - энергетическое разрешение по гамма-линии ^l37Cs не превышает 9,5 %;

• - положения центров пиков полного поглощения для гамма-линий ²⁴¹Am, ^l37Cs, ^8liY соответствуют нормам, приведенным в таблице 7.2.

• 7.3.2 Определение номинальной градуировочной характеристики бета-канала спектрометра проводить с использованием эталонных радионуклидных источников бета-излучения ^,4С (тип ОРПБИ), ⁹⁰Sr + ⁹⁰Y (тип ICO) и контрольного источника ^l37Cs (тип ОСГИ-3). входящего в комплект поставки спектрометра.

Провести контроль параметров спектрометра в соответствии с разделом 4 РО (4.3.2). записать в рабочий журнал положение максимума пика конверсионных электронов с энергией Е_к =624 кэВ. Значение канала отображается по завершении процедуры проверки парамс i ров в информационных окнах (слева от номинальных значений контрольных параметров).

Для остальных источников поочередно выполнить следующие операции:

а)  установить держатель в БЗ в соответствии с рисунком Л.1 (РЭ, приложение А );

б) установить на держатель источник, при этом его активная часть должна быть направлена в сторону входного окна блока детектирования бета-излучения;

в)  закрыть крышку БЗ спектрометра и провести измерение спектра для бета-каната спектрометра в соответствии с разделом 4 РО (4.4.1), при этом входная статистическая загрузка бета-канала спектрометра должна находиться в пределах от 250 до 5000 имп/с.

Примечание - Если это требование не выполняется, извлечь держатель из БЗ, изменить расстояние между пластинами держателя и повторить операции по 7.3.2 (а)-(в) настоящей методики;

г)  остановить измерение спектра по истечении 600-1000 с и оценить в логарифмическом масштабе визуально с помощью маркера положение верхней границы бета-спектров от источников бета-излучения ^|4С (Е,_р = 156,5 кэВ) и ^4(lSr+⁹⁰Y ( Е_гр =2274 кэВ (⁹⁰Y)).

Результаты поверки признаются удовлетворительными, если:

• - положение центра пика конверсионных электронов радионуклида ^l37Cs находи гея в интервале между 150 и 180 каналами и соответствует значению, указанному в разделе «Особые отметки» РЭ;

положение границы бета-спектра радионуклида ^|4С находится в интервале между 30 и 45 каналами;

положение границы бета-спекгра радионуклида ⁹⁰Sr + ⁹⁰Y находится в интервале между 550 и 700 каналами (⁹⁰Y).

• 7.3.3 Определение минимальной измеряемой активности радионуклидов ¹³⁷Cs, ⁹⁰Sr и ⁴⁰К выполнить в следующей последовательное!и:

а)  провести контроль параметров спектрометра, а также оперативный контроль фона в соответствии с разделом 4 РО (4.3.2, 4.3.3);

б)  провести измерение спектра за время 10800 с в соответствии с разделом 4 РО (4.4.1) для геометрии измерения «сосуд Маринелли 1.0 л», при этом сосуд должен быть заполнен дистиллированной водой;

в)  записать на жесткий диск ПК набранный спектр в соответствии с разделом 4 РО (4.1.2);

г)  повторить операции согласно 7.3.3 (б), (в) последовательно для геометрий измерения «плоский сосуд 0,5 л», «плоский сосуд типа «Дента» 0,1 л», «плоский сосуд 0.2 л», «плоский сосуд 0,03 л»;

д) обработать в радиометрическом режиме сохраненные спектры последовательно для геометрий «сосуд Маринелли 1,0 л», «плоский сосуд 0,5л», «плоский сосуд типа «Денга» 0.1 л», «плоский сосуд 0,2 л», «плоский сосуд 0,03 л» в соответствии с разделом 4 РО (4.5.4);

е)  прочитать после завершения обработки спектра для каждой геометрии значения объемных активностей А и их абсолютные статистические погрешности Л4 (Р=0,95). индицируемые на экране монитора ПК, для радионуклидов ^l37Cs, ‘¹⁰К и ^<mSr;

Примечание - Допускается использовать фоновые спектры, измеренные ранее и записанные на жесткий диск ПК.

Результаты поверки признаются удовлетворительными, если значения Л и _1,4 не превышают минимальные измеряемые активности (МПА), приведенные в таблице 7.3.

Таблица 7.3

• 7.3.4 Определение основной относительной погрешности измерения ОА (УА) радионуклидов ¹³⁷Cs и ^y0Sr проводить радиометрическим методом по ГОСТ 17209-89. Г ОСТ 23923-89 методом прямою измерения ОА (УА) эталонных объемных источников типа ОРР или ОМАСН в одной точке диапазона измерений спектрометра в следующей последовательности:

а)  провести контроль параметров спектрометра, а также оперативный контроль фона в соответствии с разделом 4 РО (4.3.2. 4.3.3);

б) установить поочередно штатный измерительный сосуд с эталонным объемным источником ^l,7Cs. ⁴°Sr в БЗ и закрыть крышку БЗ. предварительно определив параметры измерения (геометрию, массу эталонного объемного источника) в соответствии с разделом 5 РЭ (5.6);

в)  задать параметры измерения и инициирован, измерение спектра от эталонною объемного источника в соответствии с разделом 4 РО (4.4.1);

г)  в режиме «обработка» выбрать функцию «Радиометрическая обработка» (раздел 4 РО (4.5.4)). При этом на экране монитора ПК отображаются текущие значения измеряемой объемной (удельной) активности Л радионуклида и соответствующие им текущие значения статистической погрешности (Р=0.95).

Если относительная статистическая погрешность более 5 %, закрыть текущее окно на экране монитора ПК и через некоторое время повторно обработать спектр с использованием функции «Радиометрическая обработка»;

д) при достижении относительной статистической погрешности значения не более 5 "о записать в рабочий журнал измеренное значение ОА (УА) А_иы, индицируемое на экране монитора ПК;

е)  рассчитать в соответствии с ГОСТ 17209-89. ГОСТ 23923-89 относительную разность показаний S, %, по формуле

Z> = ^А,т' ~    ■ 100 ,                                         (7.2)

где А_о - значение ОА (УА) эталонного объемною источника но свидегсльс!ву об аттестации, пересчитанное по формуле

А_о = А-ехр(-0.693 I/Т. . д                        (7.3)

где t - время в сутках, прошедшее с момента аттестации эталонного объемною источника до поверки спектрометра;

А - ОА (УА) эталонного объемного источника по свидетельству об аттестации для ¹³⁷Cs и ^%Sr;

7} _; - период полураспада радионуклидов ¹³ Cs и ⁹⁰Sr, равный соответственно 10964 и 10483 сут;

ж) выполнить аналогичные измерения ОА (УА) для каждой геометрии согласно

• 7.3.4 (в)-(е).

Результаты поверки признаются удовлетворительными, если в соответствии с ГОСТ 17209-89, ГОСТ 23923-89 для каждого радионуклида ^l37Cs и ⁹⁰Sr и всех геометрий измерения выполняется условие

+                                                 (7.4)

где Р'_с = ± 20 % - нормированный предел допускаемой основной погрешности измерения ОА (УА) при доверительной вероятности 0.95 на поверяемый спектрометр;

- погрешность аттестации эталонного объемного источника по ОА (УА), %, по свидетельству об аттестации.

• 7.3.5 Определение основной относительной погрешности измерения ОЛ радионуклидов в диапазоне энергий от 50 до 3000 кэВ проводиib спектрометрическим методом с использованием эталонных объемных гамма-источников типа ОРР или ОМЛСН с радионуклидами ^|3чСе, ^l37Cs, ^8SY в следующей Поспелова ic.ibH ости:

а)  провести контроль параметров спектрометра, а также оперативный контроль фона в соответствии с разделом 4 РО (4.3.2, 4.3,3);

б) установить в БЗ поочередно сосуд Маринелли 1,0 л, плоский сосуд 0,5 л, плоский сосуд типа «Дента» 0,1 л с эталонным объемным источником ^|39Се, ¹³⁷Cs, ⁸⁸Y и закрыть крышкл БЗ. предварительно определив параметры измерения (1еомстрию, массу эталонного объемною источника) в соответствии с разделом 5 РЭ (5.6);

в) задать параметры измерения и инициировать измерение спектра от установленною в БЗ эталонного объемного источника в соответствии с разделом 4 РО (4.4.1);

г)  установить два маркера слева и справа от ППП, соответствующего гамма-линии радионуклидного источника, и оценить в ходе набора спектра интегральное число зарегистрированных импульсов в области ППП;

д) остановить измерение спектра при достижении интегрального числа импульсов в области ППП не менее 10⁴;

е)  определить ОА (УА) радионуклида в соответствии с разделом 4 РО (4.5.3). При этом в активном окне на экране монитора ПК напротив надписи «Фон вычтен» должен стоять флажок (раздел 4 РО, рисунок 4.21). Измеренное значение ОА (УА) А_ази и значение ее абсолютной статистической погрешности ДА при доверительной вероятности 0,95 отображаются на экране монитора ПК;

ж) рассчитать в соответствии с ГОСТ 17209-89, ГОСТ 23923-89 относительную разность показаний ё %, по формуле

■ too.

где А_о - значение ОА (УА) эталонного объемного гамма-источника, пересчитанное по формуле

t - время в сутках, прошедшее с момента аттестации эталонного объемного нс Iочника до поверки спектрометра:

А - ОА (УА) эталонного объемного источника по свидетельству об аттестации;

Г, , - период полураспада радионуклидов ^{1 w}Ce, ¹ '⁷Cs и ⁹⁰Y, равный соответственно 137,6; 10964; 106,6 сут;

К - поправочный коэффициент, учитывающий эффект каскадных совпадений для радионуклида ^XXY (Е=1836 кэВ). Равен 0,92 для геометрии «сосуд Маринелли 1,0 л», 0,95 - для геометрии «плоский сосуд 0,5 л» и 0,91 - для геометрии «плоский сосуд типа «Дента» 0,1 л».

Для радионуклидов ¹ ’Се, ^1,7Cs К =1 для всех геометрий измерения;

и) выполнить аналогичные измерения ОА (УА) и расчетё , %. для каждой геометрии и по всем радионуклидам в соответствии с 7.3.5(6) - ( ж).

Примечание - Допускается использовать эталонные объемные источники с иными радионуклидами, содержащими отдельно отстоящие гамма-линии с энергиями по краям и в середине энергетического диапазона спектрометра

Результаты поверки признаются удовлетворительными, если в соответствии с ГОСТ 17209-89. ГОСТ 23923-89 для каждого из радионуклидов ¹³⁹Се. ^l37Cs и ^XKY во всех геометриях измерений выполняется условие

|<5|<|г.| + |<5,|,                                                 (7.71

где eV =±20% - нормированный предел допускаемой основной относи гельвой погрешности измерения ОА (УА) при доверительной вероятности 0,95 на поверяемый спектрометр;

5_п - погрешность аттестации эталонного объемного источника по ОА (УЛ), %, по свидетельству об аттестации.

8Л Результаты поверки оформляют протоколом по форме, приведенной в приложении А.

• 8.2   Положительные результаты поверки удостоверяются:

а)  при выпуске спектрометров из производства:

- записью о поверке в разделе РЭ «Свидетельство о приемке», заверенной подписью и оттиском поверительного клейма;

нанесением клейма-наклейки поверителя на корпус ПК;

б) при эксплуатации и выпуске спектрометра после ремонта нанесением клейма-наклейки поверителя на корпус ПК и выдачей свидетельства о поверке по форме в соответствии с приложением Г ТКП 8.003-2011.

• 8.3   При отрицательных результатах поверки эксплуатация спектрометров запрещается и выдается заключение о непригодности по форме в соответствии с приложением Д ТКП 8.003-2011. При этом повсрительное клеймо подлежит погашению, свидетельство о поверке аннулируется.

Приложение А (рекомендуемое) Форма протокола поверки

Протокол поверки гамма-бета-спектрометра MKC-AT1315 зав. №____

ДАТА ПОВЕРКИ___

ПОВЕРКА ПРОВОДИЛАСЬ__________

поверочный орган

Условия поверки:

температура                                                              °C;

относительная влажность                                                %;

атмосферное давление                                                   кПа;

внешний фон гамма-излучения                                           мкЗв/ч;

СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

Средства поверки

• 1 Внешний осмотр:

-комплектность____

• - отсутствие механических повреждений______________________________________________

• - исправность соединительных кабелей__         ________ ___________

• 2 Опробование:

- стабилизация, контроль работоспособности и сохранности

• 3 Определение метрологических характеристик

  • 3.1 Определение интегральной нелинейности (ИНЛ), энергетического разрешения

гамма-канала

Примечание - Значения, заключенные в скобки, применяются для спектрометров, изготовленных до мая 2015 г.

3.2 Определение номинальной градуировочной характеристики бета-канала

3.3 Определение минимально измеряемой активности (МИЛ)

3.4 Определение основной относительной погрешности измерения ОА (УА)^|37Сз и ⁹"Sr радиометрическим методом

3.5 Проверка основной относительной погрешности измерения ОЛ (УЛ) радионуклидов в диапазоне энергий спектрометрическим методом

Примечание - 8 = ( А_и1и -А_а)/А„; |<5| <| +   , 8_С -± 20%, Р = 0,95 - нормированный

предел допускаемой основной погрешности измерения; 8₍₎ - по свидетельству ОРР, %.

ВЫВОДЫ__

(______________________

фамилия

5 I Job. ТИАЯ.21 -2015

17

¹

/ OiP,