Методика поверки «СПЕКТРОМЕТРЫ ДФС-100» (436-136-2017МП)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель генерального директора

2017 г.

Т.М. Козлякова

СПЕКТРОМЕТРЫ ДФС-100

Методика поверки

436-136-2017МП

2017

Настоящая методика поверки распространяется на спектрометры ДФС-100 модификаций ДФС-100Н и ДФС-100М (в дальнейшем - спектрометры), предназначенные для измерения аналитического сигнала, пропорционального интенсивности спектральных линий оптического излучения и последующего определения массовых долей примесей и легирующих элементов в металлах, сплавах и других материалах, и устанавливает методы их первичной поверки при выпуске из производства, после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Интервал между поверками - 1 год.

1.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

• 1.2 При получении отрицательного результата при проведении какой-либо из операций поверка прекращается.

2.1 При проведении поверки должны применяться средства поверки, указанные в таблице 2.

Таблица 2

• 2.2 Допускается применение других стандартных образцов состава металлов и сплавов (в соответствие с градуировкой), обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.

• 2.3 Перечисленное оборудование могут быть заменены другими, обеспечивающими требуемую точность измерений.

• 3. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ

• 3.1 Поверку спектрометров имеет право осуществить лицо, имеющее высшее образование, практический опыт работы с приборами данного класса и аттестованное в качестве поверителя.

• 3.2 Перед началом поверки поверитель должен ознакомиться с Руководство по эксплуатации спектрометров и программным документом «Программа WCcd. Руководство оператора».

• 4.1 При проведении поверки должны соблюдаться требования безопасности, изложенные:

• - в требованиях техники безопасности для защиты персонала от поражения электрическим током согласно ГОСТ 12.2.007.0-75;

• - в Руководстве по эксплуатации спектрометров;

• - в эксплутационных документах средств измерений, используемых при поверке.

• 4.2 При обслуживании спектрометров должны соблюдаться «Правила эксплуатации электроустановок», «Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей», «Правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденные Госэнергонадзором России.

• 4.3 При работе с баллонами, содержащими аргон под давлением, необходимо соблюдать требования техники безопасности согласно «Правилам устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением», утвержденным Госгортехнадзором России.

• 4.4 В помещении, в котором производится работа со спектрометром, должен быть обеспечен вывод выходящего из спектрометра аргона.

• 4.5 Источником повышенной опасности поражения электрическим током является штатив, поэтому категорически запрещается запускать генератор, не установив пробу или стандартный образец на столик штатива.

• 4.6 Переустановку пробы можно производить после окончания экспозиции, убедившись в отсутствии разряда.

• 4.7 При работе со спектрометром следует избегать попадания излучения, даже отраженного в кожухе штатива, в глаза.

• 4.8 Во избежание поражения оператора электрическим током и выхода спектрометра из строя запрещается использовать для подключения спектрометра к сети розетку без контактов заземления.

При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

• - температура окружающего воздуха               (20 ± 5) °C;

• - относительная влажность воздуха                до 80 %;

• - атмосферное давление                            от 84,0 до 106,7 кПа.

Перед проведением поверки следует выполнить следующие подготовительные работы:

а) подготовить спектрометры к работе в соответствии с требованиями Руководства по эксплуатации;

б) подготовить к работе средства поверки в соответствии с требованиями эксплуатационной документации на них;

в) выдержать спектрометры в помещении, в котором проводится поверка, в течение не менее 6 ч;

г) выдержать баллоны с аргоном в помещении, в котором проводится поверка, не менее 24 часов;

д) включить и прогреть спектрометры не менее 30 минут;

е) проверить наличие свидетельств о поверке и паспортов на средства измерения;

ж) настроить спектрометр на заказанную потребителем аналитическую программу и отградуировать по стандартным образцам состава, используемого при эксплуатации, согласно «Руководству по эксплуатации».

• 7.1 Внешний осмотр

При проведении внешнего осмотра должно быть установлено отсутствие на наружных поверхностях спектрометров повреждений и дефектов, влияющих на их работу.

• 7.2 Проверка соответствия ПО

• 7.2.1 Для проверки соответствия ПО необходимо запустить программу при помощи файла WCcd.exe, установленного на рабочем столе Windows, либо из меню «Пуск».

• 7.2.2 В строке меню программы выбрать «Справка», затем - «О программе».

• 7.2.3 На экране появится изображение с идентификационными данными

• 7.2.4 Результат подтверждения соответствия программного обеспечения считается положительным, если идентификационное наименование и контрольная сумма соответствуют приведенным на рисунке ниже.

ЕКЖНВМШВВШО Д, ,л1

Программа управления спектрометром

версия WCcd2.295

© ООО "ОКБ СПЕКТР" (Санкт-Петербург)

wvw.okb-spectr.ru                     /•

E-mallrokb0okb-spectr.ru

Тел.: +7(812) 740-7915

Автор программы Алексей Кожедуб          • : ■

Контрольная сумма md5(Ccd.dl):

40FE11C560B35C2D17507ADD4519C847

1 ОК I

• 7.3 Опробование

• 7.3.1 Подать сетевое питание на спектрометр и его составляющие части при помощи клавиш, расположенных на панели управления.

• 7.3.2 Результат считать положительным, если загорелась световая индикация с надписями: «Сеть».

• 7.4 Определение метрологических характеристик

• 7.4.1 Определение относительной погрешности измерений

• 7.4.1.1 Выбрать 3 образца с массовыми долями трех - пяти контролируемых элементов в начале, в конце и в середине диапазона измерений массовых долей данных элементов.

• 7.4.1.2 Произвести по пять измерений массовых долей элементов в выбранных образцах.

• 7.4.1.3 Вычислить среднее арифметическое значение результатов измерений по каждому элементу и каждой серии измерений по формуле (1).

  

где: С, - результат z'-того измерения в серии из 5 параллельных измерений, %.

• 7.4.1.4 Вычислить относительную погрешность измерений по каждому элементу и каждой серии измерений по формуле (2).

5 = —--^*700,%                  (2)

где: С_п - паспортное значение массовой доли контрольного элемента, %.

• 7.4.1.5 Результаты поверки считать положительными, если относительные погрешности измерений для каждого контрольного элемента находятся в пределах, указанных в таблице 3.

Таблица 3

7.4.2 Определение относительного СКО случайной составляющей погрешности измерений

• 7.4.2.1 По результатам выполнения п.7.4.1 вычислить относительное среднее квадратическое отклонение результатов измерений по каждому элементу и в каждой серии по формуле (3).

  100

  ci

1=1___________________

• 7.4.2.2 Результаты поверки считать положительными, если относительные средние квадратические отклонения результатов измерений не превышают значений, указанных в таблице 4.

Таблица 4

8. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 8.1 В процессе проведения поверки оформляется протокол.

• 8.2 Положительные результаты первичной поверки оформляются нанесением пове-рительного клейма в разделе «Свидетельство о приемке» Руководства по эксплуатации.

• 8.3 Положительные результаты периодической поверки спектрометра ДФС-100Н оформляется свидетельством о поверке установленной формы и нанесением знака поверки в виде наклейки на лицевую панель.

• 8.4 Положительные результаты периодической поверки спектрометра ДФС-100М оформляется свидетельством о поверке установленной формы и нанесением знака поверки в виде наклейки на лицевую панель блока управления.

• 8.5 Отрицательные результаты поверки оформляют извещением о непригодности.

ПРИЛОЖЕНИЕ А 1

(рекомендуемое)

Протокол поверки спектрометра ДФС-100

мод.___________

Предприятие-изготовитель: _________________________________

Дата выпуска, зав.№: __________________________________

Дата проверки: ______________________________________

Результаты поверки

• 1. Внешний осмотр____________________________________________

• 2. Проверка соответствия ПО____________________________

• 3. Опробование____________________________________

• 4. Определение метрологических характеристик:

4.1 Определение предела допускаемой относительной погрешности измерения

• 4.2 Определение относительного СКО случайной составляющей погрешности измерения

Вывод:

Подпись поверителя:

МП