Методика поверки «ГСИ. Дифрактометр рентгеновский DDCOM» (МП 129-251-2020)

Методика поверки

Тип документа

ГСИ. Дифрактометр рентгеновский DDCOM

Наименование

МП 129-251-2020

Обозначение документа

УНИИМ

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ-ФИЛИАЛ ФЕДЕРАЛЬНОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИТАРНОГО ПРЕДПРИЯТИЯ «ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ ИМ. Д.И. МЕНДЕЛЕЕВА»

(УНИИМ - филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»)

СОГЛАСОВАНО

им. Д.Д. Менделеева»

»

ектора УНИИМ - филиала

Е.П. Собина

2021 г.

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Дифрактометр рентгеновский

DDCOM

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 129-251-2020

г. Екатеринбург 2021 г.

ПРЕДИСЛОВИЕ

  • 1 РАЗРАБОТАНА Уральским научно-исследовательский институтом метрологии -филиалом Федерального государственного унитарного предприятия «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» (УНИИМ - филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»)

  • 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ ведущий инженер лаб. 251 к.т.н. Мигаль П.В.

  • 3 СОГЛАСОВАНА и. о. директора УНИИМ - филиала ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» в 2021 г.

СОДЕРЖАНИЕ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Государственная система обеспечения единства измерений Дифрактометр рентгеновский DDCOM. Методика поверки

МП 129-251-2020

Дата введения в действие: «__»

2021 г.

1  Общие положения
  • 1.1   Настоящая методика поверки распространяется на дифрактометр рентгеновский DDCOM (далее - дифрактометр), изготовленный фирмой Freiberg Instruments GmbH, Германия, и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок. Поверка дифрактометра должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.

  • 1.2   При проведении поверки прослеживаемость дифрактометра обеспечивается использованием ГСО 10475-2014, аттестованные значения которого прослеживаются к единым международным единицам (СИ) посредством применения эталонных материалов SRM 660b, SRM 676а Национального института Стандартов и технологий (NIST), США.

  • 1.3   Интервал между поверками - 1 год.

2    Нормативные ссылки

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

  • -  ГОСТ 12.2.007.0-75 «Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности»;

  • - Приказ Минпромторга России от 31.07.2020 № 2510 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке»;

  • - Приказ Минтруда России от 15.12.2020 г. №903н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»;

  • - Приказ Минпромторга России от 28.08.2020 г. № 2906 «Об утверждении порядка создания и ведения Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений, передачи сведений в него и внесения изменений в данные сведения, предоставления содержащихся в нем документов и сведений».

3    Перечень операций поверки
  • 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

Наименование операции

Номер пункта методики поверки

Обязательность проведения операций при поверке

первичная

периодическая

Внешний осмотр

8

да

да

Подготовка к поверке и опробование средства измерений

9

да

да

Проверка программного обеспечения

10

да

да

Определение метрологических характеристик средства измерений

11

да

да

  • 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций, проводится настройка дифрактометра в соответствии с инструкцией по эксплуатации (далее - ИЭ). В дальнейшем все необходимые операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, дифрактометр бракуется, и выполняются операции по п. 13.

4    Требования к условиям проведения поверки
  • 4.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

  • - температура окружающей среды, °C                       от +15 до +25

  • - относительная влажность, %,                                не более 80

5    Требования к специалистам, осуществляющим поверку
  • 5.1 К проведению работ по поверке дифрактометра допускаются лица, прошедшие обучение в качестве поверителя, ознакомившиеся с настоящей методикой поверки и ИЭ на дифрактометр.

6 Метрологические и технические требования к средствам поверки
  • 6.1 При проведении поверки применяют оборудование согласно таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

Наименование

Метрологические и технические требования

ГСО 10475-2014 Стандартный образец дифракционных свойств в кристаллической решетке (оксид алюминия) (SRM 1976b)

Аттестованное значение параметра кристаллической решетки а 0,4759137 нм, границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения ±0,0000080 нм (при Р=0,95), аттестованное значение параметра кристаллической решетки с 1,299337 нм, границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения ±0,000015 нм (при Р=0,95)

Дифрактометр рентгеновский X’pert

Дифрактометр должен иметь возможность проведения измерений углов разориентации методом тета-сканирования; диапазон измерений углов дифракции 20 от минус 4 до 150°, пределы допускаемой абсолютной погрешности при измерении угловых положений дифракционных максимумов ±0,025°; ФИФ ОЕИ №53098-13

Термогигрометр

Диапазоны измерений температуры и относительной влажности не менее требуемых по п. 4

Пластины арсенида галлия

Толщина от 1 до 4 мм, номинальное значение угла разориентации 0,04°; 2,5°

  • 6.2 Стандартные образцы, применяемые для поверки, должны иметь действующий паспорт, средства измерений - поверены.

  • 6.3 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих требуемую точность передачи единицы длины поверяемого дифрактометра.

7 Требования (условия) по обеспечению безопасности проведения поверки
  • 7.1 При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Минтруда России от 15.12.2020 г. №903н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок», требования ГОСТ 12.2.007.0, требования безопасности, указанные в ИЭ дифрактометра.

8    Внешний осмотр средства измерений
  • 8.1 При внешнем осмотре необходимо устанавливают:

  • - соответствие внешнего вида дифрактометра сведениям, приведенным в описании типа;

  • - отсутствие видимых повреждений дифрактометра;

  • - соответствие комплектности, указанной в ИЭ;

  • - четкость обозначений и маркировки.

  • 8.2 В случае, если при внешнем осмотре выявлены повреждения или дефекты, способные оказать влияние на безопасность проведения поверки или результаты поверки, поверка может быть продолжена только после устранения этих повреждений или дефектов.

9    Подготовка к поверке и опробование средства измерений
  • 9.1 Подготавливают дифрактометр в соответствии с ИЭ.

  • 9.2 Стандартный образец, используемый при поверке, подготавливают согласно его паспорту; средства измерений, используемые при поверке, подготавливают согласно их эксплуатационной документации.

  • 9.3 Включают дифрактометр и запускают программное обеспечение. Используя функцию управления «INIT» устанавливают соединение с дифрактометром и запускают процедуру инициализации. Передняя дверца должна быть закрыта. В окне задач отображается надпись «Инициализация началась». Данная процедура занимает около 45 с. Затем на экране появится надпись «Инициализация завершена», и кнопка «Start» станет активной. Если на экране персонального компьютера не появилось сообщение об ошибке, операция опробования считается пройденной с положительным результатом.

10   Проверка программного обеспечения средства измерений
  • 10.1 Проводят проверку идентификационных данных программного обеспечения (далее - ПО) дифрактометра. В нижнем правом углу главного окна ПО отображается наименование и номер версии ПО. Идентификационное наименование и номер версии ПО должны соответствовать указанным в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные программного обеспечения

Идентификационные данные (признаки)

Значение

Идентификационное наименование ПО

XRD Studio

Номер версии ПО (идентификационный номер) ПО

не ниже 1.1.20

Цифровой идентификатор ПО

-

11 Определение метрологических характеристик средства измерений
  • 11.1 Проверка абсолютной погрешности измерений углов при определении параметров ориентации кристаллов (далее - углов разориентации)

    • 11.1.1 Для поверки абсолютной погрешности измерений углов разориентации, 0, используют пластины арсенида галлия по п.6, действительное значение угла

которых установлено в соответствии с Приложением А настоящей методики поверки и соответствует началу и концу диапазона измерений.

  • 11.1.2 Пластину арсенида галлия размещают в центре вращающейся платформы поверхностью основной оси вниз, боковую поверхность пластины выравнивают по плоскому ограничителю, закрывают переднюю дверцу дифрактометра и запускают процесс измерений. Полученный результат угла Rq, записывают в протокол поверки. Проводят не менее трех измерений угла Rjj, °, каждой пластины арсенида галия.

  • 11.2 Проверка диапазона измерений углов

    • 11.2.1 Проверку диапазона измерений углов проводят одновременно с проверкой абсолютной погрешности измерений по п. 11.1.

12 Подтверждение соответствия средства измерений метрологическим требованиям
  • 12.1 Рассчитывают абсолютную погрешность измерений углов &Ri, °, по формуле

^Ri= Rjivi3M ~ Ritrue>                             О

где Rjiwwi ~ J~0Q измеренное значение угла разориентации z-ой пластины арсенида галлия,0;

Ritrue ~ действительное значение угла разориентации пластины арсенида галлия, установленное в соответствии с Приложением А настоящей методики поверки,0;

  • 12.2  Абсолютная погрешность измерений углов должна удовлетворять требованиям таблицы 4.

Таблица 4 - Метрологические характеристики

Наименование характеристики

Значение

Диапазон измерений углов1,0

от 0 до 3

Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений углов1,0

±0,05

1 - при определении параметров ориентации кристаллов

  • 12.3 За диапазон измерений углов при определении параметров ориентации кристаллов принимают диапазон, указанный в таблице 4, если абсолютная погрешность измерений по п. 12. Удовлетворяет требованиям таблицы 4.

13 Оформление результатов поверки
  • 13.1 Результаты поверки оформляются протоколом произвольной формы.

  • 13.2 При положительных результатах поверки дифрактометр признают пригодным к применению и оформляют результаты поверки в соответствии с Приказом Минпромторга России от 31.07.2020 № 2510 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требований к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке», или в соответствии с порядком, действующим на момент проведения поверки, или действующими на момент проведения поверки нормативно-правовыми актами в области обеспечения единства измерений. Знак поверки наносят на свидетельство о поверке.

  • 13.3  При отрицательных результатах поверки дифрактометр признают непригодным к применению в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений и оформляют результаты поверки в соответствии с Приказом Минпромторга России от 30.07.2020 № 2510 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требований к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке» или действующими на момент проведения поверки нормативно-правовыми актами в области обеспечения единства измерений.

  • 13.4 Сведения о результатах поверки передают в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений в соответствии с Приказом Минпромторга России от 28.08.2020 г. № 2906 «Об утверждении порядка создания и ведения Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений, передачи сведений в него и внесения изменений в данные сведения, предоставления содержащихся в нем документов и сведений».

Разработчик:

Ведущий инженер лаб. 251 УНИИМ -филиала ФГУП «ВНИИМ им.

П.В.Мигаль

Д.И.Мснделеева», к.т.н.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(обязательное)

Процедура установления действительного значения углов при определении параметров ориентации кристаллов пластин арсенида галлия

А. 1 Оборудование и материалы:

  • - ГСО 10475-2014 Стандартный образец дифракционных свойств в кристаллической решетке (оксид алюминия) (SRM 1976Ь);

  • - Дифрактометр рентгеновский X’pert (ФИФ ОЕИ №53098-13);

  • - Пластины арсенида галлия по п.6 настоящей методики поверки.

А.2 Стандартный образец ГСО 10475-2014 помещают в держатель образцов дифрактометра рентгеновского X’pert, проводят съемку дифрактограммы. На каждой дифрактограмме измеряют угловое положение дифракционных максимумов 20iu3M,°, для кристаллографических плоскостей с индексами Миллера (0.1.2), (1.0.4), (0.2.10).

А.З Рассчитывают значение углов дифракционных максимумов, 261,°, для /-ой кристаллографической плоскости в стандартном образце, согласно условию Вульфа-Брегга где т - порядок дифракционного максимума (принимается равным 1);

29^^-2-arcsin^),

(А.1)

Я - длина волны излучения рентгеновской трубки, с анодом из меди Я=0,15406 нм; di - межплоскостное расстояние, нм, рассчитанное для /-ой кристаллографической плоскости по параметрам кристаллической решетки, указанным в паспорте стандартного образца, имеющего тригональную сингонию кристаллической решетки (оксид алюминия), по формуле

1_________

‘                                                (А.2)

где h, к, I - индексы Миллера /-ой кристаллографической плоскости: (0.1.2), (1.0.4), (0.2.10).

а, с - аттестованные значения параметров кристаллической решетки стандартного образца ГСО 10475-2014, нм.

Значения углов дифракционных максимумов 26[ ,°, для кристаллографических плоскостей с индексами Миллера (0.1.2), (1.0.4), (0.2.10) в указанных выше условиях составляет 25,575°, 35,147°, 88,989° соответственно.

Рассчитывают значение абсолютной погрешности при измерении угловых положений дифракционных максимумов Agij, °, по формуле

Лв1 = 28iu3M - 20t.                                (А.З)

В качестве абсолютной погрешности при измерении угловых положений дифракционных максимумов принимают максимальное значение из полученного ряда значений Agi.

А.4 Измерение действительного значения углов при определении параметров ориентации кристаллов (далее - углов разориентации) пластин арсенида галия проводят с использованием пластин по п.6 настоящей методике поверки с углами, соответствующими началу и концу диапазона измерений дифрактометра.

А.4.1 Устанавливают пластину арсенида талия в держатель образцов дифрактометра рентгеновского X’pert таким образом, чтобы рентгеновское излучение, генерируемое рентгеновской трубкой, падало на поверхность пластинки, для которой проводится измерение угла разориентации, а базовый срез пластинки располагался в горизонтальной плоскости.

А.4.2 Устанавливают детектор рентгеновских лучей на угол 20 = 66,05° , соответствующий удвоенному углу Брэгга для рефлекса (400), а рентгеновский гониометр - на угол 0 = 33,025°.

А.4.3 Вращают пластину вокруг вертикальной оси на угол ±(2-3)° в обе стороны и находят рефлекс (400). Наклоняя образец на ±2° относительно вертикальной плоскости, находят такое его положение, при котором интенсивность рефлекса (400) становится максимальной. Записывают соответствующий угол 0ь

А.4.4 Разворачивают образец вокруг нормали к его поверхности на 180° и повторяют операции, описанные в А.4.3. Записывают соответствующее значение угла гониометра 02.

А.4.5 Рассчитывают действительное значение угла разориентации R[j по формуле

Rijtrue

(А.4)

где Rijtrue ~ 7_ьш результат измерений угла разориентации z-ой пластинки арсенида галия,0;

^lij “ J-ый результат измерений угла дифракционного максимума 01 z-ой пластинки арсенида галия,0;

02tj - J-ый результат измерений угла дифракционного максимума 02 z-ой пластинки арсенида галия,0.

А.4.6 Проводят не менее трех измерений действительного значения угла разориентации каждой пластины арсенида галлия. За результат принимают среднее арифметическое значение, рассчитанное по формуле

^itrue

п

(А.5)

где п — количество измерений угла разориентации.

А.5 Расчет абсолютной погрешности измерений угла разориентации z-ой пластинки арсенида галия проводят по формуле

(А.6)

где Л- абсолютная погрешность при измерении угловых положений дифракционных максимумов, рассчитанная по формуле А.3,°.

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель