Методика поверки «ГСИ. Дифрактометр рентгеновский DDCOM» (МП 129-251-2020)

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ-ФИЛИАЛ ФЕДЕРАЛЬНОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИТАРНОГО ПРЕДПРИЯТИЯ «ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ ИМ. Д.И. МЕНДЕЛЕЕВА»

(УНИИМ - филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»)

СОГЛАСОВАНО

им. Д.Д. Менделеева»

»

Е.П. Собина

2021 г.

Дифрактометр рентгеновский

DDCOM

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 129-251-2020

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА Уральским научно-исследовательский институтом метрологии -филиалом Федерального государственного унитарного предприятия «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» (УНИИМ - филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ ведущий инженер лаб. 251 к.т.н. Мигаль П.В.

• 3 СОГЛАСОВАНА и. о. директора УНИИМ - филиала ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» в 2021 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1   Общие положения

• 2   Нормативные ссылки

• 3   Перечень операций поверки

• 4   Требования к условиям проведения поверки

• 5   Требования к специалистам, осуществляющим поверку

• 6   Метрологические и технические требования к средствам поверки

• 7   Требования (условия) по обеспечению безопасности проведения поверки

• 8   Внешний осмотр средства измерений

• 9   Подготовка к поверке и опробование средства измерений

• 10  Проверка программного обеспечения средства измерений

• 11 Определение метрологических характеристик средства измерений

• 12 Подтверждение соответствия средства измерений метрологическим требованиям...?

• 13 Оформление результатов поверки

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Дата введения в действие: «__»

2021 г.

• 1.1   Настоящая методика поверки распространяется на дифрактометр рентгеновский DDCOM (далее - дифрактометр), изготовленный фирмой Freiberg Instruments GmbH, Германия, и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок. Поверка дифрактометра должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.

• 1.2   При проведении поверки прослеживаемость дифрактометра обеспечивается использованием ГСО 10475-2014, аттестованные значения которого прослеживаются к единым международным единицам (СИ) посредством применения эталонных материалов SRM 660b, SRM 676а Национального института Стандартов и технологий (NIST), США.

• 1.3   Интервал между поверками - 1 год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

• -  ГОСТ 12.2.007.0-75 «Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности»;

• - Приказ Минпромторга России от 31.07.2020 № 2510 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке»;

• - Приказ Минтруда России от 15.12.2020 г. №903н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»;

• - Приказ Минпромторга России от 28.08.2020 г. № 2906 «Об утверждении порядка создания и ведения Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений, передачи сведений в него и внесения изменений в данные сведения, предоставления содержащихся в нем документов и сведений».

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций, проводится настройка дифрактометра в соответствии с инструкцией по эксплуатации (далее - ИЭ). В дальнейшем все необходимые операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, дифрактометр бракуется, и выполняются операции по п. 13.

• 4.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающей среды, °C                       от +15 до +25

• - относительная влажность, %,                                не более 80

• 5.1 К проведению работ по поверке дифрактометра допускаются лица, прошедшие обучение в качестве поверителя, ознакомившиеся с настоящей методикой поверки и ИЭ на дифрактометр.

• 6.1 При проведении поверки применяют оборудование согласно таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

• 6.2 Стандартные образцы, применяемые для поверки, должны иметь действующий паспорт, средства измерений - поверены.

• 6.3 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих требуемую точность передачи единицы длины поверяемого дифрактометра.

• 7.1 При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Минтруда России от 15.12.2020 г. №903н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок», требования ГОСТ 12.2.007.0, требования безопасности, указанные в ИЭ дифрактометра.

• 8.1 При внешнем осмотре необходимо устанавливают:

• - соответствие внешнего вида дифрактометра сведениям, приведенным в описании типа;

• - отсутствие видимых повреждений дифрактометра;

• - соответствие комплектности, указанной в ИЭ;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 В случае, если при внешнем осмотре выявлены повреждения или дефекты, способные оказать влияние на безопасность проведения поверки или результаты поверки, поверка может быть продолжена только после устранения этих повреждений или дефектов.

• 9.1 Подготавливают дифрактометр в соответствии с ИЭ.

• 9.2 Стандартный образец, используемый при поверке, подготавливают согласно его паспорту; средства измерений, используемые при поверке, подготавливают согласно их эксплуатационной документации.

• 9.3 Включают дифрактометр и запускают программное обеспечение. Используя функцию управления «INIT» устанавливают соединение с дифрактометром и запускают процедуру инициализации. Передняя дверца должна быть закрыта. В окне задач отображается надпись «Инициализация началась». Данная процедура занимает около 45 с. Затем на экране появится надпись «Инициализация завершена», и кнопка «Start» станет активной. Если на экране персонального компьютера не появилось сообщение об ошибке, операция опробования считается пройденной с положительным результатом.

• 10.1 Проводят проверку идентификационных данных программного обеспечения (далее - ПО) дифрактометра. В нижнем правом углу главного окна ПО отображается наименование и номер версии ПО. Идентификационное наименование и номер версии ПО должны соответствовать указанным в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные программного обеспечения

• 11.1 Проверка абсолютной погрешности измерений углов при определении параметров ориентации кристаллов (далее - углов разориентации)

  • 11.1.1 Для поверки абсолютной погрешности измерений углов разориентации, ⁰, используют пластины арсенида галлия по п.6, действительное значение угла

которых установлено в соответствии с Приложением А настоящей методики поверки и соответствует началу и концу диапазона измерений.

• 11.1.2 Пластину арсенида галлия размещают в центре вращающейся платформы поверхностью основной оси вниз, боковую поверхность пластины выравнивают по плоскому ограничителю, закрывают переднюю дверцу дифрактометра и запускают процесс измерений. Полученный результат угла Rq, записывают в протокол поверки. Проводят не менее трех измерений угла Rjj, °, каждой пластины арсенида галия.

• 11.2 Проверка диапазона измерений углов

  • 11.2.1 Проверку диапазона измерений углов проводят одновременно с проверкой абсолютной погрешности измерений по п. 11.1.

• 12.1 Рассчитывают абсолютную погрешность измерений углов &_Ri, °, по формуле

^Ri⁼ Rjivi3M ~ Ritrue>                             О

где Rjiwwi ~ J~^0Q измеренное значение угла разориентации z-ой пластины арсенида галлия,⁰;

Ritrue ~ действительное значение угла разориентации пластины арсенида галлия, установленное в соответствии с Приложением А настоящей методики поверки,⁰;

• 12.2  Абсолютная погрешность измерений углов должна удовлетворять требованиям таблицы 4.

Таблица 4 - Метрологические характеристики

• 12.3 За диапазон измерений углов при определении параметров ориентации кристаллов принимают диапазон, указанный в таблице 4, если абсолютная погрешность измерений по п. 12. Удовлетворяет требованиям таблицы 4.

• 13.1 Результаты поверки оформляются протоколом произвольной формы.

• 13.2 При положительных результатах поверки дифрактометр признают пригодным к применению и оформляют результаты поверки в соответствии с Приказом Минпромторга России от 31.07.2020 № 2510 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требований к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке», или в соответствии с порядком, действующим на момент проведения поверки, или действующими на момент проведения поверки нормативно-правовыми актами в области обеспечения единства измерений. Знак поверки наносят на свидетельство о поверке.

• 13.3  При отрицательных результатах поверки дифрактометр признают непригодным к применению в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений и оформляют результаты поверки в соответствии с Приказом Минпромторга России от 30.07.2020 № 2510 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требований к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке» или действующими на момент проведения поверки нормативно-правовыми актами в области обеспечения единства измерений.

• 13.4 Сведения о результатах поверки передают в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений в соответствии с Приказом Минпромторга России от 28.08.2020 г. № 2906 «Об утверждении порядка создания и ведения Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений, передачи сведений в него и внесения изменений в данные сведения, предоставления содержащихся в нем документов и сведений».

Разработчик:

Ведущий инженер лаб. 251 УНИИМ -филиала ФГУП «ВНИИМ им.

Д.И.Мснделеева», к.т.н.

(обязательное)

Процедура установления действительного значения углов при определении параметров ориентации кристаллов пластин арсенида галлия

А. 1 Оборудование и материалы:

• - ГСО 10475-2014 Стандартный образец дифракционных свойств в кристаллической решетке (оксид алюминия) (SRM 1976Ь);

• - Дифрактометр рентгеновский X’pert (ФИФ ОЕИ №53098-13);

• - Пластины арсенида галлия по п.6 настоящей методики поверки.

А.2 Стандартный образец ГСО 10475-2014 помещают в держатель образцов дифрактометра рентгеновского X’pert, проводят съемку дифрактограммы. На каждой дифрактограмме измеряют угловое положение дифракционных максимумов 20_iu3M,°, для кристаллографических плоскостей с индексами Миллера (0.1.2), (1.0.4), (0.2.10).

А.З Рассчитывают значение углов дифракционных максимумов, 26₁,°, для /-ой кристаллографической плоскости в стандартном образце, согласно условию Вульфа-Брегга где т - порядок дифракционного максимума (принимается равным 1);

Я - длина волны излучения рентгеновской трубки, с анодом из меди Я=0,15406 нм; di - межплоскостное расстояние, нм, рассчитанное для /-ой кристаллографической плоскости по параметрам кристаллической решетки, указанным в паспорте стандартного образца, имеющего тригональную сингонию кристаллической решетки (оксид алюминия), по формуле

1_________

‘                                                (А.2)

где h, к, I - индексы Миллера /-ой кристаллографической плоскости: (0.1.2), (1.0.4), (0.2.10).

а, с - аттестованные значения параметров кристаллической решетки стандартного образца ГСО 10475-2014, нм.

Значения углов дифракционных максимумов 26[ ,°, для кристаллографических плоскостей с индексами Миллера (0.1.2), (1.0.4), (0.2.10) в указанных выше условиях составляет 25,575°, 35,147°, 88,989° соответственно.

Рассчитывают значение абсолютной погрешности при измерении угловых положений дифракционных максимумов A_gij, °, по формуле

Л_в1 = 28_iu3M - 20_t.                                (А.З)

В качестве абсолютной погрешности при измерении угловых положений дифракционных максимумов принимают максимальное значение из полученного ряда значений A_gi.

А.4 Измерение действительного значения углов при определении параметров ориентации кристаллов (далее - углов разориентации) пластин арсенида галия проводят с использованием пластин по п.6 настоящей методике поверки с углами, соответствующими началу и концу диапазона измерений дифрактометра.

А.4.1 Устанавливают пластину арсенида талия в держатель образцов дифрактометра рентгеновского X’pert таким образом, чтобы рентгеновское излучение, генерируемое рентгеновской трубкой, падало на поверхность пластинки, для которой проводится измерение угла разориентации, а базовый срез пластинки располагался в горизонтальной плоскости.

А.4.2 Устанавливают детектор рентгеновских лучей на угол 20 = 66,05° , соответствующий удвоенному углу Брэгга для рефлекса (400), а рентгеновский гониометр - на угол 0 = 33,025°.

А.4.3 Вращают пластину вокруг вертикальной оси на угол ±(2-3)° в обе стороны и находят рефлекс (400). Наклоняя образец на ±2° относительно вертикальной плоскости, находят такое его положение, при котором интенсивность рефлекса (400) становится максимальной. Записывают соответствующий угол 0ь

А.4.4 Разворачивают образец вокруг нормали к его поверхности на 180° и повторяют операции, описанные в А.4.3. Записывают соответствующее значение угла гониометра 02.

А.4.5 Рассчитывают действительное значение угла разориентации R[j по формуле

где Rijtrue ~ 7^_ьш результат измерений угла разориентации z-ой пластинки арсенида галия,⁰;

^lij “ J-ый результат измерений угла дифракционного максимума 01 z-ой пластинки арсенида галия,⁰;

02tj - J-ый результат измерений угла дифракционного максимума 02 z-ой пластинки арсенида галия,⁰.

А.4.6 Проводят не менее трех измерений действительного значения угла разориентации каждой пластины арсенида галлия. За результат принимают среднее арифметическое значение, рассчитанное по формуле

п

где п — количество измерений угла разориентации.

А.5 Расчет абсолютной погрешности измерений угла разориентации z-ой пластинки арсенида галия проводят по формуле

(А.6)

где Л- абсолютная погрешность при измерении угловых положений дифракционных максимумов, рассчитанная по формуле А.3,°.