Методика поверки «Спектрометры рентгенофлуоресцентные энергодисперсионные S2 PUMA» (МП-242-2067-2016)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии имени Д.И. Менделеева»

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

Директор ФГУП

«ВНИИМ им. Д.И.Менделеева»

инекий

ВНИИМ,

Спектрометры рентгенофлуоресцентные энергодисперсионные S2 PUMA

Методика поверки

Руководитель отдела государственных эталонов в области физико-химических измерений ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

.Конопелько

Разработал

Старший научный сотрудник

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

М.А.Мсшалкин

Санкт-Петербург

2017

Настоящая методика поверки распространяется на все спектрометры рентгенофлуоресцентные энергодисперсионные S2 PUMA (далее по тексту - спектрометры), находящиеся в эксплуатации и устанавливает методы и средства их первичной поверки после ввода в эксплуатацию и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации. Интервал между поверками -1 год.

Таблица 1 - Операции поверки

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

Таблица 2 - Средства поверки

Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых спектрометров с требуемой точностью.

• 3.1.  Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в Руководстве по эксплуатации на спектрометры.

• 3.2.  К проведению измерений при поверке допускаются лица, изучившие методику поверки прибора и руководство по эксплуатации прибора и имеющие удостоверение поверителя. Для получения данных по поверке допускается участие операторов, обслуживающих прибор (под контролем поверителя).

4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

4.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

Напряжение линии должно быть устойчивым и свободным от скачков.

5. ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 5.1.   Прогреть спектрометр не менее двух часов.

• 6. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

При проведении внешнего осмотра проверяют:

• - отсутствие механических повреждений;

• - четкость всех надписей и заводского номера.

• 6.2.1. Опробование прибора происходит в автоматическом режиме.

• 6.2.2. Включить питание прибора. После включения питания происходит автоматическое тестирование прибора. В случае успешного прохождения тестирования на дисплее появляется стандартное окно программного обеспечения анализатора. В случае если прибор не прошел тестирование, на дисплее появляется сообщение об ошибке.

• 6.3.1. Проверка соответствия ПО заключается в определении номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения: - в главном окне программы в строке команд щелкнуть мышью на команде Справка (Help). В открывшемся окне щелкнуть мышью по строке О программе (About...), в результате чего откроется окно, в котором приведены название ПО и номер версии. Копия экрана с окном приведена на рисунке 1.

Рисунок 1 - Окно с названием и номером версии ПО

Measurement Software

Copyright e Bruker AXS 2009-2016 !

Version 1.0 (32 Bit)

Database Address BAXS-GAV-E7250

• 6.3.2. Спектрометр считается выдержавшим поверку по п.6.3, если номер версии ПО не ниже 1.0 Версия ПО может иметь дополнительные цифровые и/или буквенные суффиксы после 1.0.

• 6.4.1. Определение чувствительности (по контрольным элементам)

  • 6.4.1.1.      Установить на измерительную позицию стандартный образец.

  • 6.4.1.2.     Выбрать из списка аналитическую программу POVERKA (Поверка) и запустить измерение. В результате выполнения программы будет измерена интенсивность (скорость счета) на линиях контрольных элементов (Ni и Сг).

  • 6.4.1.3.      Провести 10 измерений.

  • 6.4.1.4.      С помощью программного обеспечения спектрометра или другими средствами (например с использованием электронных таблиц EXCEL) посчитать чувствительность по линиям К-серии каждого из контрольных элементов в размерности имп/(схмАх%).

  • 6.4.1.5. Спектрометр считается выдержавшим испытание по п. 6.4.2, чувствительность по линиям К-серии каждого из контрольных элементов не менее:

    	Сг Ка	300
    -	Ni Ка	200

6.4.2. Определение относительного СКО выходного сигнала (скорости счета)

• 6.4.2.1.По полученным данным в п. 6.4.1.3. вычислить относительное СКО выходного сигнала, выраженное в процентах, по формуле:

S_r=£xl00, %                             (I)

N

где: S - стандартное отклонение по 10 измерениям;

N- среднее значение по 10 измерениям.

• 6.4.2.2. Спектрометр считается выдержавшим испытание по п.6.4.2, если значение относительного СКО выходного сигнала по линиям контрольных элементов не превышает 1,0 %.

• 7.1. Данные, полученные при поверке, оформляются в произвольной форме.

• 7.2. Спектрометр, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признается годными и на него оформляется свидетельство о поверке по установленной форме.

На оборотной стороне свидетельства приводится следующая информация:

-результаты опробования и внешнего осмотра;

-результат проверки соответствия ПО;

- результаты определения метрологических характеристик;

• 7.3. Спектрометры, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на них выдается извещение о непригодности по установленной форме

• 7.4. Знак поверки наносится на лицевую панель спектрометра и (или) на свидетельство о поверке.

5