Методика поверки «ТЕРМОМЕТРЫ СОПРОТИВЛЕНИЯ ЭТАЛОННЫЕ 3-го РАЗРЯДА ТСП 0307» (МП-123-RA.RU.310556-2018)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора

«СНИИМ»

Г аврилов

2018 г

ТЕРМОМЕТРЫ СОПРОТИВЛЕНИЯ ЭТАЛОННЫЕ 3-го РАЗРЯДА ТСП 0307

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП-123-RA.RUB 10556-2018 г. Новосибирск 2018 г.

1 ВВЕДЕНИЕ

Настоящая методика поверки распространяется на термометры сопротивления эталонны^ 3-го разряда (далее - термометры). Методика устанавливает порядок и способы проведенья первичной и периодической поверок термометров при выпуске из произволе

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 2.1 ГОСТ

  6651-09 ГСИ. Термо преобразователи сопротивления из платины, меди и никеля.

Общие технические требования и методы испытаний

• 2.2 ГОСТ

  5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические

условия

• 2.3 ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

• 2.4 ГОСТ

  30679-99/ГОСТ Р 51233-98 Термометры сопротивления платиновые эталонные

1-го и 2-го разрядов. Общие технические требования

• 2.5 ГОСТ температуры

  8.558-2009 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений

• 2.6 ГОСТ 8.568-99/ГОСТ Р 8.571-98 ГСИ. Термометры сопротивления платиновые эталонные: 1-го и 2-го разрядов. Методика поверки

• 2.7 ГОСТ результатов измерений. Основные положения

  Р 8.736-2011 ГСИ. Измерения прямые многократные. Методы обработки

• 2.8 ГОСТ Р 8.814-2013 ГСИ. Ампулы для реализации реперных точек температурной шкалы в диапазоне от 273,15 К до 1234,93 К. Методики поверки и калибровки

_            J _тттгт,               ,

Таблица 1

• 5 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

I

• 5.1 При приведении поверки соблюдают следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C

  (20 ±5); от 30 до 80; от 96 до 104;

  от 198 до 242.

• - относительная влажность воздуха, %

• - атмосферное давление, кПа

• - действующее значение напряжения сети электропитания переменного тока частотой (50±1) Гц, В

• 6 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

  • 6.1 Проверяют соответствие условий поверки требованиям п.5.1, измеряя значение соответствующих влияющих факторов в месте проведения поверки. При обнаружении несоответствий принимают меры по приведению условий поверки к требуемым значениям.

  • 6.2 Подготавливают к работе средства измерений и вспомогательные средства поверки, руководствуясь указаниями, приведёнными в их эксплуатационной документации. Преобразователь сигналов ТС и ТП прецизионный «Теркон» (далее - вторичный преобразователь) настраивают в режим измерений электрического сопротивления по четырёхпроводной схеме. Далее в тексте настоящей методики при упоминании реперной точки температурной шкалы предполагается, что к моменту её использования она уже подготовлена и реализуется в соответствии с указаниями по её эксплуатации.

  • 6.3 Протирают погружаемые части термометра спиртом этиловым ректификованным первого сорта ГОСТ 5962-2013 и высушивают на воздухе в течение не менее 20 мин.

  • 6.4 Подготавливают журнал для записи протокола поверки. Журнал ведут в произвольной форме.

• 7 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

  • 7.1 При подготовке к поверке и проведении поверки соблюдают правила безопасности, установленные в лабораторном помещении, в котором проводится поверка, а также указанные в эксплуатационной документации используемых средств поверки. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией и контуром защитного заземления.

  • 7.2 Сосуды Дьюара, предназначенные для работы с жидким азотом, должны быть чистыми и сухими. При работе с жидким азотом необходимо пользоваться средствами индивидуальной защиты и соблюдать осторожность, избегая попадания жидкого азота на незащищенные участки кожного покрова и слизистой оболочки, что может привести к тяжелым обморожениям и ожогам.

  • 7.3 При работе с ампулами тройной точки воды соблюдают особую осторожность. Работать с ампулами тройной точки воды допускается только в защитных очках.

  • 7.4 Во время проведения поверки при высоких температурах термометр следует извлекать из печи медленно, соблюдая особую осторожность во избежание получения ожогов. После извлечения термометра из печи его помещают в штатив и охлаждают на воздухе в течение не менее 20 мин. До истечения времени, необходимого для охлаждения термометра, запрещается трогать его руками, извлекать из штатива и класть на легковоспламеняющуюся поверхность.

• 8 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 8.1 Внешний осмотр и опробование

    • 8.1.1 Визуальным осмотром и сличением со сведениями, приведёнными в эксплуатационной документации, проверяют:

- соответствие комплектности термометра перечню, представленному в эксплуатационной документации;

• - отсутствие механических повреждений корпуса термометра и гибких выводов;

• - наличие на термометре разборчивой и соответствующей сведениям в эксплуатационной документации маркировки;

• - наличие свидетельства предыдущей поверки при периодической поверке.

• 8.1.2 Опробование электрической схемы проводят с помощью мультиметра цифрового (предел измерений 600 Ом), для чего выполняют им измерение сопротивления попарно между клеммами выводов термометра. Термометр должен иметь две пары выводов с сопротивлением между выводами в каждой из пар не более 4 Ом, при этом сопротивление между любыми выводами первой пары и второй пары должно быть равным (108±4) Ом.

Результаты проверки считают удовлетворительными, если отсутствуют нарушения комплектности и маркировки термометра, механические повреждения корпуса термометра и гибких выводов термометра не обнаружены, при периодической поверке термометра имеется свидетельство (копия свидетельства) о его предыдущей поверке, результаты измерений сопротивления при опробовании соответствуют допускаемым значениям.

• 8.2 Проверка электрического сопротивления изоляции термометра

  • 8.2.1 Проверку электрического сопротивления изоляции термометра выполняют с помощью мегаомметра при испытательном напряжении 100 В, подсоединяя один из зажимов мегаомметра к корпусу термометра, а другой - к соединенным вместе выводам термометра.

Результаты проверки считают удовлетворительными, если значение измеренного сопротивления изоляции не менее 100 МОм.

• 8.3 Определение нестабильности термометра

  • 8.3.1 Определение нестабильности термометров, предназначенных для измерений в области температур от 0 °C и выше, при первичной поверке.

    • 8.3.1.1 Погружают термометр в термостат установки для реализации реперной точки температурной шкалы - тройной точки воды (термостат со смесью мелкодисперсного льда и воды) при температуре, близкой к 0 °C и выдерживают не менее 15 мин.

    • 8.3.1.2 Извлекают термометр из термостата и погружают в канал ампулы тройной точки воды.

    • 8.3.1.3 Выдерживают термометр не менее 15 мин., затем выполняют измерения сопротивления термометра при помощи вторичного преобразователя, производя не менее 5 отсчётов R_h i = 1...и, п > 5, с интервалом времени между отсчётами (30±5) с. За результат измерения сопротивления термометра принимают среднее арифметическое

1 ^п

значение R = —-VR, . Результаты измерений и расчётов заносят в протокол поверки п _i=i

(начальная серия измерений в тройной точке воды).

• 8.3.1.4 Извлекают термометр из ампулы тройной точки воды и выдерживают его при комнатной температуре не менее 15 мин.

• 8.3.1.5 Нагревают вертикальную печь для отжига термометров до температуры, превышающей верхний предел измерений термометра на 10 °C. Погружают в неё термометр и выдерживают при указанной температуре в течение (5,5±0,5) часов, после чего выключают печь и охлаждают ее вместе с термометром до температуры (300±30) °C, затем извлекают термометр из печи и охлаждают его при комнатной температуре до полного охлаждения.

• 8.3.1.6 Повторяют измерения сопротивления термометра в ампуле тройной точки воды согласно п.п. 8.3.1.Н8.3.1.4 (серия измерений в тройной точке воды «после отжига»).

• 8.3.1.7 Рассчитывают значение изменения сопротивления термометра в тройной точке воды за счёт отжига в температурном эквиваленте по формуле

  
  

  (1)

где R_cp(1) - результат измерений сопротивления термометра в тройной точке воды после отжига, Ом; R_cp(0) - результат измерений сопротивления термометра в тройной точке воды в начальной серии измерений, Ом, dR/^ - чувствительность термометра при температуре реализации тройной точки воды, Ом/°С, принимаемая равной 0,4 Ом/°С.

• 8.3.1.8 Если значение изменения сопротивления термометра в тройной точке воды за счёт отжига в температурном эквиваленте превышает ±0,01 °C, повторяют операции п.п. 8.3.1.5 -ь 8.3.1.7, каждый раз определяя новое значение At(R_TTB(j._(j+1))) по разности сопротивления термометра в тройной точке воды между сериями измерений до и после очередного отжига. Общая продолжительность отжига во время определения нестабильности не должна превышать 60 ч. Если после отжига в течение 60 ч получаемое значение изменения сопротивления термометра в тройной точке воды за счёт отжига в температурном эквиваленте превышает ±0,01 °C. термометр бракуется и дальнейшей поверке не подлежит.

• 8.3.2 Определение нестабильности термометров, предназначенных для измерений в области температур от 0 °C и выше, при периодической поверке

  • 8.3.2.1 Выполняют измерения сопротивления термометра в ампуле тройной точки воды, как описано в п.п. 8.3.1.Н8.3.1.4.

  • 8.3.2.2 Вычисляют значение изменения сопротивления термометра в тройной точке воды за межповерочный интервал в температурном эквиваленте по формуле (1) по разности сопротивления термометра в тройной точке воды между начальной серией измерений и значением, приведенным в свидетельстве о предыдущей поверке.

  • 8.3.2.3 Если значение изменения сопротивления термометра в тройной точке воды за межповерочный интервал в температурном эквиваленте превышает ±0,01 °C, однократно выполняют операции п.п. 8.3.1.5 8.3.1.7, и определяют значение At^R^.^^)) по разности сопротивления термометра в тройной точке воды между сериями измерений до и после отжига. Если после отжига получаемое значение изменения сопротивления термометра в тройной точке воды за счёт отжига в температурном эквиваленте превышает ±0,01 °C. термометр бракуется и дальнейшей поверке не подлежит.

• 8.3.3 Определение нестабильности термометров, предназначенных для измерений в диапазоне температур от минус 196 до 0 °C, при первичной поверке

  • 8.3.3.1 Выполняют измерения сопротивления термометра в ампуле тройной точки воды, как описано в п.п. 8.3.1 .R8.3.1.4.

  • 8.3.3.2 Подготавливают ванну сравнения с жидким азотом, приведённым в состояние кипения. Погружают в неё термометр и выдерживают при температуре кипения азота в течение (2,5±0,5) часов, после чего извлекают термометр из ванны сравнения и нагревают его при комнатной температуре в течение не менее 20 мин.

  • 8.3.3.3 Вычисляют значение изменения сопротивления термометра в тройной точке воды за счёт отжига в температурном эквиваленте по формуле (1) по разности сопротивления термометра в тройной точке воды между значением, полученным после отжига, и значением, полученным в начальной серии измерений.

  • 8.3.3.4 Если значение изменения сопротивления термометра в тройной точке воды за счёт отжига в температурном эквиваленте превышает ±0,01°С, повторяют операции п.п. 8.3.3.2

8.3.3.3, каждый раз определяя новое значение At(R_TTB{j._{j+1))) по разности сопротивления термометра в тройной точке воды между сериями измерений до и после очередного отжига. Общая продолжительность отжига во время определения нестабильности не должна превышать 60 ч. Если после отжига в течение 60 ч получаемое значение изменения сопротивления термометра в тройной точке воды за счёт отжига в температурном эквиваленте превышает ±0,01 °C. термометр бракуется и дальнейшей поверке не подлежит.

• 8.3.4 Определение нестабильности термометров, предназначенных для измерений в диапазоне температур от минус 196 до 0 °C, при периодической поверке

  • 8.3.4.1 Выполняют измерения сопротивления термометра в ампуле тройной точки воды, как описано в п.п. 8.3.1.R8.3.1.4.

  • 8.3.4.2 Вычисляют значение изменения сопротивления термометра в тройной точке воды за межповерочный интервал в температурном эквиваленте по формуле (1) по разности сопротивления термометра в тройной точке воды между начальной серией измерений и значением, приведенным в свидетельстве о предыдущей поверке.

  • 8.3.4.3 Если значение изменения сопротивления термометра в тройной точке воды за межповерочный интервал в температурном эквиваленте превышает ±0,01 °C, однократно выполняют операции п.п. п.п. 8.3.3.2 + 8.3.3.3, и определяют значение At(R_TTB(j._(j+1))) по разности сопротивления термометра в тройной точке воды между сериями измерений до и после отжига. Если после отжига получаемое значение изменения сопротивления термометра в тройной точке воды за счёт отжига в температурном эквиваленте превышает ±0,01 °C. термометр бракуется и дальнейшей поверке не подлежит.

• 8.4 Определение градуировочной характеристики термометра

  • 8.4.1 Определение градуировочной характеристики термометров в диапазоне температур от 0 °C и выше проводят в реперных точках температурной шкалы в соответствии с последовательностью их реализации, указанной в таблице 4, в диапазоне температур ниже 0 °C - методом прямого сличения поверяемого термометра с термометром сопротивления платиновым низкотемпературным эталонным 1 разряда при температуре кипения азота в блоке сравнения установки для реализации ванн ожиженных газов (термометр сопротивления платиновый низкотемпературный эталонный 1 разряда при этом размещают в соседнем с поверяемым термометром гнезде блока сравнения и подключают ко второму измерительному каналу вторичного преобразователя).

Таблица 4

• 1) N2 - точка кипения азота, ТТВ - тройная точка воды, Ga - точка плавления галлия, In -точка затвердевания индия, Sn - точка затвердевания олова, Zn - точка затвердевания цинка, А1 -точка затвердевания алюминия.

• 2) При градуировке термометров в диапазонах измеряемых температур от 0 до 231,928°С и от 0 до 419,527 °C вместо реперной точки затвердевания олова может быть использована реперная точка затвердевания индия (во всех сериях измерений должна использоваться только одна из этих реперных точек).

• 3) В качестве серии измерений ТТВ (1) может быть принята последняя серия измерений в тройной точке воды после отжига термометра при определении его нестабильности.

• 4) После окончания измерений сопротивления термометра во всех реперных точках, кроме реперной точки алюминия, термометр извлекают из ампулы и охлаждают на воздухе при комнатной температуре.

• 5) После окончания измерений сопротивления термометра в реперной точке алюминия термометр охлаждают в печи установки для реализации реперной точки со скоростью не более 100 °С/ч до температуры (400±10) °C или быстро перемещают из реперной точки в печь для отжига, предварительно нагретую до температуры (600±10) °C, в которой термометр охлаждают также со скоростью не более 100 °С/ч до температуры (400±10) °C, после чего окончательно извлекают из печи и охлаждают на воздухе при комнатной температуре.

• 8.4.2 В каждой серии измерений термометр выдерживают в реперной точке (блоке сравнения) не менее 15 мин., затем выполняют измерения сопротивления термометра при помощи вторичного преобразователя, производя не менее 5 отсчётов 7?„ i = 1 ...п, п > 5, с интервалом времени между отсчётами (30±5) с. За результат измерения сопротивления

1 ^п

термометра принимают среднее арифметическое значение R = — • VR, . Параллельно с п i=l

сопротивлением поверяемого термометра и аналогично ему при измерениях в точке кипения азота фиксируют результаты измерений сопротивления термометра сопротивления платинового низкотемпературного эталонного 1 разряда. Результаты измерений и расчётов заносят в протокол поверки.

• 8.4.3 Для точки кипения азота по значениям R_cp термометра сопротивления платинового низкотемпературного эталонного 1 разряда и сведениям, приведённым в его свидетельстве рассчитывают значение температуры кипения азота tro-

• 8.4.4 В каждой серии измерений с чётным номером, j = 2, 4, 6, ... (т.е. кроме серий измерений в тройной точке воды) вычисляют относительное сопротивление термометра W_t по формуле

(2)

^Kcp(j+1)

где m= (1,2, 3). Результаты расчётов заносят в протокол поверки.

• 8.4.5 Для каждой реперной точки (или для точки кипения азота) вычисляют среднее

  арифметическое значение W_tcp

  =|-Z^W«-

  m=l

  Результаты расчётов заносят в протокол

поверки.

• 8.4.6 По полученным результатам градуировки рассчитывают коэффициенты функции отклонения относительного термометра от стандартной функции МТШ-90 по методике, приведённой в приложении А ГОСТ 8.568-99/ГОСТ Р 8.571-98 (в области температур от О °C и выше) или в приложении Б ГОСТ 8.568-99/ГОСТ Р 8.571-98 (в области температур ниже О °C). Результаты расчётов заносят в протокол поверки.

8.5 Определение погрешности термометра

• 8.5.1 Рассчитывают среднее арифметическое значение сопротивления термометра в

|    2N+1

тройной точке воды Rttb по формуле R_TTB =— ^R_cp(j), где N - количество серий N j=l,3,5,...

измерений сопротивления термометра в тройной точке воды во время градуировки (серий измерений с нечётным номером).

• 8.5.2 Рассчитывают среднеквадратическое отклонение среднего значения сопротивления термометра в тройной точке воды Sttb по формуле

  
  

  (3)

• 8.5.3 Рассчитывают доверительную погрешность термометра ARtb в °C при температуре тройной точки воды при доверительной вероятности Р=0,95 по формуле

  
  

  (4)

  где значение коэффициента Стьюдента t_q принимают по ГОСТ Р 8.736-2011 для количества степеней свободы, равного (N - 1), Аг_э- доверительная погрешность использованной ампулы тройной точки воды при доверительной вероятности Р=0,95, °C,

  

  Ом/°С, принимаемая равной 0,4 Ом/°С.

• 8.5.4 Рассчитывают среднее арифметическое значение относительного сопротивления термометра в каждой реперной точке, кроме тройной точки воды, W_{t ср} по формуле

  ^w_ltp=rt^w>®-

  J j=l

• 8.5.5 Рассчитывают среднеквадратическое отклонение среднего значения относительного сопротивления термометра в каждой реперной точке, кроме тройной точки воды, Swt по формуле

  
  
  

• 8.5.6 Рассчитывают доверительную погрешность термометра Atpy в °C при температуре каждой реперной точки при доверительной вероятности Р=0,95 по формуле

  

(6)

где значение коэффициента Стьюдента t_q принимают равным 4,303, Д^_э - доверительная погрешность использованной ампулы реперной точки температурной шкалы (термометра сопротивления платинового низкотемпературного эталонного 1 разряда при температуре точки кипения азота) при доверительной вероятности Р=0,95,  °C,

чувствительность термометра при температуре реализации данной реперной точки, 1/°С, принимаемая по таблице 5.

Таблица 5

• 8.5.7 Полученные значения доверительных погрешностей термометра не должны превышать значений, указанных в таблице 6, иначе термометр бракуется и дальнейшей поверке не подлежит.

Таблица 6

8.6 Определение относительного сопротивления термометра

• 8.6.1 Относительное сопротивление термометров, предназначенных для измерений в области температур от 0 °C и выше, определяют непосредственно по результатам измерений сопротивления термометров в реперной точке плавления галлия (Wo_a), полученным в серии измерений № 2, или расчётным путём для температуры 100 °C (Wioo) по результатам измерений, полученным при градуировке термометра (приложение А ГОСТ 8.568-99/ГОСТ Р 8.571-98).

• 8.6.2 Относительное сопротивление термометров, предназначенных для измерений в области температур ниже 0 °C, определяют расчётным путём для температуры тройной точки ртути (W_Hg) по результатам измерений, полученным при градуировке термометра, (приложение А ГОСТ 8.568-99/ГОСТ Р 8.571-98).

Примечание: температуру тройной точки ртути принимают равной минус 38,8344 °C.

• 8.6.3 Полученное значение относительного сопротивления термометра должно соответствовать значениям, указанным в таблице 7, иначе термометр бракуется.

Таблица 7

9 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 9.1 При положительных результатах поверки выдается свидетельство о поверке по форме, установленной Приказом Министерства промышленности и торговли РФ № 1815 от 02.06.2015 г. На оборотной стороне свидетельства о поверке дополнительно указывается:

• - значение сопротивления термометра в тройной точке воды;

• -  значение температур градуировки и соответствующие им значения относительного сопротивления термометра;

• - градуировочная характеристика термометра в виде таблицы функции AW(Wt), таблицы функции Wt(t) или в виде полинома AW(T) с указанием значений коэффициентов полинома.

• 9.2 Поверительное клеймо наносится на свидетельство о поверке.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки выдается извещение о непригодности к применению с указанием причин непригодности по форме, установленной Приказом Министерства промышленности и торговли РФ № 1815 от 02.06.2015 г.

  

Д.А. Гривастов

М.А. Кацюк

13