Методика поверки «ГСИ. МИКРОСКОП ЭЛЕКТРОННЫЙ СКАНИРУЮЩИЙ INSPECT S50» (МП 78-223-2015)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ» (ФГУП УНИИМ») ФЕДЕРАЛЬНОГО АГЕНТСТВА ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

«УНИИМ»

С.В. Медведевских

2017 г.

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

МИКРОСКОП ЭЛЕКТРОННЫЙ СКАНИРУЮЩИЙ

INSPECT S50

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 78-223-2015

Екатеринбург

2016

Предисловие

• 1 РАЗРАБОТАНА

ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛИ

Терентьев Г.И., Ким Н.А.

• 3 ПОДГОТОВЛЕНА К УТВЕРЖДЕНИЮ

Лабораторией физических и химических методов метрологической аттестации стандартных образцов ФГУП «УНИИМ»

• 4 УТВЕРЖДЕНА

ФГУП «УНИИМ»                                        2017 г.

• 5 ЗАРЕГИСТРИРОВАНА

ФГУП «УНИИМ»                                         2015 г.

• 6 ВВЕДЕНА ВПЕРВЫЕ

Содержание

• 1 Область применения

• 2 Нормативные ссылки

• 3 Операции поверки

• 4 Средства поверки

• 5 Требования безопасности

• 6 Требования квалификации поверителей

• 7 Условия поверки и подготовка к ней

• 8 Проведение поверки

• 9 Оформление результатов поверки

Приложение А (рекомендуемое). Форма протокола поверки

Государственная система обеспечения единства измерений МИКРОСКОП СКАНИРУЮЩИЙ ЭЛЕКТРОННЫЙ INSPECT S50 Методика поверки

Дата введения 2017-

1 Область применения

Настоящая методика поверки распространяется на микроскоп электронный сканирующий Inspect S50 (далее - микроскоп Inspect S50), производства «FEI Company», Чешская Республика, предназначенный для измерений линейных размеров, формы, ориентации и других параметров наноструктур и микрорельефа поверхностей различных объектов.

Методика устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок микроскопа Inspect S50, зав. № 9923756.

Интервал между поверками - один год.

2 Нормативные ссылки

В настоящей методике использованы ссылки на следующие документы:

ГОСТ 8.395-80 ГСИ. Нормальные условия измерений при поверке. Общие требования

ГОСТ 12.3.019-80 Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности

ГОСТ Р 8.736-2011 ГСИ. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения

РД 153-34.0-03.150-00 ПОТ Р М-016-2001 «Межотраслевые правила по охране труда при эксплуатации электроустановок

Приказ Минпромторга России от 02 июля 2015 г. № 1815 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке»

Приказ Министерства труда и социальной защиты РФ от 24 июля 2013 г. № 328н «Об утверждении правил по охране труда при эксплуатации электроустановок».

3 Операции поверки

• 3.1 При проведении поверки микроскопа Inspect S50 выполняют операции, указанные в таблице 1.

• 3.2 При получении отрицательных результатов при проведении любой из операций, указанных в таблице 1, поверку прекращают и признают поверяемый микроскоп Inspect S50 несоответствующим установленным в описании типа метрологическим требованиям и непригодным к применению в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений.

Таблица 1- Операции поверки

4 Средства поверки

• 4.1 При проведении поверки микроскопа Inspect S50 применяют следующие эталоны и средства измерений:

  • 4.1.1  Государственный эталон единицы длины 4-го разряда в диапазоне от 1 до 210³ нм № 3.1.ZZC.0123.2013, диапазон измерений (1 - 210³) нм, ПГ ±(2-3) нм (мера ширины и периода специальная МШПС-2.0К, per. № 33598-06).

  • 4.1.2 Термогигрометр ИВА-6А-КП-Д, диапазон измерений относительной влажности (0-98) %, ПГ ±2 %; диапазон измерений температуры (0-60) °C, ПГ ±0,3 °C; диапазон измерений атмосферного давления (70-110) кПа, ПГ ±0,25 кПа.

Примечание - Допускается применять другие, вновь разработанные или находящиеся в применении средства поверки с метрологическими характеристиками, удовлетворяющими по точности требованиям настоящей методики, и имеющие метрологическое подтверждение пригодности к применению в соответствии с действующим законодательством.

♦

5 Требования безопасности

При проведении поверки микроскопа Inspect S50 соблюдают требования безопасности электрических испытаний и измерений согласно ГОСТ 12.3.019-80, требования Приказа Министерства труда и социальной защиты РФ от 24 июля 2013 г. № 328н, а также указания, изложенные в «Руководстве по эксплуатации» микроскопа Inspect S50.

6 Требования к квалификации поверителей

К поверке микроскопа Inspect S50 допускаются специалисты, имеющие высшее образование, профессиональную подготовку, опыт работы с электронными сканирующими микроскопами, вторую квалификационную группу по электробезопасности (до 1000 В), изучившие «Руководство по эксплуатации» микроскопа Inspect S50 и работающие в организации, аккредитованной на право поверки средств измерений в области измерений геометрических величин и измерений физико-химического состава и свойств веществ.

7 Условия поверки и подготовка к ней

• 7.1 Поверку микроскопа Inspect S50 согласно ГОСТ 8.395 проводят при следующих условиях:

• - температура окружающей среды, °C                            20±5;

• - относительная влажность воздуха, %, не более                     от 30 до 80;

• - атмосферное давление, кПа                                      от 84 до 106.

• 7.2 Перед проведением поверки проверяют наличие эксплуатационной документации на микроскоп Inspect S50 («Руководство по эксплуатации»), проводят подготовку поверяемого микроскопа Inspect S50 в соответствии с «Руководством по эксплуатации».

• 8 Проведение поверки

8.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре поверяемого микроскопа Inspect S50 устанавливают:

• - соответствие комплектности (без запасных частей) и внешнего вида требованиям «Руководства по эксплуатации»;

• - отсутствие механических повреждений всех составных частей микроскопа, соединительных кабелей и сетевых разъемов;

• - наличие маркировки и четких надписей на основных блоках микроскопа;

• - исправность органов управления микроскопа.

При обнаружении какого-либо несоответствия поверку не проводят.

8.2 Опробование

Процедура опробования включает в себя проверку работоспособности (п. 8.2.1) и проверку идентификационных данных программного обеспечения (п. 8.2.2) поверяемого микроскопа Inspect S50.

• 8.2.1 Включают микроскопа Inspect S50 как указано в «Руководстве по эксплуатации». Проверяют, что все режимы работы, а также параметры, соответствующие заданному режиму, высвечиваются на мониторе серверного (управляющего) компьютера микроскопа Inspect S50. Выбор необходимого режима, а также выполнение команд, производят в соответствии с «Руководством по эксплуатации».

• 8.2.2 Проводят проверку идентификационных данных программного обеспечения поверяемого микроскопа Inspect S50.

Проверку идентификационных данных программного обеспечения (ПО) проводят при включении поверяемого микроскопа Inspect S50 в соответствии с «Руководством по эксплуатации» путем запуска программы хТт с рабочего стола управляющего (серверного) компьютера при помощи ярлыков модулей интерфейса программы хТт (хТ Microscope server / хТ Microscope Control / FEI User Management) и вывода на монитор управляющего компьютера микроскопа Inspect S50 идентификационного наименования и номера версии ПО. Идентификационное наименование и номер версии ПО, наименование модулей интерфейса ПО и наименование первичного файла серверной части основного модуля интерфейса ПО поверяемого микроскопа Inspect S50 должны соответствовать данным, приведенным в таблице 2.

Цифровой идентификатор ПО (контрольную сумму исполняемого кода) поверяемого микроскопа Inspect S50 проверяют с помощью стороннего ПО - программы MD5 (программа находится в свободном доступе на сайте http://freesoft.ru). Для этого первичный файл серверной части feisystemcontrol.exe основного модуля интерфейса ПО хТMicroscope Server программы хТт открывают через окно «Обзор» программы MD5. Вычисленный цифровой идентификатор ПО должен соответствовать указанному в таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные ПО микроскопа Inspect S50

8.3 Проверка метрологических характеристик

8.3.1 Проверка разрешения

Проверку разрешения проводят с использованием детектора вторичных электронов поверяемого микроскопа Inspect S50. В камеру для образцов микроскопа Inspect S50 устанавливают рельефную меру нанометрового диапазона МШПС-2.0К, указанную в 4.1.1. В соответствии с «Руководством по эксплуатации» микроскопа Inspect S50 устанавливают максимальную резкость объекта и определяют предельное разрешение объекта по изображению на мониторе управляющего компьютера микроскопа Inspect S50 с использованием программного обеспечения микроскопа Inspect S50 при следующих условиях:

• - увеличение - 50 000Х;

• - ускоряющее напряжение - 30 кВ.

Считают, что микроскоп Inspect S50 выдержал поверку по 8.3.1, если определенное с помощью программного обеспечения микроскопа значение предельного разрешения не хуже 3 нм.

8.3.2 Проверка относительной погрешности измерений линейных размеров

Проверку относительной погрешности измерений линейных размеров и ее составляющих проводят с использованием Государственного эталона единицы длины 4-го разряда в диапазоне от 1 до 2 10³ нм № 3.1.ZZC.0123.2013 (меры ширины и периода специальной МШПС-2.0К, регистрационный № 33598-06), указанного в таблице 4.1.1.

Специальная мера МШПС-2.0К представляет совокупность пяти одинаковых групп рельефных шаговых структур на поверхности квадратной кремниевой монокристаллической пластины со стороной не более 10 мм, поверхность которой ориентирована параллельно кристаллографической плоскости, по три структуры в каждой группе. Геометрическая форма элемента рельефа шаговой структуры - трапеция. Сечение выступа шаговой структуры с обозначениями параметров (характеристик) меры показано на рисунке 1.

Рисунок 1 - Сечение выступа шаговой структуры с обозначениями параметров Ь_и - ширина верхнего основания выступа шаговой структуры; h - высота выступа шаговой структуры; а - ширина проекции боковой стенки выступа шаговой структуры на плоскость нижнего основания выступов шаговой структуры; Ь_р - ширина нижнего основания выступа шаговой структуры.

В камеру для образцов микроскопа Inspect S50 устанавливают меру МШПС-2.0К и в соответствии с «Руководством по эксплуатации» с использованием программного обеспечения микроскопа Inspect S50 выполняют пятикратные измерения (п=5) следующих метрологических характеристик меры МШПС-2.0К, установленных для ее центрального модуля, фрагмент I-I, вдоль горизонтальной линии ориентирования:

• - значение шага структуры, нм;

• - значение ширины верхнего основания выступа шаговой структуры, нм;

• - значение ширины нижнего основания выступа шаговой структуры, нм;

• - значение ширины проекции боковой стенки выступа на плоскость нижнего основания выступа шаговой структуры, нм.

Примечание - Поскольку программное обеспечение микроскопа Inspect S50 не позволяет получение 3D изображения и выполнение измерений линейных размеров по оси Z, высоту выступа шаговой структуры меры МШПС-2 при поверке не определяют.

Для проверки относительной погрешности измерений линейных размеров оценивают случайную и систематическую составляющие относительной погрешности измерений i-ro линейного размера меры МШПС-2.ОК.

Вычисляют среднее арифметическое значение для каждой определяемой метрологической характеристики (линейного размера) меры МШПС-2.ОК по формуле

N1- —---- ,                              (8.1)

п

где jy - результат j-го измерения i-ro линейного размера меры МШПС-2.0К, нм.

По результатам п измерений i-ro линейного размера меры МШПС-2.ОК рассчитывают среднее квадратическое отклонение (СКО) результата измерений i-ro линейного размера меры МШПС-2.0К по формуле

За оценку случайной составляющей относительной погрешности измерений i-ro линейного размера меры МШПС-2.0К принимают относительное СКО случайной составляющей погрешности , определяемое по формуле

V =^--100%.                         (8.3)

Для оценки систематической составляющей относительной погрешности измерений i-ro линейного размера меры МШПС-2.0К вычисляют модули разности между j-ым измеренным значением i-ro линейного размера меры МШПС-2.0К -    , и его значением,

приведенным в свидетельстве о поверке меры МШПС-2.0К - ДГ:

По полученным разностям определяют среднее значение

ДсЦЁДс,-                   (85)

^п >1

За оценку систематической составляющей абсолютной погрешности измерений i-ro линейного размера меры МШПС-2.0К с учетом погрешности определения установленного значения i-ro линейного размера меры МШПС-2.0К - Д , принимают значение, рассчитываемое по формуле

Оценку систематической составляющей относительной погрешности измерений i-ro линейного размера меры МШПС-2.0К определяют по формуле

Л =Дм00%.                     (8.9)

Проверку относительной погрешности измерений i-ro линейного размера меры МШПС-2.0К проводят расчетным путем согласно ГОСТ Р 8.736-2011.

Относительную погрешность измерений i-ro линейного размера меры МШПС-2.0К вычисляют по формуле

(8-10)

где fc- коэффициент, зависящий от соотношения случайной и систематической составляющих погрешности;

- оценка суммарного СКО результата измерения.

Суммарное среднее квадратическое отклонение ^.оценки измеряемой величины вычисляют по формуле

5_BJ(5n)²⁺v               ⁽⁸¹¹⁾

Коэффициент fa. вычисляют по формуле

где t - коэффициент Стьюдента, который при доверительной вероятности Р = 0,95 в зависимости от числа измерений п находят по таблице, приведенной в ГОСТ Р 8.736-2011, (t (п=5; Р=0,95)=2,776).

Считают, микроскоп Inspect S50 выдержал поверку по 8.3.2, если полученные значения относительной погрешности измерений каждого i-ro линейного размера меры МШПС-2.0К не превышают допускаемых пределов, нормированных в технической документации на микроскоп Inspect S50 (находятся в интервале ±3 %).

83.3 Подтверждение диапазона измерений линейных размеров

Подтверждение диапазона измерений линейных размеров проводят в ходе проведения проводят в ходе проведения первичной поверки по 8.3.2, используя специальную меру ширины и периода МШПС-2.0К, указанную в 4.1.1 и предназначенную для передачи единицы длины в диапазоне от 1 до 2-10³ нм. Устанавливают факт измерения каждого установленного i-ro линейного размера меры МШПС-2 в пределах нормированных значений погрешности измерений линейных размеров по 8.3.2.

9 Оформление результатов поверки

• 9.1 Результаты поверки заносят в протокол поверки, форма которого приведена в рекомендуемом приложении А. Протокол поверки хранят до следующей поверки.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют свидетельством о поверке в соответствии с «Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке», утвержденным Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 г. № 1815.

Знак поверки в виде клейма наносят на свидетельство о поверке.

• 9.3 В случае отрицательных результатов поверки, микроскоп Inspect S50 признают несоответствующим установленным в описании типа метрологическим требованиям и непригодным к применению в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, свидетельство о предыдущей поверке аннулируют и выписывают извещение о непригодности к применению с указанием причин непригодности.

Ведущий научный сотрудник ФГУП «УНИИМ»

Ведущий инженер ФГУП «УНИИМ»

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(рекомендуемое)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ №___

от «____»_____________20__г.

Наименование и тип СИ         _________________________________________

Принадлежит _________________________________________

Зав. №, дата выпуска______________________________________________________________

Изготовитель___________________________________________________________________

Средства поверки_________________________________________________________________

Проверка проведена в соответствии с документом МП 78-223-2015 «ГСИ. ГСИ. Микроскоп сканирующий электронный. Методика поверки».

Условия поверки:

• - температура окружающей среды, °C

• - атмосферное давление, кПа

• - относительная влажность воздуха, %

РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ

А.1 Внешний осмотр_________________________________________________________

Проверка по 8.1 настоящей методики проведена с положительным (отрицательным) результатом.

А.2 Опробование_______________________________________________________________

Идентификационное наименование и номер версии ПО, наименование модулей интерфейса ПО, наименование основного модуля пользовательского интерфейса ПО и цифровой идентификатор ПО микроскопа Inspect S50 соответствуют (не соответствуют) заявленным.

Проверка по 8.2 настоящей методики проведена с положительным (отрицательным) результатом.

А.З Проверка метрологических характеристик

А.3.1 Проверка разрешения

Спектральное разрешение___________нм.

Проверка по 8.3.1 настоящей методики проведена с положительным (отрицательным) результатом.

А.З.2 Проверка относительной погрешности измерений линейных размеров

Результаты измерений i-ro линейного размера меры МШПС-2.0К и проверки относительной погрешности измерений линейных размеров в соответствии с 8.3.2 методики поверки, приведены в таблице А.1.

Таблица А.1

Полученные значения относительной погрешности измерений линейных размеров не превышают (превышают) допускаемых пределов.

Проверка по 8.3.2 проведена с положительным (отрицательным) результатом.

А.3.3 Подтверждение диапазона измерений линейных размеров

Диапазон измерений линейных размеров соответствует (не соответствует) заявленному. Проверка по 8.3.3 проведена с положительным (отрицательным) результатом.

Заключение:

Микроскоп Inspect S50 признан соответствующим (несоответствующим) установленным в описании типа метрологическим требованиям и пригодным (непригодным) к применению в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений.

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности) №________от______.

Срок действия свидетельства до_________________.

Поверитель                 ________ ______ _____

(подпись)                                   (Ф. И. О.)

Организация, проводившая поверку____________________________________

9