Методика поверки «ГСИ Генераторы нулевого воздуха ZAG 7001- рабочие эталоны 1-го разряда » (МП-242-1875-2015)

УТВЕРЖДАЮ

Государственная система обеспечения единства измерений

Генераторы нулевого воздуха ZAG 7001 - рабочие эталоны 1-го разряда

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП-242-1875-2015

Руководитель научно-исследовательского отдела Государственных эталонов в области физико-химических измерений

ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

Научный сотрудник

ГЦИ СТГ^ГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

н.б. шор

«___»_____________2015 г.

Санкт-Петербург 2015 г.

Настоящая методика поверки распространяется на генераторы нулевого воздуха ZAG 7001 - рабочие эталоны 1-го разряда в соответствии с ГОСТ 8.578-2008 (далее -генераторы) и устанавливает методы и средства их первичной поверки при вводе в эксплуатацию, после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.

В соответствии с данной методикой поверки осуществляется передача единицы объемной (молярной) доли или массовой концентрации от Государственного первичного эталона (ГПЭ) ГЭТ 154-2011 к генераторам нулевого воздуха ZAG 7001.

Интервал между поверками один год.

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Т аблица 1.

• 1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшую поверку прекращают.

2.1 При проведении поверки применяют средства, указанные в таблице 2. Таблица 2.

Продолжение таблицы 2.

• 2.2 Допускается применение других средств поверки, не указанных в таблице 2, но обеспечивающих определение метрологических характеристик генераторов с требуемой точностью.

• 2.3  Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, стандартные образцы состава - ГС в баллонах под давлением - действующие паспорта.

• 3.1 Помещение, в котором проводят поверку, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

• 3.2 При монтаже и работе с приборами должны соблюдаться требования «Правил технической эксплуатации электроустановок» и «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденные органами Г осэнергонадзора.

• 3.3 При работе с газовыми смесями в баллонах под давлением должны соблюдаться требования «Правил устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением», утвержденные Госгортехнадзором.

• 3.4 Концентрации вредных компонентов в воздухе рабочей зоны не должны превышать значений, приведенных в ГОСТ 12.1.005-88.

• 4.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

• -   диапазон температуры окружающего воздуха, °C                   от 15 до 25;

• -   диапазон относительной влажности окружающего воздуха, %        от 30 до 80;

диапазон атмосферного давления, кПа                          от 90,6 до 104,8;

• -   изменение атмосферного давления за время проведения поверки не должно превышать 3 кПа;

изменение температуры окружающего воздуха за время проведения поверки не должно превышать 2 °C.

• 5.1 Подготавливают поверяемый генератор к работе в соответствии с указаниями Руководства по эксплуатации (далее - РЭ).

• 5.2 Выдерживают стандартные образцы состава в баллонах под давлениям в помещении, в котором проводят поверку, в течение 24 ч, средства поверки - в течение 2 ч.

• 5.3 Проверяют наличие паспортов и сроки годности стандартных образцов состава в баллонах под давлениям, срок действия свидетельств о поверке на средства поверки.

• 5.4 Подготавливают к работе средства поверки в соответствии с указаниями их эксплуатационной документации.

• 5.5 Подготовить к работе эталонные комплексы, входящие в состав ГПЭ ГЭТ 154-2011, в соответствии с Хд 1.456.444РЭ, Хд 1.456.446РЭ, Хд 1.456.448РЭ перед выполнением работ по передаче единицы.

При подготовке к работе эталонных комплексов проводят следующие операции:

• 1) Включение, прогрев и проведение предварительных тестовых настроек генератора газовых смесей ГГС-ОЗ-ОЗ и газоанализаторов-компараторов, входящих в состав эталонных комплексов, а также подготовка и подключение баллона с поверочным нулевым газом - гелием газообразным высокой чистоты, марка 7.0 по ТУ 0271-001-45905715-02.

• 2) Вывод на режим генератора газовых смесей ГГС-ОЗ-ОЗ по расходу.

• 3) Определение погрешности установления расхода газа-разбавителя и исходного газа в генераторе газовых смесей ГГС-ОЗ-ОЗ.

• 4) Определение случайной составляющей погрешности (среднее квадратическое отклонение - СКО) газоанализаторов-компараторов.

• 5.6 Пересчет массовой концентрации С, мг/м³, в объемную (молярную) долю X, млн’¹, проводят по формуле:

где V_m - молярный объем газа-разбавителя - азота или воздуха, равный 24,04 или 24,06, соответственно, при стандартных условиях (20 °C и 101,3 кПа), дм³/моль;

М- молярная масса целевого компонента, г/моль.

• 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают соответствие поверяемого генератора следующим требованиям:

-отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность;

-исправность органов управления;

-маркировка и комплектность, соответствующая указаниям РЭ;

-четкость надписей на панелях.

Результаты внешнего осмотра считают положительными, если генератор соответствует перечисленным выше требованиям.

• 6.2 Опробование

Проверка давления воздуха на выходе генератора

Проверку давления воздуха на выходе генератора проводят с помощью расходомера РГТ и манометра эталонного МО в следующей последовательности:

• 1) к выходному штуцеру генератора через тройник подсоединяют эталонный манометр, вентиль точной регулировки (в открытом режиме) и расходомер;

• 2) с помощью вентиля тонкой регулировки, контролируя по расходомеру, устанавливают расход воздуха 15 дм³/мин;

• 3) с помощью эталонного манометра проверяют соответствие давления воздуха диапазону (210 ± 25) кПа.

• 6.3. Определение метрологических характеристик.

• 6.3.1 Определение объемной доли примесей в нулевом воздухе на выходе генератора.

• 6.3.1.1 На вход газоанализаторов-компараторов, входящих в состав комплексов ГЭТ 154-2011, подают поверочный нулевой газ (ПНГ) - гелий газообразный высокой чистоты и проводят отсчет показаний по цифровому индикатору (X, в млн’¹).

• 6.3.1.2 На вход поверяемого генератора последовательно подают ГС, приготовленные с помощью генератора газовых смесей ГГС-03-03 и стандартных образцов состава ГС NH₃/N₂, NO₂/N₂, NO/N₂, H₂S/N₂, SO₂/N₂, CO/N₂, CH₄/N₂, CS₂/N₂, CH₂O/N₂ в баллонах под давлением по ТУ 6-16-2956-92 и комбинированной установки на озон, входящей в состав ГЭТ 154. В качестве газа-разбавителя для всех компонентов (кроме H₂S и NH₃) используют ПНГ - гелий газообразный высокой чистоты, для H₂S и NH₃ — стандартный образец состава ГС О₂/Не с содержание кислорода до 20 % (об.).

Объемная доля компонентов в ГС должна соответствовать следующим значениям: СН₄: 600 млн’¹, СО: 17 млн’¹, SO₂: 4 млн’¹, H₂S: 7 млн¹, NO: 4 млн’¹, NO₂: 1 млн’¹, NH₃: 30 млн’¹, О₃: 0,05 млн¹, CS₂: 3 млн¹, СН₂О: 0,4 млн¹.

• 6.3.1.3 Нулевой воздух с выхода генератора подают на вход газоанализаторов-компараторов и проводят отсчет показаний по цифровому индикатору приборов (X в млн’¹).

Результаты поверки считаются положительными, если для каждой определяемой примеси выполняется следующее условие:

^(6Л)

гдеХ- нормированное значение объемной доли определяемой примеси в нулевом воздухе, приведенное в таблице А.1 (Приложение А), млн’¹.

До - границы относительной погрешности измерений объемной доли примеси в нулевом воздухе на выходе генератора (при Р = 0,99) при его исследованиях на комплексах, входящих в состав ГЭТ 154-2011, %.

Xизм ‘ значение объемной доли определяемой примеси в нулевом воздухе на выходе генератора, млн’¹, рассчитанное по формуле:

Х_изм = Х_г-Х,                              (6.2)

• 6.3.2 Определение абсолютной погрешности поддержания давления в течение 8 ч непрерывной работы генератора.

• 6.3.2.1 К выходному штуцеру генератора через тройник подсоединяют эталонный манометр и устанавливают давление, равное (210 ± 25) кПа.

• 6.3.2.2 Показания по эталонному манометру измеряют в течение 8 ч через каждые 2 ч.

• 6.3.2.3 Абсолютную погрешность поддержания давления рассчитывают по формуле:

(6.3)

Результаты поверки считаются положительными, если полученное значение ЛР не превышает ± 25 кПа.

• 6.3.3 Определение значения температуры точки росы на выходе генератора Определение значения температуры точки росы на выходе генератора

определяется следующим образом:

• - к выходу генератора подключают измеритель влажности ИВГ-1 и подают нулевой воздух с генератора;

• - после установления стабильных показаний измерителя влажности фиксируют 3-5 результатов измерений по шкале измерений температуры точки росы.

Результаты поверки считаются положительными, если среднее арифметическое результатов измерения температуры точки росы соответствует (минус 30 ± 5) °C при расходе (от 10 до 15) дм³/мин или (минус 10 ± 5) °C при расходе до 10 дм³/мин.

• 7.1. При проведении поверки генераторов составляется протокол поверки. Форма рекомендуемого протокола приведена в Приложении Б.

• 7.2. Генераторы, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признаются годными.

• 7.3. Положительные результаты поверки оформляют свидетельством о поверке установленной формы согласно ПР 50.2.006-94.

• 7.4.  При отрицательных результатах поверки применение генераторов запрещается и выдается извещение о непригодности.

ПРИЛОЖЕНИЕ А.

Таблица А.1. Метрологические характеристики генераторов нулевого воздуха ZAG 7001 - рабочих эталонов 1-го разряда.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б.

Форма протокола поверки генераторов нулевого воздуха ZAG 7001 - рабочих эталонов 1-го разряда

Заводской номер_________________________

Принадлежит____________________________

Дата поверки_______________________________

Поверено в соответствии с документом МП-242-1875-2015 «Генераторы нулевого воздуха ZAG 7001 - рабочие эталоны 1-го разряда. Методика поверки».

Основные средства поверки:_____________________________________

Условия поверки:

• - температура окружающего воздуха___________________________

• - атмосферное давление_______________________________________

• - относительная влажность воздуха________________________________

Результаты поверки

• 1 Результаты внешнего осмотра________________________________

• 2 Результаты опробования

• 3 Определение метрологических характеристик

3.1 Определение объемной доли примесей в нулевом воздухе на выходе генератора.

• 3.2      Определение абсолютной погрешности поддержания давления на выходе генератора

за 8 часов непрерывной работы

• 3.3 Определение значения температуры точки росы на выходе

генератора_

Заключение

Поверитель